研 究 論 文

研 究 論 文

ガス クロマ トグラフィー/ 有機窒素酸化物検 出装置 ( GC/ TEA) に よる 極微量火薬類化合物 の一斉分析

中村 順書 ,新井裕之+ ,市来玲子*

GC/ TEA による硝酸エステル,ニ トf ･化合物.ニ トラミ. /などの火薬類や.その原料及び 探知剤な どの塩故丑成分について.迅速で倍額性の高い同時分析法を検討 した ｡GC 分析にオ

l

/カラム注入法及び患いカラムを使用するなどして ,HM Xも GC によ り分析可能に した｡標 坤鉄案に よる分析の繰 り返 しで相対標蝉偏差は. ピーク面前で 3. 5% 以下 と再現性に優れてい た｡各化合物について検盈線を求め.良い直線関係を得ることができた. これにより火薬頬化 合物の痘赦免の同時分析法を確立することができた｡

I . 諸 富

近年,硝酸エステル,ニ トp化合物,ニ トラミソな どを分析するには,ガスクpl Tト〆ラ

フ

ィー( GC) や 高速液体 クロマ トグラフィー ( HPLC) な どが簡便か ら迅速な分析蓑匿 として使われてきているl I ｡

さらに.爆発残さの分析や.火薬類の探知のための 分析 として.火薬類及び関連化合物の奄放血分析が重 要になってきている｡ この日的のために求められてい るのほ.高感度であることと同時に.高選択性を持つ ものである｡‑投的に有低化合物の分析に用いられろ ガス クt ,1 7トタラフィー/ 貿丑分析蓑任 ( 以下 GC/ MS と略記)では,特異なフラグメン トイオンがない と相 対的に選択性が下がる｡ また,火薬窮の分析では特異 的に高感度なガス クt ,l Tト〆ラフィー/ 奄千綿挺型検 出韓 ( 以下 GC/ ECD と噂紀)では.′ ､. ]ゲ' /化物など のように喝気陰色度の高い物質の共存が大 きな地声 と なることが知られている｡

ガス クT ,† ト〆ラ. フ ィー/有機窒素酸化物検 出装

匿 ]卜

l J ( Th e r ma lEn e r w A n a ly z e r,以下 GC/ TEA と略紀)紘.敢化重来 とオ ･ /I /の反応による化学発光 を利用 した検出苦で.熱分解により酸化窒素を放出す る化合物に高感度で選択的な応答を示す｡火薬穀では ナノグラムからピコグラムの丑を検出することができ.

1 0 年 くらい前か ら: ･ ,爆発残 さなどの分析における火 薬堺の塩放血検出について報告されてきた

い 9)

｡他の 応用例 として.射畢故の無塵火苑残さの分析桝,環境

1 9 9 6 年 1 1 月1 8 日受理

● 科学脊索研究所法科学好二部爆発研究室

〒1 0 2 東京都千代田区三春町 6 でEL 0 3 ‑3 2 6 卜9 9 8 6 ( 内3 7 1) FA X 0 3 ‑3 2 2 1 ‑1 2 4 5

中の火薬所に よる汚染の分析

M .

爆薬探知板材の開

先 3)･L

2 ) などが報告されているが.我が国においては.

GC/ TEA を使用 した分析の報告はほ とん どされてい ない｡

さらに. GC/ TEA による火薬所の軽簸丑分析の 目 的の多 くは,爆薬成分の検出であ り,定丑的検肘を行 ったものは ,N‑ ニトt ,ソ化合物

II

,芳香族 ニ トt ,化合 物

2)･‖)

辛, ダイナマイ ト爆発浅 さ中のジェ トロ トル ェソ異性体の組成比の分析Mなど少ない｡ しか しなが ら,火薬新成分の撞故丑の定皿分析1 1,よ り細かい火 薬類の異同鼓別に関する情報を得ることができるもの と考えられ.さらに爆薬の探知噂についても.機材の 性能評価や探知剤を検討する上でも重要 となる｡

