第 8 章

第 8 章

繊維架橋によるき裂進展抵抗に

おける水分の影響

8.1 はじめに

前章では，90°一方向材の応力腐食割れについて調査し，き裂進展方向に平行な繊維の有するき裂進展抵抗 と架橋繊維により得られるき裂進展抵抗の変化について検討した．この結果，き裂先端から水分が拡散し，水 分による繊維/樹脂界面の強度低下が顕著に生じることで繊維架橋現象が生じやすく，き裂進展抵抗を増加させ るために有効であることがわかった．

本章ではき裂方向に垂直に繊維が存在する 0°方向一方向材について調査を行う．き裂に対して垂直に存在 する繊維は架橋を生じることでき裂進展の抑制に大きく寄与することが予測される．そこで，架橋時に生じる 微視的な破壊（繊維破断，繊維/樹脂界面はく離）を中心にき裂進展抵抗における環境因子の影響を調査する．

き裂進展に対し垂直な繊維による架橋現象についてはセラミックス基複合材料（CMC）の分野で多く研究され

ている^[1-12]．CMC の繊維/樹脂界面強度は低いため，はく離が生じやすく母材で生じたき裂進展は界面で偏向

（Deflection）し，繊維架橋が生じやすい．FRPでも界面はく離の発生により架橋が生じると予測され，架橋に よるき裂進展抵抗に与える界面強度の影響は大きい．

繊維架橋を中心に FRP のき裂進展を考えると，マトリクスクラック，繊維/樹脂界面のはく離，繊維破断の 順で微視的破壊が進行すると予測される．これら微視的破壊における環境の影響は，き裂先端近傍での環境因 子の拡散，もしくは材料表面からの環境因子の拡散によって生じる．さらに，環境因子の中でも水分は母材中 を拡散することでき裂進展に先行して材料内部の微視的な強度を低下させると予測されるため，水分の拡散状 態によってき裂先端近傍だけでなく材料全体にわたり微視的強度は変化し，損傷が発生した場合にき裂進展抵 抗も変化する．そこで，き裂進展とき裂進展時の界面劣化状態の関係を調査するために，き裂進展時における 界面はく離長さをその場観察する．そのために，図8.1(a)のような積層板ではなく，架橋状態の観察が容易とな るように図 8.1(b)のようなき裂進展面上の一部のみに繊維が存在するようなモデル試験片を用いる．対象とす る環境因子は水分であることから，水中への浸漬時間によって試験片内部の水分拡散状態を変化させた試験片

(a) Observation direction

(b)

Fig. 8.1 Schematic of model specimen.

を用い，静的な負荷によるき裂進展挙動の変化を測定する．試験片内部の水分分布は4章で用いた拡散解析を 用いて調査する．これによって浸漬時間経過による水分量の増加とき裂進展抵抗変化の関係を明らかにするこ とを目的とする．

8.2 架橋繊維に生じる応力

8.2.1 繊維架橋メカニズム

き裂進展方向に対して垂直に存在する繊維に埋蔵された場合に起こる破壊形態としては図8.2 に示すような 2つのパターンが考えられる．まず，図8.2(a)はき裂が繊維を破断しながら進展する場合を示している．腐食環 境下で繊維が腐食され，き裂先端で繊維が破断してき裂が進展する系（例えば，酸環境下におけるEガラス繊 維強化積層板）では，図8.2(a)のような破壊形態を示すと考えられる．図8.2(b)ではき裂先端が繊維を迂回する ように進展することで，き裂が通過しても繊維が破断しない場合を示しており，き裂進展と同時に界面はく離 が発生することが予測される．Cガラス繊維のような耐食性に優れる繊維で強化した場合には繊維強度が低下 しないため，主に図 8.2(b)のような形態を示すと考えられる．本論文では，耐食性繊維強化の複合材料に主眼 をおくことから，図8.2(b)のような破壊モデルに着目する．

図 8.2(b)の場合，繊維が架橋することでき裂面上にき裂を閉じようとする応力が生じ，見かけ上のき裂進展

抵抗が増加するという高じん化が生じる．第2，3章で示したようなK_I-da/dt線図から考えると，繊維強度の酸 環境依存性が高いとき裂先端での繊維破断が生じやすくなり，架橋等により得られる閉口応力が小さくなって しまい，図8.3(a)のようなき裂進展挙動を示す．架橋繊維が多くなれば図8.3(b)のようにき裂進展抵抗の環境依 存性は小さくなると考えられる．このようなき裂進展抵抗の変化と環境条件の関係を評価するために架橋繊維 に着目し，その環境依存性を明らかにする．

Load

Interfacial debonding

Load

x

Fig. 8.2 Schematic of typical fracture morphology of composite (a) penetration (b) deflection and bridged by fibers.

x

Load

Load

(a) (b)

Applied stress intensity factor

Crack propagation rate

(a)

(b)

Fig. 8.3 Schematic of K_I-da/dt diagram (a) crack propagation properties of composite dominated by fiber failure at crack tip (b) crack propagation properties of composite dominated by fiber bridging.

