アル ミニ ウ ム表 面 処理 に お いて,他 の金 属 を被 覆 す る
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(2) 近 畿 ア ル ミニ ヴ ム表 面 処 理 研 究 会 誌Nα140'89. 論. 置 換析 出 金 属 の重 量測 定 と析 出金 属 中 の ニ ッケ ル と亜 鉛 の 析 出 バ ラ ンス を 吸光 光 度 法 に よ り分析 し,さ らに ニ ッ ケ ル あ っ き後 の 密着 性 との関 連 性 にっ い て検 討 した。 密 着性 の判 定 に は180° 折 り曲 げ試 験 と200℃,3(扮. 加熱. 文 一. ケ ル 塩 の 添 加 に よ りあ え ん析 出 が抑 制 さ れ,よ り緻 密 な 置換 皮 膜 が 生 成 され る。 こ こで 同 条 件 で 置換 処理 を した試 片 に対 して,ニ. ル め っ きを 施 した もの に っ い て,折 り曲 げ試 験 に よ る密. 急 冷(水 に よ る)試 験 を実 施 して フ ク レ等 の 発 生 の 有 無. 着 性 を 判 定 した 。表3に. と折 り曲 げ試 験 を実 施 した。. た 。ZnO,Nicの. 2.1.2実 表2に. ッケ. 密 着性 良 ・不 良 をOXに. て示 し. い ず れ を 欠 い て も密 着 性 が 得 られ な い. こ とが わ か るo. 験1の 結 果 及 び考 察 ニ ッケ ル置 換 浴 浴 組 成 中のZnOとNiCl2の. 濃. 度 変 化 に よ る皮 膜 重 量 測 定 結 果 を 示 し た 。ZnOの. 添加. 量 増 加 に と もな い,析 出 重 量 が 増 加 す る が,NiC12の. 添. Table3,Judge冒. 陀ntofadhesionbyadditlonof. ZnOa個jNic肛a 〔○‑Good,×‑NoGood〕. 加 に よ り析 出 総 重 量 は逆 に減 少 す る傾 向 に な る。. 1. NiCl,.6H,O(9/L〕[. Table2.Totaldepαsiti㎝ueightby8面itiooof ZnOa面Nic12 〔mg/dの. 目. 』0 ＼. 5. 20. ×. ×. ×. X. Q. ○. ×. ○. ○. }o. Nic12・6H20〔91L〕. 一. 0. 5. 20. 0. 0. 0. 9.2. 7.8. 6.3. 5. A. 昌 h. 日0. 0. 20N. ＼ bO. 冒. 5. 一 方 加 熱 急 冷 試 験 の結果 フク レ等 の不良 は発 生 しな か っ. o 二. N20. 11㌧3. 11.3. た。 さ らに この試 験 片 に対 して 折 り曲 げ に よ り密 着 性 を. 10.3. 判 定 した と ころ,表3に. 示 した め っ き直 後 に密 着 不 良 と. 判 定 さ れ た もの に っ い て,ニ. ッ ケ ル 置 換 浴 中 にZn,Ni. を全 く含 ま な い もの で さ え密 着 性 良 好 と な っ た。 つ ま り 加 熱 ・急 冷試 験 が密 着 性 を 向上 さ せ る処 理 と な って い た と言 え る。 2.2実. 験H加. 熱 急 冷処 理 に よ る密 着 性. 実 験1の 結 果 か ら,さ らに ニ ッケ ル置 換 浴 中 の水 酸 化 ナ ト リウ ム以 外 の 組 成 を 全 て 除 い て も,め っ き後 に 加 熱 急 冷 処理 を 組 み 合 わ せ る こ とに よ り密 着 性 が得 られ る と い う可 能性 が 見 い 出 され た 。 そ こで ニ ッケ ル 置 換 処 理 を 省 略 して前 処理 の 各 浴組 成 と工 程 を で き るだ け簡 略 に し,加 熱 処 理 温 度 と時 間 と の 組 み 合 わ せ とめ っ き厚 さ との 関 連 性 にっ い て 検 討 し た 。 2.2.1実. 験 方 法3). 試 験 片 と して 純 ア ル ミニ ウ ム1050材(40×50xlmm) を 使 用 した。 前 処 理 にっ いて は,予 備 実 験 の 結 果 か ら, ま た 図1に 示 した 析 出 皮 膜 中 のNiの 定量 分析 で は,Zn. 溶 剤 脱 脂 後 ア ル カ リ1と してNaOH30g/L,80±5℃. に. Oの 濃 度 変 化 に よ る影 響 を 受 け ず 一 定 の 析 出 と な っ て い. て30秒 浸 せ き した。 水 洗 後 硝 酸(1:1)に. た。. 次 に ニ ッケ ル置 換 処 理 に代 え て,ア ル カ リH工 程 と して. よ ってZnOの. 添 加 量 で 析 出 総 重 量 が 決 り,ニ. ッ. 一2. よ り酸 洗 した 。.
