ガラス繊維強化ナイロン6プラスチックの平面曲げ疲労によるき裂の進展 (切欠き材の場合)

高 分 子 化 学(Kobunshi Kagaku), Vol. 30, No. 344, pp. 727-736 (Dec ., 1973)

ガ ラス繊 維 強 化 ナ イ ロン6プ

ラスチ ッ クの平 面 曲 げ疲 労 に よる

き裂 の進 展(切

欠 き材 の場合)

(受 付1973年5月25日 ・掲 載 決 定1973年9月14日) 自 念 栄 一*1・ 鈴 木 恵*1 要 旨 短 繊 維 分 散 形 ガ ラ ス 繊 維 強 化 ナ イ ロ ン6プ ラ ス チ ッ ク(FRTP)の 平 板 切 欠 き 材 を く り返 し 平 面 曲 げ 疲 労 させ た と き の 応 力-く り返 し数,き 裂 長 さ お よ び 進 展 速 度 と く り返 し数,応 力 拡 大 係 数 と き 裂 進 展 速 度 と の 関 係 を 繊 維 混 入 率,配 向 の 面 か ら検 討 し,繊 維 の き 裂 進 展 の 阻 止 効 果 を 調 べ,ま た 乾 燥 に よ る 母 材 物 性 の 変 化 の き 裂 進 展 に 対 す る 影 響 を 調 べ た 。 そ の 結 果,流 動 方 向 を 長 手 方 向 に 切 り取 っ た た て 試 料 が き 裂 進 展 の 阻 止 効 果 が 良 好 で あ り,ま た 繊 維 混 入 率 の 増 加 と と も に こ の 効 果 は 増 大 し,乾 燥 に よ る 物 性 の 変 化 に 対 し て も耐 疲 労 性 は 低 下 す る こ と は な い が,よ こ 方 向 (流 動 方 向 と 直 角)で は そ の 効 果 は 少 な く,乾 燥 に よ る 影 響 を 強 く受 け,材 料 の 使 用 で 負 荷 方 向 と 繊 維 配 向 と の 関 係 に 配 慮 し な け れ ば な ら な い こ と が わ か っ た 。 1. 緒 言 さ きに 短 繊 維 分 散 形 ガ ラ ス繊 維 強 化 ナ イ ロ ン6プ ラ ス チ ッ ク の平 滑 材 の平 面 曲 げ 疲 労 に よ るき裂 の進 展 を初 期 き裂 の発 生,き 裂 進 展 の様 相 と繊 維 配 向 との関 連,疲 れ 強 さ の異 方 性 につ い て母 材 中に 配 向 分散 して形 成 され た 繊 維 細 胞 組 織 とき裂 進 展 との関 連 を考 察 した結 果 を報 告 した1)。 本 報 告 で は 主 き裂 伝 ぱ 進 展 過 程 に着 目 して切 欠 き材 を取 り上 げ,き 裂 進 展 速 度 と繊 維 配 向,混 入 率 との 関係,母 材 の 力学 的性 質 が水 分 率 に強 く影 響 され る点 を 考慮 して試 料 乾燥 に伴 う疲 労寿 命,き 裂 進 展特 性 の変 化 に つ い て取 り上 げ,検 討 した結 果 を報 告 す る。 2. 試 験 片 お よび 実 験方 法 2.1 実 験 試 料 ナイ ロ ン6ペ レ ッ ト(東 レCM1001)と 無 アル カ リE ガ ラ ス繊 維 を重 量 混 入 率30%含 む ナイ ロ ン6ペ レ ッ ト (東 レCM1001G)を 試 料 の ガ ラ ス繊 維 重 量混 入 率 が10 お よ び30%と な る よ うに混 合 し た も の を150×300×2 mmの 大 き さに射 出成 形 して原 板 をつ く っ た。 成 形 条 件,繊 維 混 入 率 の増 加 に伴 う繊 維 長 分 布 の 変化 な ど は前 報2)を 参 照 され た い。 試 験 片 は原 板 の ゲー ト付 近 を除 い た部 分 を流 動 方 向 に切 り取 った もの をた て試 料(0° と記 号),こ れ と直 角方 向 に切 り取 った もの を よこ試 料(90°), 両 者 の 中 間45° 方 向 に切 り取 った も の を な な め 試 料 (45°)と した。 試 験 片 の 中央 端 に0.4mmの 刃 状 切 欠 き を 入 れ て20±1℃, 65±5% RHの 恒 温 恒 湿 室 に 約6ヵ

Fig.

1. Size

of

notched

specimen

for

plane

bending

fatigue test. 月 間放 置 した もの(こ れ を普 通 材 とす る),シ リカゲル を 乾 燥剤 とす るデ ッ シケー タ内 で1ヵ 月間放 置 し た も の (乾燥 材 とす る)で 疲 労 試 験 を行 な った 。混 入 率10お よ び30%普 通 材 の水 分 率 はそ れ ぞれ3.3お よび3.0%で あ り,乾 燥 材 の それ は10お よび1.3%で あ る。 試験 片 の 形 状 寸法 をFig. 1に 示 す 。 2.2 実 験 方 法 平 面 曲 げ疲 労試 験 機 は前 回 同様 定 荷 重形 の 島津 万 能疲 労 試 験機UF-15型 に平 面 曲げ 装置 を付 けて使 用 した。 最 大 曲 げ応 力 の 算 出等 は 前報1)と 同 じで あ る。 なお く り 返 し数 は 毎分1000回 で ある。 き裂長 さの測 定 は適 当 な く り返 し数 ご とに試験 機 か ら試 片 を取 りはず し,表 面 の き 裂 長 さ を微 小 硬 度計(200倍)の マイ クロ メー タ(1/100 mmま で測定 可 能)で 測 定 した 。 3. 実 験 結 果 お よび考 察 3.1 応 力-く り返 し数 曲 線 Fig. 2は 繊 維 混入 率10お よび30%の 普 通材 のた て,な なめ お よび よこ(そ れ ぞれ ○,◎,● で表 示)と 乾燥 材 の そ れ ら(□,_??_,■ で示 す)の 破 壊 に至 るまで の く り 返 し回数 と応 力振 幅 との 関係 を示 した もので あ る。 これ らに よ る と平 滑材 と同 様繊 維 配 向 に よ る著 しい疲 れ 強 さ *1 京 都 工 芸 繊 維大 学 工芸 学 部(〒606京 都 市左 京 区 松 ケ崎 御所 海 道 町)

