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2 SPE G 保持メカニズム : 無極性あるいは疎水性相互作用 ファン デル ワールス力あるいは分散力 サンプルマトリックス : 水溶液 生体試料 ( 血清 血漿 尿 細胞組織抽出液 ) 環境水 飲料 ( ワイン ビール ) 分析対象物の特徴 : 非極性官能基を有する化合物 アルキル基

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Academic year: 2021

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(1)

固相抽出製品カタログ

SPE catalogue

目次

●固相抽出(

SPE

)使用法ガイド

・・・・・・・

p.2

●シリカ系

SPE

  

Discovery®

シリーズ

・・・・・・・・・

p.6

9

  その他・・・・・・・・・・・・・・・・

p.9

  

Supelclean™

シリーズ

・・・・・・・・

p.10

11

●ポリマー系

SPE

・・・・・・・・・・・・・

p.12

15

  

Supel™-Select

シリーズなど

●ディスク型

SPE

ENVI-Disk™

・・・・・・

p.15

●カーボン系

SPE

ENVI-Carb™

など)

・・・・

p.16

17

●オリジナル

SPE

・・・・・・・・・・・・・

p.18

25

  

Supel QuE

HybridSPE®

など

SPE

通液/乾燥関連製品

  減圧吸引・・・・・・・・・・・・・・・

p.26

29

   

Visiprep™

Preppy™

PlatePrep

  加圧・・・・・・・・・・・・・・・・・

p.30

  自然落下・・・・・・・・・・・・・・・

p.30

(2)

2

固相抽出(

SPE

)使用法ガイド:逆相分配

保持メカニズム:

無極性あるいは疎水性相互作用

ファン・デル・ワールス力あるいは分散力

サンプルマトリックス:

水溶液

生体試料(血清、血漿、尿、細胞組織抽出液)、環境水、飲料(ワイン、ビール)

分析対象物の特徴:

非極性官能基を有する化合物

アルキル基、芳香族基、脂環式基を有する一般的な有機化合物

溶出スキーム:

疎水性相互作用を低極性の溶媒/溶液で切断する

メタノール、アセトニトリル、ジクロロメタン、バッファー溶液

一般的な応用例

生体試料中の薬物・代謝物、水中の環境汚染物質、固体の抽出液

疎水性相互作用

<逆相分配の特徴>

・順相分配やイオン交換と比較して、選択性

が最も低いため、類似構造化合物の分画は

困難。

・異なる構造で疎水性のある化合物ならば、

同時に抽出可能。

<コンディショニング応用編>

減圧脱気による気泡抜き

ラックにチューブをセット 自然落下で溶媒が流れないチューブ ラックをバキュームマニホールド内に入れ, 各チューブにコンディショニング溶媒を 4~5 mL入れる。 バキュームマニホールド G003571

使

前処理操作手順

1.

試料の調製

生体試料:

沈殿を避けるため、試料をバッファー溶液で

1:1

に希釈します。

イオン性化合物:

化合物のイオン化状態が保持と溶出に関係するため、

pH

調整が重要です。

中性化合物:

逆相分配下では疎水性がより高まり保持が強くなります。化合

物の

pKa

値(官能基に依存する)より±

2

pH

に試料を調製することにより、

化合物の中性を維持できます。

細胞組織や固体試料:

バッファー溶液を用いて、固液抽出あるいは均質化を行

います。

<注記>

メタノールやイソプロピルアルコールを含む無極性を示す溶媒は、分

析対象物と

SPE

固定相間の相互作用を妨げるため、試料の調製には用

いないようにします。

<注記>

試料による目詰まりを避けるためには、事前に遠心機に掛け、上澄みを

希釈し、ろ過を行います。

2.

コンディショニング:活性化/平衡化

活性化:

SPE

充填剤を湿潤させることにより、固定相が活性化し、分析対象物

との間で一定の相互作用が行われるようになります。通常、メタノールやアセ

トニトリルのような水混和性溶媒を用いて、

SPE

チューブ容量の

1

2

倍量を

通液することにより行います。

平衡化:

試料溶液と類似した溶媒強度と

pH

の溶液を用いて、分析対象物の保

持が最大限に発揮されるようにします。試料の調製で用いたバッファー溶液

や水を用いて

SPE

チューブ容量の

1

2

倍量を通液することにより行います。

3.

サンプルロード

最大の保持が得られる

1

2

/

秒(約

1 mL/min

)の一定速度で(調製済み)試

料を通液します。

4.

洗浄

分析対象物と共に保持されてしまった試料中の干渉成分を溶出させます。洗浄

液には、

5

20%

メタノール水溶液や試料調製で用いたバッファー溶液が最適

です。

流速は液滴が繋がらない程度(

5 mL/min

以下)が理想的です。

5.

溶出

分析対象物と

SPE

固定相との疎水性相互作用を低極性の有機溶媒や溶液で切

断します。溶出液の例として、メタノールやアセトニトリルが汎用的で、

SPE

チューブ容量の

1

2

倍量を通液します。

1

2

/

秒(約

1 mL/min

)の一定

速度での溶出が理想的です。

<注記>

分析対象物がイオン性化合物の場合、溶出液の

pH

調整を行うことによ

り、回収率が改善します。分析対象物がイオン化している場合、塩基性

化合物や酸性化合物の極性はより高まるため、疎水性相互作用が弱ま

るので、より弱い溶出溶媒を用いたり溶出液量を減らします。

6.

溶出液の調製

LC

分析

:多くの場合、溶出液を乾固させ、

LC

で用いる移動相に溶媒置換を行

います。

GC

分析

:多くの場合、

SPE

によるさらなる濃縮や揮発性の高い溶媒への置換

を行います。

(3)

3

固相抽出(

SPE

)使用法ガイド:順相分配

・保持メカニズム:分極相互作用

水素結合、π

-

π相互作用、双極子間相互作用

・サンプルマトリックス:非極性試料

固体の有機溶媒抽出物、非極性溶媒(

e.g.

ヘキサン)、脂肪油、炭化水素類 

・分析対象物の特徴:極性官能基を有する化合物

水酸基、カルボニル基、アミン基、二重結合、ヘテロ原子(

O, N, S, P

)、

共鳴特性を持つ官能基を有する化合物

・溶出スキーム:分極相互作用をより高極性の溶媒/溶液で切断する

アセトニトリル、メタノール、イソプロピルアルコール、混合溶液/溶媒

・一般的な応用例

土壌や汚泥の有機溶媒抽出物の精製、石油炭化水素の分画、 

絶縁油中の

PCBs

、化粧品成分の分離

分極相互作用

<順相分配の特徴>

・逆相分配よりも選択性が高いため、類似構

造化合物の分画が可能。

・典型的なサンプルマトリックス:

ヘキサン、イソオクタン、塩素系有機溶媒、

THF

、ジエチルエーテル、酢酸エチル

市販の

SPE

は乾式充填のため、充填剤間の

泡を除き(脱気)

、溶媒やサンプル溶液が充填

剤表面と十分に接触しやすくさせる必要が

あります。

・液体の流れが均一となり、

チャネリングを

防止する

サンプルバンド幅が最小

となり、サンプル

の保持や溶出の良いクロマトグラフィー

となる。

・溶媒やサンプルの流速が早くなる。

減圧(約30秒~1分間) 全ての流量調整バルブを閉じる レリーフバルブも閉じる 細かい気泡が上昇 下からも気泡が流れ出る 溶媒 ヘキ サ ン イ ソ オ ク タ ン 四 塩 化 炭 素 ト ル エ ン ベ ン ゼ ン M T B E ク ロ ロ ホ ル ム ジ ク ロ ロ メ タ ン ジ エ チ ル エ ー テ ル 酢 酸 エ チ ル T H F ア セ ト ン ア セ ト ニ ト リ ル 40 %メ タ ノ ー ル / ア セ ト ニ ト リ ル 20 %メ タ ノ ー ル / ジ エ チ ル エ ー テ ル 20 %メ タ ノ ー ル / D C M イ ソ プ ロ ピ ル ア ル コ ー ル メ タ ノ ー ル 水 酢 酸 溶出強度 0.00 0.00 0.14 0.22 0.27 0.29 0.31 0.32 0.29 0.43 0.35 0.45 0.50 0.67 0.65 0.63 0.63 0.73 >0.73 >0.73 Elutropic (e°) (on silica) 非極性 高極性 G 00 35 72

使

前処理操作手順

1.