(3) 近 畿 ア ル ミニ ウ ム表 面 処 理 研 究 会 誌Nα140'89. 論. ア ル カ リ1と 同 様 の 浴,処 理 条 件 に て 処理 し,水 洗 後 実 験1と. 処 理 を 採 用 す る こ とで 密 着 性 が 得 られ る こ と が 判 明 し た。. 同条 件 で ニ ッケ ル め っ きを施 した 。. 表4に 実 験条 件 を示 した 。 め っ き厚 さ と熱 処 理 温 度,. 2.3実. 験皿. 加 熱 急 冷 処 理 に よ る密 着 機 構. 一 般 の 電 気 め っ きに お いて もめ っ き後 に皮 膜 の 電 着 応. 時 間 と の関 連 性 を検 討 した 。 2.2.2実. 文 一. 験Hの 結 果 及 び考 察. 力 を 解 放 す るた め べ 一 キ ン グ処 理(低 温 加 熱 処 理)を 採 用 す る こ とが あ る。今 回 の加 熱 条 件 は水 に よ る急 冷 を 除. Table4.Experimentalconditiorbs Factor. 1. 2. &. け ば これ に類 似 した処 理 と考 え られ る。. 4. よ って加 熱 冷却 に よ る密 着 の機 構 に っ い て 明 らか に す A:NIPIatm8↑. 旧e〔. B:Bakl㎎Te蘭p.〔. :20. 一. 130. 140. 150. 60. 90. 】101. 5. ●m.〕. る こ とを 目 的 に い くっ か の実 験 を実 施 した 。5)6). 120. ℃〕. 30. C:Bakl㎎Ti■e〔oin.〕. 2.3,1実. 一. 験方法. 前 処 理 後 の ア ル ミニ ウ ム素 地 表 面 を光 学 顕 微 鏡 に て外 観 観 察 した。 と くに苛 性 ア ル カ リ浴 の処 理 時 間 を変 化 さ. 表5に 加 熱 処 理 後 の折 り曲 げ試 験 に よ る密 着 性 判 定 結 果 を示 した 。 因 子Aめ. せ て ア ル ミニ ウ ム素 地 へ の影 響 や 形 状 を検 討 した 。 た種 々 の マ ス キ ング(片 面,縦 帯 状,横 帯 状 等)を. っ き時 間(め. っ き厚 さ)が 増 加 す る と熱 処理. 温 度 を上 昇 さ せ,さ らに加 熱 時 間 も長 くと る必 要 があ る。 熱 処 理 温 度 は10℃ の差 で 密 着 性 を 左 右 して い る こ とが わ か る。 こ こで め っ きの 密 着 性 を 判 定 す る場 合 基本 的 に密 着 か剥 離 か の2つ に分 け られ,数 値 化 は困難 で あ る。 Table5.jud8e配ntof3d幡. 巳㎝. ま. 施 し. た ア ル ミニ ウ ム素 材 に対 しめ っ き を し,め っ き 直 後 の 皮 膜 を 剥 離 して 電 着 応 力 の 種 類,程 度 及 び裏 面(素. 材 側). の 観 察 を した 。 さ らに これ らの 皮 膜 に加 熱 急 冷 処 理 を 施 した場 合 につ い て も同 様 の 観 察 を 実 施 した。. 〔○‑Good,X‑NoGood). 次 に ア ル ミニ ウ ム素 材 と ニ ッケ ルの め っ き皮 膜 との 界 A】. Bll・ C1. A2. ・IB31・. !X'×. ○. ・ ○. A3. ・ ・iB21B31・. ・. i. C2. xOlO,O lIl. ×1×. 010. C3. dOlO;O. ×}×. 010. lÌ. B1國. ・・. 面 へ の 介 在 物 の 存 在 の 有 無 を 確 認 す る ため分析 を 行 った。. B4. lI. ×xlXO 1. 1. X. ×1×. ×. この ため 試 験 片 と して 加 熱 急 冷 処 理 に よ り密 着 させ た も. ×. ×10. ○. の と比 較 の ため 加 熱 急 冷 処 理 を 施 さず に剥 離 させ た もの,. × iXlOI}. ○. ニ ッ ケ ル置 換 処 理. そ こで試 み に今 回 の表5の 結 果 か ら○ 印 を10点,× を5点 と して分 散 分 析 を した と こ ろA,B,Cの. 印. 主効 果. 分 析 は試 験 片 の 断 面 をX線. に有 意 差 が認 め られ た 。 しか し大 まか な傾 向 を っ か む 程. MX‑3)に. 度 の解 析 結 果 と な っ て い た 。. 