自念 ・鈴木

Fig. 2. S-N curves for notched specimens of glass fiber reinforced nylon 6 plastics. Untreated flow direction (○), bias (◎), perpendicular to the flow direction (●) and dried treated ones respectively (□,_??_,■) _. の異 方 性 が 認 め られ,寿 命 は た て,な な め,よ こ試 料 の 順 に短 くな って い る。 平 滑材 にお け る疲 れ 寿命 の方 向 依 存 性 はた て 試料 よ りな なめ試 料 の ほ うが 寿 命 は長 く,と くに高 繊 維 混 入率 試 料 でそ の傾 向 が強 く現 われ た点 と比 較 す る と,切 欠 き効 果 に よ って き裂 発 生 の初 期 過 程 の 短 縮 が この よ うな結 果 を導 い た も の と思 わ れ る。 繊 維 混 入 率10%で は なな め,お よび よこ試 料 の曲線 の 傾 斜 は大 きい 差異 は見 られず,曲 線 の 位 置 も近 接 し10% 程 度 の繊 維 混入 で は これ ら2方 向 で 疲 れ特 性 に大 きい差 異 は ない こ とがわ か る。 これ に対 して た て試 料 の 結果 は 曲線 の傾 き,位 置 に他 方 向 と大 きい 差異 が 見 られ,低 混 入 率 で も他 方 向 よ り高応 力 の負 荷 に耐 え られ る こ とが わ か る。 一 般 にS-N曲 線 の 勾配 は材 料 の疲 れ 強 さの負 荷 応 力 に対 す る構 造 敏 感 性 を示 す とされ て い るが,た て 方 向 の 曲線 の傾 斜 は他 方 向 の それ よ り大 き く,構 造 敏感 性 が 低 く負 荷 応 力 の変 化 に よ る疲 労 寿 命 の 変化 は他 方 向 の 場 合 よ り少 ない こ とが 理 解 され る。 一 方,繊 維 混 入率30 %で は な なめ,よ こ試 料 の 曲線 の位 置 は完 全 に分 離 して い るこ とが わ か る。 これ は繊 維 混 入 率 の増 加 か ら弾性 率 の異 方 性 が よ り著 し くな り,定 荷 重 形 疲労 試 験 機 に よ る 試験 で は き裂 進展 に伴 い真 応力 の増 大 か ら試 料 に生 じ る ひ ず み振 幅 の大 き さに敏 感 に反 映 され,疲 労 寿 命 の繊 維 配 向 に よ る差 異 が よ り顕 著 にな っ たた め と思 われ る。 ま た繊 維 混 入 率10お よ び30%の 曲線 の傾 斜 を比較 す る と各 方 向 につ い て両繊 維 混入 率 と もほ ぼ同 じで あ り,疲 れ 強 さの負 荷 応 力 の 変化 に よ る構造 敏 感 性 に関 連 す る因 子 は 繊 維 混入 率 よ り繊 維 配向 に よ り密 接 に関 係 して い る こ と が わ か る。 つ ぎ に乾 燥 に よる疲 れ寿 命 の影 響 を見 る と混 入 率10% の各 方 向 とも明確 な差 異 は認 め られ な い よ うで あ り,30 %試 料 で も な な めお よび よ こ につ いて は ほぼ 同 じ傾 向 が 見 られ るが,た て 方 向 で は乾 燥 試 料 の曲 線 が 普 通 材 のそ れ よ り上 側 に位 置 し,疲 れ 寿 命 は多 少 延 び て い る よ うで あ る。 この 点 に 関 して は後 で き裂 進 展 と く り返 し回 数 と の関 係 で検討 す る。 疲 労 限 とされ る く り返 し数107回 付 近 まで 耐 え る応 力 振 幅 は低 混 入 率 で は 明確 に現 わ れ な い よ うで あ るが,混 入 率30%の た て に は 見 られ る よ うで あ る。 3.2 く り返 し数-き 裂 長 さの 関 係 3.2.1 普通 材 の場 合 切 欠 き材 で あ って も疲労 試 験 開 始直 後 か らき裂 の進 展 が 見 られ る の で な く,100倍 程 度 の顕 微 鏡 に よ る観 察 で はお よそ103回 程 度 の くり返 し後 に 始 め て き裂 の進 展 が 認 め られ るよ うで あ った 。 これ は予 め入 れ られ た切 欠 き 先 端 付 近 が負 荷 応 力 に基 づ く応 力 場,と くに塑 性 域 の形 成 に必 要 な く り返 し数 と思 わ れ る。 そ こで 初 期 段 階 の き 裂 長 さの 測 定 は く り返 し数 が104回 か ら始 め る こ とに し た 。 まず 一 例 と して比 較 的 低 い応 力振 幅3.8kg/mm2で 繊 維 混 入 率10%の た て,な な めお よび よ こ(そ れ ぞ れ ○,◎, ●)お よび30%の な なめ,よ こ(_??_, ■, 30%た て は こ の応 力振 幅 で は106回 程 度 の く り返 し数 で き裂 は あま り 進 展 しな い)の 結 果 をFig. 3に 示 す 。 これ らの き裂 進 展 曲線 を概 観 す る と,一 般 に試 験 の 初期 段 階 で は か な り の くり返 し回 数 の期 間 は非 常 にゆ るや か な進 展 の経 過 を 示 した の ち次 第 に成 長 が増 し,わ ず か な く り返 し回数 の 増加 で き裂 は急 速 に進 展 す る不 安 定破 壊期 に は い るこ と

Fig. 3. Fatigue crack propagation curves for G. F. R nylon 6 under a given stress amplitude σ: 3.8 kg/mm2. Flow direction (○), bias (◎) and per-pendicular to the flow direction (●) of glass fiber weight content 10%, and bias (_??_) and perpendicular to the flow direction (■) of glass fiber weight content 30%.

