残留抵抗比による高純度金属およびその薄膜の精確
な純度評価法の確立
著者
三村 耕司
残留抵抗比による高純度金属およびその薄膜の
精確な純度評価法の確立
(課題番号: 09650803)平成9年度∼平成1 1年度 科学研究費補助金
(基盤研究(C)(2))研究成果報告書
平成12年3月
研究代表者 三 村 耕 司 (東北大学 素材工学研究所 助手)近年､機能材料､電子材料等の素材として高純度金属が求められ､金属の高純度化 研究が種々進められているが､その際､高純度化評価が一つの課題となる｡微量不純 物分析等による化学的純度評価法が一般に知られるが､現実的には不純物の極低減化 に伴い精確な分析は困難となり､また手間隙がかかるという問題もある｡これに対し､ 残留抵抗比は簡便かつ有効な純度評価法として世界的に広く用いられている｡しかし､ 残留抵抗比は高純度金属に残存する微量不純物元素の種類や濃度に対し1 : 1に対応 せず､また測定前に行う線状試料の焼鈍条件や書式料サイズ(直径等)によっても変動す るなど､幾つかの問題点が指摘されている｡ したがって､本研究では銅､鉄､コバルトなどの高純度化を図るとともに､得られ た各高純度金属の残留抵抗比を求め､測定用試料作製時の諸条件(焼鈍条件､試料形 状など)および微量不純物濃度等の影響を系統的に検討し､残留抵抗比により各高純 度金属の精確な純度評価を行うための基礎的データを求めた｡ ここに､上記研究課題において得られた研究成果を報告する｡ 研究代表者:三村耕司 (東北大学素材工学研究所助手) 研究分担者:一色実 (東北大学素材工学研究所教授) 研究分担者:石川幸雄 (東北大学素材工学研究所助手) 平成 9年度 2. 100 千円 平成10年度 500 千円 平成11年度 500 千円 計 3, 100 千円
(1)学会誌等
① Mimura, Y.Ishikawa, M.Isshiki, M.Kato:
"precise Purity･Evaluation of High･Purity Copper by Residual
Resistivity Ratio''
MaterialSTransactions, JIM, Vo1..38, No.8 (1997), 714-718.
② Uchikoshi, T.Kekesi, Y.Ishikawa, a.Mimura, MJsshiki:
``Copper Purification by A血on･Exchange SeparationinChloride Media"
MaterialSTransactions, JM, Vo1..38, No.12 (1997), 1083･1088.
③三村耕司､一色実: ｢高融点金属の高純度化の現状｣ 東北大学素材工学研究所嚢報､ 53巻､ 1, 2号(1997), 66･78. ④宋秀善､三村耕司､一色実: ｢溶媒抽出による鉄の高純度精製｣ 日本金属学会誌､ 63巻､ 6号(1999), 753-759.@ Y.Ishikawa, KMimura, M.Isshiki:
``Annealing Effect and Floating Zone Melting Refining of Copper under
Hy血ogen Atmospbere''
(2)口頭発表等
① 宋秀善､三村耕司､一色実: ｢鉄の高純度化｣ 資源･素材関係学協会合同秋季大会(1997.9.23) ② 秀善､三村耕司､一色実: ｢鉄の高純度精製｣ 日本金属学会秋期大会(1997.9.25) ③ 宋秀幸､三村耕司､一色実: ｢鉄の高純度精製｣ 日本金属学会春期大会(1998.3.26) ④ 下向仁､三村耕司､打越雅仁､一色実: ｢コバルトの高純度精製｣ 日本金属学会春期大会(1998.3.27) ⑤ 三村耕司､宋秀善､石川幸雄､一色実: ｢半導体グレード超高純度鉄の作製｣ 応用物理学会春季大会(1998.3.29) ⑥ 西川祐介､三村耕司､一色実: ｢イオン交換法によるクロムの高純度化｣ 日本金属学会秋期大会(1998.9.29) ⑦ 西川祐介､三村耕司､一色実: ｢クロムの高純度精製｣ 日本金属学会春期大会(1999.3.31) ⑧ 小向哲史､三村耕司､一色実: ｢クロムの水素プラズマ帯溶融精製 日本金属学会春期大会(1999.3.31)⑨ 三村耕司､下向仁､打越雅仁､一色実: ｢コバルトの高純度精製｣ 第一回環境半導体シンポジウム(1999.12.21) ⑩ 三村耕司､下向仁､打越雅仁､一色実: ｢コバルトの高純度精製｣ 第一回環境半導体シンポジウム(1999.12.21) ⑪ 打越雅仁､ TamasKekesi､三村耕司､石川幸雄､一色実: ｢陰イオン交換法による銅の高純度化 第一回環境半導体シンポジウム(1999.12.21) ⑫ 三村耕司､宋秀善､打越雅仁､一色実: ｢鉄の高純度精製｣ 第一回環境半導体シンポジウム(1999.12.21)
概 要 銅､鉄､コバルト､クロムを対象に､イオン交換､溶媒抽出､水素プラズマ アーク溶解､水素プラズマアーク帯溶融､電子ビーム溶解などの精製技術を適 宜組み合わせ､純度が異なる高純度金属を作製した｡次に､各高純度金属の微 量不純物濃度をGDMS分析､機器ガス分析等により求めた｡そして､これら の高純度金属から線状試料を作製し､焼鈍等の前処理を施した後､残留抵抗比 (RRR: p298K/p4.2K≒F7298K/R 4.2K)を測定し､残留抵抗比に対する焼鈍条件､ 試料形状､純度､微量不純物元素等の影響を検討した｡ 本研究で得られた成果の概略(残留抵抗比により高純度金属の純度を精確に 評価するための要件)は以下の通りである｡ (1)残留抵抗に影響する物理的欠陥を除くため前焼鈍を行うが､その焼鈍に適 した条件(雰囲気､温度､時間等)を各金属に対して提案した｡ (2)高純度銅に関し試料直径と残留抵抗比の関係式を求め､サイズ効果の影響 が大きいことを明らかにした｡また､純度評価にはバルクでの残留抵抗比 値(試料直径を無限大に外挿した値)の比較が有用なことを示した｡ (3)純度が異なる各高純度金属(約99. 9%∼99. 999%以上)を対象に､純度の向 上に伴い､残留抵抗比がどの程度の割合で増加するのかを明らかにした｡ (4)微量不純物元素及びその濃度の影響を調べ､例えば高純度鉄の残留抵抗比 に及ぼす微量リン濃度の影響を明らかにした｡ なお､具体的なデータに関しては､次頁以降の報告集を参照して頂きたい｡
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