線 分析 を行 った 。. 一 方 耐 食 ア ル ミニ ウム合 金5052材 にっ いて も同様 のめ っ. ,亜 鉛 置 換 処 理 に よ り ニ ッケ ル め っ き. を 施 した もの を 使 用 した 。. 2.3.2実. マイ ク ロ アナ ライ ザ ー(E. よ りNi,Al,Zn,Si,Fe,Co等. にっ いて定 性 ・. 験 皿 の 結 果 及 び考 察. き及 び 加 熱 急 冷 に よ る密 着 性 に っ い て 検 討 し た と こ. アル カ リ浴 浸 せ き処 理 で は アル ミニ ウム 表面 で水 素 ガ. ろ,4)二 重 置換 と同様 の発 想 か ら,酸 洗 と ア ル カ リ浴 浸. ス を 発 生 して アル ミニ ウ ム は溶 解 して ゆ く。 この ガ ス発. せ き工 程 を加 え る こ とが有 効 で あ り密 着 性 を得 る こ とが. 生 時 に円 形 の ク レー タ ー状 の 凹 部 を 生 じて い る。 この 大. で きた 。 ま た こ こで最 終 の ア ル カ リ浸 せ き処 理 皿 の工 程. き さ,深 さ は処 理 時 間 に よ り進 行 し,NaOH30g/L浴,. を 省 略 して,酸 洗後 ニ ッケ ル め っ きを直 接 して も同 様 の. 80℃,30秒. 密 着 性 が 得 られ た 。 ま た加 熱 温 度 に つ い て は純 ア ル ミニ. さ と して は2〜3μmφ,深. ウ ム に比 べ て 約50℃ ほ ど高 温 に す る必 要 が あ った 。. た め っ き皮 膜 側 も これ に対 応 した析 出 で 同 様 の形 状 を 反. 以 上 の よ う に単 純 な 苛 性 アル カ リに よ り脱 脂(活 性 化. 浸 せ きで 全 面 ほぼ 均 一 に 発 生 して い る。 大 き さ1μm程. 度 で ある。 ま. 転 した もの に な って い た。. 処 理)と 酸 洗 の 組 み 合 わ せ に よ る前 処 理 後 直 接 電 気 ニ ッ. ニ ッ ケ ルめ っ きの 電 着 応 力 にっ いて は多 くの報 告 が あ. ケル め っ きを 施 して も,め っ き後 処 理 と して 加 熱 ・急 冷. るよ う に光 沢 剤 に よ る影 響 が 明 らか に され て い る。 第 一. 一3.
(4) 近 畿 ア ル ミニ ウム 表 面 処理 研 究 会誌Nα140'89. 論. 文 一. 光 沢 剤 の み の 添 加 で は圧 縮 応 力,第 二 光 沢 剤 の みで は 引. さ らに ア ル ミニ ウ ムや 亜鉛 を は じめ 各 種 合 金 材 や ダイ. 張 り応 力 が 生 じる。 本 実 験 で 使 用 した市 販 の光 沢 剤 を 添. カ ス ト等 に対 して,よ り簡 易 的 に 確実 な電 気 め っき工 程 ,. 加 し た ワ ッ ト浴 で は,素 地 に対 して め っ き面 の 方 向 に わ. 方 法 の 確 立 あ るい はニ ッケ ル め っ き浴 自体 の 中性 化 等 の. ん 曲 す る引 張 り応 力 が 認 め られ た。. 改 良,開 発7)8)に よ り可 能 性 が見 い 出 さ れ れ ば,そ の 用. ま た この 剥 離 した ニ ッケ ル あ っ き皮 膜 を 加 熱 急 冷 処 理. 途 も拡大 さ れ る と考 え る 。. を 施 したが 外 観 上 の大 き な変 化 は認 め られ な か っ た。 X線 マ イ ク ロ ア ナ ライ ザ ー に よ る 定 性 ・線 分 析 の 結 果,. 文. 献. 1)倉 林,小 坂,大 野;ア. 剥 離 した め っき皮 膜 側 か らは ニ ッケ ル と 微 量 のFe,Co. ル ミニ ウム上 電気 め っ きの ニ ッ. が 検 出 さ れ,ま た ア ル ミニ ウム素 地 表 面 か らは ア ル ミニ. ケ ル置 換 浴 の浴 組 成 と析 出 量 の 関 係,金 属 表 面 技 術 協 会. ウム とFe,Siが. 第52回 学 術 講 演 大 会 要 旨集,P.24(1975). 検 出され た。 め っき断面 の線 分析 に よ. る め っ き界面 の分 析 で も密着 性 に 関与 す る よ うな介 在 物 は認 め られ な か った 。 