ロ 1050K

』聞 圃 園 圃. .  

10² 

仏WJRd w

、、~

てヨ

い

o 

1150K 

A 

11

∞

^K 

同 じ 大 き さ で 雰 囲 気 の 中 心 が Uの 増 加 と と も に 転 位 後 方 に ず れ て 行 くため、 Tdはりとともに増加する。一方、 υが 大 き く な る と 、 溶 質 原 子 の 拡 散 速 度 (driftveloci ty)が 転 位 か ら 遠 い と こ ろ か ら 転 位 速 度 に 追 随 で き な く な り 、 雰 囲 気 の 大 き さ が 小 さ く な っ て ゆ く た め 、 Uの 増 加 と と も にTdが 減 少 す る

実 際 の 材 料 中 で は 、 多 数 の 転 位 が 異 な っ た 広 い 内 部 応 力 分 布 ( 転 位 同 士 の 弾 性 的 相 互 作 用 に よ り 生 じ る ) の も と で 運 動 す る と 考 え ら れ る の で 、 各 転 位 に 働 く 有 効 応 力 が 場 所 に よ っ て 異 な り 、 し た が っ て 変 形 中 の 雰 囲 気 の 大 き さ は そ れ ぞ れ の 転 位 で 異 な る で あ ろ う 。 そ の た め 、 前 節 に お い て 実 験 的 に 示 し た よ う に 、 巨 視 的 に は 変 形 機 構 は 急 激 に 変 化 す る こ と な く 、 ひ ず み 速 度 の 増 大 に 伴 い 徐 々 に 変 化 す るものと思われる。

転 位 の 易 動 度

B

は、 Tdと Uが 直 線 関 係 に あ る 領 域 で 、 そ の 勾 配

B==υ/Tdの 関 係 よ り 求 め た 。 そ の 値 と Cottrellに よ る 理 論 値(34)を 表 4.1に 示 す 。 本 研 究 の 計 算 で 得 ら れ た Fe‑3.5at%Mo合 金 中 の 転 位 の易動度は、 Cottrellの 理 論 値 と 比 べ る と 3.3倍 か ら 3.5倍 大 き な 値 と な っ て い る 。

図 4.4は、 1100Kに お け る 転 位 の 易 動 度 の 逆 数 l/Bと 溶 質 濃 度 Coの 関 係 を 示 し た も の で あ る 。 2本 の 曲 線 は 前 節 で 示 し た 式 (4.1)、

( 4 . 2 )

で 示 さ れ る そ れ ぞ れ の 相 互 作 用 エ ネ ル ギ ー に 基 づ い て 計 算 し た も の で 、 直 線 は Cottrellの 理 論 式(34)か ら 求 め た 値 を 示 す 。 式 (4.1) 

の 相 互 作 用 エ ネ ル ギ ー は 雰 囲 気 形 成 に よ る 相 互 作 用 緩 和 の 効 果 を 含 ま な い に も か か わ ら ず 、 こ れ を 使 っ て 計 算 し た 易 動 度 は Cottrellの 理 論 値 と 一 致 し な い 。 こ れ は 、 溶 質 原 子 の ジ ャ ン プ の 計 算 に お い て 、

ジ ャ ン プ 先 の 格 子 点 の 溶 質 原 子 の 存 在 確 率 を 考 慮 に 入 れ て い る こ と が 主 な 理 由 で あ る と 考 え ら れ る 。 ま た 、 式 (4.2)の 相 互 作 用 エ ネ ル ギ ー を 使 っ て 計 算 し た 場 合 、 AI‑Mg合 金 で は Mgの 濃 度 が 約 5at%

