~
可~
結 品 構 造 の 異 な る 合 金 系 に も 汎 用 し 得 る か 否 か に つ い て は 未 だ 実証 さ れ て い な い 。 そ こ で 本 章 で は 、 実 用 材 料 と し て 用 途 が 広 い bccの 鉄 系 合 金 の 中 か ら 固 溶 硬 化 の 大 き い Fe‑Mo合 金 を 選 び 、 変 形 応 力 の 経 路 依 存 性 を 実 験 的 に 明 ら か に す る と と も に 、 上 述 の 予 測 法 に よ
り 実 測 結 果 を 再 現 し 得 る か 否 か を 調 べ た(43)(44)。
5 . 2 実験方法
5 . 2 . 1
高 温 引 張 試 験引 張 試 験 に は 、 第 4.2節と同様な、新日本製鉄(株)より供与され た 両 端 に M6の ネ ジ 部 を 持 つ ゲ ー ジ 部 長 さ 20mm、 直 径 3.5mmの Fe‑3.5at%Mo合 金 丸 棒 試 験 片 を 用 い た 。 こ の 試 験 片 に 、 第 4.2節と 同 じ 条 件 で 熱 処 理 を 施 し 、 引 張 試 験 に 供 し た 。
試 験 機 は 島 津 サ ー ボ パ ル サ ‑EHF2型((株)島津製作所製)を改 良 し た も の(18)を用い、 3つ の 経 路 で 引 張 速 度 を 変 化 さ せ る 試 験 を 、 1050、1100お よ び
1150K
の各温度において、 1気 圧 の ア ル ゴ ン ガ ス (純度5N)
雰囲気中で行った。3
つ の 変 形 経 路 は 比 較 の た めAI‑Mg
合 金 の 場 合 に 使 わ れ た も の(11)と同じにした。これを図 5.1に示す。すな わ ち 、 定 ひ ず み 速 度 引 張 試 験 の ひ ず み 速 度 は 7.2X 10‑55‑1で、、これを 経 路 1の 試 験 と す る 。 ひ ず み 速 度 を 大 き い 側 か ら 小 さ い 側 へ 連 続 的 に 変化させる (3.6X 10‑45‑1→ 2.4 X 10‑65‑1)引 張 試 験 を 経 路 2の試験、小 さ い 側 か ら 大 き い 側 へ 変 化 さ せ る (2.4X 10‑65‑1→ 3.6 X 10‑45‑1)
引 張 試 験 を 経 路 3の試験とする。ただし、これらはいずれも 18005(ひ ずみ 0.13)ま で の 平 均 ひ ず み 速 度 が 経 路 1の 試 験 と 同 じ に な る よ う
可~
0.2
何
ω 0.1
。
3.6 X 10‑4 s‑1
(1800s, 0.13)
2.4 X 10‑6 s‑1
1αm 2αm 3α)()
図
5 . 1
引 張 試 験 で 用 い た3
つ の 変 形 経 路~
に し て い る 。 す な わ ち 、 ひ ず み 速 度 が 変 化 す る 2つ の 変 形 経 路 は 次 式 で 表 せ る よ う に し た 。
ε
α =
A{叫合)-叫-l~ot)}
た だ し 、 定 数 A、B、Cの 間 に は
A== ‑
e x p B ‑ e x p ( ‑ C )
の 関 係 が あ る 。 こ こ で ら は 制 御 で き る 見 か け の ひ ず み ( 試 験 片 及 び 試 験機の弾性変形を含む)、
t
は秒を単位とする時間である。定数 B、C の値は、経路 2の場合(B , C)
== (0,
5)、経路 3の場合(B , C)
== (5,
0) としている。用 い た 試 験 機 は ス テ ッ ピ ン グ モ ー タ ー を 介 し て ク ロ ス ヘ ッ ド を 定 速 で 動 か す 機 構 を も つ の で 、 ス テ ッ ピ ン グ モ ー タ ー を 計 算 機 か ら の パ ル ス に よ っ て 上 式 の ひ ず み と 時 間 の 関 係 を 満 た す よ う に 駆 動 さ せ る こ と に よ っ て 、 ひ ず み 速 度 を 制 御 で き る 。 経 路 2、3の試験では、
いずれも 13%変 形 後 に 経 路 1と 同 じ ひ ず み 速 度 に 急 変 さ せ 、 さ ら に
5%
