プラスチック用導電性充填剤としての研磨粉に関する研究(3) : 不飽和ポリエステル樹脂への応用

愛 総 研a研 究 報 告

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第

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プラスチック用導電性充填剤としての研麗粉に関する研究(

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1.はじめに 研震粉雌岡体棋の研削工程で副生する鰍回 t~離蛾末であ り，プラスチックの導電性充填剤としての可能性があると思 われる。従来の金属粉末性の導電性

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真剤(鉱銅アルミニ ウム)と比べて，研磨粉の特色は，磁性体であること，及び， かさ高く，複雑な形状を持っていることである。我々は，研 磨粉の敵性に着目し，エポキシフ。レポリマーバ所磨粉の混会物 に磁場を印加して研磨粉を磁化@漸吉させることにより，硬 化物の導電性を改善できることを報告した1. 2)。 今回の報告は，この「磁化注型法jを不飽和ポリエステノレ 樹脂に応用したものである泊.前報1)のエポキシ樹脂の場合は， 磁化コイルを使う方法(ヰヨ織の方式 3)で該料を磁化したが， 多様な成型品に対応するためにはいろいろな磁化方法を試み 選択肢を広げておく必要がある。そこで，今回は磁化方法の 多様化を課題として

9

種類の磁場印加方法について導電性 の向上効果を比較検討した。またこの研究を通じて，不飽和 ポリエステルの場合も，エポキシ樹脂と同様に硬化過程で導 電性が発達する性質があることを見出したので併せて報告す る。なお，磁化注型法により作製した読料の縦方向と横方向 の比抵抗は異なっている。この「異方性」導電性は興味のあ る特性であるため引き続き検討中である。 キ愛知工業大学総合ぜ術研究所(豊田市) 特愛知工業大学工学部機搬工学科〈豊田市)

2

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実験 2 • 1 材挙ト 2 . 1 . 1 研磨粉試料研磨粉は軽油(研削油)を約lOw

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含んでいたため，イソプロピルアルコール出2回出争し た後，真空乾燥した。ついで、，電動フルイにより

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下の微細画分(収率97w t.%)を分離して使用した。 2 • 1 • 2 不飽和ポリエステノレ糊旨 「ポリライト L P

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げて日本インキ化学工業株式会社)を使用した。 2. 1.3 硬化

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1 註 型 容 器 前 報1)と同様に，ケント工作用紙を 使って直方体形の容器 (Fi g. 1 (A)) を作製した。長さ 方向の両端内面にはアノレミ粘着テープを貼り付け電気抵抗測 定用の電極とした。アルミ粘着テープは額貯ト部まで延長し 端子として利用した。

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を挿入し電磁石として使用した。なお， この電誠右に3 Aの電流を流したとき軟鉄角材磁極での磁束 密度は

70mT

であった。

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参照)

26

愛知工業大学総合技術研究所研究報告，第

5号3 平 成 15

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抵抗計ディジタルマルチメーター

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OMf土， CDM-3 210)を使用した。 2・2• 7 熱電対 KタイプT O. 6mm<tを使用した。 2・3 撮 作 2-3・1 原料の揖合不抱和ポリエステyレ50g，硬化 鮒 某2. 0 g，及閉庁定量の研磨粉をロウ引き紙コップに秤取 して混合し，注型容器に移した。以下，砂躍職量はph r (樹 脂100gに対するグラム動で示す。 2-3・2 議場の印加 F i g. 2に模式図で示した方式 1~9 (Me tho d 1~9) で言時十に磁場を印加した。操 作については3. 3で述べる。なおこれらの樹乍は磁場のか く舌

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を避けるため木製の台の上で行った。 2-3.3 硬化磁場印加を終了後，室温に放置し硬化を完 了させた。この間，試料の怒抗を測定すると同時に訴料中央 部に挿入した熱電対により温度を測定した。 2.3・4 力陣糊盟主硬化反応が終了した手昨十を1000C の熱風議燥機中で4..0時間加熱した。力開撚了後取り出し， 放冷後一定となった揺抗値を求めた。 3・1 硬化過寵での導電性の発達 F i g. 3は硬化過程での発熱ピークと導電性の発達の プロファイノレを例示したものである(無磁イ

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研磨粉50p h r)。 硬化前は導電性を示さなしが硬化と同時に急激に導 電性が発達することがわかる。ゲル化は発禁取瑚に観察され た。今回の場合もエポキシ樹脂の場合1)と同様にゲル化後の 硬化収船主導電a卜

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躍に寄与していると考えられる。 F i g_ 4は導電性の発達に対する研暦

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霊 の 影 響 傭 化方式2の場合)を示す。同図から，研磨粉量が100 phr以下の場合同誌車に導電全治主発達するが， 150ph rの場合には発達がやや遅延すること，さらに，研磨粘宣が 200phrの場合には誘導期が観嘉されることがわかる。 これらのパターンは，方式2以外の磁化方式についても共通 の特性で、あった。これらのことは，研磨粉治宝石期間的革を乃守舌 性化していることを示している。 3.2 加熱処理の効果 F i g. 5は加熱と放置冷却過程での抵抗値の変化〈方式7， 150phrの場合)を示七このパターンは各議個条作の試 料に共通しており，加索時に上昇した抵抗値は，冷却時に低 下するが処理前の抵抗値には回復しなかった。 この力螺段盟 によって試料抵抗値は平均して約10倍に朝日した。 硬化諒料のガラス転移点、