試料の調製

・液体試料:ヘキサンや塩素系有機溶媒のような非極性溶媒で抽出あるいは希

釈します。

・固体試料:非極性溶媒で抽出(ソックスレー抽出、超音波抽出)し、濃縮します。

<注記>試料中に水分が残存すると、順相での保持が弱くなります。有機溶媒

抽出物を硫酸ナトリウムや硫酸マグネシウムを用いてさらに乾燥さ

せ、水分を除去します。

2.

コンディショニング:活性化/平衡化

・活性化/平衡化:サンプルマトリックスと類似したあるいは同一の非極性溶

媒を用いて、

SPE

チューブ容量の

2

3

倍量を通液することにより行います。

<注記>

SPE

に吸着した水分も性能に影響を及ぼします。使用前に

SPE

チュー

ブ容量の

1

2

倍量のアセトンで洗浄を行うことにより吸着した水分

を除去します。使用するアセトンの品質(水分含有量)も影響するので

注意します。

3.

サンプルロード

最大の保持が得られる

1

2

/

秒(約

1 mL/min

)の一定速度で(調製済み)試

料を通液します。

4.

洗浄

分析対象物と共に保持されてしまった試料中の干渉成分を溶出させます。洗浄

は、試料の調製やコンディショニングで用いた溶媒を

SPE

チューブ容量の

1

2

倍量を通液します。流速は液滴が繋がらない程度(

5 mL/min

以下)が理想的

です。

5.

溶出

分析対象物と

SPE

固定相との分極相互作用を、試料や洗浄液よりも高極性の有

機溶媒や溶液で切断します。溶出液の例として、アセトン、アセトニトリル、メ

タノール、イソプロピルアルコールのような水混和性溶媒があります。

1

2

/

秒(約

1 mL/min

)の一定速度での溶出が理想的です。分画を取る際は、徐々

に溶出液の極性(溶出強度)を高めていきます。

6.

溶出液の調製

GC

分析:多くの場合、

SPE

によるさらなる濃縮や、硫酸ナトリウムや硫酸マ

グネシウムを用いてさらに乾燥させ、水分を除去します。その後、揮発性の高

い溶媒への置換を行います。

(4)

4

固相抽出(

SPE

)使用法ガイド:イオン交換、ミックスモード

保持メカニズム:

イオン交換(静電相互作用)、ミックスモード

分析対象物の電荷した官能基と反対に電荷した固定相との静電気引力  

ミックスモードは、逆相分配とイオン交換の組み合わせ

サンプルマトリックス:

低い塩濃度(

< 0.1M

)の溶液

生体試料(血清、血漿、尿、細胞組織抽出液)、液相合成反応物

分析対象物の特徴:

イオン性化合物

塩基性化合物には陽イオン交換、酸性化合物には陰イオン交換

溶出スキーム:

静電相互作用を

pH

や塩濃度の調製で切断する

pH

の調製で分析対象物や固定相を中性化する(分子型)

高塩濃度(

>1M

)や対イオンの投入でイオン交換部位と競合させる

一般的な応用例

生体試料中の薬物、脂肪酸の除去、合成反応物の精製、尿中の有機酸、

土壌中の除草剤

<イオン交換の特徴>

・塩基性化合物をイオン化状態にする(イオ

ン型)には、化合物の

pKa

値より

2

以下の

pH

に調製

。分子型にするには、逆の操作

を行う。

・酸性化合物をイオン化状態にする(イオン

型)には、化合物の

pKa

値より

2

以上の

pH

に調製。分子型にするには、逆の操作を行

う。

・イオン交換速度は、逆相分配や順相分配よ

りも遅いため、洗浄と溶出においてより多

くの液量を用い、低流速での通液が重要。

<対イオンの選択性>

陽イオン交換

Ca

2+

> Mg

2+

> K

+

> Mn

2+

> RNH

32+

>

NH

4+

> Na

+

> H

+

> Li

+

陰イオン交換

ベンゼン・スルホン酸塩

>

クエン酸塩

>

HSO

4-

> NO

3-

> HSO

3-

> NO

2-

> Cl

-

>

HCO

3-

> HPO

4-

>

ギ酸塩

>

酢酸塩

>

プロピオン酸塩

> F

-

> OH

-・保持をさせるには、分析対象物よりも選択

性の低い対イオンの固定相やサンプルマ

トリックスを用います。

・溶出をさせるには、分析対象物よりも選択

性の高い対イオンのバッファー溶液を用い

ます。

<固定相の対イオンの交換>

・より選択性の高い対イオンへ置換するに

は、

1N

の対イオン溶液を、充填剤量の

2

5

倍量を通液します。

・より選択性の低い対イオンへ置換するに

は、

1N

の対イオン溶液を、充填剤量の

5

6

倍量を通液します。

G003573

使

前処理操作手順

1.

試料の調製

試料をバッファー溶液で

1:1

に希釈し、分析対象物がイオン化状態(イオン型)と

なる

pH

に調製します。塩濃度は

0.1M

以下にします。

塩基性化合物:

pH 3

6

のバッファー溶液(リン酸カリウム、酢酸アンモニウ

ム)を

10

25mM

用います。

酸性化合物:

pH 7

9

のバッファー溶液(酢酸)を

10

50mM

用います。

<注記>

試料の沈殿を避けるためにさまざまな濃度の塩を含んでいる場合は、

ミックスモードの

SPE

を用います。

2.

コンディショニング:活性化/平衡化

活性化:

サンプルマトリックスが非極性溶媒の場合は、同じ非極性溶媒を用い

ます。サンプルマトリックスが水溶液の場合は、メタノールやアセトニトリル

を用いて、

SPE

チューブ容量の

1

2

倍量を通液します。

平衡化:

試料の調製で用いたバッファー溶液と類似したあるいは同一の

pH

と塩濃度を持つバッファー溶液を使用して、固定相をイオン型にします。

3.

サンプルロード

最大の保持が得られる

1

2

/

秒(約

1 mL/min

)の一定速度で(調製済み)試

料を通液します。

<注記>

イオン交換の物質移動と反応速度は、逆相分配や順相分配よりも遅い

ため、低流速(~

1

/

秒)での通液が回収率を改善します。

4.

洗浄

分析対象物が洗い流されないように、

pH

とイオン強度のコントロールが重要で

す。極性の干渉成分を溶出させるには、試料調製で用いたバッファー溶液のよ

うな最適な

pH

を持つバッファー溶液を使用します。疎水性の干渉成分を溶出

させるには、メタノールやメタノール水溶液を使用します。流速は液滴が繋が

らない程度(

5 mL/min

以下)が理想的です。

5.

溶出

1

2

/

秒(約

1 mL/min

)の一定速度で溶出します。溶出液の

pH

を操作する

ことにより、分析対象物や固定相を中性化し(分子型)、溶出させます。また、多

くのイオン交換固定相は、逆相分配の特性も併せ持っているため、二次的な疎水

性相互作用を抑制するために溶出液に有機溶媒を添加する必要があります。

塩基性化合物:

2

5% NH

4

OH/50

100%

メタノール溶液

酸性化合物:

2

5%

酢酸

/50

100%

メタノール溶液

強イオン性化合物:

1M

以上の高塩濃度(強イオン強度)溶液、より選択性の高

い対イオンの投入(分子型化が困難なためイオン交換部位と競合させる)

6.

溶出液の調製

溶出法が多種多様なため、メソッドごとに最適な条件を検討します。

静電相互作用

(5)