以 上 に な る と 易 動 度 の 逆 数 は ほ ぼ 一 定 値 に 近 づ く こ と が 報 告 さ れ て いる(26)が、 Fe‑Mo合 金 で は 、 図 4.4に 示 し た よ う に 、 易 動 度 の 逆 数 は 平 均 濃 度 と と も に 増 加 し 続 け る 。 こ れ は 、 Fe‑Moの 寸 法 不 適 合 パ ラ メ ー タ εが 0.08と AI‑Mg合 金 のε(0.11) よ り 小 さ い た め 、 雰 囲 気 形 成 に よ る 相 互 作 用 緩 和 の 効 果 が そ の 分 少 な く な る た め と 考 え ら れ る 。 こ の 溶 質 雰 囲 気 引 き ず り 抵 抗 の 計 算 結 果 と 測 定 さ れ た 変 形 挙 動 と の 関 係 に つ い て は 次 の 第 5章 で 詳 述 す る が 、 両 者 の 比 例 関 係 が 崩 れ る 条 件 が 転 位 の 雰 囲 気 離 脱 条 件 と ほ ぼ 一 致 す る 。

4 . 4   電気抵抗測定による回溶硬化合金の高温 変形機構の判別

4 . 4 . 1  

実 験 方 法

試 験 片

純 度 99.99'wt%の 純 ア ル ミ ニ ウ ム と 純 度 99.97wt%の 純 マ グ ネ シ ウムを Al‑3.1at %MgとAI‑5.7at%Mgの 組 成 に 秤 量 し た 後 、 高 純 度

ア ル ミ ナ ル ツ ボ と フ ラ ッ ク ス ( 重 量 比 MgCI2:KCI:MgF 2==5:3:2)を 用 い て 大 気 溶 解 し 、 溶 融 温 度 約 1023Kで 十 分 撹 持 し た 後 、 ス テ ン

レ ス 製 の 金 型 に 鋳 込 み 、 直 径 15mm、長さ 170mmの 丸 棒 状 イ ン ゴ ッ ト を 得 た 。 こ の イ ン ゴ ッ ト の 表 面 を 約 1mm皮 む き し た 後 、 約 523Kで 熱 間 ス ウ ェ ー ジ を 行 い 、 直 径 約 7mmの 丸 棒 と し た 後 、 冷

。

0.01  0.02 

Co 

0.03  0.04 

表 4.1 Fe‑3.5at%Mo合 金 の 1050Krv1150Kに お け る 転 位 の 易 動 度

10 

ζ J  

‑ E S

∞ ・

6仏 ト

2

、、、

間¥︻

図 4.41100Kに お け る Fe‑Mo合 金 中 の 転 位 の 易 動 度 と の 逆 数 と 平 均 溶 質 濃 度 の 関 係 。 ロ は 式 (4.1)、。は式 (4.2)の相互作用エネ

ル ギ ー で 計 算 し た 値 。

間 ス ウ ェ ー ジ に よ り 直 径 約 4mmの 丸 棒 と し た 。 さ ら に 、 切 削 加 工 に よ り 直 径 2.8rv3.0mm、 平 行 部 長 さ 22rv25mmの 両 端 部 に M6の

ネ ジ 切 り 部 を 持 つ 丸 棒 状 試 験 片 と し た 。 こ の 試 験 片 の 平 行 部 に 、 直 径 0.5mm、 純 度 99.98wt%の 純 ア ル ミ ニ ウ ム 線 (Nilaco製)を測定 端 子 間 距 離 約 20mmに ス ポ ッ ト 溶 接 し 、 電 圧 測 定 の た め の リ ー ド 端 子 と し た 。 こ の よ う に し て 作 製 し た 試 験 片 を 723K‑10.8ks再 結 晶 処 理 し た 後 、 以 下 の 試 験 に 供 し た 。

室 温 引 張 変 形 お よ び 雰 囲 気 形 成 処 理

引 張 変 形 に は オ ー ト グ ラ フ AG‑10TA((株 ) 島 津 製 作 所 製 ) を 用 い 、 大 気 中 室 温 で 初 期 ひ ず み 速 度 約 6X 10‑⁵s‑¹の 定 速 引 張 に よ っ て、 11%の ひ ず み を 与 え た 。 そ の 後 、 試 験 片 を ア ル ミ ナ る つ ぼ に 入 れ、