以 上 の 結 果 か ら加 熱 急 冷処 理 に よ って得 られ る密 着 性 は電 気 化学 的 な 結 合 によ る もの で はな く,ア ル ミニ ウ ム 素 地 表面 の 形 状 に よ る ア ン カ ー効 果 とニ ッケ ル め っ き皮 膜 の 電 着 応 力 と さ ら に加 熱 処 理 に よ り素 材 の ア ル ミニ ウ ムが 膨 張 しこれ を急 冷 す る こ とで 得 られ る密 着 力 と考 え られ る。 3.結. 2)小 坂,大 野;ア ル ミニ ウ ム上 ニ ッ ケル め っ きに お け る ニ ッケ ル置 換 浴 につ いて,金 属 表 面 技 術 協 会 第54回 学 術 講 演 大 会 要 旨集,P.14(1976) 3)大 野,小 坂;ア ル ミニ ウム上 め っ き(第 一 報),金 属 表 面 技 術 協 会 第56回 学 術 講 演 大 会 要 旨集,P.86(1977) 4)大 野,小 坂;ア ル ミニ ウム 上 め っ き(第 二 報) ,金 属 表 面 技 術 協 会 第58回 学 術講 演大 会 要 旨 集,P.34(1978) 5)大 野,小 坂;ア ル ミニ ウ ム上 ニ ッケ ル め っ きの 耐 食. 言. 性 につ いて,金 属 表 面 技 術協 会 第60回 学 術 講 演大 会 要 旨. ジ ンケ ー ト処 理 浴 を 改 良 して ゆ く段 階 で,実 験 条 件 の 因 子,水 準 を 決 定 す る際,当 然 密着 性 が 得 られ な い と考 え られ た0(ゼ. ロ)と い う水準,っ ま り各組 成 を添 加 し. な い,あ る いは 組 み 合 わ せ に よ って全 て の金 属 を添 加 し な い浴 に よ る処 理 も取 り入 れ た 。. 集,P.6(1979) 6)大 野,小 坂;ア ル ミニ ウ ム上 へ の ニ ッケ ル め っ き に お け る低 温加 熱 処 理 効 果 に っ い て,金 属 表面 技 術協 会 第 72回 学 術 講 演 大 会 要 旨集,P.16(1985) 7)小 坂,大 野;リ. 折 り曲 げ試 験 に よ る密 着性 の判 定 で は予 想 どお りの結 果 が 得 られ た が,同 時 に密着 性 を 評価 す る方 法 と して 採 用 した加 熱 急 冷 試 験 で は密 着性 良好 とい う結 果 とな った。 そ こで 密 着 性 の 評 価試 験 の選 定 ・採 用 の 場 合 は,十. ン酸 ニ ッ ケ ル め っ き 浴 か ら の電 折,. 金 属 表 面 技 術 協 会 第73回 学 術 講 演 大 会 要 旨集,P.16(19 86) 8)小. 坂,大 野;リ. ン酸 コバ ル トめ っ き 浴 か ら の 電 折,. 金 属 表 面 技 術 協 会 第73回 学 術 講 演 大 会 要 旨集,P.18(19. 分 な検 討 を 要 す る。 ま た 用 途,目 的 に 合 わ せ て評 価 法 が 選 定 され て い るの が 現 状 で あ り,密 着 性 を数 値 化 し,絶. 87) 9)軽 金 属 製 品 協 会 編;ア ル ミニ ウム表面 処理 ハ ン ドブ ッ. 対 評 価 す る手 法 が 確 立 され て い な い 。 今 後 密着 性 の評 価. ク,軽 金 属 出 版(1974). 方 法 にっ いて は さ らに 検討 す る必要 が あ る 。. 10)金 属 表 面 技 術 協 会 編;金 属 表 面 技 術 便 覧,日 刊 工 業. しか しこの 結 果 か ら加熱 急 冷試 験 を一 っ の処 理 方 法 と. 新 聞 社(1977). して と らえ,前 処 理 工程 の 簡略 化 と合 わ せ て加 熱 処 理 条. 11)JISZ2248金. 件 を 整 理 して ゆ く こ とが で きた 。 この方 法 で得 られ た密. 12)ISO2819/1‑1973,金. 着 性 は,電 気 化学 的 結合,密 着 と は言 え ず,熱 力 学 的 付. 試験法の解説. 着 との 結 果 とな った が,ア ル ミニ ウム素 地 へ 直接 ニ ッケ ル 電 気 め っ きを施 す場 合 の 基礎 的 な 資料 と して有 用 で あ る と考 え る。. 一4. 属 材 料 曲 げ試 験 方 法 属 素 地 上 の 金 属 被 覆,密. 着性.
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