8.2.2 架橋応力分布

一般的に，架橋などによりき裂進展抵抗が増加する場合，見かけの応力拡大係数は次式で与えられる．

bridge tip

app K K

K = + (8.1)

K_tipはき裂先端の応力拡大係数である．また，K_bridgeはき裂面上に分布する閉口応力により次式で与えられる

[13]．

∫

⁻₋

= ^{l ∞} dx

x x c T

K

0 2

5 . 0 bridge

1 ) ) (

/ (

2 π σ (8.2)

ここで，xはき裂先端からの距離，cはき裂長さ，σ∞はき裂の遠方で負荷される応力，T(x)はき裂面に見かけ上 で生じる閉口応力分布である．一般的にはこの閉口応力分布を得るには開口変位を測定することで得られる．

⎥⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡ +

=

f

2 f f

f 2 (1 )

) 2 ( )

( r

E V x x u

T τ η _(8.3)

ここで，u(x)，τ_f，V_f，E_f，r_fはそれぞれ，き裂開口変位，はく離した界面上での摩擦応力，繊維体積含有率，繊 維の弾性率，繊維半径である．また， である．これは開口変位を直接測定することで閉口応力 分布 T(x)を求め，K_bridgeを評価するものである．しかし，K_bridgeによるき裂進展抵抗は繊維の破断確率と界面は く離長さに依存することから，環境因子による繊維や界面の劣化が大きく影響する．そこで，K_bridgeの環境依存 性について検討するために，以下では単繊維が架橋する時に引張応力σ_tが生じることで発生する界面はく離を 中心に考える．まず，き裂が存在しない場合に一方向の複合材料に負荷応力σ_cが生じる場合を考えると，繊維

m m f fV /EV

=E η

部σfと樹脂部σmに生じる応力の関係は，

c m m f

fσ +Vσ =σ

V (8.4)

で与えられる．しかし，図8.4のようにき裂が生じた場合には，き裂面上で樹脂部が分担する応力は0となる ので，

m=0

σ (8.5)

架橋した繊維に生じる垂直応力は，

f c

f σ /V

σ = (8.6)

で与えられる．ここで，z=0における繊維応力を架橋応力σtとする．

σ_c

Sun，Singhらは繊維に架橋応力が生じると同時に界面はく離が発生することに着目した^[8]．彼らは繊維/樹脂

界面に生じるはく離を破壊力学的に考え，架橋応力と界面はく離長さの関係を求めた．まず，半径r_fの架橋繊 維に全周にわたりはく離が生じているとき，はく離長さがdL_dだけ進展すると，はく離面積は2πrdL_dだけ増加 することになる．ここで，はく離進展の前後におけるエネルギーバランスを考えると，

F E B

S d d d

dW = W − W − W (8.7)

で与えられる．考慮すべき項は4つあり，(a)繊維と樹脂部における弾性ひずみエネルギdW_E，(b)き裂面に生じ る外力による仕事dW_S，(c)はく離域における摩擦による仕事dW_F，(d)表面エネルギdW_Sの4項である．各項は

U_debon

σ_t

Interfacial debonding

Fig. 8.4 Schematic of cracked composite subjected tensile stress σc

z

Crack 0 x

以下のように表される．

(a)弾性ひずみエネルギW_E

弾性ひずみエネルギW_Eを構成するのは，はく離域（0<z<L_d）におけるエネルギU_dと接着域（z>L_d）におけ るエネルギU_bの2つと置くと，W_E=U_b+U_dであり，U_b，U_dはそれぞれ，

∫ ∫

⁺

∫ ∫

⁺

∫ ∫

= ^L

Ld

a L

Ld b

a

L

Ld b

m a

m rdrdz

G z rdrdz r

E rdrdz z

E U z

0 m

2 m 2

f 2 f b

) , ( )

( )

( π σ π τ π

σ _(8.8)

∫ ∫

⁺

∫ ∫

⁺

∫ ∫

= ^{L a L b}

a

L b

a rdrdz

G z rdrdz r

E rdrdz z

E U z

0 0 0 0

m 2 m

m 2 m

f 2 f d

) , ( )

( )

( π σ π τ π

σ _(8.9)

で与えられる．なお，応力分布σ_f(z)，σ_m(z)，τ_i(r,z)は，はく離部（

0 ≤ z ≤ L

_dの範囲）では，

f f f c

f σ /V 2τ z/r

σ = − (8.10)

f f m f

m 2(V /V )τ z /r

σ = (8.11)

f

i τ

τ = (8.12)

である．また，接着部（

z ≥ L

_d）では，

( )

[

d f

s

c f f

f 2 exp /

r L E z

E

V _t + − −

= ρ

ρ^τ

]

σ σ (8.13)

(

f m

) [ (

d

)

f c

t m f

m 2 / exp /

r L z V

E V E

V _s − −

= ρ

ρ^τ

]

σ σ (8.14)

( )

[

d f

i exp z L /r

z z

s − −

= τ

τ

]

(8.15)

である．なお，τsは，

c t f m m

s 2E

r E

V σ

τ =

である．以上より，弾性ひずみエネルギは，

[ ]

{

d f

}

m 2 s 3 f

m 2 d T f

f m m

3 d 2 f c 2 T d f 2

T m m 2

c 2 T f 2

E

/ ) ( 2 exp 2 1

2

3 2 2

2

r L G L

r G

L a

E E V

L E E

L a E

E L V E a E

L V W a

f f

c d

−

−

− +

+

+

− +

=

ρ ρ φτ π σ τ π

τ σ π

τ σ π

π σ π

(8.16)

となる．ここで，L−L_dは，r_fより十分大きい値となることを考慮し，式中でexp

[

−ρ(L−Ld)/rf

]

の存在する項 は無視できる．したがって，

m 2 3 f

m 2 d t f f

f m m

3 d 2 f c

f 2 t f

f c

2 t m m 2 2

t f 2 f E

2 2

3 2

2 2

d f

G r G

L r E E V

L E

E L a E

E L V E r E

L V W r

s d

c

ρ φτ π σ τ π τ π

σ τ π σ

σ π π

+ +

+

− +

=

(8.17)

となるので，

m d 2 f f

c m

f m m t 2 f

m 2 f 2 f

f m m

2 d 2 f c

f d t f

f c

2 m m 2

d E

2 2

2 2

2

G L r E

G V E r G r

E E V

L E E

L a E

E V E a dL

dW _T

φρτ τ φρτ σ

π φτ π

τ π σ

τ π σ π

+

− +

+

−

=

(8.18)

