原子

キーワー

１．はじ 原子吸 おり、水 分野で使 ここで 析事例に

２．原子 原子に と核外電 状態から エネルギ ー差にあ れを原子 の波長は れる光の 光を分光 測定元素

３．原子 原子吸 構成を図 原子吸 常に狭い 的元素特 原子化 目的元素 では原子 ム部と、

されてい フレー セチレン 素・アセ ーがあり し霧化す らかじめ

地方独立行政法

ド： 原子吸光

めに 吸光分析法は 水質分析や金 使用されてい では、その分 についてご紹

子吸光分析の に何らかの方 電子が低いエ 高い励起状 ギーが光の場 あたる波長の 子吸光現象と は元素によっ の量は原子の 光して吸収量 素の含有量を

子吸光分析装 吸光分析装置 図2に示しま 吸光現象は吸 いので、吸光 特有のホロカ 化部では、吸 素を原子の状 子化部はアセ 黒鉛炉を用 います。

ーム部はバー ンを用いる通 チレンフレ ます。試料 することで原 め溶液化して

法人

大阪府立

Te

光、フレーム

は公定法で多 金属材料の分 います。

分析原理と装 紹介します。

の原理 方法でエネル エネルギー状 状態へと移り 場合、原子固 の光のみを吸 いいます。

って決まって の濃度に比例 量を計測する を知ることが

装置

置の外観を図 ます。

吸収される波 光度の測定に カソードラン 吸収現象を起 状態にします セチレン炎を 用いるファー

ーナーからな 通常バーナー レームを用い 料溶液をバー 原子化するの ておく必要が

立産業技術

Tech

ム、ファーネス

多く採用され 分析など様々 装置の構成、

ルギーを与え 状態である基 ます。与え 固有のエネル 吸収します。

吸収される ており、吸収 例することか ることによっ ができます。

図1に、装置

波長の線幅が には光源部に ンプを用いま 起こすために す。当所の装 を用いるフレ ーネス部で構

なり、空気・

ーと、亜酸化 いる高温バー ーナー中に噴 ので、試料を があります。

術総合研究

hnic

原子

ス、カソード

れて 々な 分

える 基底 える ルギ こ る光 収さ から、

って、

置の

が非 に目 ます。

に、

装置 レー 構成

ア 化窒 ーナ 噴霧 をあ

収 際 す 度

で 蒸発 を測 で と微 バ る 場 ク位 も

図

究所

cal

吸光分

ドランプ

カソードラ 量は分光部

、重水素(D ることによ を高めてい ファーネス 黒鉛炉中に 発させ、原 測定します ppbオーダ 微量で分析 ックグラウ ゼーマン分 をかけるこ 位置のバッ のです。

図１ 原子吸 ZEEn

図2

〒594-11

Sh

分析装

ンプ光の分

、測光部で D2)ランプの ってバック ます。

部では、ア 試料溶液を 子化するこ

。溶媒を蒸 ダーの感度で

ができると ンド補正に 離現象を用 とにより吸 クグラウン 光装置（ア nit700P）

2 原子吸光装

57 和泉市

heet

N

装置

分析元素蒸気 で測定されま の吸収量を同 グランド補

ルゴンガス を導入し、電 とによって 蒸発させて分 で、試料量も

いう特長が には高精度な います。こ 吸収光を分裂 ンドを正確に ナリティク

装置の構成

市あゆみ野

t

No.16006

気による吸 ます。その 同時に測定 補正し、精

ス雰囲気下 電気加熱で て、吸光度 分析するの もμl 程度 があります。

な手法であ これは、磁 裂させピー に測定する イエナ製

2 丁目 7 番 1

号

図3 マンガン･フレーム分析の検量線 原子吸光分析装置の特徴には、以下があげ

られます。

・発光分析と比較して、他元素からの分光干 渉が少ない。

・イオン化干渉が少なく、アルカリ金属、ア ルカリ土類金属の定量に優れる。

・バックグラウンドが正確に測定できる。

・高塩濃度中の微量分析に対応する。

・対象元素のカソードランプが必要である。

・単元素分析である。

4．測定事例

フレーム分析による鉄鋼中のマンガンの分 析例を紹介します。分析手法は、JIS G1257-1 に規定されています。試料を王水、過塩素酸 で分解、溶液化して、空気・アセチレン炎中 に噴霧し、マンガンの波長403.1nmでの吸光 度を測定しました。図3に検量線用溶液で作 成した検量線を示します。認証値0.853%、

不確かさ0.004%の鉄鋼標準物質を分析し、

平均値0.8546%、標準偏差0.0025%（N=3）

の結果が得られました。

次にファーネス分析による鉄鋼中のアンチ モンの分析例を紹介します。この方法はJIS

G1257-17-2に規定されており、ppmオーダ

ーの濃度を標準添加法により分析する手法と なっています。試料を塩酸と硝酸で分解し、

オートサンプラーにより黒鉛炉中へ試料溶液 を注入し、アンチモンの波長217.6nmでの吸 光度を測定しました。

黒鉛炉中では電気加熱により、乾燥、灰化 過程で試料中の水分を蒸発させ、原子化行程 で原子蒸気を発生させます。この際には、対 象元素だけでなく、試料に用いた酸等の溶媒、

共存元素の存在状態など、溶液の特性により 加熱条件を変更し最適化することが重要です。

図4に試料添加溶液による検量線を示しま す。認証値22ppmの鉄鋼標準物質を分析し、

平均値21.96ppm、標準偏差0.11ppm（N＝3）

の結果が得られています。ファーネス分析の 再現性はフレーム分析には劣りますが、微量 分析には非常に有用な手法です。

５．おわりに

当研究所では、原子吸光分析の依頼試験を 行っています。分析元素、濃度、溶液の組成 など、分析内容を検討させていただきますの で、お気軽にご相談ください。

また、空気・アセチレン炎のノーマルフレ ーム分析の機器貸与も行っています。カソー ドランプとしてはAg, As, Bi, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Pt, Sb,

Se, Te, Znを用意しています。ランプを持込

いただければその他の元素にも対応できます のでご相談ください。

図4 アンチモン・ファーネス分析の検量線 R² = 1.0000

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

0 0.5 1 1.5 2

吸光度

Mn含有量（％）

R² = 0.9992

0 0.1 0.2 0.3

-25 0 25 50

吸光度

Sb含有量（ｐｐｍ）

21.96ppm

0.8546％

作成者 金属表面処理科 塚原 秀和 Phone:0725-51-2717 発行日 2016年12月22日