1.緒 言 一 般 に ア ル ミニ ウ ム の 陽極 酸 化 は 、硫 酸 浴 や シ
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(2) 一論. 0.05mol/L〜0。5mo1/Lま. 文 一. で 種 々変 化 さ せ て 加 え. 2.5.2引. っ 掻 き硬 さ 測 定. マ ル テ ン ス 式 引 っ 掻 き 硬 さ 試 験 機(IMAI. た 各 浴 中 で 陽極 酸 化 を行 い 、 最 も厚 く、 均 一 な皮 膜 を生 成 す る ア ミ ド硫 酸 の 濃 度 をア ミ ド硫 酸 の 最. SIKENKICO,LTD)を. 適 浴 濃 度 と した 。 この よ う に して 、 主 成 分 及 び 添. て 測 定 した 。. 用 い 、 荷 重 を50gと. し. 加 剤 の 最 適 浴 濃 度 を順 次 求 め た 。 2.5.3ア 2.3.3電. ア ル カ リ滴 下 試 験 機(ス. 解条件. 電 解 条 件 は 、 浴 温 度20℃ 電 解 時 間30分. ル カ リ滴 下 試 験. AL‑2)に. 、 電 流 密 度1A/dm2、. ガ試験 機株 式会社. よ り、 常 法 に 従 い 、35℃ 雰 囲気 中 で10. %水 酸 化 ナ トリ ウム水 溶 液 を用 い て 、 試 験 片 に5. を基 準 と して 陽極 酸 化 を行 っ た。. 秒 間 隔 で滴 下 し、 皮 膜 が 除 去 され る まで の 時 間 を 2.4後. 処理法. 測 定 した 。. 陽極 酸 化 後 、 各 浴 中 で 生 成 した 皮 膜 を沸 騰水 に 2.6SEMに. 30分 間浸 漬 させ 、 後 処 理 を行 っ た。. よ る皮 膜 表 面 の観 察. 日立 製 作 所 製 の 電 解 放 射 型 走 査X線 2.5皮. 膜試験法. 2.5.1皮. S4800を. 用 い て生 成 した皮 膜 表 面 を観 察 した。. 膜 厚 さ の測 定. ㈱ サ ン コウ電子研 究所 製 過電 流式 膜厚 計 EDY‑1を. 分析 装 置. 用 い て 皮膜 厚 さ を測 定 した 。. 3.結. 果 及 び考 察. 3.1ア. ミ ド硫 酸 浴 の 最 適 浴 成 分 濃 度. 先 ず 、 フ ッ化 ア ン モ ニ ウ ム0.01mol/L、. 表1.ア. ミ ド硫 酸 濃 度 の 生 成 皮 膜 に及 ぼす 影 響. ア ミ ド硫 酸[mol/L】. 膜 厚[μm】. 表面状況. 腐食. 無色 光沢あ り. 腐食 ムラあり. 30分 後 の 電 圧 【V] ×:皮. 膜 を生 成 せ ず 。. NH4F:0.01mol/L、Al2(SO4)3・16〜18H20:0.001mol/L. 表2.フ. ッ化 ア ンモ ニ ウム濃 度 の 生 成 皮 膜 に 及 ぼ す 影 響. フ ッ 化 ア ン モ ニ ウ ム[mol/L】. 膜 厚 【μm】. 表面状況 30分 後 の 電圧[V】. 腐食. 腐食. 無色 光沢 あり. 無色 光沢 あり. 無色 光沢 あり. 硫 酸ア.