473K

に 保 っ た 大 気 炉 中 に 迅 速 に 挿 入 し 、 1分 か ら 10分 間 保 持

し た 後 に 炉 か ら 引 き 出 し て 空 冷 し 、 溶 質 雰 囲 気 の 形 成 を 計 っ た 。

高 温 引 張 試 験

前 節 と 同 様 の 試 験 機 を 用 い 、

573K

に お い て 大 気 中 で 初 期 ひ ず み 速 度 8.3X 10‑⁶s‑¹ rv 1.5 x 10‑²s‑¹で・定速引張試験を行った。変形は、

ほ ぼ 定 常 変 形 応 力 が 得 ら れ る ま で 行 い 、 与 え た ひ ず み は 最 大 15%、で あ っ た 。 試 験 片 の 温 度 制 御 に は 3段 式 抵 抗 加 熱 炉 を 用 い 、 上 下 の 炉 は ス ラ イ ダ ッ ク で 手 動 に よ り 操 作 し 、 中 央 の 炉 の 温 度 は PID制 御 を 行 っ た 。 こ の 方 式 に よ り 、 試 験 片 の 平 行 部 に 沿 っ た 温 度 差 は 土1K 以 内 、 試 験 中 の 温 度 変 動 は 士1.5I(以 内 に 制 御 す る こ と が で き た 。 引 張 試 験 終 了 後 は 、 試 験 片 の 高 温 変 形 組 織 を 凍 結 さ せ る た め 、 除 荷 後

試 験 片 を 迅 速 に 送 風 冷 却 し た 。 573Kか ら 室 温 ま で の 冷 却 時 間 は 1 分以内であった。

電 気 抵 抗 の 測 定

電 気 抵 抗 の 測 定 に は 、 直 流 四 端 子 法 を 採 用 し た(38)。 直 流 定 電 流

電 源 装 置

( R 6 5 6 1

デジタルマルチメータ一、(株)アドパンテスト製) か ら 発 生 さ せ た 直 流 電 流 を 、 試 験 片 の ネ ジ 部 か ら グ リ ッ プ を 介 し て 通 電 さ せ 、 ゲ ー ジ 部 両 端 に 溶 接 し た ア ル ミ ニ ウ ム 端 子 を 介 し て 、 微 小 直 流 電 圧 測 定 器

(TR6143

、(株)アドパンテスト製)を用いて電圧 を 測 定 す る こ と に よ っ て 電 気 抵 抗 を 求 め た 。 試 験 片 の 電 圧 測 定 端 子 間 距 離 と 直 径 は 、 寸 法 に よ る 系 統 的 誤 差 を 少 な く す る た め 、 高 温 保 持 前 に マ イ ク ロ メ ー タ ー を 用 い て 数 十 回 測 定 し た 。

雰 囲 気 形 成 処 理 お よ び 高 温 引 張 試 験 前 後 の 電 気 抵 抗 測 定 は 、 液 体 窒 素 中 (77K)で、 0.5、1.0、1.5お よ び 2.0Aの 各 電 流 を 瞬 間 負 荷 し 、 回 路 内 接 点 、 で の 分 極 や 温 度 差 に よ る 起 電 力 の 影 響 を 避 け る た め 極 性 を 反 転 し つ つ 14rv15回 行 っ た (39)。 こ の 際 、 液 体 窒 素 が 沸 践 す る こ と に よ る 温 度 変 動 を 抑 え る た め 、 液 体 窒 素 浴 は 二 重 構 造 に し た 。 ま た 、 通 電 に よ る ジ ュ ー ル 熱 の 発 生 に 伴 う 電 気 抵 抗 の 増 加 を 考 慮 し 、 通 電 後 約

3 . 6 k s

保 持 し て 抵 抗 変 化 の な い こ と が 確 認 で き た 電 流 値 を 抵 抗 の 評 価 に 用 い た 。 こ れ ら の す 法 と 電 気 抵 抗 よ り 雰 囲 気 形 成 処 理 お よ び 高 温 引 張 試 験 前 後 の 比 抵 抗 を 算 出 し た 。

雰 囲 気 形 成 処 理 に 際 し て は 、 再 結 品 処 理 し た ま ま の 同 形 状 の 試 験 片 を 、 目 的 の 試 験 片 と 同 じ 時 間 高 温 保 持 し 、 保 持 前 後 の 電 気 抵 抗 を 同 様 に 測 定 し た 。 こ れ は 、 温 度 履 歴 に よ ら ず 、 変 形 を 与 え て 転 位 を