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法)は，研磨粉の有 無，力醇拠理の前後による差異が無く約270C_{であった。こ} のことは，研磨粉がTgに影響しないことに加えて，カ晴拠 理以前に硬化反応が終了していることを示している。したが って，この加熱安定化処理による抵抗値の変化は硬倒制旨中 で研磨粉粒子が髄観して安定な位置に再配置されたことに よると思われる。 3 • 3 各礎化方式の特性 磁場印加が研踏粉に導電性を発生させる能力を「比コン夕、、 クタンス (Re d u c e d C 0 n d u c t a n c e) : G 0 J によって制面することとした。これは，実測された春桝コン ダクタンスから，長さ1cmの謝斗に研磨粉が19含まれた 場合の想定値に換算したもので， (1)式で定義したもので、あ る。 GO _{= L}2_{/RW (1)} ここで， GO :比コンダクタンス(cm2

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g) L:誤料の長さ (cm) (本研究では常に28cm)

R:

力瞬拠理後の安定出蹴値(0) W :試料に含まれる研磨粉の重量 (g) 研磨粉単位重量当たりの導電性が一定ならばGO_は一定の 筈であ石が，同じ磁化方式によ Q試料でも， GO_{は研磨粉量に} よって変動するため，各方式についてGOのphrに対するプ ロット(iGoプロットJ)を描いて比較した。

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プラスチック用導電性充填剤としての研磨粉に関する研究(3)

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結果:この方式は注型容器の形状ぞ材料に関して制約が少な く自由度が大きい方式である。方式2以降と比べて導電性改 善効果は低い。この場合，研磨粉に残留酸性があるため? ップの中で、は臨場印加を停止したのちも研漂動、は結合したま ま磁場手同日の方向に商己列していることが観議された。 ながら，お型容器吋移すとき捷枠されて方向性を失ない，等 方性の3次元網目構造になったと思われる。なお，この操作 では研磨扮量が多い (200ph r)場合は，磁場印加lこよっ て研磨粉が結合したため制斗が済副生を失し世主操作ができ なかった。 な

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O_{の単調増加は等方性の導電性の特徴と思われる。} (2)磁場を印加してから容器に注入する方式

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七時間 または牽引速度}を定めた。 以下にはFi g. 2に示した各磁化方式をパターン毎に分 類し，操作，条件p及。糖果(考察を含む)について述べる。 (1)磁場を印加しない方式(Fi g. 6) 操作:混合後注型観告に移し室温に放置して硬化を進める。 結果磁場を印加した場合と比較すると導電生が著しく低川 また一方で， GO_{カミ研磨粉量に対して単調増加している} ことがわかる。同じくFig. 6に示した方式1のプ ロットも同じ単調増加を示しており，両者とも操作上， 導電性には方向性がないことを考慮すると，このよう 200 300 4

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結果:ゲノレ化するまで磁場を印加したにもかかわらず，方式 2，方式3tこ比べてGO_{がかなり低し¥これは磁極間距離が大} きい (28cm)のため中央部で研磨粉が十分磁化されなか ったため，またはp 磁場勾配の大きし骨極付近で研躍粉に大 きな牽引力料動、て研磨粉が電極に吸着され，言言函回受に研 磨粉の空白部分が形成されたためと思われる. 方式 2， 3，及び4，では，研膳扮の高濃度側でGO_方1_低下す ることがわかる.これは導電性に寄与していなし噺磨粉の割 合が増加していることを示すものであるa 例えば，

F

i g. 8 (a)， (b) に一部見られるような分枝構造が増加してい るためと思われる. プラスチック用導電性充填剤としての研磨粉に関する研究(3) (3)離方向に麟場を印加する方式 (Fig.7) 方式2 操作:磁化コイル4個を直列に崩吉し内部に試料を 挿入して保持する。 条件:3段階に磁場を印加した。

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は磁化のため，その後の

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長さ方向こ商己列した線お麟古体構造が園定されたためと尉つ れる. この系のモデ〉レとして研磨粉/不飽和ポリエステノレ混 合物をスライドグラス上で磁場を印加しながら硬化させたも のの写真をFi g. 8 (a)に示した. 方式3 操作.試料をモーターにより牽引し，一定速度で、コ イル中を通過させる. 条件:

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結果-この方式も磁化コイルをソレノイドとして用いるもの である。方式 2に比べてGO_{がかなり低い.磁化コイルを通過} 納 1.