となる．

(b)外力による仕事WB

外力による仕事は架橋応力σtと界面はく離により生じる変位Udebondにより与えられる．Udebondは，繊維の変 位wfとはく離が無い場合の変位差で与えられる．まず，wfは

[ ]

{

d f

}

m c

s f m m d c

t f

f f

2 2 d f

f d

t 1 exp ( )/

) 2 ) (

( ) (

) ( )

) ( (

r L G L

E r E L V

E L V E

r z L E

z L

E dz dz z

E z z

w ^d

d

L z

L L

f f

f f f

−

−

− +

−

− +

− −

=

∫ +∫

=

φ ρ τ σ

τ σ

σ σ

(8.19)

で与えられるので，Udebondは，

[ ]

{

d f

}

m f

s m 2 m d f f

c f

d t m m

c f

debond

/ ) ( exp 2 1

) 0 ( ) 0 (

r L G L

E a E L V aE E

E L E V

w W U

−

−

− +

−

=

−

=

φ ρ τ τ

σ

となる．以上より，WBは，

⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜

⎝

⎛

⎪⎭

⎪⎬

⎫

⎪⎩

⎪⎨

⎧ ⎥

⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡− −

− +

−

=

=

f d

m c

f s m 2 m d f f

f

c f

d t m m t 2 f

debond t 2 f

) exp (

2 1 r

L L G

E r E L V E r E E

L E r V

U r W_B

ρ φ

τ τ

σ σ π

σ π

(8.20)

となるが，前節と同様にexp

[

−ρ(L−Ld)/rf

]

の存在する項を無視して，

⎟⎟⎠

⎜⎜ ⎞

⎝

⎛ − −

=

m c

f m m d f f

f

c f

t m t 2 f d

B

2

2 EG

E L V E r E E

E r V

dL

dW σ τ τ φρ

σ

π ^μ (8.21)

(c)摩擦による仕事W_F

はく離した界面で生じる摩擦による仕事は摩擦力とδslideにより得られる．開口変位に対して樹脂のせん断変 形による変位は，

∫

⁼

= ^R

G dr R U G

0 m

f

m f shear

2 2

τ

τ (8.22)

であり，δslideは，

shear COD

slide(z)=U (z)−U

δ (8.23)

で与えられる．以上より，摩擦による仕事WFは，

[ ]

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎭⎬

⎫

⎩⎨

⎧ − − −

+

−

−

=

⎥⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡ −

=

∫

f d

m d s d m 3 f d f m m f

f 2 c

d f t f f

d

0 m

f f COD f

f F

) ( exp 1 2 2

3 2 2 2

) 2 ( 2

r L L G

L L L G

E V E r L E r E

G dz z r U r

W ^L

ρ τ

φ τ τ

τ σ π

φ τ τ

π

(8.24)

となるので，

⎥⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡ − − + +

=

c m

t m m

m f d

m 2 f d f m m

f c d f t f

f 2 2 4

2 2

E G

E V G

L L G

E V aE L E r E dL

dW

d

F π τ σ τ τφ φτ ρ φ ρσ (8.25)

(d)界面はく離仕事WS

界面でのはく離をき裂進展と捉え，界面き裂進展時の臨界エネルギ解放率（界面はく離エネルギ）をΓdとし，

き裂がLdだけ進展するのに要するエネルギをWSとすると，W_S=Γ_d2πr_fL_dとなるので，

f d d

s Γ 2πr

dL

dW = (8.26)

が得られる．

以上の結果を式（8.25）に代入し，σ_tについて解くことで，

m m f

d c f

m m

f c

m m f

d f c t

4 2

2

V E r

Γ E E V

E E E

V r

L

E + +

= ρ

τ

σ τ (8.27)

が得られる．式（8.38）より架橋応力σtは繊維弾性率Efと母材弾性率Emといった機械的特性だけでなく，界面 はく離エネルギ および界面はく離長さ Ldといった界面特性にも依存することが示された．したがって，界 面の環境依存性も繊維架橋を支配する因子の一つであることがわかる．FRPにおける水分拡散によって各構成 基材の劣化が生じると，架橋メカニズムにも変化が生じることが予測される．また，架橋時に生じる架橋繊維 の繊維/樹脂界面のはく離長さを測定することで，そのとき生じた架橋応力σtを求めることができる．

Γd

8.3 繊維束埋蔵DCDC試験

8.3.1 DCDC試験片および方法^[17-21]

ここでは，吸水した繊維埋蔵試験片を用いてき裂進展を行うことで，架橋時に生じるはく離長さの増加につ いて調査する．き裂進展試験片は図8.5のようなDCDC試験片である．き裂を安定に進展させるためには，第 4 章で用いたような正方形の形状が適すが，ここでは短時間で十分吸水させるために長方形試験片とした．本 試験ではDCDC試験の母材樹脂にビニルエステル樹脂，繊維にECRガラス繊維を用いた．繊維束は中心から 4mmの位置に埋蔵した．以上の試験片を50°の純水中に200時間浸漬させた．DCDC試験は大気下において 行い，圧縮荷重を0.3mm/minで負荷した．試験開始前に，き裂進展方向を制御するために円孔端に予き裂を挿 入した．負荷を開始すると予き裂からき裂進展が開始し，繊維束部分に到達すると停止する．この状態で試験

を中断し，き裂先を観察し，界面はく離長さを測定した．

8.3.2 実験結果

き裂進展後のき裂先端近傍を光学顕微鏡で観察したところ，図8.6，7に示すような状態が確認された．図よ Pre crack

3 6

φ2 4

30 60

Fig. 8.5 Geometry of DCDC specimen Fiber bundle

り，き裂面上における繊維破断は確認されないことから，樹脂部のき裂が繊維束部に到達した際に繊維を破断 させず，迂回し進展したことがわかる．未浸漬状態の試験片と浸漬後の試験片の2種類を調査したが，両者に おいて界面はく離が観察された．き裂先端からの位置とはく離長さの関係としてまとめると図 8.8のようにな る．この図から，浸漬時間の増加によって界面はく離が生じやすくなることがわかる．

Interfacial debonding

0 1000 2000

0 100 200 300 400 500

Distance from crack tip μm D ebo nd l engt h μ m t

_i

=200 hour

t

_i

= 0 hour

Fig. 8.8 Distribution of fiber/matrix interfacial debond lenth observed near the crack tip, ploted for two immersion condition.