(3) 一論. ル ミ ニ ウ ム ・16〜18水. 和 物(濃. 文 一. 度 は17H20と. し て 計 算 、 以 下 省 略)0.001mo1/Lの. 更 に 硫 酸 ア ル ミ ニ ウ ム の 濃 度 を0.001mol/L〜. 混合 浴 に、. ア ミ ド硫 酸 の 濃 度 を0,05mol/L〜0.5mol/Lま. 0,005mol/Lま. で. 表3よ. で 変 化 させ 、 陽 極 酸 化 を 行 っ た 。 り 、 硫 酸 ア ル ミ ニ ウ ム0.001〜0.003. 変 化 さ せ て 加 え 、 ア ル ミ ニ ウ ム の 陽 極 酸 化 を行 い 、. mol/Lの. ア ミ ド硫 酸 の 最 適 浴 濃 度 を 求 め た 。 結 果 を 表1に. 膜 を生 成 した 。 しか し、 そ の濃 度 範 囲 内 で表 面 状. 示 す 。 電 解 条 件 は 、 浴 温 度20℃. 態 に どの よ うに 影響 して い る か が不 明 で あ る た め 、. dm2及. び 電 解 時 間30分. 表1よ. 、 電 流 密 度1A/. こ れ ら の 皮 膜 表 面 をSEMに. と した 。. り、 ア ミ ド硫 酸0.05mol/L及. た 。 結 果 を 、 写 真1〜3に. び0.2mol/. Lで は 、 皮 膜 に ム ラ を 生 じ 、 試 験 片 に 腐 食 が 生 じ た 。 ア ミ ド硫 酸0.3〜0.5mo1/Lで. は、 陽極 酸化. 及 び0.002mol/L添 一でな く. と き均 一 な、 無 色 で 光 沢 の あ る. 均 一 な皮. よ り観 察 して 比 較 し 示 した 。. 硫 酸 ア ル ミ ニ ウ ム0.001mol/L添. 開 始 後 す ぐに 試 験 片 表 面 に腐 食 を生 じた 。 ア ミ ド 硫 酸0.1mo1/Lの. 範 囲 内 に お い て 、6〜7μmの. 加 浴(写. 加 浴(写. 真2)で. 真1). は、 孔 が 均. 、 皮 膜 表 面 が 溶 解 し て 生 じ た と思 わ れ る. 付 着 物 が 観 察 さ れ た が、 硫 酸 ア ル ミ ニ ウ ム. 皮 膜 を 生 成 し た 。 従 っ て 、 ア ミ ド硫 酸 の 最 適 浴 濃. 0.003mol/L添. 度 を0.1mol/Lに. ん ど観 察 さ れ ず 、 孔 壁 の 一 部 が 溶 解 し て い る と思. した 。. 次 に 、 ア ミ ド硫 酸0.1mol/L、 ム0.001mo1/L一. α05mol/Lま. 極 酸 化 を 行 い 、 そ の 結 果 を 表2に フ ッ化 ア ン モ ニ ウ ム0.03mo1/L及. 真3)で. は 、付 着 物 が ほ と. わ れ る部 分 もあ るが 、 ほ ぼ均 一 に生 成 して い る こ. 硫 酸 ア ル ミニ ウ. 定 と し、 フ ッ 化 ア ン モ ニ ウ ム の. 濃 度 を0.01mol/L〜. 加 浴(写. とが確 認 で きた 。. で 変 化 させ て 陽. 以 上 の こ と よ り 、 ア ミ ド硫 酸 浴 の 最 適 浴 成 分 濃. 示 した 。. 度 は 、 ア ミ ド硫 酸0.1mo1/L、NH4FO.03mol/L、. び0.04mol/L. 硫 酸 ア ル ミ ニ ウ ム0.003mol/Lで. あ っ た。. で は 、 無 色 の 光 沢 あ る 均 一 な 皮 膜 を生 成 し た こ と よ り、 い ず れ の 濃 度 が最 適 浴濃 度 で あ る か を調 べ. 3.2ほ. フ ッ化 ナ ト リ ウ ム0.024mol/L(1.Og)を. る た め に 、 フ ッ 化 ア ン モ ニ ウ ム の 濃 度 を0.04mol/ L一 定 と し て 、 ア ミ ド硫 酸 を α3〜0.5mol/Lま. う酸 浴 の 最 適 浴 成 分濃 度. で. 一定 と. し て 、 ほ う 酸 の 濃 度 を0.05mol/L〜0.5mol/Lま. 変 化 さ せ て 加 え 、 陽 極 酸 化 を行 っ た 。 そ の 結 果 、. で 変 化 させ て 加 え 、 陽 極 酸 化 を 行 っ た 。 結 果 を 表. ア ミ ド硫 酸0.3mol/Lに. 4に 示 し た 。 ま た 、 こ の と き の 電 解 条 件 は 浴 温 度. お い て、 皮 膜 厚 さは 増 加. し た が 腐 食 を 生 じ、 ア ミ ド硫 酸0.4mol/L以. 上 の. を20℃. 添加 浴 で も陽極 酸 化 開始 後 す ぐに腐 食 した 。 ゆ え. び 電 解 時 間 を30. 分 と した。. に 、 フ ッ 化 ア ン モ ニ ウ ム の 最 適 浴 濃 度 を0,03mo1/ Lに. 、 電 流 密 度 を1A/dm2及. 表4の. した 。. 結 果 よ り、 ほ う 酸0.1〜0.5mol/Lで. は、. 陽 極 酸 化 開 始 後 よ りす ぐ に 腐 食 を 生 じ た 。 ゆ え に 、. 表3.硫 硫 酸 ア ル ミ ニ ウ ム 【mol/L】. 酸 アル ミ ニ ウ ム濃 度 の 生 成 皮 膜 に及 ぼ す影 響 0001. 0.002. 0003. 0004. 0.005. 膜厚[μm】. 表面状況 30分 後 の 電 圧[V】 NH2SO3H:0.lmol/L、NH4F,0.03mol/L. 無色 光沢 あ り. 無色光沢 あり. 無色 光沢 あり. 腐食. 腐食.
