116 低アーキング条件下で製膜した多層DLC皮膜を有するマグネシウム合金AZ80の疲労挙動

Title

116 低アーキング条件下で製膜した多層DLC皮膜を有する

_{マグネシウム合金AZ80の疲労挙動( 本文(Fulltext) )}

Author(s)

植松, 美彦; 柿内, 利文; 寺谷, 武馬; 原田, 良夫

Citation

[学術講演会講演論文集] vol.[60] p.[107]-[108]

Issue Date

2011-05-24

Rights

The Society of Materials Science, Japan (公益社団法人日本材

_料学会)

Version

出版社版 (publisher version) postprint

URL

http://hdl.handle.net/20.500.12099/49352

※この資料の著作権は、各資料の著者・学協会・出版社等に帰属します。

The Society of Materials Science, Japan

NII-Electronic Library Service

The 　Sooiety 　of _{Materials 　Soienoe}

厂

_Japan

116

低

ア

ー

キ

ン

_グ

_条件

下 で

製

膜

し

た

多層

DLC

皮 膜 を有 す

る

　　　　　　　

マ

グネ

シ

_ウ

ム

_{合 金}

AZ80

の

_{疲 労挙 動}

　　　　　　　 岐阜大 学　　

○

植松美 彦　　 　　岐阜大学 　 柿

内

利

文

　　　　　　

ト

ー

カ ロ

　　 　寺

_谷

武

_馬

　 　　 　

ト

ー

カ ロ

　

_{原 田}

良夫

　　　　　　

Fatigue

　

Behavior

　ofAZ80 　

Wrought

　

Magnesium

　

Alloy

　　

with 　

Multi

−

layered

　

DLC

　

Film

　

Deposited

　under 　

Low

　

Arcing

　

Condition

Yoshihiko

　

UEMATSU

，　

ToshifUmi

　

KAKIUCHI

，　

Takema

　

TERATANI

　_and 　

Yoshio

　

HARADA

　 　 　 　1 緒 　 　 　言

　マ グ ネシ ウム （Mg ） 合 金 は

，

軽 量 構 造 用 材 料 と し て

期 待されてい る が

，

耐食性 に 問 題 が あ る

．

そこ で_著者ら は

，

多層 DLC （Diamond

−

like　carbon ） 皮 膜を 用い

，

　Mg

合 金の大 気 中お よ び腐 食環境 中での疲 労 強 度 向上 に成 功 すると と もに

，

単 層に 比べ _て多層 DLC _{皮 膜の方が強} 度 向上 に有 効で あることを示し て い る〔1）

_．

_{し か し}

_，

_DLC は 製 膜 過 程で処 理品と真空容 器壁面の間で発生する異 常 放 電

，

すな わ ちア

ー

キング現象に よ り

，

皮 膜 にピ ンホ

ー

_{ル欠 陥が残る こと が多い}

_，

_{その よ う な皮 膜欠陥は}

_，

_大 気中で の疲 労き裂発 生 起点と な り

，

さら に腐 食環境下で は 腐食液 が 欠 陥 を 通 して基 材 に 到 達 し

，

腐食疲労強度向 上 が 難 しい場合があ るこ と を 報告し て いる〔1）

．

　そこ で本研究で は

，

DLC 製 膜 過 程に お ける電源 装 置の 制 御に よ り

，

ア

ー

キング現 象が 生 じ に くい条 件 下で DLC 皮 膜 をMg 合金 上 に単層お よ び多 層で製膜 し て 大 気 中 お よ び純 水 中で 回転曲 げ疲 労試 験 を 行い， 疲労 挙動に 及 ぼ すア