程度変形した。試 験 片 の 加 熱 に は 上 、 中 、 下 の 3つ の 部 分 か ら な る カ ン タ ル 線 に よ る 抵 抗 加 熱 炉 を 用 い た 。 上 段 と 下 段 は ス ラ イ ダ ッ ク に よ る 手 動 操 作 に よ り 制 御 し 、 中 段 は
PID
方 式 に よ り 自 動 制 御 し た 。 温 度 の 測 定 に は 白 金 一 白 金 13%ロ ジ ウ ム 熱 電 対 を 用 い 、 試 験 片 ゲ ー ジ 部 の 上 端 、 中 央 お よ び 下 端 に 直 接 ス ポ ッ ト 溶 接 し 、 試 験 ご と に 毎 回 温 度 を 測 定 し た 。 上 記 の 温 度 制 御 法 に よ り 、 平 行 部 の 温 度 差 を 土2K
以下、試 験 中 の 温 度 変 動 を 土1K以 下 に 抑 え る こ と が で き た 。
『司~
5 . 2 . 2
応 力 緩 和 試 験本 合 金 中 の 転 位 運 動 が 粘 性 的 で あ る こ と を 確 認 す る た め と 、 変 形 応 力 に 占 め る 内 部 応 力 成 分 ( 転 位 同 士 の 長 距 離 相 互 作 用 に よ る 非 熱 活性化応力成分)を測定するために、応力緩和試験も行った。ここで 得 た 内 部 応 力 の 値 は 、 後 節 で の 変 形 応 力 の 予 測 の 際 に 用 い ら れ る 。 緩和試験は、
1050K
、1100K
お よ び1150K
のそれぞれの温度で、ひ ず み 速 度 7.2x10‑5s‑1で、定常変形状態に入った後にクロスヘッド を停止して行った。
一 般 に 、 試 験 機 系 の 弾 性 変 形 を 含 む 見 か け の ひ ず み 速 度 ら は 、 試 験 片 の 塑 性 ひ ず み 速 度tと弾性ひずみ速度。 /!<の和として次式で表
される。
σ εα=ε+
! <
ここで、 σは変形応力の変化速度、 Kは 試 験 機 系 の 弾 性 変 形 を 含 む 試 験 片 の 見 か け の ヤ ン グ 率 (combinedmachine stiffness)である。
ク ロ ス ヘ ッ ド を 停 止 す る と ら が Oに な る の で 、 試 験 片 の 真 の 塑 性 ひ ず み 速 度tは次式で示される。
ε‑一一一σ
! {
緩和中の各応力に対して、緩和曲線の勾配より上式から塑性ひずみ 速 度 が 求 め ら れ る 。 測 定 に は ア ナ ラ イ ジ ン グ レ コ ー ダ ‑AR1100(横 河電機(株)製)を用い、 1msの サ ン プ リ ン グ 時 間 で 緩 和 開 始 後 約 6 秒 間 、 荷 重 変 化 を 記 録 し た 。 得 ら れ た 緩 和 曲 線 を 3次から 5次の多 項 式 に よ り 近 似 し 、 解 析 的 に 勾 配 を 求 め た 。
~
転 位 が 粘 性 的 に 運 動 し て い る な ら ば 、 応 力 緩 和 開 始 直 前 と 直 後 の 塑 性 ひ ず み 速 度 は 一 致 す る こ と が 知 ら れ て い る(45)(46)。 そ こ で 、 こ れ ら の 塑 性 ひ ず み 速 度 が 一 致 す る か 否 か を 調 べ る と と も に 、 一 致 す る も の に つ い て 内 部 応 力 を 求 め た 。 内 部 応 力 は 、 緩 和 中 の 各 応 力 に 対 す る ひ ず み 速 度 を プ ロ ッ ト し 、 応 力 緩 和 開 始 点 近 傍 の 直 線 部 分 を ひ ず み 速 度
i==O
に 外 挿 す る 方 法 ( 菊 池 法(47)(48))を用いて求めた。5 . 3 実験結果と検討
5 . 3 . 1
応 力 緩 和 試 験図 5.2は 応 力 緩 和 開 始 点 直 前 直 後 の 塑 性 ひ ず み 速 度 、 t。と GrQ、の 関 係 を 示 し た も の で あ る 。 図 の 縦 線 は 5rv7回 行 っ た 測 定 結 果 の 範 囲 を 示 し 、 デ ー タ 点 は そ の 平 均 値 を 示 す 。 ぱ ら つ き は あ る が 、 1150K