導 入 し た 効 果 の み が 、 電 気 抵 抗 変 化 に 表 れ て い る こ と を 確 認 す る た め で あ る 。 こ の 試 験 片 を こ れ よ り ダ ミ ー 試 験 片 と 呼 ぶ 。

高 温 引 張 試 験 の 際 も 、 ダ ミ ー 試 験 片 を 毎 回 炉 内 に 設 置 し 、 引 張 試 験 と 同 じ 温 度 履 歴 を 与 え て 、 ダ ミ ー 試 験 片 の 比 抵 抗 が 測 定 誤 差 範 囲 内 で 変 化 し な い こ と を 確 認 し た 。

変 形 後 の 試 験 片 の 寸 法 は 、 測 定 精 度 を よ く す る た め 、 変 形 前 後 の 室 温 で の 電 気 抵 抗 変 化 か ら 求 め た (40)。 こ れ は 、 室 温 で は 、 内 部 構 造 の 変 化 に 起 因 す る 比 抵 抗 変 化 よ り 、 温 度 に 依 存 す る 比 抵 抗 の 方 が は る か に 大 き い こ と を 利 用 し た も の で あ る 。 以 下 に そ の 概 要 を 述 べる。

今 、 試 験 片 の 比 抵 抗 をp、 そ の 中 で 温 度 に 依 存 す る 項 をρT、 内 部 構 造 に 依 存 す る 項 をρoとすると、 ρ=ρ

T+

ρoで、ある。室温では、

Pt ~ρo より P は p 竺 PT となり、変形に依らず一定であると考えら

れ る の で 、 変 形 前 後 の 測 定 さ れ る 電 気 抵 抗 を そ れ ぞ れ Roお よ び R、 試 験 片 の 標 点 間 距 離 を [0お よ び 人 断 面 積 を SOお よ び sと し 、 変 形 前 後 の 体 積 Vが 不 変 で あ る

( v

==[s==[oso)と仮定すると、

R  J  J 2 J o l 0 2  

=ρT;=P17?Ro=ρTO‑= = ρ γ ( 4 . 7 )  

So  ~

となり、

R 

[2 

R o  

[02  ( 4.8)  に よ っ て 標 点 間 距 離 が 求 め ら れ る 。 室 温 で の 電 気 抵 抗 測 定 は 、 温 度 変 動 を で き る だ け 小 さ く す る た め 、 エ チ ル ア ル コ ー ル 浴 中 で 行 っ た 。

こ の と き の 温 度 の 安 定 度 は 、 10分 間 で 土0.05I(であった。

園 田 園 圃 圃 圃 ・k

4 . 4 . 2  

実 験 結 果 と 検 討

溶 質 雰 囲 気 形 成 と 比 抵 抗 変 化

図

4 . 5

は、

A I ‑ 3 . 1 a t % M g

合 金 を 室 温 で

11%

引 張 変 形 さ せ 、 そ の 後 473I(で 保 持 し た と き の 比 抵 抗 の 変 化 を 77I(に お い て 測 定 し 、 保 持 時 間 に 対 し て プ ロ ッ ト し た も の で あ る 。 比 抵 抗 の 変 化 は 保 持 前 の 値 で規格化した変化率で表している。

D

は 焼 鈍 後 変 形 を 与 え て い な い ダミー試験片、 Sは 変 形 を 与 え て 転 位 を 導 入 し た 試 験 片 を 示 し 、 エ ラーパーは 8回から 10回の測定値の標準偏差で、データ点、はそれ らの平均値である。

ダミー試験片では 473K保持による比抵抗の変化はほとんどなく、

測 定 誤 差 範 囲 内 に あ る が 、 変 形 を 与 え た 試 験 片 で は 473K保持 60s(1 分 ) で 既 に 大 き な 比 抵 抗 の 減 少 が 生 じ 、 そ の 後 は ほ と ん ど 変 化 し な

い 。 こ れ よ り 、 試 験 片 の 転 位 密 度 が 高 い こ と が 、 高 温 保 持 に よ る 比 抵 抗 減 少 の 原 因 に な る こ と が わ か る 。 そ の 原 因 と し て 、 回 復 に よ る 転 位 密 度 の 減 少 と 転 位 の 周 り で の 溶 質 原 子 の 雰 囲 気 形 成 の 2つ が 考 えられる。

