高純度Al-Si亜共晶合金の組織と引張特性
小川 俊文*1 木村 健治*2 古賀 康子*2 春山 繁之*1 恵良 秀則*2 岸武 勝彦*3
Structure and Tensile Properties of High-Purity Al-Si Hypo-Eutectic Alloy
Toshifumi Ogawa, Kenji Kimura, Yasuko Koga, Shigeyuki Haruyama, Hidenori Era and Katsuhiko Kishitake
高純度 Al-Si 亜共晶合金（H 合金：純度 99.98mass%）と従来材（L 合金：純度 99.89mass%）をコールドクルーシ ブル溶解炉で溶製し，その凝固組織と引張特性に及ぼす純度の影響について検討を行った。凝固組織では，H 合金 の共晶組織が，L 合金のものに比べて微細であった。また，L 合金中には，板状の粗大 Si が多く点在していたが，
H 合金では観察されなかった。室温大気中で引張試験を行った結果，両合金の引張強さは，ほぼ同じであったが，
H 合金の伸びは，L 合金の約 2 倍であった。透過型電子顕微鏡観察の結果，L 合金のα相／共晶 Si 界面で，幅がサ ブミクロンオーダーの Al-Fe-Si 系化合物が観察された。
1 はじめに
自動車等輸送機器のいっそうの軽量化を図るために，
より高機能・高性能で確固たる信頼性を持ったアルミ ニウム合金材料が要求されている。この期待に応える ため，アルミニウム合金鋳物の機械的特性に関する研 究は，いろいろな視点に基づいて行われてきている。
しかし，不純物の低減を積極的に利用したアルミニウ ム合金鋳物の機械的特性に関する研究はまだ少ない。
そこで本研究では，高純度 Al-Si 亜共晶合金と比較材 として低純度 Al-Si 亜共晶合金を溶製し，その凝固組 織と引張特性に及ぼす純度の影響につて検討すること にした。
2 実験方法
純度の異なる 2 種類の Al-Si 亜共晶合金（以降，低 純度合金：L 合金，高純度合金：H 合金とする）を準 備した。原材料として，L 合金には，純度 99.7mass%
の純アルミニウムを，H 合金には，純度 99.99mass%の 高純度アルミニウムを用いた。また，両合金とも純度 99.999mass%の粒状純シリコンを用いた。溶解は，コ ールドクルーシブル溶解炉で行った。
各試験片は，インゴット中心の引け巣周辺と外側の 急冷部分を除いた部分，すなわち組織が均質な部分か ら切り出した。JIS H 5202 で規定されている 11 元素 と改良処理元素について湿式分析を行いインゴットの
純度を求めた。凝固組織の比較は，光学顕微鏡で観察 を行った。室温大気中，ひずみ速度 1.4×10-3s-1で引 張試験を行った。引張試験後，破断面を走査型電子顕 微鏡（SEM）で観察した。また，α相／共晶Si界面に ついてエネルギー分散型Ｘ線検出器付透過型電子顕微 鏡（TEM-EDS）を用いて，観察・分析を行った。
3 結果と考察
溶製したインゴットの成分分析の結果，L合金とH合 金のSi含有量はほぼ同じで，両合金とも亜共晶合金で あることが確認された。L合金には，H合金よりもCuと Feが多く含有されていた。両合金で改良処理元素であ るCaが10mass ppm含有されていたが，その他の改良処 理元素は定量限界であった。AlとSi以外の元素を不純 物元素と考え純度を見積もると，L合金：99.89 mass%，
H合金：99.98 mass%となり，約一桁の差があった。金 属組織は，L合金に比べH合金の共晶組織が微細であっ た。またL合金にだけ板状粗大Siが点在していた。
引張試験結果，引張強さは，L 合金：193MPa，H 合 金：191MPa で，ほぼ同じであった。これに対し伸び は，L 合金：7.0%，H 合金：13.4%で，H 合金の伸びは，
L 合金の約 2 倍であった。引張試験結果を基に，真ひ ずみ（ε）−真応力（σ）の関係，真ひずみ（ε）−
加工硬化（dσ／dε）の関係についてまとめたものを 図 1 に示す。H 合金では，dσ／dεの値とσの値が一 致するひずみは約 0.14 であり，これが H 合金の加工 硬化指数（ｎ値）である。一方，L 合金のε−σ曲線 およびε−dσ／dε曲線は H 合金とほとんど一致し，
ひずみが大きいところまで外挿すると L 合金のｎ値も
*1 機械電子研究所
*2 九州工業大学
*3 大阪産業大学
約 0.14 となって，これら両合金のｎ値は同じと見な せる。すなわち，引張試験において伸びを受け持つα 相の加工硬化，言い換えると均一伸びに対する不純物 の影響は極めて小さいと解釈できる。このことは L 合 金の早期破断がα相ではなく，他の要因によることを 示唆している。
図 1 真ひずみ(ε)−真応力(σ)，加工硬化(dσ/d ε)の関係
SEMによる破断面観察の結果，H合金に比べてL合金 では，脆性破面の特徴であるフラットな面が多く存在 していた。これは，L合金において，α相−共晶Si界 面における大規模な剥離が多く起こったものと考えら れ，共晶組織におけるα相−Si界面の結合力が，H合 金に比べてL合金は弱いと推測される。
α相／共晶Si界面の状態が，L合金とH合金で違いがあ るのか明らかにするために，TEM観察を行った。L合金 のα相／共晶Si界面を観察した一例を図2に示す。α 相と共晶Siの間に，幅が200〜50nm程の他の相（X相）
が存在していた。このX相の構成元素が何であるかを 調べるのにTEM-EDSで定性分析を行った。その分析結 果，合金の主成分元素であるAlとSi以外に，不純物元
素であるFeとCuが検出された。この分析結果を考慮し て，X相のディフラクションパターンを解析した結果，
X相はCuを含有したα-(AlFeSi)系化合物であると考え られた。これら化合物は他の領域のα相／共晶Si界面 においても数例観察されている。この界面観察の結果 と不純物元素Feの含有量の違いから，H合金に比べてL 合金では，α相／共晶Si界面にAl-Fe-Si系化合物が多 く存在していると考えられ，L合金ではα相／共晶Si 界面での大規模な破壊が起こりやすくなっているもの と推測される。
図2 L合金のα相／共晶Si界面の明視野像
4 まとめ
純度の異なる 2 種類の Al-Si 亜共晶合金（H 合金：
純度 99.98mass%および L 合金：純度 99.89mass%）を コールドクルーシブル溶解炉で溶製し，両合金の凝固 組織，引張特性を比較検討して，以下の結果を得るこ とができた。
(1)L 合金で観察されたような板状 Si 粗大結晶は，H 合金では観察されなかった。また，L 合金に比べて H 合金の共晶組織は微細であった。
(2)Al-Si 亜共晶合金は，高純化することで強度を低 下させずに伸びを大きく改善させることができる。
(3)L 合金では，α相／共晶 Si 界面に，幅がサブミク ロンオーダーの Al-Fe-Si 系化合物が存在しているこ とが明らかになった。
(4)L合金の伸びの低下は，Al-Fe-Si系化合物の存在が 大きな要因の一つと考えられる。
5 掲載論文
日本金属学会誌，第71巻，第1号，pp.120-127(2007)