5

SPE

固定相の選択ガイド

SPE

固相抽出管の形状

シリンジ型チューブ

リバーシブル型チューブ

ディスク型

ブフナー漏斗型

96-

ウェルプレート型

R

ezorian

レゾリアン

型チューブ

◆逆方向からの溶出が可能 ◆複数のカートリッジの積重が容易 ◆多量

(1L

以上)試料処理用 ◆大量精製用 ◆ルアーロック式

SPE

充填剤量・チューブ容量の選択ガイド

Supelco®

のシリカ系

SPE

スタンダードシリーズの比較

・試料負荷量は分析対象物とサンプルマトリックスにより異なりますが、一般的に充

填剤量の~

5%

と考えます。

充填剤量 チューブ容量 最小溶出液量 試料負荷量 50~100 mg 1 mL 100~200 µL 2.5~10 mg 500 mg 3 mL 1~3 mL 25~100 mg 0.5~1 g 6 mL 2~6 mL 25~100 mg 2 g 12 mL 10~20 mL 0.1~0.2 g 5 g 20 mL 20~40 mL 1.25~2.5 g 10 g 60 mL 40~100 mL 0.5~1 g 25~100 mg 10 mL LRC 1.25~10 mg サンプルマトリックス (試料は何に溶解しているか?) 水溶液 有機溶媒 非極性化合物~中極性化合物 イオン性化合物 中極性化合物~高極性化合物 弱イオン性化合物 強イオン性化合物 逆相 吸着 強イオン交換 弱イオン交換 順相 吸着 C18 C8 C4 Ph CN HLB DPA-6S ENVI™ -Chrom P ENVI-Chrom P ENVI-Carb™ Carboxen™ ヤシ殻活性炭 Sphere Carbon SCX MCAX SAX WCX WAX NH2 PSA 2-(2-ピリジル )-エチル Si CN Diol NH2 PSA Florisil® Alumina Ag-ION Sulfoxide ENVI-Chrom P ENVI-Carb Carboxen ヤシ殻活性炭 Sphere Carbon Discovery®シリーズ Supelclean™ シリーズ シリカゲル : 破砕状、 シリカゲル : 破砕状、 酸洗浄済み ENVIシリーズは酸洗浄済み 粒子径 :50 µm 粒子径 :45 µm ポアサイズ :70 Å ポアサイズ :60 Å ポア容量 :0.9 mL/g ポア容量 :0.8 mL/g 表面積 :480 m2/g 表面積 :475 m2/g エンドキャッピング : あり エンドキャッピング : あり 12 mL 6 mL 3 mL 1 mL 60 mL 20 mL 10 mL LRC 0.5mL 1mL 2mL G000363 P000100 12.5g P000788 25g 50g 100g 充填剤量 P000839 G 00 04 13

使

(6)

6

シリカ系:

Discovery®

シリーズ

Discoveryシリーズ シリカゲル : 破砕状、 酸洗浄済み 粒子径 :50 µm ポアサイズ :70 Å ポア容量 :0.9 mL/g 表面積 :480 m2/g エンドキャッピング : あり 品名/充填剤種類 結合様式 又はイオン交換容量カーボン含有量% エンドキャップ 用途 Discovery DSC-18 ポリメリック 18% あり 最も汎用なODS(C18)固相抽出管 Discovery DSC-18Lt モノメリック 11% あり DSC-18 が強いよりは保持が弱く、極性基を含む化合物はDSC-18 より保持 Discovery DSC-8 モノメリック 9% あり DSC-18 疎水性の高い化合物に適するよりは保持が弱く、極性基を含む化合物の保持が強い。 Discovery DSC-Ph モノメリック 7% あり 芳香族化合物を保持しやすい Discovery DSC-CN モノメリック 7% あり 順相、逆相両方に使用可能。いずれのモードでもDSC-18 やDSC-Si より保持が弱い

Discovery DSC-Diol ポリメリック 7% あり 順相系で使用。DSC-Siより保持が弱い

Discovery DSC-Si 無修飾シリカ - - 順相用

Discovery DSC-NH2 ポリメリック 0.43 meq/g なし 弱塩基性陰イオン交換、順相の両方で使用可能

Discovery DSC-SAX ポリメリック 0.14 meq/g なし 強塩基性陰イオン交換

Discovery DSC-WCX ポリメリック 0.15 meq/g なし 弱酸性陽イオン交換、配位性

Discovery DSC-SCX ポリメリック 0.8 meq/g なし 強酸性陽イオン交換

Discovery DSC-MCAX ポリメリック 0.06 meq/g、8.4% あり 強酸性陽イオン交換と逆相分配のミックスモード

Discovery DSC-18

Discovery DSC-8

Discovery DSC-18Lt

Discovery DSC-Ph

保持メカニズム:逆相 サンプルマトリックス: 水溶液(生体試料、水試料) ・ポリメリック結合、オクタデシル基(カーボ ン含有量:

18%

)、エンドキャップ有り ・大容量試料の濃縮、高感度分析に最適 ・水溶性マトリックスから殆どの有機化合物 を保持 ・水溶液試料中の脱塩が可能 ・幅広い化合物の抽出に最適 保持メカニズム:逆相 サンプルマトリックス: 水溶液(生体試料、水試料) ・モノメリック結合、オクチル基(カーボン含 有量:

9%

)、エンドキャップ有り ・

DSC-18Lt

よりカーボン含有量が低い ・

DSC-18

DSC-18Lt

では保持が強すぎる 疎水性の高い分子の溶出に最適 ・少量の溶出強度の弱い有機溶媒で疎水性化 合物の溶出が容易  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52601-U 20,300 100mg/1mL 108 52602-U 21,600 500mg/3mL 54 52603-U 18,400 500mg/6mL 30 52604-U 13,000 1000 52599-U 267,600 1g/6mL 30 52606-U 17,700 2g/12mL 20 52607-U 19,400 5g/20mL 20 52608-U 37,300 10g/60mL 16 52609-U 49,000 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575601-U 39,800 50mg/well 1 575602-U 問合せ 100mg/well 1 575603-U 39,800 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 52600-U 42,600  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52703-U 20,300 100mg/1mL 108 52707-U 21,600 500mg/3mL 54 52713-U 18,400 500mg/6mL 30 52714-U 13,000 1g/6mL 30 52716-U 17,700 2g/12mL 20 52717-U 19,400 5g/20mL 20 52718-U 37,300 10g/60mL 16 52722-U 49,000 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575629-U 問合せ 50mg/well 1 575628-U 問合せ 100mg/well 1 575627-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57223-U 42,600  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52610-U 20,300 100mg/1mL 108 52611-U 21,600 500mg/3mL 54 52613-U 18,400 500mg/6mL 30 52615-U 13,000 1g/6mL 30 52616-U 17,700 2g/12mL 20 52618-U 19,400 5g/20mL 20 52621-U 37,300 10g/60mL 16 52622-U 49,000 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575604-U 問合せ 50mg/well 1 575605-U 問合せ 100mg/well 1 575606-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 52623-U 42,600  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52723-U 20,300 100mg/1mL 108 52725-U 21,600 500mg/3mL 54 52727-U 18,400 500mg/6mL 30 52728-U 13,000 1g/6mL 30 52731-U 17,700 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575632-U 問合せ 50mg/well 1 575631-U 問合せ 100mg/well 1 575630-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57227-U 42,600 保持メカニズム:逆相 サンプルマトリックス: 水溶液(生体試料、水試料) ・モノメリック結合、オクタデシル基(カーボ ン含有量:

11%

)、エンドキャップ有り ・中極性化合物の保持増大 ・

DSC-18

では保持が強すぎる疎水性の大き な分子の溶出に有効 ・医薬品代謝物の分離 ・少量の溶出強度の弱い有機溶媒で疎水性化 合物の溶出が容易 保持メカニズム:逆相 サンプルマトリックス: 水溶液(生体試料、水試料) ・モノメリック結合、フェニル基(カーボン含 有量:

7%

)、エンドキャップ有り ・極性は

DSC-8

と類似、電子密度が大きい芳 香環が固定相にあるため、ユニークな選択 性及び保持を示す ・脂肪族化合物よりも共役系環状構造化合物 の保持が強い

Si

(CH

2

)

7

CH

3 P001624 P001628

(7)

7

シリカ系:

Discovery®

シリーズ

Discovery DSC-CN

Discovery DSC-Si

Discovery DSC-Diol

Discovery DSC-Si

の試料負荷量試験

保持メカニズム:逆相または順相 サンプルマトリックス: 逆相

水溶液(生体試料、水試料) 順相

有機溶媒、油、脂質 ・モノメリック結合、シアノプロピル基(カー ボン含有量:

7%

)、エンドキャップ有り ・逆相でも順相でも使用可能 ・逆相系では、疎水性の強い

DSC-18

に不可逆 的に保持される高疎水性化合物を迅速に溶 離 ・順相系では、

DSC-Si

DSC-Diol

より保持 力が弱い ・極性充填剤に不可逆的に保持される非常に 高極性の化合物を迅速に溶離 保持メカニズム:順相 サンプルマトリックス:有機溶媒、油、脂質 ・酸洗浄した未修飾シリカ充填剤は、順相