ー

キング低 減制御と皮 膜 多 層化の影 響につ い て検 討 し た

．

　 　 　 2　 供 試 材 およ び試 験 方法 2

．

1　供 試 材　供試材は

，

市販の Mg 合 金 AZ80A 押出材 で あ る

，

その化学組成と機 械 的 性 質 をそれ ぞれ Table　l

，

2 に 示す

．

讖 片は平行 部 直径8 

，

平 行 部 長さ10  の回 転 曲 げ疲 労 試 験 片で あ る

．

試 験 片軸 方向 は 供試材の 押 出方向と平 行と し た

，

試 験 片 形 状に機 械 加工後

，

平 行 部表 面 をエ メ リ

ー

紙で 2000 番 まで順 次 研 磨した後

，

パ フ研 磨 に よ り鏡面 に仕上げた

．

2

．

2製 膜手法　DLC 皮膜は

，

表 面 を鏡面 に 仕 上げた試 験 片に低温プ ラズマ CVD _（PECVD _{）法 に よ り}製_膜 した

．

DLC 製 膜 時の温 度 は 150

°

C で あ る

，

その 際

，

電 源 装 置の

Table　lChemical　composition 　ofmaterial _（wt

．

％_）

．

制 御 に よ り

，

製 膜 過 程でア

ー

キン グ が 発 生 に 食い よ う に し た

．

皮膜 厚 さ は 3pm とし

，

単層 DLC 皮 膜では1回の 過 程で 3Luri製 膜した

．一

方 多層 DLC 皮 膜では

，

製 膜を 途 中で中 断し

，

超 音 波 洗 浄した後に再び製 膜 するとい う 過 程 を 繰り返した

．

正回の過 程で 1_睥 の皮 膜を製 膜し

，

これを 3層 製 膜 するこ とで

，

1_レmX3 層で多 層 3μuriDLC 皮膜 を有 する 試験片 を製作した

．

ま た

，

ア

ー

キン グ 低減 制御を施さずに， 単層 35 お よ び多 層

3

μ皿 の DLC 皮 膜 を被覆し た試 験 片ω_{との比較も行っ た}

．

_Fig

_．

1

_{に各 材の} DLC 皮 膜 表面様 相 を示す

．

いずれの場 合も皮 膜 表面 は平 滑 であるが

，

ア

ー

キングに よ ると思 われる皮 膜 欠 陥が認 め られた

．

し か しその寸法は

，

ア

ー

キ ング低 減 制 御を行 わ ない場 合 （Fig

，

1（a_）

，

（b））

，

単層と多 層でそ れ ぞ れ 直 径 35

，

20y皿 程 度であ るのに 対 し

，

ア

ー

キン グ 低 減 制 御 を 行 うことで

，

Fig

．

1_（c_）

_，

_（d_）に 示 す よ う に 10_μ皿 以 下 に 小 さ く なっ て いるこ と が わ かる

．

2

．

3　 試 験 方 法 　疲 労 試 験に は小 野 式 回転曲 げ疲 労試験 機 を用い

，

繰 返し速 度 声19Hz

，

応 力

UZ

　R

＝

＝

H1

_{の条 件で}

，

大 気中お よ び純水滴下環境中 に て 試 験 を 行っ た

．

破面観 察 に は走査 型 電 子 顕 微鏡 （

SEM

）を用いた

．

　 　 　 3　 実 験 結 果 3

．

1 大 気 中にお け る疲 労 強 度　Fig

．

2 に， 大 気 中 に お け る 試 験結果 を 示 す

．

ア

ー

キン グ低 減 制 御 を行っ てい ない 試 料につ いて は

，

母 材の ロ ッ トが異 なり強 度レベ _{ル に若} Al　　Zn 　　Mn 　　　Si　　　CuNiFe 　　 Mg 8

．

2　0

．

59　 0

．

4　0

．

035　0

．

001　 くO

．

OOI O

．

0035 BaL

Table　2

Mechanical

　properties　ofmaterial

．

0

．

2％_proofTensile 　streSS  S位eng 山 σ₀₂ （MPa）　 　σ_{B （}MPa _） Elongation δ_（％_） ElasticmodulUSEGPa ） 270 355 16 39