8.4 水分量変化とき裂進展抵抗

8.4.1 試験片および試験方法

本節では，DCDC試験片内部における水分量増加とき裂進展メカニズムの関係を調査する．き裂を安定に進 展させるためにDCDC試験片は第4章でビニルエステル樹脂単体の破壊じん性値を求めるために用いたものと 同じ形状とした．材料は表8.1に示すように母材樹脂をエポキシ樹脂，埋蔵繊維をECRガラス繊維とし，繊維 は図8.9中に示される位置それぞれに500本を埋蔵した．この試験片を60℃の純水中へ浸漬し，浸漬時間と破

Fig. 8.7 Photograph of interfacial debonding near the crack tip (immersion time 200hour).

200μm Fiber

Fig. 8.6 Photograph of interfacial debonding near the crack tip (immersion time 0hour).

Crack tip

x 200μm

x

壊じん性値の関係を求めた．DCDC試験は室温大気下で行い，圧縮荷重を0.5mm/minで負荷した．試験中に進 展するき裂先端を側面方向からその場観察することでき裂長さを求めた．試験中に得られるき裂長さと負荷応 力の関係からき裂進展に要するエネルギ解放率を求めた．

( )

2

)2

/ ( E

r c f G₌ σ πc

(8.28)

なお，形状補正係数は，第4章で求めた次式で得られる．

) 2 / 75 . 0 ( 4095 . 0 5187 . 0 2769

. 0 0514

. 0

2 3

≤

≤

⎟+

⎠

⎜ ⎞

⎝

− ⎛

⎟⎠

⎜ ⎞

⎝ + ⎛

⎟⎠

⎜ ⎞

⎝

− ⎛

⎟=

⎠

⎜ ⎞

⎝

⎛ c r

r c r

c r

c r

f c (8.29)

Table 8.1 Material properties of specimen

Material Young’s modulus Poisson’s ratio

ECR-glass 78000 MPa 0.34

Epoxy resin 3600 MPa 0.15

Fig. 8.9 Geometry of DCDC specimen Fiber

7

2

Initial Crack

6

7

40

40

φ 8

4

20

2

8.4.2 き裂先端形状

DCDC試験中に試験片側面方向から観察されたき裂先端形状を図8.10と図8.11に示す．まず，き裂先端が繊 維束部へ到達すると，き裂先端は繊維を迂回するように進展し Bowing と呼ばれる形状を示し，き裂先端が3 つへ分割される．さらにき裂が進展し，き裂長さが約4mmとなったときに3つ先端が結合し，き裂に対して 繊維が架橋している状態（Bridging）となった．以上のようなき裂進展挙動は浸漬時間によらず観察された．

2mm

Fiber bundle

crack tip

Crackgrowthdirection

Fig. 8.10 Crack bowing

2mm 2mm

fiber bundle

crack tip

Crackgrowthdirection

Fig. 8.11 Crack bridging

8.4.3 き裂進展抵抗の変化

DCDC試験により得られたき裂長さとき裂進展に要したエネルギ解放率の変化を図8.12に示す．この図は未 浸漬のECRガラス/エポキシ試験片のDCDC試験結果である．図8.13と図8.14で示したき裂先端の観察結果か ら，き裂長さ4mmまではBowing状態，4mm以上ではBridging状態となっている．き裂長さが4mm以上とな

りBridging状態となったときに，き裂進展に要するエネルギ解放率は一定値へ収束していることがわかる．

800

Bridging Bowing

Bridging Bowing

3 4 5 6

0 200 400 600

Crack length mm

Crack propagation resistance J/m2

Fig. 8.12 Crack propagation resistance distribution as a function of crack length of ECR-glass/Epoxy specimen.

次に図8.13に試験片浸漬時間が95，168，1074時間となった試験片のき裂進展抵抗線図を示す．図より，95 時間ではき裂進展抵抗は増加を示すが，168時間で未浸漬試験片とほぼ同様の傾向を示し，1074時間では未浸 漬よりも低いき裂進展抵抗を示した．これは試験片内部の水分拡散状態によって，架橋メカニズムが変化した ことで進展抵抗が変化したことによるものと考えられる．

3 4 5 6

0 200 400 600 800

Crack length mm

Crack propagation resistance J/m2 0 hour

95hour 168hour 1074hour

Fig. 8.13 Crack propagation resistance distribution as a function of crack length.

さらに，浸漬時間とき裂進展抵抗の関係を明らかとするために，繊維束による架橋が生じるき裂長さが4mmの ときのき裂進展抵抗と浸漬時間の関係を求め，図8.14に示す．この図から，浸漬初期段階においてき裂進展抵 抗は最大値をとることがわかるが，水分拡散という視点からみると飽和吸水状態前では試験片内部における水 分分布は浸漬時間によって異なることから，次節においてFickの拡散則に基づく拡散解析を行い，水分量分布 を求める．

1000 2000 0.5

1 1.5

0

Immersion Time t sec^0.5 GR/G0

Fig. 8.14 Distribution of crack propagation resistance of DCDC specimen.