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s e c)するときに研磨粉は磁化され，磁力線方向 の線状構造を形成するが，磁仕謀置から取り出した後は，試 料にはまだ説副生があるため3 線状構造は変切手して方向性を 失い，等方性の 3次元網目構造に変化した(または，変化の途 中で硬化・固定された)と思われる.この過程のモデルとし て樹脂混合物をスライドグラス上で磁場印力機，無磁場の状 態で硬化させた網目楠査の写真をFig.8(b)に示した. このような変化は，訴料をスライドさせて，いわば務調的に 磁場を印加する後述の諸方法においても共通して起きる現象 であると居、われる. 方式4 操作:試料両端の電磁石に一定時間磁化電流を加え

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(4)横方向に磯場を印加する方式 (Fi g. 9) 方式5 操作:謝斗を電礎石に櫛虫させながらモータで一定 速度で牽引しスライドさせる. 条件 3A， 1. 0

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結果-スライド操作直後は研磨粉の嵐古体は長さ方向に配列 していると思われる.ただし，この場合も方式3と同じよう に未硬化樹脂中の運動により甑古体は等方性の3次元網目構 10m i n. る 条件:4 A，

30

愛知工業大学総合技術研究所研究報告，第

5

号，平成

15

年

，

NO.5ラ恥勉r.ラ2003 造に徐々に変化すると思われる.GOは150phrまでは低 く9 ほぼ一定に保たれているが， 200phrでは著しく向 上している。方式5，6，及び 7では， GO_{が高濃度側で上昇} していることが特徴である. 0.12 on 0.1 α ¥、 ~oω0ω 8 ω E ~ 0ω.ρ0 コ ." Z 0 00.04 3 () 弓 ε0.02

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方 式6 操作:2個の電磁石のS極， N極で言昨陪挟み試料 をスライドさせる. 条件:3 A， 1. 0 m / m i n. 結果:方式5よりはわずかに改善効果が見られるが 20p hrでは効果が逆転している. 方 式7 操作:馬蹄汗手磁石を櫛虫させて試料をスライドさせ る. 条件:3 A， 1. 0 m / m i n. 結 果:GO_{が125phrで既に上昇していることが特徴であ} る.馬蹄形磁石のN極と S極の下を諒料が逐J対屋過する過程 で謝斗が撹持され研腐扮が運動をすることが観諜された.こ の撹持作用によって溜吉構造が十分発達したと思われる. (5) 離れた位置の電離石ち磁場を印加する方式 (Fi g. 10) 方 式8 操作・台より4. 0 c mの位置に磁極を固定し，試 料をスライドさせる. 条件 3A， 1. 0 m / m i n. 結果a方 式8と9は，上方の高齢した位置に磁石を保持して試 料をスライドさせる方法である.これらの操作では表面が移 動する磁極の方向へ順次盛り上がる運動が観察された.これ により研磨粉の撞伴梢

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われたと思われる.GO_が150ph rで段差状に増加していることが特徴である.方式8，方式 9，及び方式7 (F i g. 9)は段去を状にGOが増加している 点、で類似している.これら3者は，電磁石近傍の通過に際し て擾祥が充分なされたことが共通点であり，このことが類似 のGO_{プロットを示す原因}

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_{思われる.} 方 式 9 操作:上に同じただし，馬蹄形磁石を使用する. 条件 :3九 1 .Om/m i n. 結果:表面の運動は方式8より激しし、ことカ輔嘉された.方 0.12 on 0.1 α 、 ¥ .~ 0.08 ω E

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式 8と類似のGO_{プロットを示すが効果は方式 8より高い.} 4.結論 (1) エポキシ樹脂の場合と同様，不室町口ポリエステルの場 合も，導電性発生の機構は硬イ回収縮による研磨粉の援完封幾会 の増加と居、われる. (2)磁場印加カミ研磨粉に導電性を発生させる能力:i比コン ダクタンス:GOJを導入した。各磁場印加方式は独自の iGOフ。ロット

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_(Govsphr)を示すことがわかった. (3)謝斗をゲノレ化するまで、ソレノイド内部

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呆持する方式 訪 式 2) が最も導電性改善効果が高いことがわかった. (4) 耕斗の横側に電磁石を欄虫させながら試料をスライド させる方法でも導電性を改善できる圃防式 5~7) (5)誌が十の上方の商軌た位置の電磁石からの磁場印力Olこよ っても導電性を改善することができる. (方式 8， 9) (6) このように，いろいろな簡便な磁場印加方

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却 喰 え る ため，磁化注型法は，パネル，塗面など多様な形態の注型品 への利用の可能性があると思われる. 本課題は愛知工業大学総合槻初防闘のプロジェクト研究 課題として採用されているものである. 文 献 1) 吉川俊夫，岩田博之，中原崇文，エポキ、ン樹脂充填剤と しての研磨粉に関する研究

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，ネットワークポリマ〔 Vo1. 23， 92~100 (2002) 2) 吉川俊夫，山田英介，中原崇文，エポキシ樹脂充填剤と しての研磨粉に関する研究 (2)，ネットワークポリマー， V ol. 23， 128~133 ， (2002) 3) 吉川俊夫，中原崇文，オ三村圭一郎，不飽和ポリエステノレ 樹脂周知真剤としての研磨粉に関する研究 (1)，ネットワ ークポリマー， V ol. 23， 203~210 ， (2002) (受理 平 成 15年 4月 初 日 )