ガ ラス 繊 維 強 化 ナ イ ロ ン6プ ラス チ ック の平 面 曲 げ疲 労 に よ る き裂 の進 展(切 欠 き材 の 場 合) が わ か る。 き裂 進 展 の初 期 段 階 に お け る 曲線 の傾 斜 は繊 維 混 入 率 お よび 配 向 に 依 存 し,よ こ方 向 の試 料 が他 方 向 のそ れ よ り急 速 に 進 展 す る こ とがわ か る。 ま た急 速 安 定 成 長 期 に移 行 す る く り返 し回数 は,初 期 段 階 の進 展 が 大 きい も の ほ ど低 い く り返 し回数 で 見 られ る。 急速 安 定 成 長 期 に は い っ た の ち の 曲 線 の 立 ち 上 が りは,き 裂 長 さが ほ ぼ3mm程 度 す な わ ち試 験 片 の幅 の約10%付 近 か ら生 じ,そ の後 の進 展 は 各 試 料 と も同 じ よ うな経 過 を示 して い る よ うで あ る こ とが 注 目 され る。 つ ぎ に個 々の 曲線 に つ い て 見 る と,繊 維 混 入 率10%た て 試 料 は30%の なな め や,よ こ よ りき裂 の進 展 が 遅 い こ とが 明 らか で あ り,前 項 で述 べ た よ うに,繊 維 配 向 の要 因 が き裂 進展 に対 して 密 接 に関 連 し て い る こ とが わ か る。 混 入 率30%な なめ, よ こで は あ ま り差 異 が認 め られ ない が,よ こ試 料 では, 混入 率10%と30%と は 明確 に差 異 が認 め られ,き 裂 進展 が容 易 な よ こ試 料 でも,混 入 率 の上 昇 に よ って き裂 進 展 に対 す る 阻 止効 果 が 多 少 得 られ て い るこ と を 示 し て い る。 3.2.2 乾 燥 材 の場 合 応 力 振 幅3.8お よび4.2kg/mm2に お け る繊 維 混入 率 10%の た て,な な め,よ こ(そ れ ぞ れ ○,◎,● で表 示)お よび30%乾 燥 材(□,_??_,■)の き裂 進 展 曲 線 を Fig. 4に 示 す 。

Fig. 4. Fatigue crack propagation curves for the dried treated specimens of G. F. R nylon 6 under stresses amplitude σ: 3.8 and 4.2kg/mm2. Flow direction (○), bias (◎) and perpendic-ular to the flow direction (●) of glass fiber content in weight 10% and (□,_??_,■) marks show each directions respectively for the speci-men of glass fiber weight content 30%.

両 図 を比 較 して応 力振 幅 の増 加 に よる 乾燥 試 料 の き裂 進 展 の様 相 の 変 化 を繊 維 混 入率,配 向 の 面 か ら検 討 し よ う。 応 力振 幅3.8kg/mm2付 近 で は混入 率30%た て試 料 に とっ ては,Fig. 2か らもわ か る よ うに,軽 負 担 の応 力 条件 で あ るた めか,応 力 が10%余 増 加 した試 験 結 果 とほ とん ど差 異 は 見 られ ない。 しか し混 入 率10%で は低応 力 振 幅 の 曲線 が 長寿 命 側 に位 置 し,30%た て試 料 よ り耐疲 労 性 が低 い こ とは明 らか で あ る。 一方,な な め,よ こ方 向の 試料 の応 力振 幅 の変 化 に よ る き裂 進 展 に対 す る影 響 は,た て方 向 よ りも は るか に大 き く,混 入 率10お よび30 %と も認 め られ,こ の傾 向 は よ こ試料 よ りもむ しろな な め試 料 が 大 き い こ とが き裂 進展 曲線 の移 行 量 か ら わ か る 。 3.2.3 き裂 進 展 曲線 の 応 力振 幅,繊 維 配 向 お よ び混 入 率 と の関 連 前 項 に示 した試 料 水分 率 の低 下 に よ る疲 労 き裂 進 展 特 性 の 変化 を大 気 中 の湿 度 と平 衡 した普 通材 と種 々 の応 力 振 幅 に つ い て比較 検 討 す る。Fig. 5は 繊 維 混 入率10%試 料 のた て を応 力振 幅4.2kg/mm2(普 通材 ○,乾 燥 材 □) で,ま た な な め試 料 を3.6kg/mm2(普 通材 ◎,乾 燥 材

Fig. 5. Comparison of fatigue crack propagation curves for the untreated specimens [flow (○), bias (◎) and perpendicular to the flow direc-tion (●)] of G. F. R. nylon 6 and the dried treated ones (□,_??_,■). Stress amplitude in each directions are 4.2, 3.6, 3.4kg/mm2 for 10(wt.)% specimens and 5.4, 4.2, 3.8kg/mm2 for 30(wt.)% respectively.