SPE

及びフラッシュクロマトグラフィーに 理想的 ・溶出液の極性を逐次増加させることにより、 類似構造化合物の分画、または除去に有効 ・最も極性の高い順相系充填剤 ・コンビナトリアル・ケミストリーでの反応 副生成物及び過剰試薬の除去 ・ブフナー漏斗型の製品があり、スケール アップが容易  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52693-U 26,900 100mg/1mL 108 52694-U 29,200 500mg/3mL 54 52695-U 22,600 500mg/6mL 30 52696-U 19,200 1g/6mL 30 52697-U 22,100 2g/12mL 20 52698-U 23,200 5g/20mL 20 52699-U 42,000 10g/60mL 16 52700-U 51,100 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575626-U 問合せ 50mg/well 1 575625-U 問合せ 100mg/well 1 575624-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57222-U 47,000  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52652-U 18,700 100mg/1mL 108 52653-U 19,400 500mg/3mL 54 52654-U 14,200 500mg/6mL 30 52655-U 12,200 1g/6mL 30 52656-U 15,400 2g/12mL 20 52657-U 12,200 5g/20mL 20 52658-U 18,800 10g/60mL 16 52659-U 20,700 20g/60mL 16 1771-U 36,400 96-ウェルプレート 50mg/well 1 575608-U 38,500 100mg/well 1 575609-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 52651-U 42,600  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52747-U 26,900 100mg/1mL 108 52748-U 29,200 500mg/3mL 54 52751-U 22,600 500mg/6mL 30 52752-U 19,200 1g/6mL 30 52753-U 22,100 5g/20mL 20 52571-U 40,000 10g/60mL 16 52572-U 48,300 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575638-U 問合せ 50mg/well 1 575637-U 問合せ 100mg/well 1 575636-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57229-U 51,800 保持メカニズム:順相 サンプルマトリックス:有機溶媒、油、脂質 ・ポリメリック結合、

2,3-

ジヒドロキシプロ ポキシプロピル基(カーボン含有量:

7%

)、 エンドキャップ有り ・順相アプリケーション(非極性マトリック スから極性物質の抽出)に最も汎用な極性

SPE

2

個の水酸基による強い水素結合 ・類似構造化合物の抽出に非常に優れた選択性 ・

DSC-Si

より保持力が弱い

Discovery DSC-Si 100mg/1mL

CAT.NO.52653-U

)に

200µL

4-Fluoro-3-nitorobenzoic acid

メチレンクロライド溶液を添加し、 破過について各試料負荷量

n=3

で試験しました。 P001626 — Si — (CH2)3 — O — CH2CH — CH2 OH OH — — — — P001627 G000000 試料負荷量(mg) 破過の有無 2.5 破過なし 5.0 破過なし 10.0 破過なし 12.5 破過なし 15.0 0.1% 破過

(8)

8

シリカ系:

Discovery®

シリーズ

Discovery DSC-NH

2

Discovery DSC-WCX

Discovery DSC-SCX

Discovery DSC-SAX

保持メカニズム:順相または弱塩基性陰イオ ン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒または水溶液 ・ポリメリック結合、アミノプロピル基(非 常に強い極性(水素結合)を示す)、エンド キャップなし ・陰イオン交換:

pKa

9.8

pH 7.8

以下で正 の荷電を有する) ・イオン交換容量:~

0.43 meq/g

・強塩基性陰イオン交換担体に不可逆的に保 持されるスルホン酸のような強酸性化合物 の脱離が迅速 ・プロピル基のため、逆相モードでの利用も 可能であるが、イオン交換又は順相モード が一般的 保持メカニズム:弱酸性陽イオン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒または水溶液 ・ポリメリック結合、カルボキシル基、エンド キャップなし ・対イオン:

K

+ ・陽イオン交換:

pKa

4.8

pH 6.8

以上で負 の荷電を有する) ・イオン交換容量:~

0.15 meq/g

pH2.8

以下で固定相は中性(分子型)とな り、強塩基性化合物が溶出する ・強酸性陽イオン交換担体に不可逆的に保持 されるような高い

pKa

値の強塩基性化合 物に使用 保持メカニズム:強酸性陽イオン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒または水溶液 ・ポリメリック結合、ベンゼンスルホン酸基、 エンドキャップなし ・対イオン:

H

  ・陽イオン交換:

pKa<1.0

(全

pH

領域で負の 荷電を有する) ・イオン交換容量:~

0.8 meq/g

・シリカ担体のため有機溶媒での膨潤収縮が 無い ・ベンゼン環による疎水性相互作用と陽イオ ン交換のミックスモードで作用 ・コンビナトリアル・ケミストリーでの反応 副生成物及び過剰試薬の除去  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52635-U 26,900 100mg/1mL 108 52636-U 29,200 500mg/3mL 54 52637-U 22,600 500mg/6mL 30 52638-U 19,200 1g/6mL 30 52640-U 22,100 2g/12mL 20 52641-U 23,200 5g/20mL 20 52642-U 42,000 10g/60mL 16 52644-U 51,100 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575617-U 問合せ 50mg/well 1 575616-U 問合せ 100mg/well 1 575615-U 39,800 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57212-U 47,000  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52737-U 26,900 100mg/1mL 108 52739-U 29,200 500mg/3mL 54 52741-U 22,600 500mg/6mL 30 52742-U 19,200 1g/6mL 30 52743-U 22,100 2g/12mL 20 52744-U 23,200 5g/20mL 20 52745-U 42,000 10g/60mL 16 52746-U 51,100 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575635-U 問合せ 50mg/well 1 575634-U 問合せ 100mg/well 1 575633-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57228-U 47,000  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52684-U 26,900 100mg/1mL 108 52685-U 29,200 500mg/3mL 54 52686-U 22,600 500mg/6mL 30 52688-U 19,200 1g/6mL 30 52689-U 22,100 2g/12mL 20 52690-U 23,200 5g/20mL 20 52691-U 42,000 10g/60mL 16 52692-U 51,100 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575623-U 問合せ 50mg/well 1 575622-U 問合せ 100mg/well 1 575621-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57221-U 47,000  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52661-U 26,900 100mg/1mL 108 52662-U 29,200 500mg/3mL 54 52664-U 22,600 500mg/6mL 30 52665-U 19,200 1g/6mL 30 52666-U 22,100 2g/12mL 20 52667-U 23,200 5g/20mL 20 52668-U 42,000 10g/60mL 16 52669-U 51,100 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575620-U 問合せ 50mg/well 1 575619-U 問合せ 100mg/well 1 575618-U 問合せ 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 57214-U 47,000 保持メカニズム:強塩基性陰イオン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒または水溶液 ・ポリメリック結合、第四級アンモニウム塩、 エンドキャップなし ・対イオン:

Cl

  ・陰イオン交換:(全

pH

領域で正の荷電を 有する) ・イオン交換容量:~

0.14meq/g

・弱塩基性陰イオン交換担体では充分強く結 合しない弱酸性化合物(例えば、カルボン 酸)の抽出に有効 ・コンディショニング時に適当なバッファー 溶液を用い、対イオンを換えて選択性の改 善が可能 Si −(CH2)3−NCH2CH2N CH2COOK CH2COOK CH2COOK P001626 P001631 P001629 Si (CH2)2 SO3-H+ G001630

(9)

9

シリカ系:

Discovery®

シリーズ

シリカ系:その他

 充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 2 g/8 cc   20 14196-1EA-F 74,900 10 g/60 cc 5 08967-1EA-F 81,400 充填剤(バルク) 充填剤 100g 1 08965-1EA-F 105,100 TLCプレート 5cm×10cm(蛍光指示薬入) 10 16888-1EA-F 43,100

Discovery DSC-MCAX

FluoroFlash® SPE

カートリッジ

2-(2-

ピリジル

)-

エチルシリカゲル 

SPE

カートリッジ

 充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52781-U 26,400 100mg/1mL 108 52782-U 27,300 100mg/3mL 54 52783-U 17,500 300mg/3mL 54 52784-U 17,500 300mg/6mL 30 52786-U 14,000 1g/6mL 30 52788-U 17,500 96-ウェルプレート 25mg/well 1 575639-U 問合せ 50mg/well 1 575640-U 問合せ 100mg/well 1 575641-U 問合せ 保持メカニズム:強酸性陽イオン交換と逆相分 配のミックスモード サンプルマトリックス:水溶液(生体試料、水試料) ・ポリメリック結合、ベンゼンスルホン酸基と オクチル基(

C8

、カーボン含有量:

8.4%

)、 エンドキャップ有り ・対イオン:

H

  ・陽イオン交換:

pKa<1.0

(全

pH

領域で負の荷 電を有する) ・イオン交換容量:~

0.06 meq/g

・酸性化合物・中性化合物と分離/分画し、塩基 性化合物と両性イオン化合物の単離に優れた 選択性を発揮 液相合成反応物からフルオラス化合物をフッ素親和性の違い(ライトフルオラ スタグの有無)により選択的に分離します。分離操作は

2

段階です:

SPE

にフ ルオラスタグ化分子を含む反応混合物をロードし、低フッ素親和性の溶媒(メ タノール:水=

80

20

など)で非フルオラス化合物を溶出させます。次に、メ タノールや

THF

などの親フッ素性溶媒でフルオラス化合物を溶出させます(フ ルオラス溶媒は不要です)。 保持メカニズム:弱塩基性陰イオン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒、水溶液 ・陰イオン交換:

pKa

=約

6

pH 4

以下で正の荷電を有する) ・対象化合物:全

pH

域でイオン型である強塩基性化合物 ・溶出スキーム:

pKa

9

10

である

-NH

2

(

アミノプロピル

)