(4) 近 畿 ア ル ミニ ウ ム 表 面 処 理 研 究 会 会 誌No2462007. 写 真1.硫. 酸 ア ル ミニ ウム. 0.001mol/L添. 写 真2.硫. 加 浴 皮膜 表 面. 酸 ア ル ミニ ウ ム. 0.002mol/L添. 加浴皮膜表面. ほ う 酸 の 最 適 浴 濃 度 を0.05mol/Lと. した。. 次 に 、 フ ッ 化 ナ ト リ ウ ム の 濃 度 を0.024mol/L (1.Og)〜0.060mol/L(25g)ま. で 変化 させ た浴. 中 で 陽 極 酸 化 を行 っ た 。 そ の 結 果 を 表5に 表5よ. り、 フ ッ 化 ナ ト リ ウ ム0.048mol/Lお. 示す。. び0.06mo1/L添. よ. 加 浴 で は 陽 極 酸 化 開 始 直 後 よ り腐. 食 を 生 じた 。 ゆ え に 、 フ ッ化 ナ ト リ ウ ム の 最 適 浴 濃 度 をOj24mo1/Lに. した。 従 っ て 、 ほ う酸 浴 の. 最 適 浴 濃 度 は 、 ほ う 酸0.05mol/L、 写 真3.硫. 酸 アル ミニ ウ ム. 0.003mol/L添. ウ ム0.024mol/Lで. あった。. 加浴皮膜表面. 表4.ほ. う酸 濃 度 の生 成 皮 膜 に及 ぼ す影 響. ほ う酸[mol/L】. 膜厚[μm】. ×:皮. 表面状況. 無色 光沢あ り. 30分 後 の 電 圧[V]. 90. 膜 を生 成 せ ず 。NaF:0. .024mol/L. 表5.フ. 腐食 105. ッ化 ナ トリウム 濃 度 の 生 成 皮 膜 に 及 ぼ す影 響. フ ッ 化 ナ ト リ ウ ム[mol/L】. 膜厚 【 μm]. 表面 状況 30分 後 の 電 圧 【V】. 無色 光沢 あり. 腐食. フ ッ化 ナ トリ.
(5) 一論. 表6.ア. ミ ド硫 酸 浴 皮 膜 の試 験 結 果 ア ミ ド硫 酸 浴 皮 膜. 皮膜の種類. ＼ 試験法. 文一. 硫 酸 浴皮 膜 (7μm). (7μm). ̲墨. 1. 」 一 一望し. 未封孔. 封孔. 耐 ア ルカリ性 【s] ひっかき硬 さ. 純 ア ル ミニ ウ ム素 地 の ひ っか き硬 さ. 表7.ほ. う酸 浴 皮 膜 の 試 験 結 果 ほ う酸 浴 皮 膜 (5μm). 皮膜 の種類. 硫酸浴皮膜 (5μm). 試験法 耐 アル カリ性 【s】 ひ っかき硬 さ. 3.3皮. 膜試験結果. 3.3.1耐. 方 が耐 ア ル カ リ性 に優 れ て い た 。 ひ っか き硬 さは. ア ル カ リ性 試 験 結 果. ア ル カ リ滴 下 試 験 機(ス AL‑2)を. 用 い て、10%水. 封 孔 処 理 皮 膜 の 方 が劣 っ た。. ガ試験機 株 式会社. 酸 化 ナ ト リ ウ ム水 溶 液. を用 い て耐 ア ル カ リ性 試 験 を行 っ た。. 3.4各. 皮 膜 のSEM観. 写 真4及. 既 に 求 め た フ ッ化 ア ンモ ニ ウム及 び硫 酸 ア ル ミ. び写 真5に. 察結果 そ れ ぞ れ の最 適 浴 中 で生 成. した ア ミ ド硫 酸 浴 皮 膜 の表 面 及 び ほ う酸 浴 皮 膜 表. ニ ウ ム添 加 ア ミ ド硫 酸 浴(以 下 ア ミ ド硫 酸 浴 と略. 面 のSEM写. し、生 成 した皮 膜 を ア ミ ド硫 酸 浴 皮 膜 とい う)及. 径 は 、 約45〜54nmで. び フ ッ化 ナ トリ ウム添 加 ほ う酸 浴(以 下 ほ う酸 浴. 場 合 、 表 面 で 観 察 で き る セ ル の 孔 径 は 、45〜. と略 し、生 成 した皮 膜 を ほ う酸 浴 皮 膜 とい う〉 の. 72nmで. 最 適 浴 中 で生 成 した各 皮 膜 の ア ル カ リ滴 下 試 験 を. 