自 念 ・鈴 木 _??_),お よび よ こ試料 を3.4kg/mm2 (●,■)で 疲 労 さ せ た ときに 見 られ る き裂 進 展 曲線 と,混 入 率30%の た て,な なめ,よ こ を応 力 振 幅 そ れ ぞれ5.4, 4.2お よび 3.8kg/mm2(記 _{号 は10%と 同 じ)で の試 験 結 果 を示 す 。} 普 通 材 お よび乾 燥 材 の き裂 進 展 曲線 を比 較 し両 者 の繊 維 混 入 率 に よる相 違 を見 る。混 入 率10%の 場合,各 方 向 とも曲 線 は 乾燥 に よ って 低 く り返 し数 側 に 移行 す る。 一 方,混 入率30%で は逆 に 長寿 命 側 に移 行 す る傾 向 を示 し て い る。 この こ とは3.1で 述 べ た よ うにS-N曲 線 で 混 入 率10%の た て試 料 の結 果 で,普 通 材 と乾 燥 材 との測 定 点 の分 布 が 明確 に分 離 して い なか った が,混 入 率30%た て で は両 者 が完 全 に分 離 して いた こ とに 関連 す る結 果 と 考 え られ る。一 般 に き裂 が進 展 成 長 す る場 合,そ の先 端 に は ある 大 き さの 塑 性 域 と さ らにそ の外 側 に塑 性 域 よ り 大 きい 弾 性 的 な応 力 場 が 形成 され るの が常 で あ る。 しか しナ イ ロン6の 場 合,引 張 り試 験 で 得 られ る応 力-ひ ず み 曲 線 に は明 確 な降 伏点 は現 われ ない と され て お り,降 伏 現 象 を もつ 金 属 材 料 で い われ る よ うな歴 然 と した塑 性 域 が は た して き裂 先 端 に形 成 され るか 問題 で あ る。 そ こで 本実 験 で用 い た材 料 の母 材 は,低 結 晶 化 度 とは い え結 晶性 高 分 子 で ある こ とを考 慮 し,き 裂 先 端 付近 の 状 態 を偏光 顕 微 鏡 で観 察 した。 観 察 試 片 は複 合 材 と同様 切 欠 き材 を 用 い,母 材 と して は高 負 荷 の応 力 振 幅5kg/ mm2の 条 件 で,く り返 し数105回 程 度疲 労 させ た もの で あ る。Fig. 6に そ の写 真(×200)を 示す 。 これ に よる と き裂 先 端付 近 や,そ の近 傍 お よび き裂 先 端 が す で に通 過 して 形 成 され た き裂 壁面 近 傍 で は,き 裂 よ り離 れ た部 分 の球 晶組 織 状 態 と明確 に相 違 して お り,き 裂 の進 展 方 向 に舟 が 通過 した の ちに生 じる航 跡 に類 似 した パ ター ン を 示 して い る。 と くに こ こ で問 題 とな る き裂 先端 付 近 の 状 態,と りわ け その 進 展方 向 に沿 って どの程 度 の 隔 った 部 分 まで 影響 を受 けて い る か に注 目す る と,す で に き裂 先 端 が 通 過 した部 分 が 進展 方 向 と直角 な き裂 の幅 方 向 に影 響 を受 け た領 城 よ りもか な り隔 った部 分 で も球 晶 の配 列 状 態 が 乱 され てい る こ とがわ か る 。 この よ うな球 晶 組 織 の配 列状 態 の変 化 は,ナ イ ロ ン6の 場 合,よ り多 くの割 合

Fig. 6. Polarized light photograph of near the surface of macrocrack in bending fatigued nylon 6 specimen (×200). を 占め る非 晶 領 域 につ い て も 当然 影 響 を受 けて い る こ と に な り,塑 性 的 な変 形 帯 を形 成 して い る もの と考 え られ る。 こ の よ うな部 分 を以 下 の 議 論 で き裂先 端 の塑 性域 と 呼 ぶ こ とにす る。 上記 の 検討 は母 材 に 関 す る も の で あ る が,ガ ラ ス繊 維 が 混 入 され た場 合 に は こ の よ うな塑 性 域 の 自 由 な形 成 が 阻 害 され,さ らに繊 維 混入 率 が高 くな る に従 い 繊 維 が 互 い に接 触 し,か らみ あ っ て形 成 され る繊 維 細 胞 組 織 が 塑性 域 の領 域 を よ り限 定 した もの に す るこ とが 考 え られ る。 なお,詳 細 に つ い て は低 繊 維 混入 率 試 料 につ い て,ガ ラス繊 維 の存 在 で き裂 破 面 の状 態 が 変化 す る様 子 を フ ラ ク トグ ラ フ ィ ッ クな観 察 を も とに考 察 し た 先 の報 告3),11),12)を参 照 され た い。 これ ら特 異 域 の大 き さお よび そ の形 状 は材 料 の特 性,き 裂 先 端 の曲 率 半 径 お よび長 さ,試 料 形状 お よび負 荷 方 式 な ど の試 験 条 件 が 関 係 す る。 材 料 の特性 と して た て方 向 試 料 の場 合,繊 維 は 流 動方 向 に密 に 配 向分 布 す る。 こ の傾 向 は 混 入 率 が高 くな る ほ ど強 い 。 した が って き裂 の 進 展 方 向 に 対 して繊 維 は 直角 方 向 に 位 置 す る場 合 が よ り多 くな る。 こ の よ う に繊 維混 入 率 が 高 く,そ の分 布 密 度 が 上 昇 す る と,繊 維 間平 均 距 離 は短 くな り,き 裂 先 端 に 形成 され る塑性 域 の 大 き さ と比 較 で き る程 度 の大 き さ とな ろ う。 そ こ で塑 性 域 の形 成 に繊 維 の分 布 が 直 接 関 係 す るこ と に な る。一 方,母 材 は 乾燥 に よ って 弾 性 率 は 上昇 し,降 伏 応 力 も上 昇 す る結 果 き裂 先 端 に形 成 され る塑 性 域 は母 材 非晶 領 域 の粘 性 低 下 か ら乾 燥 試 料 が 普通 材 の場 合 よ り 小 さ く な り,繊 維 混入 率 の増 加 に よる複 合 材 の組 織 構 造 の変 化 に よ る要 因 と重 な り,き 裂 進 展 が普 通 材 の場 合 よ り困難 と な る もの と思 われ る。 しか し他 方 向 の場 合 で は繊 維 の配 向 が き裂 の進 展 に対 して鋭 角 とな り,繊 維 と母 材 との界 面 に 作用 す るせ ん 断応 力 が増 加 す るた め接 着 界 面 に は く 離 作 用 が よ り強 く生 じる1)。 この 傾 向 は き裂 の進 展 方 向 が繊 維 と平 行 に近 づ くほ ど(な な めか ら よこ試 料 に な る ほ ど)大 き くな るた め繊 維 混 入 率 の増加 に か か わ らず 低 混 入率 の場 合 と同様 な傾 向 を示 した もの と思 わ れ る。 ま た,乾 燥 に よる材 料 の寸 法 変 化 の 異 方性13)も関連 して い る もの と思 わ れ る。 す なわ ち,試 料 の乾 燥 の結 果 母 材 は 寸法 変 化 を起 こ す が,そ の 大 き さは繊 維 が主 に配 向 す る 流動 方 向 に対 して は少 な く,流 動 方 向 と直 角 な方 向 に対 して は比 較 的 容 易 であ る こ とか ら生 じる残 留 応 力 の 異方 性 も上 述 の 傾 向 を助 長 して い る もの と思 わ れ る。 混 入 率30%た て試 料 の 結 果 を除 き,乾 燥 に よ る き裂進 展 曲線 の 低 く り返 し数側 へ の移 行 量 は,繊 維 配 向 に 強 く 依 存 す る傾 向 が あ り,一 般 に た て,な な め,よ この順 に 大 き くな って い る。 3.3 き裂 の進 展 速 度 と き裂 長 さ との関 係 き裂 の成 長過 程 が 試 料 の 乾 燥 や繊 維 の配 向 お よび 混 入 率 に よ って どの よ うに変 化 す る か を よ り明確 に比 較 す る た め,き 裂 進展 特 性 を検 討 す る際 に一 般 に行 なわ れ て い