と 1100Kで は 両 塑 性 ひ ず み 速 度 は ほ ぼ 一 致 し て い る と 言 え る 。 し かし、 1050Kで は 緩 和 直 後 の 塑 性 ひ ず み 速 度 は 直 前 の 値 よ り 低 く 、 緩 和 開 始 点 に お い て 塑 性 ひ ず み 速 度 が 不 連 続 に 減 少 す る こ と を 示 し ている。これより、 1050Kにおける変形では、 7.2X 10‑5S‑1の ひ ず み 速 度 で 、 少 な く と も 一 部 の 転 位 は 溶 質 雰 囲 気 か ら 離 脱 し た と 考 え られる(45)。 こ れ は 、 図 4.1(第 4.2節 参 照 ) に 示 し た べ き 乗 則 が 成 立 し な く な る 条 件 と 一 致 す る 。 し た が っ て 、 前 節 で 述 べ た 内 部 応 力 の 測 定 法 は こ の 試 験 条 件 の 変 形 に は 適 用 で き な い 。
図 5.3に 、 経 路 2と 3の 終 点 、 に お い て 、 見 か け の ひ ず み 速 度 を 7.2 X 10‑5S‑1
に 急 変 さ せ た 直 前 直 後 の 塑 性 ひ ず み 速 度 、 GQと今、の 関 係 を 示 す 。 見 か け の ひ ず み 速 度 を 2.4X 10‑6S‑1
から 7.2X 10‑5S‑1
可~
に 急 増 さ せ た 前 後 の 塑 性 ひ ず み 速 度 は 各 温 度 と も ほ ぼ 一 致 し て い る 九 し か し 、 見 か け の ひ ず み 速 度 を 3.6X 10‑4s‑1から 7.2X 10‑5s‑1 に急減させたところでは、 1150Kで の 値 が 不 連 続 に 変 化 し 、 急 減 前
の 値 よ り か な り 小 さ く な っ て い る 。 し た が っ て 、 1150Kに お け る ひ ず み 速 度 急 減 点 直 前 で は 溶 質 雰 囲 気 か ら 離 れ て 運 動 し て い た 転 位 が 多 く 、 変 形 応 力 は 内 部 応 力 が ほ と ん ど を 占 め て い た と 考 え ら れ る 。
5 . 3 . 2
高 温 変 形 応 力 の 変 形 経 路 依 存 性図 5.4に各温度、各変形経路の応力ーひずみ曲線を示す。 1050Kと 1100Kに お け る 経 路 1で は 、 変 形 初 期 に 変 形 応 力 が 最 大 と な り 加 工 軟 化 を 起 こ す 高 温 降 伏 現 象(9)が 見 ら れ 、 そ の 後 加 工 硬 化 せ ず 変 形 応 力 一 定 の 定 常 変 形 状 態 に 入 っ て い る 。 1150Kで は 加 工 軟 化 は 見 ら れ な い が 、 変 形 初 期 の 加 工 硬 化 が ほ と ん ど な い 。 こ れ ら は い ず れ も 固 溶 強 化 合 金 に 特 有 の 挙 動 で あ る 。
ひ ず み 速 度 が 初 め 大 き く 次 第 に 減 少 す る 経 路 2で は 、 い ず れ の 温 度 で も 変 形 初 期 に お い て 変 形 応 力 は 増 大 す る が 、 高 温 降 伏 現 象 は 見 ら れ ず 、 変 形 応 力 は ひ ず み と と も に 単 調 に 減 少 し て い る 。 ひ ず み 速 度 が 初 め 小 さ く 次 第 に 増 加 す る 経 路 3で も 、 変 形 初 期 の 加 工 軟 化 は 見 ら れ ず 、 変 形 応 力 は 単 調 に 増 加 し て い る 。 そ の 結 果 、 ひ ず み 13%
で の 変 形 応 力 は そ れ ぞ れ の 経 路 に よ っ て 大 き く 異 な り 、 明 瞭 な 変 形 経 路 依 存 性 を 示 し て い る 。
13%変 形 後 は 経 路 2と 3の ひ ず み 速 度 も 経 路 1と 同 じ に な る た
・内挿した拡大図で一致しない測定点があるように見えるが、ひずみ速度が低 いため、測定誤差が大きかったためと思われる。
可~
/ / / / / / / / / /
レ 令
‑ T E E
‑ ‑ O ‑
/
︒ y y /
4P/ fy/ / / / / / /
o 1150K A 1100K
ロ 1050K
10
5
' 開
・4
CZl
¥r)
o
F・4
、 ¥
‑ω E
1i
c
︒
ベdn u
噌
E i
図