そこで本研究では,火薬熊 として.硝酸エステル, 占 い･化合物及び. =トラミンとして HM Xを含めた火 薬類化合物の塩魚丑同時分析の可能性について検肘 し

た｡

さらに,ニ トT 'べ . /ゼソ,ニ トpメタ' /.ジニ ト｡

トルエソのように爆薬の成分 として使用される化合物 や,ジノチルジニ トf 'ブタ' /.モノニ トp トルエ' /の ように茶気圧が高 く.爆薬に添加 して爆薬の発見に用 いられる探知剤化合物についても検討 した｡

その結果.瞳散見のこれらの火薬類及び関連化合物 を迅速にかつ同時に定丑できる結果を得たので報告す

る｡

2 . 集散方法 2 . 1 拭 薬

今回乗験に用いた釈薬は次のとお りである｡

ニ トF ･メタ

･/(NM )

和光純薬一級釈薬 エ トロべ. /ゼソ( NB) 和光純薬特級拭薬

Ka ya kL JGa k k a i s hi .VoL58.Not1.1 997 ‑ 2 9 1

エ トロ ダ リI

t

l)ン

(NG).

ニ トT,〆 L)コール

( EGDN)

合成 して使用 した｡

エチ レング リコールモ ノナイ トレー ト

( EGMN)

は火薬 }‑カーより7七 ト./溶液 として揖供を受けた｡

モノニ トF･トルエン(

0 ‑ MNT)

和光純薬特級拭薬

〝 ( m‑ MNT)

半井化学薬品特級拭薬

〝 ( p‑ MNT)

和光純薬特級拭薬 ジニ トロ トルエ

l /( 2 . 4･ DNT)

和光純薬妖薬

〃 ( 2 . 6‑ DNT)

半井化学薬品一級銑薬 モノニ トp トルエ ン,ジニ トp トルエ ソはすべて再 結晶 して用いた｡ トl)エ トpトル王

. /( TNT)

.ベ ン ス 1)ット

( PETN)

,テ HJル

( t e t

ryl).‑キソーY./

( RDX)

,オク トー〆

' /( HM荒)

,ジJEチルジニ トpブ タン

( DMNB)

などについては.火薬 J‑カーより入 手 し,それぞれ再結晶 して用いた｡化合物名は以捷 ()内のJ:う耳鳴紀する｡

2 . 2

装 鑑

車乗鼓に用いた分析機告及び耐定条件を以下に示す｡

分析条件

l

装 荘

有枚窒架酸化物検出兼任 :

n e m oE l ec t r o nCo r p. Mo d e l5 1 0

ガス クロマ トグラフィー :

Hc wl e t tPa dbr d5 8 8 0

測定条件

カラム

:J &W

社

数 DB･5

( 0 ･ 3 2D nl . D.×) 5m.

朕厚.25flm) ガー ドカラム :ヒ1‑ズ ドシl)カカラム

( 0 . 3 2J Z nl . D. ×)t n)

カラム温度 :

5 0 ℃ ‑ 2 0 0 ℃

( 2 0 ℃/ mi n

昇温

.2 . 5m

in保持) 注入法 :オンカラム注入法

注入 口温度 :

5 0℃一 一2 0 0 ℃

( 2 0 ℃/ m i

n昇温.

2 . 5m i

n保持) キ ャリヤーガス :‑ リウム

0 . 4

気圧

インターフェース温度 :

2 7 0 ℃

熟分解炉温度 :

7 8 0 ℃

酸乗流血 :

,8m A / m in

分析条件

2

装 庇

有披重来酸化物検出義政 :

n e r me d i c sI n C . Mo d e l5 4 3

ガス クf}† トタラフィー : 曲幹製作所 GC

11 7A

紬定条件

カラム

:J &W

社製

DB‑5

( 0 . 5 3

皿

Ⅰ . D.×1 0m

,膜厚

1 . 5f l m)

カラム温度 :

S o℃ ‑ 2 3 0 ℃

( 2 0 ℃/ m in

昇乱

3 m

i n保持) 注入法 :オ'/カラム注入法 オ‑ トサl/プラ‑使用 注入口温度 :

5 3 ℃ ‑ 2 3 3 ℃

( 2 0 ℃/ m

in昇温.