ガ ラス 繊 維 強 化 ナ イ ロン6プ ラス チ ッ クの平 面 曲げ 疲 労 に よ る き裂 の 進展(切 欠 き材 の場 合) る よ う に く り 返 し数 を普 通 目盛,

_{き裂長 さを対数 目盛 で}

表 示 してみ_{る 。Fig. 7に 混 入 率} 10%の 普 通 材(白 記号)

と乾燥材

_{(黒記 号) の た て(応 力 振 幅3} .8kg/mm2,丸 記 号),な なめ(3.6kg _{/mm2, 三 角記 号)お よ び よ こ (3.4kg} /mm2,正 方 形記 号)の き裂 進展 曲線 と ,混 入率30%の た て,な な め お よ び よ こ試 料 の応 力 振 幅 そ れ ぞれ5 .2, 4.0 お よび3 .6kg/mm2で の結 果 を 示 す 。 これ らの進 展 曲 線 を 見 る と各 曲線 と もき裂 進 展 の初 期 段 階 で切 欠 き 状 態 や 試 料 の把 持 方法 な どの条 件 で影 響 を受 けや す い第1段 階,き 裂 が安 定 な成 長 を続 け る ほ ぼ直 線 的 な変 化 を 示す 第2段 階,そ して き裂 が 急 速 に 進 展 して破 壊 に至 る曲線 の 傾 きが 大 き くな る第3段 階 に 分 け られ る よ うで ある 。 と くに第2段 階 の傾 向 は低 混 入 率 試 料 を定荷 重 形 の 片振 り引張 り疲 労 させ た とき の結 果3)と 同 様 で あ り,く り返 し速 度 が 速 い 平 面 曲げ 試 験 と同一 の 結 果 を示 してい る_。 こ の段 階 で はFrostが 提 唱 した4)つ ぎの 関 係式 が成 立 す る こ とを 示 して い る。

dl/dN=Cl

(1)

こ こ でlは き裂 長 さ,Nは く り返 し回 数,Cは 比例 定 数 で あ る。 そ こで(1)式が 成 立 す る範 囲 と繊 維 混 入 率,配 向,乾 燥 状 態 な ど との関 係 を求 め る こ とに す る。 Fig. 7と 同 じ応 力 条 件 で普 通 材(白 記 号)お よ び 乾燥 材(黒 記 号)の た て(円),な な め(三 角 形)お よ び よ こ (正方形)の 繊 維 混 入 率10お よび30%試 料 の き裂 進 展 速 度dl/dNと き裂 長 さ との 関 係 をFig. 8に 示 す 。 これ ら の 曲線 の傾 き,す な わ ち(1)式 の定 数Cに 注 目す る と,

Fig. 7. Growth process of the fatigue crack of the untreated specimens (white marks) and the dried treated ones (black marks) under various stresses amplitude (σ), for glass fiber 10(wt.)% content specimens: flow direction (circular mark, σ: 3.8kg/mm2), bias (triangular mark, σ: 3.6kg/mm2), and perpendicular to the flow direction (square mark, σ: 3.4kg/mm2), for 30 (wt.)% specimens in each directions σ: 5.2, 4.0, 3.6kg/mm2 respectively.

Fig. 8. Relationship between crack growth rate

and crack length for the untreated

specimens

(white marks) and the dried treated ones

(black

marks) under various

stresses

amplitude.

Flow direction

(circular),

bias

(triangular)

and

perpendicular

to the

flow

one (square

marks).

Fig.

9. Relationship

between C' value in equation

(2) and stress

amplitude of bending fatigue

for

G. F.

R. nylon 6 specimens.

Glass fiber

content

in weight 10%: dotted lines

and 30%: real

ones.

The notation

of mark signs

is

the same as

in Fig. 7.

自念 ・鈴 木 Fig. 7の き裂 進 展速 度 の第2段 階 に相 当す る領 域 は,実 験 の応 力 範 囲 でFrostが 提 唱 した結 果 と同 様 に ほ ぼ一 定 で あ り,繊 維 混 入率,配 向 お よび 乾燥 状 態 に あ ま り依 存 しな い よ うで あ る。 これ に対 して き裂 進 展 の初 期 段 階, す な わ ち き裂 長 さ3∼4mm(試 験 片 幅 の10%余)の 範 囲 まで の曲線 の傾 き は,繊 維 混入 率,配 向お よび 応 力振 幅 に密 接 に 関係 して い るよ うで あ る。 そ こ で(1)式の 定数 C値 の応 力 依 存 性 を検 討 す るた め,応 力 振 幅 との対 応 を グ ラ フ した のがFig. 9で あ る。 なお 図 で の記 号 はFig. 8 と同 じ表 示 で あ り,30%の 結 果 を実 線 で,10%の それ を 点線 で示 して い る。 僅 少 な結果 か ら断 定 的 な こ とはい え な いが,C値 と応 力 振 幅 とは ほ ぼ直 線 的 な 関 係 に あ り, そ の勾 配 は繊 維 混 入 率 や 乾燥 に よ る変 化 よ りも繊 維 配 向 に よ り強 く依 存 し,そ の 傾 向 はた て,な な めお よび よこ 方 向 の順 に強 くな り,た て方 向 は よこ方 向 の1/4∼1/5程 度 で こ の方 向 が き裂伝 ぱ の阻 止 効果 が よい こ とを示 して い る。 3.4 応 力 拡 大係 数 と き裂 進 展 速 度 と の関 係 き裂 の進 展特 性 を(1)式で表 示 す る の は多 くの研 究 者 に よ って 行 な われ て きた が,一 般 に は同一 材 料,同 一 環 境 で も試 験片 形 状 や 荷 重 条 件 に よ って 異 な る進 展 特 性 が 得 られ る場 合 が あ り,(1)式 は十 分 な もの で ない 。 事実Fig. 7お よ びFig. 8に お い て も繊 維 配 向 に強 く依 存 し た 結 果 を 示 した。 そ こで進 展 特 性 の よ り一 般 的 な表 現 を得 る た め線 形 破 壊 力 学5)か ら導 か れ,各 種 材 料 に つ い て広 く 適 用 され また 低繊 維混 入 率 の 強 化 ナイ ロ ン6の 低 サ イ ク ル疲 労 にお ける き裂 進 展 特 性 の場 合 と同 様応 力 拡 大 係 数 (K)を 用 い て表 示 す る こ とに す る。 この場 合,き 裂 進 展 特 性 と してdl/dN=f(K)と 考 え,関 数 形 につ い て の 検 討 と な る。 そ の一 例 と してParis6)は 次 式 を用 い て い る。

dl/dN=C'Km

(2)

