博 士 （ 工 学 ） 土 屋 真 悟
学 位 論 文 題 名
Elucidation of formation mechanism of )/ grain structures 1n as‑cast and semi‑solid carbon steels inclucling viscosity
behavior of the semi‑solid steel
（炭素鋼の鋳片y 粒及び再溶融 y 粒組織の形成機構の解明とセミソリッド鋼 の粘性挙動の調査）
学位論文内容の要旨
Control of austenite ( y ) grain structure is of great importance in steel making processes such as Continuous Casting (C.C.) and semi‑solid processing, because the productivity in each process is closely related to the size and shape of y grains. For instance, in C.C.
processes, Coarse Columnar y Grains (CCG) structure forms after the solidification in the vicinity of C.C. slab and this structure decreases hot ductility of the C.C. slab and, eventually, causes surface cracking. Therefore, the prevention of formation of CCG has been one of the most important issues in the filed of steel making. Many attempts have been made to clarify the formation mechanism of the CCG structure. It has been considered in earlier studies that the CCG form by continuous grain growth in which the width of columnar y grains contin‑
uously increases during cooling process in y single phase field. However, there is no direct experimental evidence indicating the formation of CCG due to the continuous grain growth.
Moreover, the prediction of as‑cast y grain size based on the continuous grain growth model is often inconsistent with the experimental results. Hence, despite its practical importance, the formation process of CCG remains to be clarified. In this study, detailed investigations into the formation mechanism of CCG are carried out and the refinement methods of as‑cast y grain structure in C.C. process are put forward.
In addition to the C.C. process, the semi‑solid processing is considered important process of producing high quality steels. In the semi‑solid processing of carbon steels, the viscosity of semi‑solid fluid is a factor affecting the mechanical property of final products and it largely depends on the y grain structure, more precisely, the morphology and volume fraction of y solid particles in L+ y structure during reheating process. However, the correlation among the morphology, volume fraction of semi‑solid steel and the viscosity behavior is not fully clarified. In this study, controlling of L+ y structure in semi‑solid processing is attempted and also the viscosity behavior is investigated in detail to clarify the correlation between them.
As described above, the main purpose of this study is the elucidation of formation mecha‑
nism of y grain structures in both the as‑cast and semi‑solid steels. This thesis consists of 9 chapters and the organization is explained below.
In chapter l, the importance of control of as‑cast y grain structure was explained in great detail mainly in terms of the occurrence the surface cracHng in C.C. process and the con‑
trol rolling process. Moreover, recently developing semi‑solid processing and the problems involved in the application of the technique to steel production were described.
In chapter 2, the high temperature structures in steels such as dendrite, as‑cast y grain and L+ y semi‑solid structure were detailed. The previous researches regarding as‑solidified y grain structure were reviewed with some classifications of microstructures according to the
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solidification conditions and morphology of y grain structure. In addition, some methods to fabricate semi‑solid raw materials and the development of semi‑solid structure in metals were explained.
In chapter 3, the formation mechanism of CCG structure in 0.2C steel was investigated by using the rapid unidirectional solidification equipment. In the formation process of CCG structure, Fine Columnar y Grains (FCG) always exist ahead of the CCG region. The change from the FCG structure to CCG structure is discontinuous. The minor axis diameter of FCG is comparable to the primary dendrite arm spacing and the FCG region corresponds to the liquid+ y two‑phase field. It was found that the CCG structure develops in the direction of heat flow by consuming the FCG structure at the front of CCG. This process should be classified into discontinuous grain growth and is in marked contrast to the continuous grain growth assumed in earlier studies.
In chapter 4, the as‑cast y grain structures and their formation mechanisms in hyperperi‑
tectic carbon steels were investigated. In steels with the carbon concentration higher than 0.38mass %, Columnar y Grains (CG) whose average minor axis diameteris 200‑500 p m appear near the mold. When the carbon concentration is 0.43mass %, almost the whole struc‑
ture consists of the CG. The microstructural observation, electron backscattered diffraction analysis suggested that the CG structure was formed by primary or preferential growth of y dendrite structure. This was also supported by the numerical analysis of dendrite growth.
In chapter 5, the formation mechanism of as‑cast y grain structure in steels with the carbon concentration less than 0.15mass % was investigated. In the steels with the carbon concentration between 0.1 and 0.15 mass %, the CCG structure formed near the surface of the cast ingot. In the steels with the carbon concentration less than O.lmass %, the CCG and FCG structure were not observed and, instead, Columnar and Equiaxed y Grain (CEG) structure was observed in the whole observation area. Based on the microstructural observation for furnace‑cooled samples, it was considered that the formation of CEG originates from the massive‑like partitionless transformation.
In chapter 6, the morphology and formation mechanism of as‑cast y grain structures in carbon steels were summarized. Based on the knowledge for the formation of as‑cast y grain structure thus clarified, directions and practical methods to control as‑cast y grain structures were proposed. The formation of the CCG structure can be avoided by the addition of alloying elements which stabilize pinning phases, such as TiN,6 and liquid, at high temperatures.