間 に隙 間 を生 じ、 そ の 間 隔 が 約90㎜. 行 っ た。 結 果 を表6及. っ か き硬 さ試験 結 果. 、 セ ル の 一 部 が 溶 解 され て セ ル とセ ル の で あ っ た。. 論. ア ミ ド硫 酸 浴 に お け る 最 適 浴 成 分 濃 度 は 、 ア ミ. マ ル テ ン ス 式 引 っ 掻 き硬 さ 試 験 機(IMAI SIKENKrCO.LTD)を. あ っ た 。 ホ ウ酸 浴 皮 膜 の. び表7に 示 す 。 4.結. 3.3.2ひ. 真 を示 した 。 ア ミ ド硫 酸 浴 皮 膜 の孔. ド 硫 酸0.1moレL、NH4Fα03mol/L、. 用 い 、 荷 重 を50gfと. し. ニ ウ ム α003mo1/Lで. 硫 酸 ア ル ミ. あ っ た。 ま た 、 ほ う酸 浴 に. て測 定 した。 上 記 ア ル カ リ滴 下 試 験 の 場 合 と同 様. お け る 最 適 浴 成 分 濃 度 は 、 ほ う 酸0.05mol/L、. に、 ア ミ ド硫 酸 浴 及 び ほ う酸 浴 の 最 適 浴 中で 生 成. ッ 化 ナ ト リ ウ ム α024mol/Lで. した各 皮 膜 につ い て測 定 した。 結 果 を表6及. 浴 を 用 い て 、 浴 温 度20℃. び表. 7に 示 す 。 以 上 の 結 果 よ り、 ア ミ ド硫 酸 浴 皮 膜 お よび ほ う 酸 浴 皮 膜 と もに未 封 孔 皮 膜 よ りも封 孔 処 理 皮 膜 の. で30分. 、IA/dm2の. 電流 密 度. 間 陽極 酸 化 を行 っ た結 果 次 の結 論 を得 た。. ア ミ ド硫 酸 浴 で は 、50nln前 約7μmの. フ. あ っ た。 こ れ らの. 後 の 孔 径 を有 す る. 皮 膜 を 生 成 し た 。 皮 膜 表 面 のSEM観.
(6) 一論. 文 一. 察 の 結 果 で は 、 セ ル の 表 面 が 一 部 溶 解 して セ ル が. き く、 セ ル が 緻 密 に 生 成 され て い ない た め と思 わ. 観 察 され ない 部 分 もあ った 。. れ る。 しか し、 封 孔 処 理 に よ り、 表 面 は ほ ぼ均 一. ほ う酸 浴 中 で 陽極 酸 化 を行 う と、 約5μmの 膜 を生 成 した 。 皮 膜 表 面 のSEM観. 皮. な 状 態 にな り、 孔 が ほ ぼ 完全 に封 孔 され て い る と. 察 の結 果 で は 、. 思 わ れ る。 従 っ て 、 耐 食性 は硫 酸 浴 皮膜 とほ ぼ 同. 小 さい 孔 は ア ミ ド硫 酸 浴 皮 膜 とほ ぼ 同 じで あ った が 、大 きい 孔 は約70nmに. じ結 果 に な っ た と思 わ れ る 。. 達 す る もの も有 り、 一. また 、 表 面 を手 で擦 っ て も白粉 の付 着 は 見 られ. 部 の セ ル が 溶解 され て セ ル とセ ル の 間 に 隙 間 を生. なかった。. じて い る の が観 察 され た 。 ア ミ ド硫 酸 浴皮 膜 及 び ほ う酸 浴皮 膜 共 に 、硫 酸 浴 皮 膜 よ りも耐 食 性 お よび硬 度 に劣 っ て い た。 こ れ は 、硫 酸 浴 皮 膜 よ りも皮膜 表面 の孔 壁 の 溶解 大. ■闇■■勲. 一. 臨 一. 畢 轟 ■■■■剛願慶 捌. 嚇!く 羅 蔑愚. 写 真4‑1・ 未封 孔 皮 膜 写 真4ア. 写 真5‑1.未. ミ ド硫 酸 浴 皮膜 表 面 のSEM写. 封孔皮膜 写 真5ほ. 几漁. 写 真42 .封孔 皮膜 真. 写 真5‑2. う酸 浴 皮 膜 表 面 のSEM写. ρ. 真. 封孔皮膜.
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