600s( 10分 ) 保 持 後 の 比 抵 抗 の 減 少 量 は 1.8x10‑¹⁰

Dm

であった。

こ れ が す べ て 回 復 に よ る 転 位 密 度 の 減 少 に よ る も の と 仮 定 す る と 、 Clare broughら(41)の 求 め た 比 抵 抗 の 変 化 ムρと 転 位 密 度 Nの 換 算 係 数

( 6 ρ/ N 

== 

3 . 3   x 

10‑^2s

Dm/m‑

2)を用いることにより、

5 . 5 x 

10¹⁴m ‑²の 転 位 密 度 減 少 に 相 当 す る こ と が わ か る 。 完 全 焼 鈍 の 状 態 から

11%

引 張 変 形 し た と き の 転 位 密 度 の 増 加 は 、 上 記 の 換 算 係 数 を 用 い る と 、 実 験 で は 1 .2x 10^1Sm‑²となり、上記の減少分を除くと、

473Kで 600s保持後も 6.5x10¹⁴m‑²の 転 位 が 残 存 し て い る こ と に な る 。 ま た 、 比 抵 抗 の 減 少 量 は 保 持 後 60sで ほ ぼ 飽 和 し て お り 、 そ の 後 は 大 き な 減 少 が 見 ら れ な い 。 こ れ ら の こ と か ら 、 約 半 数 の 転 位 が 保 持 1分 で 消 滅 し 、 残 り 半 数 の 転 位 は 10分 保 持 で も ほ と ん ど 減 少 し な い こ と に な る の で 、 測 定 さ れ た 比 抵 抗 の 減 少 は 転 位 密 度 減 少 の みによるとは考え難い。

転 位 の 周 り に 溶 質 原 子 の 雰 囲 気 が 形 成 さ れ 、 転 位 近 傍 の 溶 質 濃 度 が 増 加 す る こ と に よ っ て 、 母 相 中 の 溶 質 濃 度 が 減 少 す る た め に 、 比 抵 抗 の 減 少 が 起 こ っ た 可 能 性 が 大 き い と 考 え ら れ る 。

変 形 機 構 の 遷 移 と 比 抵 抗 の 変 化

図 4.6は、 573Kに お い て 初 期 ひ ず み 速 度 7.2^X 10‑5S‑1、で 11%変 形 後 、 送 風 冷 却 し た 試 験 片 に つ い て 、 室 温 放 置 後 液 体 窒 素 中 で 比 抵 抗 を 測 定 し 、 室 温 放 置 時 間 に 対 し て プ ロ ッ ト し た も の で あ る 。 図 よ り、放置し始めてから最初の1.8ks(30分 間 ) で 比 抵 抗 が 急 激 に 減 少 す る こ と が わ か る 。 こ れ は 変 形 お よ び 急 冷 に よ っ て 導 入 さ れ る 空 孔 が 室 温 で の 熱 平 衡 濃 度 へ 減 少 す る こ と を 示 す も の と 思 わ れ る 。 そ れ 以 降 の 比 抵 抗 の 変 動 は 0.1%以 内 で あ る 。 こ の 知 見 に よ り 、 試 験 後 の 電 気 抵 抗 測 定 は 試 験 後 約 3.6ks(1時間)室温で放置した後に行った。

図 4.7に Al‑5.7at%Mg合 金 を 573Kで 、 い ろ い ろ の ひ ず み 速 度 に よ り 定 速 引 張 試 験 し て 得 ら れ た 応 力 ー ひ ず み 曲 線 を 示 す 。 ひ ず み が 約 10%以 上 に な る と 、 い ず れ の ひ ず み 速 度 に お い て も 定 常 変 形 域 に 入 る こ と が わ か る 。 ま た 、 2.4^X 10‑^4S‑1以 下 の ひ ず み 速 度 で は 、 変 形 初 期 に 明 瞭 な 高 温 降 伏 現 象 が 見 ら れ る が 、 2.3X 10‑3S‑1以 上 の ひ

ドキュメント内 金属材料の高温における強化に関する研究 : 積層強 化と固溶強化 (ページ 65-74)