3m

h保持) キ十lJヤーガス :‑ リウム

1 8 t n um in

イ l/クーフェース温度 :

2 2 5 ℃

熟分解炉温度 :

7 0 0 ℃

酸禁漁度 :

0 . 2To r r 2 . 3

溶液の調製

標準溶液の陶製は各火薬顛標準品をア七 日/(和光 純薬袈戎留点薬紬 用 アセ トン

1 0 0 0)

に辞併 し

,

1喝 ･

/ ロ

Aの浪庇 とし.冷蔵坪で保管 した｡測定には7lt=ト ンで適当な浪皮に希釈 して用いた

｡GC

注入丑は

II . 1

である｡

なお

.EGMN

については.正確な猿庇は特に砲隊 せず,入手時の浪庶値を用いて希釈 した｡

3 .

結果及び考察

3 . I GC

集件の検討

分析時間を約

1 0

B･以内 とし,かつ,で きるだけ多 くの火薬所を同時に分析することを目的に検肘 した｡

分析条件

1

は.通常の火薬鉄である硝酸エステル.ニ トT7化合物.三 トラ ミt/について同時に分析すること を目的 とした｡ キ ャピラ リーカラムも内径

0. 3 2

皿の 細いものに し

,DB‑5

カラムの前にガー ドカラムを使 用 して,いわゆる リテ'/シ

E

./ギャップとしてクT,マ

トピークの鉱が りを押 さえている

ー 1 3 ) ｡

なお,内径

0. 3 2

zztnのカラムに直凄駄科溶液を注入 するために. マイ クt,シ I)ンジは シ TJカ製 キ 十ビラ

リー針付 きを使用 し. 1回ごと手で注入 した｡

これに対 して.分析粂件

2

11,

HM

Xを分析するた めに.カラム見過時間を告 くする目的で,カラムは太 く整いものを使用 し,キ 十.)十一ガス洗丑 も多 くした｡

カラムを太 くしたの札 オンカラム注入法でオー トサ ンプラーを使用するためでもある｡

各分析条件における代襲的な化合物の クp† トグラ ムを

Fi g.

日 a

, b)

に.各化合物の t)チ ./シ 8I/タイ ムを

Ta b l e ･

lに示す｡

PETN

.

RDX

については,注入 ｡温度や カラムの 固定相の痘性などによ.?ては,分解や不可逆吸着を起 こして感度の低下や リテ･/シ｡I/タイムの変助などが みられ ることが報告 されているが日,今回の分析条件 では,掛

こG

C中での分解等は

HM

Xを除いてみ られ なか った

｡HMX

は条件

2

の分析において若干の ビー

‑ 30 ‑

_{火薬学会誌}

0 2 T i m e / 4 m i n 6

8 0 ^{2 4 6}

8 1 0 Time/nib

F i g.1( a) Ty pi c

al

c a pi na r yGC/ TEAc hr o ma t o g r a m F i g.1( b) Ty

p

i c a lc a p n hr yGC/ TEA

c hr o ma t o gr a m o fs t a nda r do r g an i ce xpl o s i ve s o fs t a J l da n d

or ga m ice xpl o s i ve s ( c o nd i t i o n1 ) ( c o nd i t i o n2)

Tabl e 1 Re t e nt i o nt i me

bys t a nd ar dma t e r ia ls EXpl o s i Ve c o Rt ndi ( 和i t i O n) nl Rt

( mi n) c o ndi t i o n2 ni t r o me t ha ne

(NM) ^0.

8 7

0.

^1.26

1 4

e e 山yl t hyl e e megl megl yC yc O o lmo ldi

ⁿⁱ

moni t r t r a t e( EGMN)

at e( EGDN)

2.301.53

ni t r o be J m e( NB)

1.55

0 ‑ ni t r o t o l ue ne ( 0 ‑ MNT)

1.93

2

,

3 ‑ d i me t hy 1 ‑ 2

,

早‑ di ni t r o bu t

a ne( DMNB)

2.47 22.26.18

m‑ ni t r o t o l ue ne( m‑ MNT)

^2.5

p‑ ni t r o t o l ue ne( p‑ MNT)

4

ni t r o gl yc e r ine ( NG)

2.65³

.71 3

. 4

4

2

,

6 ‑ d i m it r o t o l ue ne ( 2

,

6 ‑ DNT)

4.28 3

. 98

2

,

4 ‑ di ni t r o t o l ue ne ( 2

,

4 ‑ DNT)

4.72 4.42

t r i nho t o l u

e ne( TNT)

^{5.75 5.39}

Pe nt ae r y t hr it o lt e t r a

n

i

t

r a t e( PETN) 6

.24 5.94

he xo ge n( RDX)

^6.