8.5 拡散解析

8.5.1 拡散係数の導出

本節ではFick拡散第2則から試験片内部における水分量分布を求める．このためには，DCDC試験片の母材 となるエポキシ樹脂単体の拡散係数を求める必要がある．そこで，板厚2mmとなる試験片を60℃の純水中に 浸漬し，吸水率を求めた．図8.15に縦軸を無次元化し，横軸の値を試験片厚さで除した値とし修正した吸水履 歴曲線を図に示す．なお，吸水率の最大値M∞は2.7%である．

図8.15の初期の傾きから，拡散係数を求めることができる．厚さ方向のみの1次元拡散を仮定すると拡散係 数は，

L t D M

M π

t =2

∞

(8.30)

で求められる．

以上から，本試験で用いるエポキシ樹脂の拡散係数は1.15×10^-6[mm²/sec]と求められた．

500 1000 1500 2000 0.2

0.4 0.6 0.8 1

0 Mt/M∞

t ^0.5/L [sec ^0.5/mm]

M_t/M_t(analytical) M_t/M∞(Experiment)

Fig. 8.15 Weight gain of DCDC specimen under water environment.

8.5.2 拡散シミュレーション

次に，求められた拡散係数を用いて，試験片内部の水分量変化を調査する．Fick拡散第2則に従って1次元 拡散を考えると，厚さ方向にxの距離の場所では，水分量は

⎭⎬

⎫

⎩⎨

⎧− +

⎭⎬

⎫

⎩⎨

⎧ +

⎭⎬

⎫

⎩⎨

⎧ +

− −

=

∑

^∞₌ ^{22 2}

0 0 4

) 1 2 ( 2

) 1 2 cos ( 1 2

) 1 ( 1 4

L Dt n

L x n n

c c

n

n π π

π ^(8.31)

で得られる．ここで，c0は表面における水分量である．ここでは，図8.16において示したA点を解析対象とす る．また，有限要素法を用いて2次元拡散解析を行い，同様に水分量の変化を求めた．まず，FEMにより求め た試験片内分水分量分布を図8.17に示す．図より，表面から内部へ水分量が分布している様子がわかる．

Fig. 8.16 Schematic of FEM model.

Crack propagation

20 20

6

4 A

Fig. 8.17 Water concentration distribution in DCDC specimen obtained by Fickian diffusion analysis.

このようにして求めた水分量と時間の関係を得ると，図8.18のようになる．同図には1次元拡散解析により 求めた値も示す．図より，A点における水分量の増加が開始される時間とき裂進展抵抗が最大値となる時間は ほぼ一致する．この結果から，水分が試験片内の一部にだけ拡散し，き裂進展面上の繊維/樹脂界面のみが劣化 しはく離しやすくなることで，高じん化に最も最適な状態となったと考えられる．

0 1000 2000 0.8

1 1.2 1.4

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

Immersion Time t sec^0.5

GR/G0 ct/c0

c_t/c₀(FEM) c_t/c₀(1D) G_R/G₀

Fig. 8.18 Relationship between crack propagation resistance and water concentration at fiber bundle in DCDC specimen.

8.6 安定き裂進展にともなうはく離の進展

8.6.1 試験片および試験方法

次に，安定き裂進展下でき裂先端のその場観察を行うことで繊維架橋時に生じるき裂先端形状の変化や繊維/

樹脂界面のはく離といった微視的な破壊プロセスを調査する．また，吸水試験により浸漬時間と吸水率の関係 を求め，吸水状態とき裂進展抵抗の関係を調査する．

本節で用いる試験片もDCDC試験片であり，応力拡大係数を求めるための形状補正係数は第4章で求めたも のと同じである．繊維束の埋蔵位置は図8.19に示すようにした．繊維束を埋蔵した試験片では，き裂先端が繊

Fiber

10

Initial Crack

6

10

40

40

φ 8

20

20

2

Fig. 8.19 Geometry of DCDC specimen

維束の位置に到達したときには厳密には樹脂単体の応力拡大係数の求め方とは異なるが，見かけのき裂進展抵 抗の変化を求めることを目的として形状補正係数は同じものを用いる．また，ここでは母材の異なる2種類（ビ ニルエステル樹脂，エポキシ樹脂）の試験片を用いた．

試験方法としては，60°の純水中に浸漬した試験片を大気下においてDCDC試験を行った．DCDC試験は，

試験片に圧縮荷重を0.5mm/minで負荷し，き裂を進展させた．き裂進展をマイクロスコープで観察し，き裂長 さの変化を測定するとともにき裂先端の形状を観察した．

8.6.2 DCDC試験結果(ECR-glass/Vinylester試験片)

第4章では，ビニルエステル樹脂単体試験片についてじん性値と吸水率の関係は図8.20のようになった．

0 200 400 600 800

0 100 200 300

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

E ner gy r el eas e ra te J /m

2

Immersion time hour

W at er a bs orp ti on %

Energy release rate Water absorption

Fig. 8.20 Relationship between fracture toughness of vinylester resin specimen and immersion time.

次に ECR-glass/Vinylester 試験片のき裂進展時のき裂先端形状に着目すると，先端が繊維束部へ到達すると，

図8.21(a)に示すようにBowing状態を示し，さらに進展すると図8.21(b)のように繊維架橋（Bridging）状態とな

った．ここで，き裂長さを整理するために，図中に示すように繊維束の位置を原点とする距離ξを用いると，

BowingからBridgingへの遷移は距離ξが1.8～1.9mmのときに観察された．このような現象は吸水率によらず観

察された．このときのき裂進展にともなう応力拡大係数とき裂長さの関係は図8.22のようになった．図中の横 軸は距離ξである．ξ=1.9mm以上となるとBridging状態となり，き裂進展にともなう応力拡大係数は一定値を 示した．そこで，このときの応力拡大係数を破壊じん性値KICとすると，浸漬時間との関係は図8.23のように なった．

1 2 3 4 5

100 200 300 400

0

E ne rg y rel eas e r at e J /m

2

Distance from fiber bundle

ξ mm

200 400 600 800

100 200 300

0

Immersion time hour

E ner gy r el ea se r at e J /m

2

Fig. 8.23 Relationship between fracture toughness of ECR-glass/Vinylester specimen and immersion time.

