--Ethiprole
Scheme 1 Analytical procedure for the 6 pesticides in rice straw, whole-crop rice silage and paddy rice for feed
B: Standard solution (0.5 ng/mL: 2.5 pg as each pesticide)
3.8 添加回収試験
2.1
により調製した飼料用イネについて,カルプロパミドとして,稲わらに3.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で15
及び0.5 ng/mL
),WCS
に原物換算して0.89
及び0.044 mg/kg
相 当量(最終試料溶液中で10
及び0.5 ng/mL),籾米に 1.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で
5
及び0.5 ng/mL),クロラントラニリプロールとして,稲わらに 0.1
及び0.01 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で
5
及び0.5 ng/mL
),WCS
に原物換算して1.3
及び0.044 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で
15
及び0.5 ng/mL
),籾米に1.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で5
及び0.5 ng/mL),クロマフェノジドとして,稲わらに 5.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で
25
及び0.5 ng/mL),WCS
に原物換算して1.3
及び0.044 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で
15
及び0.5 ng/mL
),籾米に3.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で15
及び0.5
ng/mL
),エチプロールとして,稲わらに3.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で15
及び0.5 ng/mL),WCS
に原物換算して1.3
及び0.044 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で15
及び0.5
ng/mL),籾米に 1.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で5
及び0.5 ng/mL),ピロキロン
として,稲わらに
3.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で15
及び0.5 ng/mL
),WCS
に原 物換算して0.89
及び0.044 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で10
及び0.5 ng/mL
),籾米に1.0
及び
0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で5
及び0.5 ng/mL),チフルザミドとして,稲わらに 1.0
及び
0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で5
及び0.5 ng/mL),WCS
に原物換算して1.3
及び0.044 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で15
及び0.5 ng/mL
),籾米に1.0
及び0.1 mg/kg
相当量(最終試料溶液中で
5
及び0.5 ng/mL
)それぞれ添加し,本法に従って添加回収試験を実施し,平均回収率及び繰返し精度を求めた.
また,WCSについては原物の水分含有量を
60 %と想定し,原物中濃度への換算は,原物(水
分含有量60 %
)中濃度=風乾物(水分含有量10 %
)中濃度/2.25
の式から求めた.その結果は
Table 8
のとおり,カルプロパミドについては平均回収率は83.3~105 %
,その繰返 し 精 度 はRSD
r と し て12 %
以 下 , ク ロ ラ ン ト ラ ニ リ プ ロ ー ル に つ い て は 平 均 回 収 率 は93.5~103 %,その繰返し精度は RSD
rとして10 %以下,クロマフェノジドについては平均回収率
は
85.9~105 %
,その繰返し精度はRSD
rとして11 %
以下,エチプロールについては平均回収率は
83.5~94.6 %
,その繰返し精度は相対標準偏差(RSD
r)として16 %
以下,ピロキロンについては平均回収率は
79.4~103 %,その繰返し精度は RSD
rとして13 %以下,チフルザミドについて
は平均回収率は85.2~119 %,その繰返し精度は RSD
rとして20 %以下の成績が得られた.
なお,得られた
SRM
クロマトグラムの一例をFig. 4
に示した.飼料用イネ中のエチプロール他
5
成分の液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法31
Table 8 Recoveries of pesticides
Spiked level
(mg/kg) Recovery
a)RSD
rb)Recovery
a)RSD
rb)Recovery
a)RSD
rb)(%) (%) (%) (%) (%) (%)
3.0 83.3 3.7 - - -
-1.0 - - - - 91.8 6.6
0.89 - - 89.9 4.3 -
-0.1 100 12 - - 102 9.2
0.044 - - 105 3.5 -
-1.3 - - 93.5 5.6 -
-1.0 - - - - 103 2.9
0.1 95.5 2.8 - - 103 10
0.044 - - 98.3 4.2 -
-0.01 96.8 10 - - -
-5.0 85.9 1.5 - - -
-3.0 - - - - 92.7 1.1
1.3 - - 97.4 2.7 -
-0.1 105 11 - - 101 1.6
0.044 - - 99.9 2.8 -
-3.0 90.4 5.0 - - -
-1.3 - - 86.5 2.2 -
-1.0 - - - - 94.6 4.3
0.1 83.5 16 - - 86.7 10
0.044 - - 88.8 12 -
-3.0 79.4 13 - - -
-1.0 - - - - 88.7 12
0.89 - - 97.4 3.7 -
-0.1 103 9.9 - - 102 5.5
0.044 - - 103 3.8 -
-1.3 - - 119 6.6 -
-1.0 85.2 6.7 - - 92.3 4.6
0.1 87.8 20 - - 90.8 11
0.044 - - 98.2 3.6 -
-Pyroquilon
Thifluzamide Chromafenozide
Ethiprole Carpropamide
Chlorantraniliprole Pesticides
Feed types
Rice straw Whole-crop rice silage Paddy rice
a) Mean (n = 3)
b) Relative standard deviation of repeatability
A
B
Fig. 4 SRM chromatograms of 6 pesticides (The highest intensity peak is shown as 100 % in each segment.) A: Standard solution (The concentration is 0.5 ng/mL for all pesticides.) B: Sample solution of barley (spiked at 0.1 mg/kg of all pesticides)
Retention Time / min Retention Time / min
In te ns it y In te ns it y
飼料用イネ中のエチプロール他
5
成分の液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法33
ドキュメント内
全体版 (Full version) PDF
(ページ 39-42)