Fig

．

1　Appearance 　ofDLC 　film：Without　low　arcing 　control

　（a_）single　layer_（SL_）

，

_（b_）multi

−

Iayer_（ML_）：Low　arcilg condition （c）SL

，

（d）ML

．

一 107 一

The Society of Materials Science, Japan

NII-Electronic Library Service

The 　Sooiety 　of _{Materials 　Soienoe}

厂

_Japan

子相 違が あ る

，

そこでFig

．

2で は，母 材の 107回疲 労強度 の値で 正規化 して 示 してい る

．

ア

ー

キング低 減制御下 で 製 膜したDLC 皮 膜 材の 107回疲 労 強 度の母材に対 する上 昇率 は

，

単層 3μm 材で 30％

，

多 層 3μm 材で 60％ であ る

．

一

_方

_，

_{低 減制御を行わ ない 場合}

_，

_上 昇率は単 層3

．

5μum 材 で ll％

，

多層 3pm 材で 37％ で あ る

，

こ のよ う に

，

単層 と多 層を 比較す れば

，

多層 皮 膜 材の方 か 強 度 向 上 に 有効 である

．

また ア

ー

キ ング低 減制御に よっ _て

，

_同

一

_{膜 厚 で} も 大 気中の疲 労 限 度は よ り向上するこ と がわかる

．

破面 観 察の 結 果

，

ア

ー

キング 低減の有無や 皮 膜 厚さに よらず， き裂発 生 起 点 近傍に は皮 膜 欠 陥が認め られた

．

なお

，

本 材は時効 性 を有す るが_，DLC _製膜 時間と 同 じ熱 履歴を 与 えても

，

母材との疲 労 強 度は 同 程度で あ るこ と を確 認し て い る

．

3

．

₂純 水 中に おける腐 食 疲 労 強 度　純 水 中に お け る疲 労試 験 結 果 をFig

．

3に示 す

．

同図は Fig

_，

2 と 同様に

，

母材 の大気 中に おける 107回 疲 労 強 度の値で正規化 し ている

，

母材は純水中に お い て明 瞭 な 疲 労限度を 示 さず

，

試 験 後 に は多数の_{腐 食}ピ ッ トが確 認され た

．

すなわち

，

母材は 耐食性の低い Mg 合 金で あ り

，

純 水滴下による腐 食ピッ ト の形 成によ り疲 労 強度が 著 し く 低 下 し た と 考 え られ る

，

ア

ー

キ ング低 減 制御を行わ ない場 合

，

単層

，

多 層に よ ら ず

，

DLC 皮 膜 材の純 水 中にお け る疲労 強度は 母材と 同 程 度であ り

，

腐 食 疲 労 強 度の向 上は 認 め られなかっ た

．

DLC 皮 膜材のき裂発生起 点に も腐 食ピ ッ トが認 め られ たこと か ら， ア

ー

キング現 象に よ る ピンホ

ー

ル欠 陥 を通 し て腐 食 液が 母材に 到達した こ と を 示 唆 して いる

，

これ に対して

，

ア

ー

キング低 減 制 御 を行っ た 場合

，

単層 3_μ皿 材の疲 労 強 度 は 母材と同様

，

大気 中と 比較し て低下 し て い る が

，

多層

3pm

材で は 大 気 中 と 同程 度の疲 労 強 度が達 成されており

，

腐 食 疲 労 強 度 が向 上 してい る

．

す な わ ち

，

ア

ー

キング低 減 制御と皮 膜の多 層 化 を行 えば

，

比較 的薄 い 多層 DLC 皮 膜で も

，

ピ ン ホ

ー

ル欠 陥の母 材へ の貫 通 を 防 ぐことが でき

，

短い製膜時間で有 効な耐 食 性 皮 膜を 製 膜できる こ とを 示 し てい る

．

　 　 　 4　 考 　 　 　察 3

．

1 大 気中に お け る疲 労 強 度 　DLC 皮 膜の被 覆に よっ て大 気中の疲労 強 度 は 向 上 し

，

同

一

膜 厚で は ア

ー

キ ング 低 減 制 御を行っ た方が_， 疲労 強 度 向 上の_{効 果}が大 きい

．

この理 由 とし て DLC 皮 膜にお け る欠 陥寸 法の減 少 が考 え られ る

．

DLC 皮 膜 材の場 合

，

疲 労試 験に お け る き裂発 生起 点に は製膜 欠 陥 が 認 め られ

，

その寸 法はア

ー

キング 低 減 制 御の無い場 合， 単層材で 35

，

多 層 材で 20ym 程 度 で あっ た