図からわかるように，繊維束架橋によるじん性の増分値ΔG は吸水率0.2%(浸漬時間40hour)までに急激に増加 Bridgin

Bowin

Fig. 8.22 Stress intensity factor distribution as a function of distance from fiber bundle of ECR-glass/Vinylester specimen.

Fiber bundle

Crack tip

Crack growth direction

(b) Crack Bridging (a) Crack bowing

Crack tip

2mm 2mm

ξ

ξ

Fiber bundle

Fig. 8.21 Photographs of crack tip in DCDC specimen.

(a) crack bowing and (b) crack bridging

Matrix

し，その後は低下し，吸水率0.5%（浸漬時間200hour）以後では一定値へ収束した．これは吸水率0.2%に至る 時点で繊維束部近傍の水分の量が増加を始め，水分により繊維/樹脂界面に影響を与えたことで界面特性が変化 し，その結果として架橋現象に変化が現れたと考えられる．

8.6.3 DCDC試験結果（ECR-glass/Epoxy試験片）

次にECR-glass/Epoxy試験片のDCDC試験結果を示す．図8.24にエポキシ樹脂単体，図8.25にECR-glass/Epoxy 試験片のき裂進展抵抗の変化を示す．図より，母材がエポキシ樹脂となっても，吸水率の飽和によって進展抵 抗の低下は収束することが示された．

200 400 600 800

100 200 300

0 1 2 3

0

Immersion time hour

E ner gy r el eas e r at e J /m

2

W ate r a bs or ption %

Energy release rate Water absorption

Fig. 8.24 Relationship between fracture toughness of epoxy resin specimen and water absorption.

Matrix

0 200 400 600 800

0 100 200 300

0 1 2 3

Immersion time hour

E ner gy r el ea se rat e J /m

2

W ate r a bs or ption %

Energy release rate Water absorption

Fig. 8.25 Relationship between fracture toughness of ECR-glass/Epoxy specimen and water absorption.

8.6.4 架橋によるき裂進展抵抗の増加

図8.26，8.27にECRガラス/ビニルエステル試験片，ECRガラス/エポキシ試験片の各浸漬時間における母材

樹脂単体のき裂進展抵抗との差を示す．図よりどちらの試験片でも架橋によるき裂進展抵抗の増加分は浸漬時 間の増加によって一度最大値を示すがその後低下することが示された．どちらの試験片でも見られることから，

これは界面の接着特性によるものと予測される．ECRガラス繊維は一般的にビニルエステル樹脂との接着性を 向上させるための界面処理が行われており，ECR/ビニルエステル樹脂とECR/エポキシ樹脂の界面では前者の 方が界面強度は高いと考えられる．したがって，ECR/エポキシ樹脂の方がき裂進展時の界面はく離が発生しや すく，き裂進展を抑制するという点では有効に作用したと考えられる．

100 200 300 400 500 600 10

20

0

E ne rg y rel eas e r at e J /m

2

Immersion time hour

Fig. 8.26 Enhanced stress intensity factor by fiber-bridging of ECR-glass/Vinylester specimen as a function of immersion time in water.

200 400 600 800

10 20 30 40 50

0

Immersion time hour

E ne rg y rel eas e r at e J /m

2

Fig. 8.27 Relationship between ΔG and immersion time of ECR-glass/epoxy specimen.

8.6.5 界面はく離

ビニルエステル樹脂/ECRガラス繊維DCDC試験片における界面はく離長さの分布を図8.28に示すように調 査した．これより，き裂長さξ=2mm（c=6mm）のときの界面はく離長さ分布を図8.28のように得た．この結果 を図 8.29のようにはく離長さを繊維束端からの距離として整理すると，距離に対してほぼ直線上に増加した．

また，吸水率の増加にともなってはく離しやすい傾向となっていることがわかる．この図で示されるはく離長 さ分布の傾きdLd/dxを各浸漬時間について求めると図8.30のようになった．これより，100hourを越えるとdLd/dx の増加は顕著となっており，水分による界面はく離エネルギの低下が始まったと考えられる．図8.18を見ると，

100hourで水分量c/c0の増加が始まっており，拡散解析による界面状態の予測が可能であることを示唆している．

また，dLd/dxの増加は吸水飽和によって収束すると予測される．また，図8.20と図8.28を比較すると，500～

600hourで吸水飽和することから，この時間で界面の劣化も収束すると考えられる．

Crack growth direction

Debond lengt h 2 L

d

ξ

Fig. 8.28 Photograph of matrix crack tip bridged by fiber bundle.

500μm Bundle

0.2 0.4 0.6 0.8 1

0 0.2 0.4 0.6 0.8

Location ξ mm

In te rf ac ia l De bon ding L ength m m 0hours

24hours 48hours 72hours 120hours 168hours 336hours

Fig. 8.29 Debonding length to the distance from bundle edge.

100 200 300 400 500 0.2

0.4 0.6 0.8 1

0

Immersion time hour Gr adie nt d

Ld

/d ξ

Fig. 8.30 Behavior of gradient vs. water absorption of ECR-glass/vinylester specimen.