こ こ でC', mは 定 数 で あ る。 この とき(2)式を両対 数 グ ラ フ で示 す と直 線 関 係 が得 られ ,彼 は そ の勾 配mは 多 くの 材 料 につ い て4と 主張 してい るが,一 般 に は2∼7と さ れ て い る7)。 そ こ で これ らの面 か ら試 料 の繊 維 混 入 率, 配 向,乾 燥 状 態 との 関連 につ い て検 討 しよ う。 本 実験 に お け るK値 と して は,片 側切 欠 き を有 す る半 無 限 板 の 曲 げ に対 す る もの で次 式 で与 え られ て い る8)も の を 用 い た。 Kσ=1.005σ √l (3) こ こ で σ, lは 曲げ 応 力お よび き裂 長 さ で あ る_。 繊 維 混 入率10%普 通材 の たて(0°)お よび よこ(90°)に つ い て(3)式よ り求 め た応 力 拡 大係 数 と き裂 の進 展 速 度 と の対 応 をそ れ ぞ れFig. 10 (a)お よび(b)に 示 す_{。 これ} に よ る と実 験 の応 力 振 幅 の範 囲 で は(2)式の関 係 は き裂 進 展 の全 過 程 に対 して必 ず し も成 立 しな い こ とが,測 点 の 分布 の様 子 か ら う か が え る。 す な わ ち,応 力拡 大係 数

Fig. 10 (a). The relation between crack tip stress intensity factor and crack propagating rate for the untreated specimens (flow direction) of 10wt.%, where repeated stresses amplitude are 3.8 (○), 4.0 (△), 4.2 (□) and 4.4kg/mm2 (▽).

Fig.

10

(b). The relation

between

crack

tip

stress

intensity factor and crack propagating rate for the untreated specimens (perpendicular to the flow direction) of 10wt _{.% fiber content, where} stresses amplitude are 3.0 (○), 3.2 (△) and _{3 .4} kg/mm2 (□).

ガ ラ ス 繊 維 強 化 ナ イ ロ ン6プ ラ ス チ ッ ク の 平 面 曲 げ 疲 労 に よ る き 裂 の 進 展(切 欠 き 材 の 場 合) Kδ 値 が7(kg/mm3/2)付 近 以 上 の領 域 で は測 点 の分 布 は 次 第 に直 線 か ら逸 脱 す る よ うで あ る。 この領 域 に お け る き裂 長 さlを(3)式 よ り逆算 す る とほ ぼ3∼4mmと な り, こ れ は試 料 幅 の10%以 上 の 大 き さで あ る。 した が って(3) 式 でKδ を算 出 す るた めの 適 用 条 件 と され て い る き裂 長 さが試 料 幅 の10%余 りまで とい う仮 定 か らの逸 脱 が 関係 して い る よ うに思 われ る。 つ ま り,き 裂 の進 展 に よ る試 料 の有 効 幅 の 減 少 が,本 実 験 の よ うな定 荷 重 型 疲 労 試 験 に お い て は真 応 力 の上 昇 を来 た し,実 験 結 果 に影 響 を 与 え た も の と思 われ る。 一 方,Kσ 値 の低 値 側 す なわ ち き 裂 進 展 の初 期 段 階 に お け る測 点 の ば らつ きは,後 で示 す 図 を含 め全 測 定 試 料 に つ い て 見 られ る傾 向 で あ る が,普 通 材 に比 べ 乾 燥 材 が,ま た繊 維 混入 率 が30%試 料 の ほ う が 強 く現 わ れ て い る こ とか ら試料 端 に 予 め入 れ る切 欠 き の影 響 に 関係 し,母 材 の 乾 燥 に よ って,ま た繊 維 混 入 率 の増 加 に よ っ て 材料 の ぜ い性 が 増 し,切 欠 き敏 感 性 が 増 した こ とに よ る もの と思 わ れ る。 測 点分 布 と直 線 とが一 致 す る領 域 の測 点 分 布 の 平 均 的 な傾 きす な わ ち(2)式の 指 数mは 図 に 示 す よ うに,た て方 向 が2.7,よ こ が2.4で あ り,ま た な な め は2.3付 近 で あ る。 指数 の繊 維 配 向依 存 性 は た て 方 向 が よ り強 く,な な めお よび よ こ で は大 き い 差 異 は 見 られ ない 。 これ に対 して 乾 燥 材 の た て(0°)およ び な な め(45°)はFig. 11 (a), (b)に 示 す よ うに,普 通 材 と 比 較 して指 数mは やや 小 さ く,ま たた て 方 向 とな なめ 方 向 の値 は ほ ぼ 同 じ大 き さ で あ り(よ こ はm=2.4),繊 維 配 向 依 存 性 も乾燥 に よっ て低 下 す る傾 向 が 見 られ るが, 変 化 量 は普 通 材 の場 合 よ り小 さ い。 しか し乾 燥 に よ る指 数 の変 化 は,30%の た て方 向 の普

Fig.

11

(a). The relation

between

crark

tip

stress

intensity factor and crack propagating rate for the dried treated specimens (flow direction) of 10wt.% fiber content, where stresses amplitude are 3.8 (○), 4.2 (△) and 4.6kg/mm2 (□).

