実験条件とアーク放電の発光スペクトル

ス テ ン レ ス 合 金 内 包 C N T は 第 二 章 2 . 2 . 1 で 述 べ た 金 属 メ ッ シ ュ を ，ス テ ン レ ス 合 金 メ ッ シ ュ と し ，そ の 上 へ 固 液 界 面 ア ー ク 放 電 法 に よ り 直 接 成 長 を さ せ て い る ． ス テ ン レ ス 合 金 の 材 質 は S U S 3 0 4 ( C r 1 8 % , N i 8 % , O t h e r 2 % , F e

b a l a n c e )で あ る ．生 成 条 件 は ，図 4 . 1 の よ う に ア ー ク 放 電 へ 移 行 後 の Ia c= 3 . 0 A

の 一 定 で 行 っ た ． 一 般 に S U S 3 0 4 の 融 点 は 1 5 7 3 K 程 度 と ，N i の 融 点 で あ る

1 7 7 3 K よ り も 低 い た め ，最 も N i 内 包 C N T の 生 成 が 良 好 で あ っ た Ia c= 4 . 5 A よ

り も 小 さ な Ia c= 3 . 0 A の 電 流 値 を 選 択 し ア ー ク 放 電 を 発 生 さ せ た ．

図 4 . 2 に は ス テ ン レ ス 合 金 メ ッ シ ュ を 用 い て 行 っ た 実 験 の S i基 板 の 電 極 間

の V-I 特 性 を 示 す ． 絶 縁 領 域 は 0～5 0 V と な っ て お り ， オ ー ミ ッ ク 領 域 ， 飽 和 領 域 ，増 加 特 性 領 域 の 暗 流 領 域 を 経 て 火 花 放 電 か ら グ ロ ー 放 電・遷 移 領 域 ， 振 動 領 域 ， ア ー ク 放 電 領 域 へ と 移 行 し て い る ．dV/ dI> 0 か ら dV/ dI< 0 へ 転 移 す る 電 流 は It= 0 . 5 A と な り そ の 時 の 電 圧 は Vt＝4 5 0 V と な っ た ．It は N i よ り

も S U S の 方 が 小 さ く な り ，Vt は 上 昇 し て い る ．

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図 4 . 1 ス テ ン レ ス 合 金 内 包 C N T の 生 成 条 件

図 4 . 2 ス テ ン レ ス 合 金 内 包 C N T の 実 験 時 の V-I 特 性 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

0 100 200 300 400 500

0 10 20 30 40 50

Current I[A]

VoltageV[V]

Time t[s]

電圧V[V] 電流I[A]

I_ac 電圧の振動

電流の振動

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0 100 200 300 400 500

Curr ent I [A]

Voltage V [V]

オーミック 領域

飽和

領域 増加特性領域

振動領域

火花放電 アーク放電

領域

暗流領域 グロー放電

遷移領域

絶縁状態

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上 記 の 条 件 下 に お い て ， 図 2 . 1 か ら 図 4 . 3 の よ う な 分 光 器 を 加 え た 装 置 構 成 に 変 更 す る こ と で ア ー ク 放 電 発 生 箇 所 の 陰 極 点 に お け る 発 光 ス ペ ク ト ル の 取 得 に 成 功 し た ．

典 型 的 な 発 光 ス ペ ク ト ル の デ ー タ を 図 4 . 4 に 示 す ． 発 光 ス ペ ク ト ル は ほ と ん ど の 実 験 を 通 し て 連 続 ス ペ ク ト ル で あ っ た ． 分 光 感 度 補 正 の さ れ た C C D マ ル チ チ ャ ン ネ ル 分 光 器 を 用 い て プ ラ ン ク の 放 射 則 を 適 用 し て 発 光 ス ペ ク ト ル よ り 温 度 の 算 出 を 行 っ た と こ ろ ， 最 低 の 温 度 は 1 4 5 0 K で 最 高 の 温 度 は

1 7 5 3 K と な っ た ．こ の 温 度 は ス テ ン レ ス 合 金 メ ッ シ ュ の 融 点 を は る か に 上 回

る 温 度 で あ る ． そ の た め ， 実 験 時 に お い て 稀 に で は あ る が 図 4 . 5 の よ う な 線 ス ペ ク ト ル が 取 得 さ れ る 場 合 も あ っ た ．線 ス ペ ク ト ル が 確 認 さ れ る と き は 図 の 挿 入 写 真 の よ う に 青 白 い 発 光 が 一 瞬 だ け 確 認 さ れ る ．こ の 様 な 線 ス ペ ク ト ル は N i メ ッ シ ュ で の 実 験 に お い て は 観 測 さ れ な か っ た ． 確 認 さ れ た 線 ス ペ ク ト ル は F e I : 3 8 0 . 1 n m，F e I : 4 0 4 . 4 n m，C r I : 5 2 0 . 8 n m，C I I : 5 8 9 . 4 n m と な っ て い る ．C r の 発 光 強 度 が 比 較 的 大 き い こ と や ， イ オ ン 化 エ ネ ル ギ ー が 他 の 元 素 と 比 し て 6 . 7 6 e V と 低 い こ と か ら ，C r の イ オ ン 化 に よ っ て ス テ ン レ ス 合 金 が プ ラ ズ マ 化 さ れ た と 考 え ら れ る ．こ の う ち C I I の ピ ー ク が カ ー ボ ン ナ ノ 構 造 体 の C N T 構 造 の 創 成 を 担 っ て い る こ と が 液 中 ア ー ク 放 電 法 の 研 究 に お い て 報 告 さ れ て い る[ 4 . 1 - 4 . 2 ]．F e の 線 ス ペ ク ト ル が 二 箇 所 で 観 測 さ れ た た め 二 線 強 度 比 法[ 4 . 3 ]よ り プ ラ ズ マ の 温 度 を 算 出 す る と ，3 0 6 6 K と な っ た ． こ の 温 度 は ス テ ン レ ス 合 金 の 母 材 の 沸 点( F e : 3 1 3 6 K，N i : 3 1 6 3 K，C r : 2 9 5 5 K )に 匹 敵 す る 温 度 で あ る ．

62 DC power supply

Ethanol

SUS304 mesh or NiCu foil

Si substrate

Electrode

SUS304 mesh Electrode Arc discharge

分光器(EPP-2000 UVN-SR) PC 光ファイバ

コア径 600µm

図 4 . 3 ス テ ン レ ス 合 金 メ ッ シ ュ の ア ー ク 放 電 の 装 置 図 と 実 験 の 様 子 の 写 真

図 4 . 4 ス テ ン レ ス 合 金 メ ッ シ ュ の ア ー ク 放 電 の 典 型 的 な 発 光 ス ペ ク ト ル

200 400 600 800 1000 1200

0 100 200 300 400 500

In ten si ty (a. u .)

Wavelength (nm)

1753K 1450K

Wavelength [nm]

In ten sity [ a. u .]

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図 4 . 5 ス テ ン レ ス 合 金 メ ッ シ ュ の ア ー ク 放 電 の 線 ス ペ ク ト ル

0 100 200 300 400 500

200 300 400 500 600 700 800 900 10001100

Intensi ty [a.u .]

Wavelength [nm]

C r I 5 2 0 .8 n m C II 5 8 9 .4 n m

F e I 4 0 4 .4 n m F e I 3 8 0 .1 n m

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