In chapter 7, the effect of heating rate, holding time and the addition of Nb on the develop‑
ment of semi‑solid structure in lOOCr6 steel was investigated by reheating experiment. It was revealed that the size of globular y grains in semi‑solid structure was smaller in Nb added sample especially in the case of a slow reheating condition due to the suppression of y grain growth by NbN particles dispersed in the matrix.
In chapter 8, the viscosity of lOOCr6 steelin liquid single orliquid + y duplex.phase state was investigated by using high temperature rotational type viscometer. The liquid and semi‑
solid steel showed non‑Newtonian behavior. The viscosity of semi‑solid steel dramatically increased with small decrease in temperature. Hence, in practical, the precise control of temperature must be required for the application of semi‑solid processing to steels.
Finally, the important findings in this study were summarized in chapter 9.
― 1208 ‑
学位論文審査の要旨 主査 副査
副査 副査
准教授 教授 教授 教授
大野宗 一 松浦清 隆 中村 孝
M． Karbowniczek (AGH University of Sci. and Tech．）
学 位 論 文 題 名
Elucidation of formationmeChaniSmof ソ gralnStruCtureS inaS ‐ CaStandSenli ‐ S01idCarbonSteelSinCludingViSCOSity behaVioroftheSemi ―S01idStee1
（炭素鋼の鋳片ソ粒及び再溶融y 粒組織の形成機構の解明とセミソリッド鋼 の粘性挙動の調査）
炭 素鋼 の 連 続 鋳 造プ ロ セ ス に おい て 形 成 す るオ ー ス テ ナ イ ト（
y
） 粒 組 織（以 下， 鋳片y 粒 組 織 ）は ， 鋳 片 の 熱間 延 性 に 影響を 及ばす 重要を 組織 である ．特に 包晶組 成近 傍の鋼 種に は 粗 大 か つ 柱 状 のy
粒が 形 成 し ， その 粗 大 柱 状 粒組 織 が 表 面 割れ の 原 因 と を るこ と が 知 ら れ て い る． し た が っ て， 鋳 片y
粒 組織 の 等 軸 化 及 び微 細 化は， 鉄鋼製 造プロ セス におけ る重 要 課 題 であ り ， そ の ため に は 粗 大 柱 状y粒 組 織 の 形成 機 構を明 らかに する必 要が ある， しか し を が ら， 現 状 に お いて ， 鋳 片y
粒組 織 の 形 成 機 構の 理 解は不 十分で あり， これ は未だ に鋳 片v
粒 組織 の 微 細 化 指針 が 確 立 さ れて い を い こ と にも 表 れてい る．ま た，連 続鋳 造法に 加え て ， 鉄 鋼 材 料 の 新 し い製 造 法 で あ るセ ミ ソ リ ッ ドプ ロ セ ス に お いて もy
粒 組 織制 御 は 極 め て 重 要 を課 題 で あ る ．炭 素 鋼 の チ ク ソフ オ ー ミ ン グに おい ては， 鋳片 を加熱 し，y十液 相の 二 相 共 存状 態 と し た 後， 鋳 型 へ の 充 填が 行 わ れ る ．し かし をがら ，そ の間のy
粒 組織の 発達 過 程 や その 組 織 に 影 響を 及 ぼ す 高 温 物性 値 ， 特 に セミ ソ リ ッ ド の粘 性 の 挙 動は 十分に 明ら か に さ れて い を い ，本 研究 は 鉄 鋼 材 料の 重 要 を 製 造プ ロ セ ス で ある 連 続 鋳 造 プ ロセ ス と セ ミ ソリッ ドプロ セ ス に お け る
y
粒 組 織 制 御 法 の 発 展 を 目 的 と し ，y粒 組 織 の 形成 機 構 と そ れに 関 わ る 高 温物 性 値 の 挙動 の 解 明 を 試み た も の である ．本論 文は九 章か ら構成 されて おり， 各章 の概要 は以 下 の 通 りで あ る ，第 一章 で は ， 製 品の 歩 留 ま り向 上の観 点か ら，連 続鋳造 法及び セミソ リッ ド鋳造 法にお け る 重 要 課題 を 説 明 し てい る ．