Fig. 11 (b). The relation between crack tip stress intensity factor and crack propagating rate for the dried treated specimens (bias of flow

direc-tion) of 10wt.% fiber content, where stresses amplitude are 3.8 (○), 3.9 (▽) and 4.0kg/mm2 (△). 通 材 お よび 乾 燥材 の結 果 を示 すFig. 12 (a), (b)か ら わ か るよ うに,4.2か ら5.7に 増加 し,繊 維混 入 率 が高 くな るほ ど変 化 は著 し くな る傾 向 が 見 られ る。 また繊 維 配 向 に よ る変 化 も低繊 維 混入 率 試 料 よ り大 き くな る。す なわ ち,た て方 向 とよ こ方 向 を比較 す る と普 通 材 の場 合4.2 か ら2.5,乾 燥 材 の場合5.7か ら2.0と 広範 囲 に変 化 し て い る。 と くに よ こ試 料 で は き裂 の 進展 過 程 で母 材 と繊 維 との は く離,お よび迂 回 現象 が他 方 向 よ り多 く見 られ る た めか,高 応 力 レベル では各 応 力振 幅 ご とに 曲線 の位 置が 分離 し,き 裂進 展 特 性 の(2)式に よ る表 示 の意 義 が失 われ る こ とがわ か っ た。 これ は き裂 進 展 速 度 の応 力振 幅 依 存 性 を示 すFig. 8の 結果(記 号 は ■)で,こ の 試 料 が他 の もの よ り著 し く大 きい勾 配 を示 し,応 力 依存 性 が よ り強 い こ とに も関 連 す る もの と思 われ る。 これ ら各 試 料 の(2)式の関 係 か ら得 た 指数mお よび 定 数C'をTable のPart 1に 示 す。 表 に よ る と(2)式に示 した関 係 で示 さ れ る比 例 定 数C'の 繊 維 混 入率,配 向,試 料 処理 に よ る 変 化 は,繊 維 配 向 に関 して は指数mほ ど顕 著 な変化 は見 られ ない が,繊 維 混 入率 お よび処 理 条件 に よ って変 化 が 見 られ,一 般 に混 入率 が 増加 す る ほ どC'値 は 低 下 し, き裂進 展 速 度 と応 力 拡大 係 数 との対 応 を示 す 測 点 の分 布 は 同一 応 力拡 大係 数 に対 して 低 き裂 進展 速 度 側 に位 置 す る こ とに な り,繊 維 混入 率 の増 加 に 伴 う補 強効 果 の上昇 は この 面 か らも明 らか で あ る。 処 理 条件 に関 して は繊 維 混 入 率10%で は 未処 理 試 料 の ほ うが 乾燥 試 料 よ りC'値 は小 さい が,混 入 率30%で は繊 維 配 向依 存 性 が増 し,乾

自 念 ・鈴 木

Fig. 12 (a). The relation between crack tip stress intensity factor and crack propagating rate for the untreated specimens (flow direction) of 30wt.% fiber content, where stresses amplitude are 5.0 (○), 5.2 (△) and 5.4kg/mm2 (□). 燥 た て試 料 は未 処 理 試 料 と比 較 して 著 し く小 さ くな って い る。 しか し,よ り正確 で組 織 的 な検 討 を行 な うに は あ ま りに も少 数 例 で あ り,さ らに 多 くの実 験 結 果 を 積み 重 ね なけ れ ば な らない と思 う。 また,指 数mは 一 般 に繊 維 混 入率 が高 い試 料 ほ ど大 き く,同 一 混 入 率 で は た て試 料,す な わ ち多 くの繊 維 が き

Fig. 12 (b). The relation between crack tip stress intensity factor and crack propagating rate for the dried treated specimens (flow direction) of 30wt.% fiber content, where stresses amplitude are 4.2 (○), 5.0 (△) and 5.4kg/mm2 (□). 裂進 展 方 向 と直 角 に配 向 す る場 合 に高 い指 数 とな る。 ま た乾 燥 に よ る変化 は10%試 料 で は少 な いが,混 入 率30% で は普 通 材 の場 合 よ り上 昇 し,繊 維 配 向 に よ る影 響 をよ り強 く受 け る こ とが わ か る。 き裂 進 展 に関 す る繊 維 混入 率,配 向,乾 燥 に よ る これ らの変 化 は,き 裂 先 端 に 生 じ る塑 性 域 の形 成 と繊 維 の 配 向分 布 との関 連 お よび,乾 燥

Table

Part 1 Values of C'and m in equation (2)

Part 2 Notation of plotting

signs

in Fig. 12 and test

conditions

ガ ラス 繊 維 強 化 ナ イ ロン6プ ラス チ ッ クの平 面 曲げ 疲 労 に よ る き裂 の進 展(切 欠 き材 の場 合)

Fig. 13. The relation

between (K/E) and crack

propagating rate or G.F.R. nylon 6 specimens

under various

stresses

amplitude,

where K and

E are crack tip stress

intensity

factor and

dynamic bending modulus. Repeated stress

amplitude for

each specimens,

values

of

modulus

and notation

of symbols are shown in part 2 of

the Table.

に よる母 材 の弾 性 率 の上 昇 に よ る変 化 が密 接 に関 係 して い る。 そ こ で上 記 の諸 要 因 に よ って 著 し く変 化す る複 合 材 の 弾性 率EでKを 割 っ たK/Eと き裂 進 展 速 度 との対 応,す なわ ち(2)式の代 わ りにPearson9)に な らって,

dl/dN=C(K/E)m

(4)