64 6

.29

t e t r yl

7.69 7

oc t o ge n( HMX)

9

ー38 . 76

クの リーディングがみられた ｡HM Xは蒸気圧 も低 く GCに よる分析は従射 1不可能 とされ HPLC/ TE .

A で報告 されているのみであるが6 ) , クpマ トグラ

ムか らみて ･ )‑ディ･ /〆はみ られるものの. ピーク

の再現 性 もよく ,GC で牧丘線 も直線 とな り定丑可

た｡ GC 分析は.駄科の放 り扱いの面か 能であっ

らは,操作性 が よく,掛 こ

GC/ TEAは.GC/ ECDの ような他の 化合物 の汚染

に よる出力の低下や妨啓 も少 な く, GC/ TEAでH

MXを分析できる利点は大 きい もの と いえる｡ なお,乗除の駄科の分析においてオ l /カラム法では･

Ko る汚染は直接就料がカラムに入るため.分析結果に及 l l a 日も蒋摘 しているように,注入 口の不純物によ ぼす影響が大きい｡ しか しながら本研究の

目

Tabl e2( a ) L ea s ts q ua r e sf i tc o ns t an t so fTEAr e s po ns ef a c t o r s E ord i E L e r e nte xp l o s

i

v

es

( c o ndi t i o n

I)

Expl o s i y e a+ b ◆ ^{o C fc Oe o汀e f r E i ■ c l i a e t nt i o n r}

^es

^{Re mda p l ons a t i ye r}

e' ' EGMN 0. 0 0 5 7 0. 0 0 6 2 0. 9 71 5

0. 0 31 0 EGDN ‑0. 0 9 01 0. 1 1 1 8 0.

9 9 8 9 ′ 0. 5 6 2 0 NG ‑0. 01 5 2 0. 1 7 4

5. 0. 9 9 9 9 0 . 8 7 7 0 PETN ‑0. 0 3 5 7

0. 21 0 7 0. 9 9 8 8 1 . 0 6 0 0 DMNB ‑0.

1 1 3 3 0. 1 0 7 0 0. 9 9 8 3 0. 5 3 8 0 0 ‑ MN

T 0. 01 5 5 0. 0 2 9 8 0. 9 9 8 8 0. 1 5 0 0

･m‑ MNT ‑0. 01 0 2 0. 0 2 9 8 0. 9 9 6 8 0. 1 5 0 0 p‑ MNT 0. 0 0 5 5 0. 0 6 1 4 0. 9 9 4 4

0. 3 0 9 0 2 , 4‑ DNT 0. 0 0 7 0 0. 1 0 9 0 0.

9 9 9 4 0. 5 4 8 0 2 , 6‑ DNT 0. 01 9

6 0. 1 0 9 8 0. 9 9 9 9 0. 5 5 2 0 TNT ‑0.

0 7 3 0 0. 1 9 & 9 0. 9 9 9 4 1

te

t r y I 0. 0 6 4 7 0. 1 5 6 5 0. 9 9 91 0 . 7 8 7 0

RDX + r e s po ns e‑a + b 0. 0 6 0 2 0. 2 3 9 8 0. 9 9 9 6 1 . 2 0 6 0 +mo l e si n j e c t e d

* + r e l a t i v emo l a rr e s po ns e=b/( TNTmo l a r

r e s po ns e ) Ta bl e2( b) Le がtS q t l

areS

伽 c o n s t a nt sof

TEAr

e

s pons ef ac t o r s f o rdi f f e r e nte xp l o s

i

v

cs

( c o ndi do n

2) Expl o s i v e a● b+ Coe f f i

c i e nt

o fc o 汀e r + l a t i o n Re l a dv e mo hr r e s po ns e. 〜 PETN ‑ 1 . 4

2 0. 4 5 0. 9 9 9 6 b. 5 9 NM ‑1 2. 2 5 5 3. 8 6 0. 9 9 9 8 ■ 7 0.