8.6.6 強じん化機構

ここまでに界面はく離エネルギが低下することで，き裂進展抵抗に変化が生じることが示された．ここでは，

微視的な架橋メカニズムに基づいてき裂進展抵抗の変化を調査し，界面はく離エネルギと進展抵抗の関係を示 す．

上述のような架橋によるき裂進展抑制機構をエネルギ解放率で評価すると，

dx x V

G ^x

∫

x

= ²

1

f ( )

2 σ

Δ (8.32)

と表される．ここで，V_fは繊維体積含有率である．また，σ(z)は破断応力を考慮した架橋応力であり，

( ) (

x q

) ( )

t x

_ 1 σ

σ = − (8.33)

となる．qは破断確率であり，繊維の破断確率は繊維表面に存在する初期欠陥の分布に依存する．繊維に生じる 応力が軸方向に一定に場合は，破断応力はワイブル分布によって，

⎪⎭

⎪⎬

⎫

⎪⎩

⎪⎨

⎧

⎟⎟⎠

⎜⎜ ⎞

⎝

− ⎛

−

=

m

L q L

0 0

exp

1 σ

σ _(8.34)

と表すことができる．

しかし，架橋繊維では垂直応力が一定とはらず図8.31のようになるため，破断確率を求めるためには破断確 率密度関数から考える必要がある．Ohや松尾らは破断確率密度関数を用いて平均破断位置を求めた．^[14-16]．こ こでは，まず架橋繊維における確率密度関数を求める．はじめに，ある長さの繊維を 2N 個の要素で区分し，

各要素の長さをδzとする．ある要素ひとつが応力σ以下で破断する確率δφ(σ)は，

σ

∫

= π ^σ σ

δφ

0 0

) 2 (

)

( dS

A S

R g (8.35)

で与える． g(S)dS/A₀は，ある要素において応力SからS+dSの間で破断する欠陥の数を表す． σは各要素にお ける応力であり，繊維に生じる最大応力Tと繊維中央からの位置zによって決定される．したがって架橋繊維 では位置zにおけるある要素の生存確率p_sは，

) (

−

= T z

z T

p

_s

( , ) 1 δφ ,

(8.36)

となる．以上より，全ての要素が生存している確率P_sは，

[ ]

∏−

= − (

= ^N

N

n T z

z

T

, ) 1 δφ , )

Ps

(

(8.37)

で表される．ここでz⁼nδz^， と置きかえると繊維の最大応力がT以下では破断せず，TからT+δTの 間のときに位置zで破断するときの破断確率は，

Ndz l=

[ ] T ^T

z T z

z T T

P δφ δ

δφ ∂

∂

= − ( , )

) , ( 1 ) 1 ,

f

(

(8.38)

繊維破断に関する確率密度関数をΦ(T，z)として表すと，応力TからT+δTのときに距離zからz+δzで破断する 確率というのはΦ(T，z)δTδzに等しい．この確率は全ての要素は応力がTになるまでは破断せず，距離zにおい て応力がTに達したときその要素が破断するというものである．式（8.37）と式（8.38）の積により，

[ ][ ]

T ^T

z T z

z T T z

T z T

N

N n

δφ δ δφ δφ

δ δ

Φ ∂

∂

− −

=

∏

−

=

) , ( ) , ( 1 ) 1 , ( 1 )

,

( (8.39)

T

Fig. 8.31 Schematic of stress distribution in bridging fiber.

L_d

Bridging fiber z

Crack surface

となる．さらにワイブルモデルを用いて，

∫

^0σg(S)dS=

(

^σ/σ0

⁾

^{m (8.40)}

とする．ここでσ0，mはワイブルパラメータである．これより，式（8.35）は z m

T A R z z

T ⎥

⎦

⎢ ⎤

⎣

= ⎡

0 0

) , ( 2 δ

) , (

δ σ

π σ

φ (8.41)

さらに式（8.39）において

[ ] _⎥

⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡ −

≈

− ∑

∏

=− =−

N N n N

N n

z T z

T , ) exp ( , ) (

1 δφ δφ

(8.42)

と近似する．要素数をN→∞とすれば，

m m l

m T z

A R T A

z z R T z

T

Φ ⎥

⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡

∂

∂

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎭⎬

⎫

⎩⎨

− ⎧

=

∫

0 0 0 0

0

) , ( 2 d

) , 2 (

2 exp ) ,

( σ

σ π σ

π σ (8.43)

が得られる．ここで，架橋応力の分布として図8.31に示す関係から，

f

) 2 ,

(

r

T z z

T

τ

σ

= − (8.44)

を得る．Tは架橋応力の最大値である．この関係を式(8.43)に代入すると，確率密度関数として，

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎭⎬

⎫

⎩⎨

⎧ −

∂

⎟⎟ ∂

⎠

⎜⎜ ⎞

⎝

⎛

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎭⎬

⎫

⎩⎨

− ⎧ −

=

∫

m m

l T z r

T A A R r dz z R T

z T Φ

0 f

0 0 0

f 0

/ 2 / 2

/ 2 2

2 exp ) ,

( σ

τ π

σ

π τ (8.45)

が得られる．上式から破断確率関数ははく離長さl，架橋応力がσtとなるとき，

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎪⎭

⎪⎬

⎫

⎪⎩

⎪⎨

⎧ ⎟⎟⎠ −

⎜⎜ ⎞

⎝

⎛ − +

− −

=

=

+ +

∫ ∫

1 t 1

f t 0

0 f

0 0

t

2 )

1 exp (

1

) , ( 2 ) , (

m m

m

S l

r l m

L r dzdT z T Φ l

q

τ σ τ σ

σ σ

(8.46)

上式によって架橋応力とはく離長さを与えることでそのときの繊維の破断確率を求めることができる．これに 式（8.40）を代入すると，

( ) ( ) ( ) ( )

^x

( )

^x

a x L m

S A

x a ^m

m d

m t

1 t 1

t 0

0

_ 2 2

1 exp 2

1 σ τ σ σ

τ

σ π ⋅

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎥⎥

⎦

⎤

⎢⎢

⎣

⎡

⎪⎭

⎪⎬

⎫

⎪⎩

⎪⎨

⎧ ⎟ −

⎠

⎜ ⎞

⎝

⎛ −

− +

= ⁺

+

(8.47)