．

これに対し て ア

ー

キング低減制御を行っ た場 合

，

Fig

．

1に示した ように多 層 皮 膜の欠 陥 寸法 は10ym 以 下 で あ る

．

すな わ ち

，

欠 陥寸 法の減 少に よ り疲労強 度が よ り大 き く 向 上 し たもの と考え られ

，

ア

ー

キング低 減 制 御に よ る皮 膜欠陥のコ ン トロ

ー

ル が

，

強 度向 上の重要 な 因子で あることを示唆してい る

．

3

．

₂純 水 中における疲 労 強 度　ア

ー

キン グ 低 減 制御を 行わない 場合

，

単層

，

多 層に よらず純 水 中の疲 労 強 度 は 向上 し な かっ た が

，

多 層3ym 材で はア

ー

キ ン グ低 減 制 御 を 行 え ば 腐食 疲 労 強 度は向上 し

，

腐 食ピッ トは観 察 され なかっ た

，

す な わ ち

，

ア

ー

キング 低減 制 御に よっ て

一

段 階目の製 膜 時に生 じ るピン ホ

ー

ル欠 陥の 寸 法 が 小さく なり

，

かつ 多 層 製 膜化 による後段の製 膜過 程 で 欠陥が有 効に埋 め ら れるため

，

腐 食 疲 労 強 度が向上した と考 えら れ る

．

　 　 　 　5 結 　 　 　言 　 本研 究 で は

，

ア

ー

キング低 減 制 御 を行っ て多 層 DLC 皮 膜を 展伸 Mg _合金 AZ80 に製膜 し

，

大気 中と純 水 中で 疲 労試 験を行い _， ア

ー

キング 低減 制 御が疲 労 特 性へ _{与 え} る影 響につ いて検討した

．

その結 果， 同

一

_{膜厚 で 比較し} た場 合

，

ア

ー

キング低 減 制 御 を行 うことで大 気 中

，

純 水 中いずれの疲 労 強 度 も有 効に改 善で きるこ とを示 した

．

　 　 　 参 考 文 献省 略

（1）Improvement　of　corrosion 　fatigue　strength 　of　magnesiu 皿

　 　alloy　by　multilayer 　diamond

−

1il（e　carbon 　ceatings

_，

　Y

　 　Uematsu

，

　T

．

　Kakiuchi_，　T

．

　Teratani_，　Y　Harada　and　K

，

　 　Tokaji

，

　Surface　and CoatingsTechnology

，

205_（2005_） 　 　2778

−

2784

．

3 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 1 ° 廴

鑓

黎

毒

襲

篷

難

砧 鮃 。り ◇ O ● Base　metal □ ■ SL　3　pmDLC ◇ ◆ML 　3　ymDLC 　◆ _{□　　　　　　◇}

　　

■□

　

◆

　

◆

　　　　　　

◇ ◇ ●

 

． ◆ □

蔭

　　　　　　　 野

qpen

：恥 w 　arci皿g　condi 且on

Solid：Without　Iow　arcing 　Gon従01

つ

」 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 2 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

　

1 。 廴

難

誰

鼇

舘

菱

鶺

羅

鮃 ゜° 0 104 　 　 105 　 　 106 　 　 107 　　 Nl血ber　ofcycles 　to　failureNf

　 Fig

，

2　

S−

N　

diagram

血

laboratory

　air

．

　 OBase

　

metal 　　 Low 　arcin9 _囗SL3 μm ◇ML 　3μ皿 ◇　　High　arcing _▽SL　3_μm △_ML　3_昌m △ _口 　 　 　 　 △

　　

▽

巳　　

_△ 0

職

髴

盗

△

　　　　 ’

Qperr

　LaboratOry　air

Solid：Pure　water

◆　◇ 　 　 　 ◆ ◇

　

□

　

◆ ◇◇

＿

レ

　　　　vzx

　　　　

▽

紅

　 　 　 ▲ 　 　 ● 　 ● 　 　 　■ 　 　 ● 104

　 　

105

　 　

106

　 　

107

　　 Ntロmber　ofcycles 　to飴ilureハ「 f

Fig

．

35LN　diagraln

．

一

₁₀₈

一