などの従来の弱塩基性陰イオン交換担体とは異なり、分析対象物の溶出は

pH

7

以上であれ ば可能。よって、高

pH

で(加水分解などによって)不安定になる分析対象物に最適。 ・応用例:組織からのアシル補酵素

A

エステルの抽出 

Minkler, P.E., Kerner, J., Ingalls, S.T., Hoppel, C.L., Novel isolation procedure for short-, medium-, and long-chain acyl-coenzyme A esters from tissue,

Analytical Biochemistry 376 (2008) 275

276

アセトンや

THF

の洗浄で

10

回まで再生可能

試料負荷量は充填剤の

5

15

%と多い プロトコール:

Discovery DSC-MCAXの2種類の保持モードの操作方法と各ステップの持つ意味です。 サンプルロード 溶出

5%アンモニウムメタノール溶液で

塩基性、両性イオン化合物を溶出 洗浄

1

10mMリン酸バッファー(pH 3∼6)又は

1M酢酸水溶液で水溶性妨害物質を除去

洗浄

2

メタノールで疎水性妨害物質を除去 コンディショニング メタノール、10mMリン酸バッファー(pH 3∼6) 最初のメタノール洗浄は、固相抽出カラムのバックグラウン ドの低減化と同時に、疎水性の部位(C8)の充填剤表面に水 系試料が接触し易くなり、保持能が高まります。次に10mM リン酸バッファーを流す事により、メタノールを流し出し、 サンプルロードの際に塩基性/両性イオン化合物がイオン化す る環境を作り、保持し易い状況にします。 サンプルロード前に、サンプルを10mMリン酸バッファー(pH 3∼6)で2倍希釈する。pHを下げる事により塩基性化合物や両 性イオン化合物をイオン化しイオン交換作用で保持可能にしま す。酸性化合物は分子型にし疎水的相互作用を強め保持します。 pHの低い水溶液による洗浄で、塩基性/両性イオン化合物以外 の親水性化合物を除去します。また低いpH環境は、目的の塩 基性化合物のイオン交換作用による保持を高め、同時に水洗浄 により疎水性相互作用による保持が高められます。 メタノール洗浄により、ほとんどの疎水性の妨害物質が除去さ れます。もし酸性化合物と中性化合物の捕集が必要であれば、 この分画を捕集します。 pHを上げることにより、正の荷電を持つ塩基性及び両性イオン 化合物は中性となり、強酸性陽イオン交換基との相互作用が無く なり、疎水性相互作用はメタノールにより減少し溶出します。 粒子径 :40 µm ポアサイズ :60 Å 表面積 :500 m2/g 密度 :0.5 g/mL  充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 100 mg/1 mL 108 54127-U 46,000

G001630,G001624 Si (CH2)2 SO3-H+ Si (CH2)7CH3

(10)

10

シリカ系:

Supelclean™

シリーズ

Supelcleanシリーズ シリカゲル : 破砕状、 ENVI™シリーズは酸洗浄済み 粒子径 :45 µm ポアサイズ :60 Å ポア容量 :0.8 mL/g 表面積 :475 m2/g エンドキャッピング : あり 分離モード 品名 官能基 逆相分配 ENVI-18 C18 LC-18 C18 ENVI-8 C8 LC-8 C8 LC-4 C4(ブチルジメチル) LC-Ph フェニル 順相分配 LC-CN ―C3H6CN LC-Diol 2,3-ジヒドロキシプロポキシプロピル LC-NH2 ―C3H6NH2 PSA ―C3H6NHC2H4NH2 イオン交換 LC-SAX ―N(R)3Cl LC-SCX ―C3H6SO3Na LC-WCX ―COONa  順相吸着系 LC-Si シリカゲル LC-Florisil® フロリジル(ケイ酸マグネシウム) ENVI-Florisil フロリジル(ケイ酸マグネシウム) LC-Alumina アルミナ(酸性、塩基性、中性)

スペルクリンキット

順相吸着用

目的化合物のクリーンアップにどの固相抽出管を選択したら良いか不明の場合、各種の固相抽 出管を組み合わせたキットが便利です。お手頃な価格でお試しいただけます。 順相吸着系のスペルクリン固相抽出管にはシリカゲル、フロリジル、アルミナがあり、固相抽出管チューブ材質にポリプロピレン製またはガラス製、フリッツ材質にポリエチレン製、PTFE製、 ステンレス製があります。 固相抽出管やフリッツ等から溶出する物質が分析を妨害する場合、または特に高感度分析が必要な場合は、ガラス製固相抽出管やPTFE製またはステンレス製フリッツをご使用下さい。

*Tested for US EPA Contact Lab. Program(CLP) statement of work for pesticides. PP:ポリプロピレン SS:ステンレススチール PE:ポリエチレン

品名 内容 CAT. NO. 価格(¥) Kit A 500mg/3mL、各 6本、合計 60本 57019 20,400 Kit B 100mg/1mL、各 12本、合計 120本 57009-U 22,400 Kit C 500mg、1g、2g/6mL、各 3本、合計 30本 57075-U 12,800 Kit NP-3 500mg/3mL、1g/3mL、各 6本、合計 36本 57074-U 13,200 Kit IX-3 500mg/3mL、各 6本、合計 60本 57073 22,500

スペルクリン充填剤 Kit A Kit B Kit C Kit NP-3 Kit IX-3

LC-Si 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/6mL1g/6mL 500mg/3mL LC-8 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/6mL LC-18 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/6mL1g/6mL LC-CN 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/6mL 500mg/3mL LC-Diol 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/3mL LC-NH2 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/3mL 500mg/3mL LC-Ph 500mg/3mL 100mg/1mL LC-SAX 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/3mL LC-SCX 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/3mL LC-WCX 500mg/3mL 100mg/1mL 500mg/3mL LC-Alumina-A (酸性アルミナ) 2g/6mL 1g/3mL LC-Alumina-B (塩基性アルミナ) 2g/6mL 1g/3mL LC-Alumina-N (中性アルミナ) 2g/6mL 1g/3mL LC-Florisil 1g/6mL 固相抽出管材質  充填剤量(mg) 品名 充填剤 チューブ フリッツ 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリカ スペルクリン シリカゲル PP PE 100mg/1mL 108 504041 22,400 LC-Si 粒子径:45µm PP PE 500mg/3mL 54 505048 18,400 表面積:475 m2/g PP PE 500mg/6mL 30 505374 15,300 ポアサイズ:60Å PP PE 1g/6mL 30 57051 17,000 PP PE 2g/12mL 20 57116 14,300 PP PE 5g/20mL 20 57133 20,700 PP PE 10g/60mL 16 57134 23,500 ガラス PTFE 500mg/6mL 30 54046-U 36,400 ガラス PTFE 1g/6mL 30 54335-U 40,800 フロリジル(ケイ酸マグネシウム) スペルクリン フロリジル PP PE 1g/6mL 30 57057 16,100 LC-Florisil (ケイ酸マグネシウム) PP PE 2g/12mL 20 57115 15,900 100/200 mesh PP PE 5g/20mL 20 57131 20,700 PP PE 10g/60mL 16 57132 22,700 ガラス PTFE 500mg/6mL 30 54333-U 37,700 ガラス PTFE 1g/6mL 30 54334-U 39,800 スペルクリン フロリジル PP PTFE 500mg/3mL 54 57058 26,500 ENVI-Florisil (ケイ酸マグネシウム) PP SS 500mg/6mL 30 57046 16,100

(QA tested for EPA CLP* 100/200 mesh PP SS 1g/6mL 30 57053 18,700

ガラス PTFE 1g/6mL 30 54095-U 40,700

アルミナ

スペルクリン 酸性アルミナ(pH:5) PP PE 1g/3mL 54 57082-U 17,500

LC-Alumina-A BrockmanAct.Ⅰ, 60/325mesh PP PE 2g/6mL 30 57083-U 16,100

スペルクリン 塩基性アルミナ(pH:8.5) PP PE 1g/3mL 54 57084 17,500

LC-Alumina-B BrockmanAct.Ⅰ, 60/325mesh PP PE 2g/6mL 30 57085 16,100

スペルクリン 中性アルミナ(pH:6.5) PP PE 1g/3mL 54 57086 17,500

LC-Alumina-N BrockmanAct.Ⅰ, 60/325mesh PP PE 2g/6mL 30 57087 16,100

994374c 994374a

(11)

11

シリカ系:

Supelclean™

シリーズ

逆相、順相、イオン交換用

油分測定用固相抽出

逆相、順相、イオン交換用のスペルクリン固相抽出管です。

水中(表層水、排水、水処理プラント)のhydrocarbon oil index (炭化水素油(鉱油))測定用のSPEで、European Standard Norm EN ISO 9377-2:2000 and NEN-5733 に基づきGC-FID で測定します。

このメソッドにはガラス製チューブに充填したSPEを記載していますが、エコノミー版としてPP 製チューブもあります。Florisil®の粒子径は、60/100mesh(150~200 µm)です。

PP:ポリプロピレン PE:ポリエチレン 固相抽出管材質  充填剤量(mg) 品名 充填剤 チューブ フリッツ 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) 逆相分配 スペルクリン C18(ポリメリック) PP PE 100mg/1mL 108 57062 24,400 ENVI™-18 C%=17 500mg/3mL 54 57063 21,000 エンドキャップあり 500mg/6mL 30 57064 14,600 1g/6mL 30 505706 20,200 2g/12mL 20 57114 22,000 5g/20mL 20 57137 42,100 10g/60mL 16 57138 55,600 スペルクリン C18(ポリメリック) ガラス PTFE 500mg/6mL 30 54331-U 36,700 ENVI-18 glass C%=17 エンドキャップあり スペルクリン C18(モノメリック) PP PE 100mg/1mL 108 504270 24,400 LC-18 C%=10 500mg/3mL 54 57012 21,000 エンドキャップあり 500mg/6mL 30 57054 14,600 1g/6mL 30 505471 20,200 2g/12mL 20 57117 22,000 5g/20mL 20 57135-U 42,100 10g/60mL 16 57136 55,600 スペルクリン シールド型逆相 PP PE 500mg/3mL 54 57076-U 24,500 Hisep ™ (血中薬物測定用) スペルクリン C8(ポリメリック) PP PE 100mg/1mL 108 57230-U 24,400 ENVI-8 C%=14 500mg/3mL 54 57231 21,000 エンドキャップあり 500mg/6mL 30 57232 14,600 1g/6mL 30 57233 22,000 5g/20mL 20 57139 42,100 10g/60mL 16 57140-U 55,600 スペルクリン C8(ポリメリック) ガラス PTFE 500mg/3mL 27 57106 38,500 ENVI-8 glass C%=14 500mg/6mL 20 57107 30,200 エンドキャップあり スペルクリン C8(モノメリック) PP PE 100mg/1mL 108 504157 24,400 LC-8 C%=7 500mg/3mL 54 505145 21,000 エンドキャップあり 500mg/6mL 30 57052 14,600 スペルクリン C4(ブチルジメチル) 500Å PP PE 500mg/3mL 54 57089 42,100 LC-4 エンドキャップあり スペルクリン フェニル(モノメリック)、C%=5.5 PP PE 100mg/1mL 108 504599 24,400 LC-Ph エンドキャップあり 500mg/3mL 54 505269 21,000 スペルクリン シアノプロピル(モノメリック) PP PE 100mg/1mL 108 504386 32,200 LC-CN C%=7 500mg/3mL 54 57013 25,100 エンドキャップあり 500mg/6mL 30 57056 21,200 5g/20mL 20 57141 46,100 順相分配 スペルクリン シアノプロピル(モノメリック) PP PE 100mg/1mL 108 504386 32,200 LC-CN C%=7 500mg/3mL 54 57013 25,100 エンドキャップあり 500mg/6mL 30 57056 21,200 5g/20mL 20 57141 46,100 スペルクリン 2,3-ジヒドロキシプロポキシプロピル(モノメリック) PP PE 100mg/1mL 108 504718 32,200 LC-Diol C%=7、エンドキャップなし 500mg/3mL 54 57016 25,100 スペルクリン アミノプロピル(モノメリック) PP PE 100mg/1mL 108 504483 32,200 LC-NH2 C%=5 500mg/3mL 54 57014 25,100 エンドキャップなし 500mg/6mL 30 54059-U 21,200 スペルクリン エチレンジアミン-N-プロピル(ポリメリック) PP PE 200mg/3mL 54 52578-U 21,600 PSA C%=8.4 N%=3.3、エンドキャップあり PP PE 500mg/6mL 30 52579-U 20,500 イオン交換 スペルクリン ―C3H6NH2       (pKa=9.8) PP PE 100mg/1mL 108 504483 32,200 LC-NH2 弱塩基性陰イオン交換 (0.43 meq/g) PP PE 500mg/3mL 54 57014 25,100 PP PE 500mg/6mL 30 54059-U 21,200 スペルクリン ―C3H6NHC2H4NH2    (pKa=10.1, 10.9) PP PE 200mg/3mL 54 52578-U 21,600

PSA 弱塩基性陰イオン交換 (0.98~1.05 meq/g) PP PE 500mg/6mL 30 52579-U 20,500

スペルクリン ―N(R)3Cl PP PE 100mg/1mL 108 504815 32,200 LC-SAX 強塩基性陰イオン交換 (0.2 meq/g) PP PE 500mg/3mL 54 57017 25,200 スペルクリン ―C3H6SO3Na PP PE 100mg/1mL 108 504920 32,200 LC-SCX 強酸性陽イオン交換 (0.2 meq/g) PP PE 500mg/3mL 54 57018 25,200 スペルクリン ―COONa     ( pKa=4.55) PP PE 100mg/1mL 108 505595 31,400 LC-WCX 弱酸性陽イオン交換 (0.15 meq/g) PP PE 500mg/3mL 54 57061 25,200 固相抽出管材質 充填剤量(mg) 品名 チューブ フリッツ 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥)

Dual Layer Na2SO4/Florisil glass SPE TUBE ガラス PTFE 2g/2g/6mL 48 52582-U 77,800

Dual Layer Na2SO4/Florisil PP SPE TUBE PP PE 2g/2g/6mL 48 54116-U 27,800

(12)

12

ポリマー系:

Supel™ -Select

シリーズ

保持メカニズム:イオン交換と逆相分配のミックスモード サンプルマトリックス:水溶液(生体試料、水試料) ・充填剤粒子径は、スムーズな通液を考慮した大きめの

55

60µm

・充填剤粒子のポアサイズはワイドな

87Å

・ポリマー担体が可能とした

pH 0

14

での操作 ・吸着・脱離に最適なイオン交換容量

Supel-Select HLB SPE

Supel-Select SCX SPE

Supel-Select SAX SPE

◆特徴:逆相モードで低極性から高極性までの幅広い化合物を保持

◆相当品:Oasis HLB, Strata-X, Bond Elute NEXUS

◆特徴:強酸性陽イオン交換 イオン交換容量 0.3 meq/g

◆相当品:Oasis MCX, Strata-X-C

◆特徴:強塩基性陰イオン交換 イオン交換容量 0.1 meq/g

◆相当品:Oasis MAX, Strata-X-A

※10mg/well は特注にて承っております

Group1 EPA Method 1694

 

Pharmaceutical Compounds

Supel-Selectシリーズ 担体 : 親水性基導入スチレン/ジビニルベンゼン共重合体 HLB官能基 : -SCX官能基 : スルホン酸(H+ SAX官能基 : 第四級アンモニウム塩(Cl- 粒子径 : 55~60 µm 表面積 : 400~410 m2/g ポアサイズ : 87 Å ポア容量 : 0.88 mL/g フリッツ : ポリエチレン製 細孔径 20 µm 抽出管材質 : ポリプロピレン製 使用pH範囲 : 0~14

イオン交換容量 : SCX 0.3 meq/g, SAX 0.1 meq/g

Supel-Select HLB SPE 60mg/3mL (CAT.NO.54182-U) コンディショニング:50:50/アセトニトリル:メタノール 平衡化:水 サンプルロード:10 μg/mL 洗浄:水 溶出:50:50/アセトニトリル:メタノール   化合物/回収率      Supel-Select HLB Acetaminophen 98% Caffeine 96% Ranitidine 96% 2,7-dihydroxynaphthalene 96% Propranolol 100% Acetaminophen Caffeine 2,7-dihydroxynaphthalene Propranolol Ranitidine Supel-Select SCX SPE 60mg/3mL (CAT.NO.54241-U) コンディショニング:メタノール 平衡化:水 サンプルロード:10 μg/mL 洗浄:酸性バッファー(0.1M HCl 水溶液) 溶出1:メタノール 溶出2:5%NH4OH/メタノール溶液   化合物/回収率 Supel-Select SCX Acetaminophen 92% Procainamide 93% Barbital 95% Procainamide Acetaminophen Barbital

