添加回収試験

2.1

により調製した飼料用イネについて，カルプロパミドとして，稲わらに

3.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

15

及び

0.5 ng/mL

），

WCS

に原物換算して

0.89

及び

0.044 mg/kg

相 当量（最終試料溶液中で

10

及び

0.5 ng/mL），籾米に 1.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液

中で

5

及び

0.5 ng/mL），クロラントラニリプロールとして，稲わらに 0.1

及び

0.01 mg/kg

相当

量（最終試料溶液中で

5

及び

0.5 ng/mL

），

WCS

に原物換算して

1.3

及び

0.044 mg/kg

相当量

（最終試料溶液中で

15

及び

0.5 ng/mL

），籾米に

1.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

5

及び

0.5 ng/mL），クロマフェノジドとして，稲わらに 5.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶

液中で

25

及び

0.5 ng/mL），WCS

に原物換算して

1.3

及び

0.044 mg/kg

相当量（最終試料溶液中

で

15

及び

0.5 ng/mL

），籾米に

3.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

15

及び

0.5

ng/mL

），エチプロールとして，稲わらに

3.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

15

及び

0.5 ng/mL），WCS

に原物換算して

1.3

及び

0.044 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

15

及び

0.5

ng/mL），籾米に 1.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

5

及び

0.5 ng/mL），ピロキロン

として，稲わらに

3.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

15

及び

0.5 ng/mL

），

WCS

に原 物換算して

0.89

及び

0.044 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

10

及び

0.5 ng/mL

），籾米に

1.0

及

び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

5

及び

0.5 ng/mL），チフルザミドとして，稲わらに 1.0

及び

0.1 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

5

及び

0.5 ng/mL），WCS

に原物換算して

1.3

及び

0.044 mg/kg

相当量（最終試料溶液中で

15

及び

0.5 ng/mL

），籾米に

1.0

及び

0.1 mg/kg

相当量

（最終試料溶液中で

5

及び

0.5 ng/mL

）それぞれ添加し，本法に従って添加回収試験を実施し，

平均回収率及び繰返し精度を求めた．

また，WCSについては原物の水分含有量を

60 %と想定し，原物中濃度への換算は，原物（水

分含有量

60 %

）中濃度＝風乾物（水分含有量

10 %

）中濃度／

2.25

の式から求めた．

その結果は

Table 8

のとおり，カルプロパミドについては平均回収率は

83.3~105 %

，その繰返 し 精 度 は

RSD

r と し て

12 %

以 下 ， ク ロ ラ ン ト ラ ニ リ プ ロ ー ル に つ い て は 平 均 回 収 率 は

93.5~103 %，その繰返し精度は RSD

rとして

10 %以下，クロマフェノジドについては平均回収率

は

85.9~105 %

，その繰返し精度は

RSD

rとして

11 %

以下，エチプロールについては平均回収率

は

83.5~94.6 %

，その繰返し精度は相対標準偏差（

RSD

r）として

16 %

以下，ピロキロンについて

は平均回収率は

79.4~103 %，その繰返し精度は RSD

rとして

13 %以下，チフルザミドについて

は平均回収率は

85.2~119 %，その繰返し精度は RSD

_rとして

20 %以下の成績が得られた．

なお，得られた

SRM

クロマトグラムの一例を

Fig. 4

に示した．

飼料用イネ中のエチプロール他

5

成分の液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法

31

Table 8 Recoveries of pesticides

Spiked level

(mg/kg) Recovery

^a)

RSD

rb)

Recovery

^a)

RSD

rb)

Recovery

^a)

RSD

rb)

(%) (%) (%) (%) (%) (%)

3.0 83.3 3.7 - - -

-1.0 - - - - 91.8 6.6

0.89 - - 89.9 4.3 -

-0.1 100 12 - - 102 9.2

0.044 - - 105 3.5 -

-1.3 - - 93.5 5.6 -

-1.0 - - - - 103 2.9

0.1 95.5 2.8 - - 103 10

0.044 - - 98.3 4.2 -

-0.01 96.8 10 - - -

-5.0 85.9 1.5 - - -

-3.0 - - - - 92.7 1.1

1.3 - - 97.4 2.7 -

-0.1 105 11 - - 101 1.6

0.044 - - 99.9 2.8 -

-3.0 90.4 5.0 - - -

-1.3 - - 86.5 2.2 -

-1.0 - - - - 94.6 4.3

0.1 83.5 16 - - 86.7 10

0.044 - - 88.8 12 -

-3.0 79.4 13 - - -

-1.0 - - - - 88.7 12

0.89 - - 97.4 3.7 -

-0.1 103 9.9 - - 102 5.5

0.044 - - 103 3.8 -

-1.3 - - 119 6.6 -

-1.0 85.2 6.7 - - 92.3 4.6

0.1 87.8 20 - - 90.8 11

0.044 - - 98.2 3.6 -

-Pyroquilon

Thifluzamide Chromafenozide

Ethiprole Carpropamide

Chlorantraniliprole Pesticides

Feed types

Rice straw Whole-crop rice silage Paddy rice

a) Mean (n = 3)

b) Relative standard deviation of repeatability

A

B

Fig. 4 SRM chromatograms of 6 pesticides (The highest intensity peak is shown as 100 % in each segment.) A: Standard solution (The concentration is 0.5 ng/mL for all pesticides.) B: Sample solution of barley (spiked at 0.1 mg/kg of all pesticides)

Retention Time / min Retention Time / min

In te ns it y In te ns it y

飼料用イネ中のエチプロール他

5

成分の液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法

33

ドキュメント内 全体版 (Full version) PDF (ページ 39-42)