4 5 NB ‑2. 6 5 1 0. 61 0. 9 8 8 5

1 3. 8 8 TNT ‑6. 7 6 0. 7 6

0. 9 9 6 7 1 t e t r yl ‑2 . 41 0. 8

2 0. 9 9 9 5 1 . 0 7 RDX ‑I . 71 0. 5 2 ･0. 9 9 9 4 0 . 6 8

HMX ‑ I . 1 0 0. 1 6 0. 9 8 4 3

0 . 21 ' r e s po ns e‑a + b+mol e s

i nj e c t e d

…r e l a dvemo l a rr

缶

p O nS eIb/( TNTmo l a rr e s po n s e )

高いのに対 し2 ) ,硝酸エステルについては.分解温度 が3 5 0 ℃で酸化重来が生成することが知 られている 3) ｡

Do us e L O ) 紘,6 2 5 ℃と75 0 ℃の2 種の炉温で

行ってい る｡今回の突放結果 でも ,NGでは熱分解

4 0 0 ℃で最高感度を示 し,それ以上の温度 炉温度が

では感度の 低下を示 した｡それに対 して2. 4‑DN

Tでは,5 0 0℃

以下では感度が著 しく低下 し.7

0 0 ℃以上で感度が最 大

値に遺 した｡ しか しながら.同一の GC 条件で分離 し

た ものを, 日的化合物ごとに熟分解炉温度を変化 さ せる

ことは.煩雑であ り.美佐の安定性からも包まし くないので.それぞれの化合物が共に測定できる7 8 0 ℃

及び7 0 0 ℃とした｡

そのためにそれぞれの化合物について

みれば,最適 条件( 叔高感度)で分析 したとはいえないが

,次項に示 す ように定丑性に問題はな く,乗用的にも

十分な感度 を得ることができたと考えている｡

3 .

3 絶対検丑投法で2･ 換 量 凍 1 に示す化合物について2 0 0 pg〜

5 0Z ) g の乾

<山 ∝< 2

0 ^{8040 10 20}

P暮COMO

LESlNJECTED o EGMN ロ E G DN

▲

NG

o

PFrN Fig.2(a)T y pi calcalibradon

cuJVe

Sfor ni trate este

r

s

_.

arbitrarya

re

aunits.(condition1) <u

∝<

2 LD 1 ■JhL

0 1 0 ､ 20 30

PI COMOLESt NJ EC T r ED

iia ′‑/ nuiiZ q′‑ . iiZ'

Ta b l e3 Pr e ds i o no fGC/ TEA o ne xp l o s i v

es

EX pl o s i V e S Re t a n l a da dv r e d d e v i a t i o n(

%) EGMN

2 0. 0 EGDN

3 8 . 2 0‑ MⅣr 5 . I m‑ MNT 6. 6 p‑ MNT

1 4. 3

NG l l

. 0 2

,

6‑ DNT

9 . 9 2

,

4‑ DNT 1 0 . 6

TNT 1 3 .

2

PETN 1 0

. 0 RDX 1 4. 2 Te

t r y I l l . 4 ( c o n di t i o n

1)

n=50neadhday

4n gi n J ' e c t e d るものと考えられ

る｡

さらに ,TEA 桔.窒素酸化物以外の化合物に対す る感度はほとんどなく

31

･

6

) ,例えば タpマ トグラムに もみられる. tうに溶媒I Cある71 t :ト' /について も

辞脹 ピークは現れない｡そのため定丑分析をする上で

の妨 啓は少な く.

通常の分析では,前払理 も不要であった｡

3. 4 分析椅丘

定丑分析の再現性について条件 2 で TNT,PETN . RDX.t e t r yl 及び HM滋( HMX は 5 0ng .他は 1

0ng 注入)について釈放 したが ,5 回の測定でいずれ も

ビ‑ク面前の相対標準偏差は 3 . 5% 以下 と良好であ り.

本法が椅密分析にも適 していることがわかった｡ また.

Ta b l e3 にそれぞれ 日を変えて 5 回脚定 した場合 の.