Supel-Select SAX SPE 60mg/3mL (CAT.NO.54233-U) コンディショニング:メタノール 平衡化:水 サンプルロード:10 μg/mL in 10 mM リン酸バッファー(pH 2) 洗浄:塩基性バッファー(0.5M NH4OH in 5:95/メタノール:水) 溶出1:メタノール 溶出2:2%ギ酸/メタノール溶液   化合物/回収率 Supel-Select SAX Barbital 93% Nortriptylene 92% Ketoprofen 97% Naproxen 97% Ketoprofen Nortriptylene Barbital Naproxen 回収率(%) Supel-Select HLB 他社相当品 メタノール:アセトニトリル メタノール メタノール/アセトニトリル メタノール 50:50溶出液 溶出液 50:50溶出液 溶出液 1,7-Dimethylxanthine 14.41 56.15 83.59 68.65 Acetaminophen 119.50 112.30 136.48 141.18 Ampicillin 0.00 14.10 0.00 12.50 Azithromycin 101.00 52.99 58.90 50.34 Caffeine 70.71 86.23 81.43 85.51 Carbadox 80.77 73.10 59.76 69.46 Carbamazepine 81.47 79.63 83.38 92.86 Cefotaxime 45.49 74.14 20.44 61.79 Ciprofloxacin 21.73 57.14 50.58 94.74 Clinafloxacin 69.46 59.29 74.29 70.18 Cloxacillin 42.83 0.00 28.48 15.00 Codeine 3.75 8.72 66.02 64.18 Cotinine 9.48 8.12 65.50 34.20 Dehydronifedipine 63.84 77.11 87.74 74.40 Digoxigenin 69.96 80.12 76.86 83.28 Digoxin 80.05 NA 50.33 NA Diltiazem 114.46 124.52 123.47 138.04 Diphenhydramine 100.00 119.02 99.38 82.48 Enrofloxacin 55.53 58.37 40.91 80.42 Erythromycin hydrate 95.65 63.87 59.68 57.10 Flumeqine 83.10 56.27 44.15 69.57 Fluoxetine 61.50 55.35 77.46 55.76 Lincomycin 2.62 7.98 44.74 31.98 Lomefloxacin 23.37 67.09 54.74 97.58 Miconazole 84.02 52.03 71.13 81.71 Norfloxacin 18.15 41.29 60.49 89.35 Norgestimate 392.24 39.36 215.30 41.35 Ofloxacin 23.10 59.14 56.58 75.96 Ormetoprim 27.54 86.80 66.27 103.55 Oxacillin 0.00 19.12 0.00 6.24 Oxolinic acid 64.97 44.26 50.27 43.82 Penicillin G 0.00 6.08 0.00 6.06 Penicillin V 27.89 55.12 81.87 38.77 Roxithromycin 32.64 39.30 19.73 31.33 Sarafloxacin 53.21 56.24 58.18 67.63 Sulfachloropyridazine 78.05 67.09 49.19 62.39 Sulfadiazine 104.79 70.16 77.84 76.70 Sulfadimethoxine 73.65 51.34 45.27 63.09 Sulfamerazine 93.64 76.88 57.73 89.25 Sulfamethazine 94.59 74.00 78.11 73.40 Sulfamethizole 85.61 74.48 48.99 76.72 Sulfamethoxazole 72.46 56.14 49.35 71.43 Sulfanilamide 10.11 7.49 24.80 32.84 Sulfathiazole 104.27 73.91 66.82 68.12 Thiabenzadole 95.54 77.95 86.99 83.65 Trimethoprim 25.68 65.20 83.91 100.84 Tylosin 97.70 44.26 46.36 26.11 Virginiamycin 71.92 56.16 68.08 63.36

Supel-Select SPE HLB SCX SAX

充填剤量/抽出管サイズ 入数/箱 CAT.NO. CAT.NO. CAT.NO. 価格(¥)

シリンジ型

30 mg/1 mL 100 54181-U 54240-U 54231-U 19,300

60 mg/3 mL 50 54182-U 54241-U 54233-U 13,900

200 mg/6 mL 30 54183-U 54242-U 54235-U 16,200

500 mg/12 mL 20 54184-U 54243-U 54236-U 17,000

1 g/20 mL 20 54186-U 54245-U 54237-U 33,300

96-ウェルプレート

30mg/well 1 575661-U 575664-U 575660-U 29,800

60mg/well 1 575662-U 575665-U 575663-U 29,800

(13)

13

Discovery DPA-6S 担体 : ポリアミド樹脂 粒子径 : 50~160 µm 形状 : 破砕状 水分含有量 : <5% 表面pH : 4.5~7.5 嵩比重 : 0.2~0.3 g/cm3 外観 : 白色粉末

ポリマー系:

Discovery® DPA-6S

DPA-6S

D

iscovery

P

oly

A

mide-

6S

の略号、

6

Nylon-6

の意味

保持メカニズム:逆相およびアミド基との水素結合 サンプルマトリックス:水溶液またはメタノール溶液 ・対象化合物の水酸基と樹脂のアミド基間の強い水素結合によ り、フェノール性水酸基およびカルボキシル基を有する極性 化合物の保持に有効 ・タンニン、クロロフィル、フミン酸、薬理活性テルペノイド、フ ラボノイド、没食子酸、カテコールアミン、プロトカテキン酸、 フロログルシノールの抽出に最適 ・芳香族カルボン酸および芳香族ニトロ化合物の抽出に有効 ・キノン化合物を不可逆的に吸着 ・応用例:水溶性有機フッ素化合物(

PFCs

) G001195.wmf Discovery DPA-6S フェノールの保持特性 フェノール類のポリアミド樹脂への保持は、フェノール性水酸基の数及びそ の位置により変わります。 水酸基の数が多いほど、又、水酸基間の距離が大きいほど強く保持します。

phloroglucinol resorcinol pyrocatechol

 充填剤量(mg) 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 50mg/1mL 108 52624-U 21,300 250mg/3mL 54 52625-U 15,500 250mg/6mL 30 52626-U 13,300 500mg/6mL 30 52627-U 16,300 1g/12mL 20 52629-U 13,300 2g/20mL 20 52631-U 20,700 5g/60mL 16 52632-U 22,600 充填剤(バルク) 充填剤 50g 1 52633-U 10,300 リバーシブル型 200mg/1mL 54 54042-U 30,000

短炭素鎖から長炭素鎖までの広範囲の水溶性有機フッ素化合物(

PFCs

)の分析

. 100mL (20ppt, 10ppt)

通水試験

(

流速

1 mL/min

、各

n=3)

Discovery DPA-6S 250mg/6mL (CAT.NO.52626-U)

Discovery DSC-18 500mg/6mL (CAT.NO.52604-U)

Supel

TM

-Select HLB 200mg/6mL (CAT.NO.54183-U)

. 1L (2ppt)

2L (0.2ppt)

通水試験

1 L

(流速

5 mL/min

):

Discovery DPA-6S 250mg/6mL

CAT.NO.52626-U

) ▼

10 L

(流速

30 mL/min

):

Discovery DPA-6S 1g/12mL

CAT.NO.52629-U

参考文献

・松本真理子

,

西島宏和

:

各種固相抽出カラムを用いた水試料中

PFOS

関連物質分析条件の検討

,

20

回環境化学討論会

, P-072 (2011)

JISK0450-70-10

工業用水・工場排水中のペルフルオロオクタンスルホン酸及びペルフルオロオクタン酸試験方法

Testing methods for perfluorooctanesulfonate (PFOS) and perfluorooctanoate (PFOA) in industrial water and wastewater 2011/03/22.