で の表 示 を各 試 料 につ い て試 み た の がFig. 13で あ る。 なお 本 実 験 で は く り返 し速 度 が早 い た めEと して 動 的 弾 性 率 を用 い た 。 試 料 の20℃ に お ける 動 的弾 性 率10),応 力 振 幅 お よび 図 中 の 記 号 を前 掲TableのPart 2に 示 す 。 図 に よ る と各試 料 と も測 点 は 比 較 的 ま とま っ てお り,分 布 す る測 点 群 の 平 均 的 な傾 斜 を 求 め る と,直 線 に近 い部 分 の勾 配mは2.9付 近 で あ り,測 点 の最 も多 く分布 す る 位 置 か ら離 れ て 存 在 す る曲線 に つ い て も指 数 は3前 後 の 値 を示 す こ とが わ か った 。 この よ うに予 想 外 に各 曲線 が ま とま った の はK/Eは き裂 先端 に生 じる開 口変 位 に 関 係 した ひ ず み拡 大 係 数 と もい え,ま た き裂 先 端 に形 成 さ れ る塑性 域 の 大 き さ との 関連 を もつ 量 と考 え られ,こ れ と き裂 進 展 速 度 との対 応 を表 示 した こ とに よ る もの と思 わ れ る.な お測 点 分 布 の傾 き を示 す 直 線 の 位 置 か ら定 数 Cを 求 め る と2.0×10-6と な った 。 4. 結 言 短 繊 維 分散 形 ガ ラ ス繊 維 強 化 ナ イ ロン6プ ラス チ ッ ク の 平 板 切欠 き材 を定 荷 重 形 の く り返 し曲げ 疲 労 させ た と きの き裂 進 展 の諸 特 性,S-X曲 線,き 裂 長 さお よ び進 展速 度 と く り返 し回数,応 力拡 大 係 数 と進 展 速度 との関 係 を繊 維 混入 率,配 向 の 面 か ら検 討 し,ま た 乾燥 に よ る 物 性 の 変化 の影 響 を大 気 中 の 湿度 と平 衡 した普 通 材 との 比較 か ら調 べ,繊 維 に よ る き裂 進 展 の阻 止効 果 を検 討 し た 。 疲 労 寿 命 は繊 維 混 入率 が増 加 す る と延 び,配 向 との関 連 で は た て(流 動 方 向),な な め,よ この順 に短 くな り, 混入 率30%た てで は 乾燥 に よ つて 多 少延 び る 。 しか し他 方 向お よび 混 入 率10%で は乾 燥 に よ る変化 は明 確 に現 わ れ な い。 応 力 振 幅 の増 加 に よ る き裂進 展 曲線 の 変 化 は た て方 向が 最 も少 な く,な な め,よ こ の順 に大 き くな り, 乾燥 に よ る変 化 も後 者2方 向 で よ り大 き く現 わ れ た。 き 裂 長 さ と く り返 し数 との 関 係 で は,き 裂 の 進展 は初 期 段 階 で ゆ るや か(第1段 階)で あ るが,次 第 に成 長 速 度 を 増 して安 定成 長期(第2段 階)に はい り,そ の後 わ ず か の く り返 し数 の増 加 で 急速 に成 長 す る不 安 定 破 壊期(第 3段 階)に は い る。 初期 段 階 にお け る 曲線 の傾 斜,す な わ ち き裂進 展 速 度 と き裂長 さ との 関 係 は繊 維 混入 率 お よ び配 向 に依 存 し,応 力振 幅 とほぼ 比例 関 係 に あ り,そ の 直 線 の 勾配 は よ こ方 向 が最 も大 き く,き 裂 進展 に対 す る 阻 止 効 果が 少 ない こ とを示 して い る。 また安 定 成 長 期 に 移 行 す る際 に見 られ る曲線 の 立 ち上 が りは,き 裂 長 さが 試験 片幅 の ほぼ10%を 越 えた こ ろ か ら見 られ る。 これ に 対 して安 定 成 長期 にお け る曲線 の傾 きは 各試 料 と もほ ぼ 同 じ大 きさで あ り,応 力振 幅 に も あま り関係 し ない よ う で あ った 。 応 力 拡 大 係数(K)と き裂 進 展 速 度 との関 係 はParisの 表 示dl/dN=CKmが 試 料 幅 の10∼13%程 度 の範 囲 の き 裂進 展 過 程 に 対 して可 能 で あ り,混 入率10%で は指 数m は配 向,乾 燥 に あ ま り影響 され ず2.2∼2.7の 範 囲 で あ る が,30%で は4.2と な り,な なめ よこ の順 に 低 下 す る。 しか し乾 燥 した よ こ試 料 の高 応 力振 幅 に よ る結果 で は曲 線 は応 力 ご とに分 離 し,上 記 表 示 の意 義 を失 う。 こ の よ うに繊 維 混 入率,配 向,乾 燥 に よ りき裂 進 展特 性 は変 化 す るの で,応 力 拡 大 係数 と試 料 の動 的 弾性 率 との比 との 対 応 を試 み た結 果 測 点 の分 布 は 比較 的 ま とま り,分 布 の 平 均 的 な傾 き か ら指 数 は2.9付 近 で あ る こ と が わ か っ た 。 付 記 本 研 究 に 際 し 試 料 を お 世 話 く だ さ っ た 東 レ(株)荒 井 貞 夫 氏,実 験 に 協 力 され た 今 井 秀 紀,飯 島 光 紀 両 君 に 深 謝 し ま す 。 本 報 告 の 一 部 は 第21回 高 分 子 学 会 年 次 大 会(昭 和47年5月24日,東 京)で 発 表 した 。

自念 ・鈴 木 文 献 1) 自 念 栄 一,鈴 木 恵:高 分 子 化 学,28, 320, 963 (1971) 2) 自 念 栄 一,鈴 木 恵,永 田 雅 一,中 村 信:同 上, 27, 306, 689 (1970) 3) 鈴 木 恵,清 水 真 佐 男,自 念 栄 一 他:材 料,20, 216, 1050 (1971)

4) N.E. Frost, D.S.J. Dugdale: Mech. and Phys. Solids, 6, 92 (1958)

5) 岡 村 弘 之:日 本 機 械 学 会 誌,75, 642, 1048 (1972)

6) P.C. Paris, F. Erdogan: Trans. ASME, Ser. D,

85, 528 (1963)

7) 中 沢 一,小 林 英 男:機 械 の 研 究,20, 608 (1968) 8) R. Roberts, T. Rich: Trans. ASME, 34, 777

(1967) 9) S. Pearson: Nature, 211-5053, 1077 (1966) 10) 自 念 栄 一,鈴 木 恵,中 村 信:高 分 子 化 学,28, 316, 659 (1971) 11) 鈴 木 恵,清 水 真 佐 男,自 念 栄 一,前 田 正 彦,中 村 信:機 械 学 会 論 文 集,37, 299, 1280 (1971) 12) M. Suzuki, M. Shimizu, E. Jinen, et al.:

Mechanical Behavior of Materials, Vol. V (1972), p. 279