ピーク面前の相対標準偏差値を示すが .EGMN EGDN を除いて 1 5% 以下であ り,本分析法は火 及び

薬熊 に対 して定常的な感度を保っているものと認めら EGM N及び EGDN はそれぞれ やや不安定な化合物 れた｡

であることや押尭性があることなどのために, t = ' ‑ク 面前の日間変肋が他の

ものより大 きいものと考えられ 3.

る｡

5 分析法の

損肘

今回耐定 した浪度は.軽佐波度の範囲で･ あ り ,溶質 の容器の岸壁などへの吸着などが岡原 となるこ

とがあ るが.溶媒 としてアセ トンを用いる限 り問膚は

生 じな か った｡ しか しながら聾者 らの毘故では.溶媒 として ヘキサ ンを用いて RDX の 1F L 富/m 帽 辞をガラス専

管 で開裂 し ,GC/ TEA で分析す ると同渡度のア

セ トン 溶液の半分程度の応答 しか得 られなか った｡ この

酵液

にアセ トンを添加すると本来の応答を示 し .RDX の ガ ラス辞壁 への吸着 と考 え られた｡ 同 じ浪度で も EGDN.PETN,DMNB などの‑キサ ン溶液

では.

それ らの7七 トン溶液と同 じ分析捨

果 とな り.こうし た現象はみられなかった｡

4 . 括 輪

硝

酸 エステル,ニ トf 7化合物,ニ トラ ミー /などの 火 薬類及びその他の関連化合物について .GC/ T

EA を 用いてその広範甲の化

合物を同時に高感度かつ高選択 的な定丑分析を可

能 とした｡

従来 GC で分析 困難 であ った H

MX につ いて も GC/ TE Aによる定丑分析を可能 と

した｡

本法は.爆発後の使用火薬新の異同鼓別.爆薬 探知 剤の探知性の基本的検討な

どに応用することができるi

謝

本乗故中の一部は,カナダオタワの連邦菅喪本

辞

部中 央法科学研究所において行

った｡ここに謝意を衷する｡

文 献 1)J. Yi n o na J l d

S. Zi t r h, . Mo d e r nMe t ho d sa nd App l i c a t i o nsi nA n a l y 8 i 80 fExpl o s i v e 5 ' ,P. 4 2

( 1 9 9 3),J o l m Wi l e yA

Sons

2) A. L M e

ur

a ndK. M. Mms , A

n a l . Che m.5 3 . 1 2 0 2.( 1 9 8 1)

3)D. P. Ro t nb dl e r ,

S. J. Ma c Do na l d,D. P. Li e b a

ndD. H. Fi ne ,Pr ∝.1s tt n t .Sy m p.Exp l o s i v e De t e c t .Te c h.7 0 3( 1 9 91)

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ne ,F.Rde h.D.L ie b a J I d D.P.

Ro t nbe hl e r

, A n a l.Ch e m . .4 7,1 1 8 8(1 9 7 5) 5)A. D. Be v e r id ge .Fo r e n

s i cSc i .Re v. , 4.1 8 ( 1 9 9 2)

6)D.H.

Fi ne,W .C. Yu.E.U.Go f L ,E.C.

Be nde

r

a J ) dD･ I. Re u t t e r , I. Fo r e

n s i c S c i . ,2 9 . 7 3 2( 1 9 8 4)

7)P･Ko l h.J.

C h r oma t g r .A.6 7 4,3 0 9( 1 9 9 4) 8)P･Ko I I a ,I. F

o r e ns i cSc i . ,3 6,1 3 4 2( 1 9 91) 9)P･ Ko l

h

a z l dA. Sp r un k e l , J. Fo r

e

h s i c Sd. ,4 0 , 4 0 6( 1 9 9 5)

1 0)J･M･F･Do t I S e,J･C

hr o ma t og r . , 46 4,1 7 8 日9 8 9)

l l)J･ Fdt

e

s .K ･ L ev s

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Ch r o ma t o g r . .51 8,2 1(1 9 9 0) 1 2)E･E･ A･ J

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K･ Mut hur a mu _{,A n} a l.Che m

Si muJ t aneousdet er mi nat i onoft r aceamount sofor gani c exp一 os i vesandr el at edcompoundsbyGC/ TEA

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Ka y a k uGa k k B i s h i ･Vo l ･58 ･No･1 ･1 997 ‑ 35 ‑