<コンディショニング(活性化・平衡化)>

0.1%

アンモニア水溶液/メタノール溶液・超純水 ↓ <

PFCs

添加水を通水>

1L

通水時には

CAT.NO. 57275

10L

通水時には

CAT. NO. 57272

の大容量サンプラーを用いた1) ↓ <洗浄> メタノール/水

: 40/60

2) ↓ <

SPE

の脱水> 遠心

3000 rpm, 2 min

あるいは減圧吸引 ↓ <溶出>

0.1%

アンモニア水溶液/メタノール溶液2) ↓ 約

1 ppb

となるよう、窒素気流下で

40

℃にて濃縮 ↓

10 µL

LC-MS/MS

分析

ppt = ng/L

100mL, 20 ppt (DPA-6S, C18), 100mL,10 ppt (HLB)

1)チューブは付属のPTFE製からPP製へ変更 2) 4 mL あるいは 10 mL

(14)

14

ポリマー系:

Supelclean™ ENVI™

-Chrom P

保持メカニズム:逆相、吸着 サンプルマトリックス:水溶液 ・

ODS

と比較し、高極性化合物を保持し易い ・塩基性化合物の回収率が高い: シリカ系充填剤に見られる残存シラノールと塩基性化合物のイオン的相互 作用がないため高い回収率が得られます。 ・配位性化合物の回収率が高い: ポリマーゲルにはシリカゲルのように充填剤中に金属が存在しないため、 配位性化合物とキレートを生成し、回収率が低下することはありません。 ・応用例:非イオン界面活性剤、ノニルフェノールの分析 Supelclean ENVI-Chrom P 担体 : スチレン/ジビニルベンゼン共重合体 粒子径 : 80~160 µm ポアサイズ : 110~175 Å 表面積 : 900 m2/g

カラム:PTE-5/QTM 15m x 0.53mm I.D.、0.5um film(CAT.NO.25355) 温 度:65˚C-185˚C at 10˚C/min(hold 1min)to

    275˚C at 20˚C/min(hold 5min) 検 出:FID、330˚C 注 入:1µL、200˚C、splitless injection、     hold 45 sec 01. Phenol 02. 2-Chlorophenol 03. 2-Methylphenol 04. o-Bromophenol 05. 3-Methylphenol 06. 2-Nitrophenol 07. 2,4-Dimethylphenol 08. 2,4-Dichlorophenol 09. 4-Chloro-3-methylphenol 10. 2,4,6-Trichlorophenol 11. 4-Nitrophenol 12. 2,3,4,6-Tetrachlorophenol 13. Pentachlorophenol 712-0073 0 2 4 6 8 10 12 14 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 4

MTBE

Methyl tert-butyl ether

MTBE 5mL

1

)*

MTBE 6mL

2

CH

3

OH 6mL

3

)水

6mL

2.5mg/L

のフェノールを 含む水試料

100mL

ENVI-Chrom P 250mg/6mL

コンディショニング

サンプルロード

溶出

溶出液

GC/FID

水中のフェノール類の抽出

(CAT.NO.57225-U) 固相抽出管材質  充填剤量(mg) 品名 充填剤 チューブ フリッツ 固相抽出管サイズ(mL) 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型 スペルクリン スチレン/ジビニルベンゼン共重合体 PP PE 100mg/1mL 108 57143 49,400 ENVI-Chrom P PP PE 250mg/3mL 54 57224 32,500 PP PE 250mg/6mL 30 57225-U 22,400 PP PE 500mg/6mL 30 57226 28,100 リバーシブル型 スペルクリン スチレン/ジビニルベンゼン共重合体 PP PE 190mg/1mL 54 54043-U 37,400 ENVI-Chrom P PP PE 340mg/2mL 30 54044-U 23,600 充填剤 50g 1 57217 60,900

非イオン界面活性剤の固相抽出-高速液体クロマトグラフ法のように、高

pH

で前処理し、反転溶出させる際には、

リバーシブル型の

Supelclean ENVI-Chrom P

が最適です。

PP:ポリプロピレン SS:ステンレススチール PE:ポリエチレン

(15)

15

ポリマー系:その他

ディスク型:

ENVI-Disk™

Rezorian™ A161

カートリッジ(受注生産のため、納期は受注後

1.5

2

ヶ月になります。)

ENVI™-18 DSK(C18)、ENVI-8 DSK(C8)ディスクは、化学結合したシリカゲルを含む多孔性ガラス繊維 フィルターです。ENVI-Diskは固く、厚みがあり、従来のテフロン®繊維タイプに比べ、扱い易く、しわや、 目詰まりを起こし難い特長があります。 特 長 ・ガラス繊維とシリカ充填剤より構成され、テフロン繊維タイプと比較し、目詰まりやしわになり難く、懸 濁物質を含むサンプルの処理が容易。 ・サンプリング後の乾燥がテフロンタイプと比較し早い。 ・シリンジ型及びリバーシブル型の固相抽出と比較し、大容量のサンプルを高流速で、迅速に処理できる。 固相抽出管サイズ 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) Rezorian型 1mL 6 57610-U 27,400 5mL 6 57611 34,800 品名 充填剤量/抽出管サイズ 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) Rezorian型

AG1x8、Polymer SAX 6g/5mL 10 2832-U 121,200

AG1x8、Polymer SAX 14.4g/13mL 10 2833-U 148,600

品名 充填剤 固相抽出管サイズ CAT. NO. 価格(¥)

Porozorb型

Porozorb 254  Amberlite® XAD-4(洗浄済み) 250mL (6.55 x 8 cm) 57500 87,800

Porozorb 1004 Amberlite XAD-4(洗浄済み) 1000mL (26.20 x 8 cm) 57502 107,900

Porozorb 4004 Amberlite XAD-4(洗浄済み) 4000mL (42.04 x 12.71 cm) 57513-U 404,700

品名 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) ディスク型 ENVI-18 DSK 47mm 24 57171 21,300 ENVI-18 DSK 90mm 12 57170-U 43,800 ENVI-8 DSK 47mm 24 57172 20,300 関連製品 ENVI-Diskホルダー 47mmディスク、1Lフラスコ用 57173 64,300 1Lフラスコ、40/35共通擦合せ Z290610-1EA 22,300 25mm X 250mm, 95 mL試験管(1Lフラスコ内での溶出液捕集用) 57175 1,700 マニホールド ENVI-Diskホルダー用(6ポート) 57174 131,800 一般ろ過装置用 クランプアセンブリー 47mmディスク用 57260-U 17,100 交換用PTFE製ステージ 47mmディスク用(1個入) 57261 6,800 充填剤 充填剤量/抽出管サイズ 入数/ 箱 CAT. NO. 価格(¥) シリンジ型

Amberlite XAD-2(精製済み) 300 mg/3 mL 54 57150-U 38,800

Rezorian A161カートリッジ 担体 : 球状スチレン/ジビニルベンゼン共重合体(試薬グレード) 粒子径 : 120 µm ポアサイズ : 110~175 Å 表面積 : 800~900 m2/g Porozorbカートリッジ 充填剤 : Amberlite XAD-4(洗浄済み) 担体 : 球状スチレン/ジビニルベンゼン共重合体 粒子径 : 500 µm 容器材質 : 透明ポリカーボネート樹脂 ニップルコネクション : 3/16“ I.D.、1/4“ O.D. リティニングスクリーン : ステンレススチール、50/250mesh ガスケット : Medical grade 耐圧 : 30 psi(2.1kg/cm2 処理 : 滅菌済み、エンドトキシンフリー(パイロジェンフリー)

ENVI-Diskの仕様 47mm Disk 90mm Disk 

材質 多孔性ガラス繊維フィルター 外観 白い円盤状の堅いディスク 直径(mm) 47 90 厚さ(mm) 0.6 0.6 容積(cm3 0.104 0.382 重量(g) 約0.55 約2.45 充填剤 破砕状化学結合型シリカゲル30μm70Å

Disk void volume(µL) 500 2000

試料負荷量(mg) 約20 約70

流路径(µm) 5 5

Polymer SAX Rezorian

カートリッジ(

Dowex AG1x8 200/400mesh

充填カートリッジ)

(受注生産のため、納期は受注後

1.5

2

ヶ月になります。)

Porozorb™

カートリッジ(受注生産のため、納期は受注後

1.5

2

ヶ月になります。)

XAD-2

精製済み

SPE

カートリッジ

保持メカニズム:強塩基性陰イオン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒または水溶液 ・第四級アンモニウム塩、対イオン:OH-  ・イオン交換容量:3.5 meq/g ・応用例:コンビナトリアル・ケミストリー

Porozorbカートリッジは分析証明書付きです。無菌テストは、米国薬局方(USP)XXIIIのガイドラ

インに基づき、パイロジェンテストは検出限界が0.03 EU/mLの認定済LALキットで行っています。 米国食品医薬品(FDA)によるジビニルベンゼン樹脂からの有機溶出物の規定に適合しています。 【応用例】フェノール、有機塩素系化合物、農薬の除去と回収/液状食品からの有機物質の除去/界 面活性剤の除去/廃液中の着色物質の除去/ワクチンの製造/ステロイド、アミノ酸、ポ リペプチドの回収、単離、精製/フルーツジュースのにがみ成分の除去/カフェインの除 去/Tubomycin抗生物質の除去/スープからのシラスタチンナトリウムの分離/ビタ ミンB12の製造 P000620 P000100 57173 ※1Lフラスコと捕集用試験管は別売りです。 ・サンプル漏斗 ・ネジ付きクランプ ・ PTFE製フィルター  ベース / アダプター ・PTFE製フィルター  ベース / アダプター ・1Lフラスコ PTFE製ステージ P000101 57260-U 57174 P000619 P0 00 11 5

参照

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