上式により平均架橋応力を求めることができる．物性値は表 8.2 に示す値を用いた．また，界面はく離エネル ギΓdは水分量c(t)/c₀に比例し，飽和吸水状態でΓd(t)/Γd(0)=0.5になるように，図8.32に示すような分布を仮定し た．き裂進展抵抗の増分を図8.34に示す．なお，図中では未浸漬の値で正規化している．

10 20

0.2 0.4 0.6 0.8 1

0 Γ

d

(t) / Γ

d

(0 )

Immersion time hour

^0.5 Γd(t)/Γd(0)

c(t)/c₀

Fig. 8.32 Assumed interfacial debonding energy distribution

Table 8.2 Material properties

Fiber young’s modulus E_f MPa 78000 Matrix young’s modulus E_m MPa 3600

Matrix poisson's ratio ν_m 0.34

Volume fraction of fibers V_ｆ % 0.613

Fiber radius a μm 12.5

Gauge length (A₀/2pa) L₀ mm 25

図8.28に示した実験結果ではΔG(t)/ΔG0は浸漬によって増加し25hourで極値をとっているが，図8.33に示し た計算結果では極値をとる時間が遅れて現れている．これは界面はく離エネルギが低下し界面はく離が発生し やすくなることで，架橋繊維に生じる応力分布が変化し，き裂進展時に架橋繊維が分担できるエネルギが増加 したためであると考えられる．

以上の結果から，母材樹脂を経路として拡散した水分がFRP内部で増加することでき裂進展抵抗が変化する ことが示された．水の拡散は表面に損傷が発生しない場合でも顕著に生じるため，長時間使用される環境では 拡散は十分生じると予測される．したがって，使用環境と使用時間に依存して材料の特性が変化していること

になる．第2章で考えた応力腐食割れモデルでは酸による繊維の腐食が支配的であり，本章で取り扱った繊維 架橋をともなうき裂進展メカニズムはほとんど見られないと考えられる．しかし，第3章で明らかとなったよ うな水環境下における応力腐食割れでは，本章で見られたように内部における繊維/樹脂界面のはく離エネルギ の変化が支配的であり，き裂進展メカニズムの解明は本章で提案したモデルを基本とすると考えられる．また，

織物積層板ではき裂進展に対し平行な繊維も存在し，繊維と母材の界面が環境因子の拡散経路となる．したが って，平行な繊維は内部劣化を促進させる因子と考えられたが，第7章で明らかになったようにこの方向の繊 維もき裂進展抵抗を増加させる能力を有し，さらに下限界応力拡大係数も存在した．このことから，織物積層 板ではそれぞれの繊維が応力腐食割れにおけるき裂進展抵抗を分担することが示された．

以上のように第7章および本章で提案した界面はく離を考慮したき裂進展メカニズムが高耐食性複合材料で は支配的であり，長期信頼性を予測するためには拡散解析と界面はく離エネルギの予測を合わせることでき裂 進展抵抗の環境依存性を明らかにすることができる．

100 200 300

1 2

0

ΔG

(t )/

ΔG0

Immersion time hour

Fig. 8.33 Calculated crack propagation resistance of ECR-glass/vinylester specimen.

8.7 本章のまとめ

本章ではFRPのき裂進展におよぼす水の拡散の影響について調査するため，繊維束埋蔵DCDC試験片を 用いてき裂進展挙動を観察し，き裂進展特性と水分の拡散解析を合わせることで水分の影響を明らかにした．

以下に本章の結論を述べる．

(a) 繊維束埋蔵DCDC試験片におけるき裂進展が繊維束によって停止したときに生じる繊維の破断確率を界面 はく離長さの測定に基づいて架橋応力を求めることで算出し，未浸漬と浸漬した状態の試験片で比較を行 った．この結果，浸漬により界面はく離エネルギが低下することで繊維の破断確率は低下する傾向が示さ れた．

(b) DCDC試験片の形状を正方形にすることで，き裂が安定に進展するようにした．これによって，き裂が繊 維を通過するときのき裂先端の形状を確認した．また，繊維架橋が生じたときの界面はく離長さ分布の変 化を吸水率との関係で整理することで，吸水によって繊維架橋時に生じる界面はく離が顕著になっていく ことがわかった．

(c) Fickの拡散則にもとづく拡散解析を行い，き裂進展挙動と水分量の関係を求めたところ，繊維束部におけ る水分量が増加するときにき裂進展抵抗が最大値をとることが示された．本結果より，水環境下における FRPのき裂進展特性を求めるには水分の拡散状態とこれにともなう界面はく離エネルギの変化をあきらか にすれば，き裂進展抵抗を求めることが可能であることが示された．

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(28) G. Xu and M. Ortiz , “A variational boundary integral method for the analysis of 3-D cracks of arbitrary geometry modeled as continuous distributions of dislocation loops” , International journal for numerical methods in engineering, 36, 3675(1993)

(29) 結城良治，Y-F. Liu, “FRCの界面はく離を考慮したブリッジング効果の評価”，日本機会学会第70期通

常総会講演会後援論文集Ⅰ，380(1993)

(30) 結城良治，Y-F. Liu, “界面はく離を考慮したセラミック基複合材料の高靭性化機構の解析（第1報，界面

はく離き裂のエネルギー解放率と限界はく離長さの評価）”，日本機会学会論文集A編，49(1994)

(31) 結城良治，Y-F. Liu, “界面はく離を考慮したセラミック基複合材料の高靭性化機構の解析（第2報，R曲

線のシミュレーション）”，日本機会学会論文集A編，164(1995)

(32) 田中拓，田中啓介, “炭素繊維強化エポキシ積層版の層間および層内混合モードⅠ+Ⅱき裂進展挙動”, 日

本機会学会論文集A編，68(1999)