第 二 章 で は ，
y
粒 組 織 形 成 ・ 成 長 過 程 に 関 す る 従 来 の 知 見 を ま と め て い る ．第 三章 で は ， 連 続鋳 造 時 の 冷却 条件に 極め て近い 急速一 方向凝 固装置 を用 いて，
0.2mass%
炭 素 鋼 に お け る 粗 大 柱 状
y
粒(Coarse ColumnaryGrain
，CCG)
の 組 織 形 成 機 構 を 調 査 し て い る ， 凝 固 過 程 に おい て 発 達 す るCCGの 前 方に は ， デ ン ドラ イ ト 一 次 アー ム 間 隔 程 度の―
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一サ イ ズ を 有 す る 微 細 を 柱 状
y
粒(Fine ColumnaryGrain
，FCG)
が 常 に 形 成 す る こ と が 観 察 さ れ た ． そ し て ，CCG
は そ の 前 方 に 存 在 す るFCG
を 蚕 食 し て 発達 す る ， い わゆ る 不 連 続 粒 成 長 に よ っ て成 長 す る こ とが 明 ら か にをっ た，し たがっ て，従 来想 定され てきた 連続粒 成 長 は 生 じ て い をい こ と が 示 され た ．第 四 章 で は ，0.15〜
0.45mass%
炭 素 濃 度 の 過 包晶 鋼 を 対 象 とし ， 鋳 片y
粒組 織 の 形 成 機 構 を 調 査 し て い る ． 過 包 晶 鋼 の 鋳 片y
粒 組 織 は ， 炭 素 濃 度 の 増 加 に 伴 い ，CG(ColumnaryGrain)
を 有 す る 組織 へ と 変 化 し た． 組 織 観 察 ，EBSD，数 値 解 析 の 結果 ，CG
組 織は 凝 固初期 に お け るy
デ ン ド ラ イ ト の 優 先 成 長 に よ っ て 形 成 す る こ と が 示 さ れ た ．第 五 章 では ， 炭 素 濃 度0.15maSSv/o以 下 の 鋼 種に お い て ， 鋳 片y粒 組 織 形 成機 構 を調 査し て い る ． 低 炭 素 鋼 に お い て は ，
CCG
及 びFCG
の ど ちら と も 異 を る等 軸 ・ 柱 状 の混 粒 組 織 が 観 察 さ れ ， こ の等 軸 ・ 柱 状 の混 粒 組 織 は，massive‑likeを6／y相変 態によ って形 成する こと が 示 唆 さ れ た ．第 六 章 では ， 炭 素 鋼 の鋳 片
y
粒 組 織の 形 態 及 び そ の形 成 機 構 を 総括 し ， 鋳 片y粒 組 織の微 細 化 方 法 を 検 討 し て い る.CCG
組 織 の 形 成 防 止 に は ，FCG/CCG
境 界 の 移動 を 抑 制 す る こと が 必 要 で あ り ，そ の 検 証 実 験と し て ，Ti
，Nb合金 元素 の微量 添加に よる移 動抑 制効果 を調査 し た ， そ の 結 果 ，CCG
組 織 がFCG
組 織 に 置 き 換 わ る 形 で 組 織 の 微 細 化 が 達 成 さ れ た ，第 七 章 では ， セ ミ ソ リッ ド 鋳 造 法 の 適用 が 期 待 さ れる
lOOCr6
鋼 を 対 象と し ， 組 織の発 達 挙 動 を 調 査 し てい る ， そ の 結果 ， 再 溶 融 はミ ク ロ 偏 析 が存 在 する デンド ライト 樹間 及びyの 結 晶 粒 界 で 優 先 的 に起 こ る こ と か示 さ れ た ． 再溶 融 前 のy
粒組 織 の 微 細 化 を目 的 と し てNb
を 添 加 し た と こ ろ ，NbNの 形成 に よ りy粒の 粗 大 化 が 抑 制さ れ ， そ の 結果 （y十 液 相） ニ 相 組 織 に お け る 球状y
粒 子 が 微細 化 す る こ とを 明 ら か に した ．第 八 章 で は ， 第 七 章 で 用 い た
100Cr6
鋼 の セミ ソ リ ッ ド 組 織及 び 溶 鋼 の 高温 粘 性 挙 動 を 調 査 し た ． そ のセ ミ ソ リ ッ ド試 料 は せ ん断歪 速度の 上昇に 伴う粘 性係 数の低 下，す なわち チ キ ソ ト ロ ピ ー を示 し た ， 固 相が 完 全 に 消滅し た液相 におい て。粘 性係 数がせ ん断歪 速度の 増 加 に 伴 い 低 下 する 非 ニ ュ ー トン 性 の 挙 動 が示 さ れ た ，第 九 章 は本 論 文 の 総 括で あ る ．
こ れ を 要す る に ， 著 者は ， 連 続 鋳 造 法及 び セ ミ ソ リッ ド 鋳 造法に おける
y
粒 組織の 形成 過 程 な ら び に そ の制 御 指 針 を 発展 さ せ た も ので あ り 。 鉄 鋼材 料 製 造 プ ロ セス の 分 野 におけ る 工 学 的 及 び 学 術的 を 進 歩 に 貢献 す る と ころ大 をるも のがあ る．よ って 著者は 。北海 道大学 博 士 （ 工 学 ） の 学位 を 授 与 さ れる 資 格 あ る もの と 認 め る ．―
