原 著 歯 科 桝 料
・
器械Vol．
28
No．
6395−
401 （2009）セ ル
フ ア ド
ヒ
ー
シ
ブ
レ
ジ
ン
セ メ
ン
ト
の
ジ
ル
コ ニア
に
対 す
る
接 着
強
さ
に
及 ぼ
す ト
ラ
イ ボ ケ
ミ
カ
ル
処
理
の
影響
林
捷
新
谷
明
喜
Effect
of
self −adhesive
resin
cement
and
tribochemical
treatrnent
on
bond
strength
to
zirconiaJie
LIN
andAkiyoshi
SHINYA
Keywords ：Self
−
adhosive resin cement，
Zireonia
，
Tribochomical
treatnlent， Bond stl・
eng・
th
This
study evaluatod しhe interactive effect of sevend1ffel
・
ent self．
adhesive 正・
esin cements （Maxcem
（
MA
），
Slnartcem
（SM
），
Unicem
（UN
），
Breeze（BR），
Biscem （BD，
Set （SE），
αearfilSA
Iuting （CL
））and three
differellt
su1・
face
treatmonts （＃600
polishing，
Silica coating and tribochomical trcatment ）onbond
streng しh
andfailtlre
mode of zirconia （Y −TZP
）．
Silica
coating and trib（，chcmical 七reatment significantly increased thebond
sbrength of theMA ，
UN ，
BR ，
BI，
SE
and CL むo the zirconia eomparedto surl
’
ace treatment with ＃600．
MDP mQnolner containing res王n cement （CL
）is
rccommended fol・
bonding
zirconia ceramics，
but surfac 〔， treatments do not seem tobe
necessary，
キ
ー
ワー
ド セ ルフア ドヒー
シブ レ ジンセ メン ト，
ジルコ ニア，
トライ ボケミ カ ル処理，
接 着強さ本 研 究では
，
ジル コ ニ ア （Y−
TZP ）の接着 強さ に及 ぼ す7
種 類の セ ルフア ドヒー
シブ レジンセメン ト （Maxcom （MA ），
Smartcem （SM ），
Unicem （UN ），
Breeze （BR
），
Biscem
（BD ，
Set
（SE
），
Clearfil
SA luしing （CL）） と3稀の表 面処 理 （＃
600，
シ リ カコー
ティング， トラ イボケ ミ カ ル処理）の 影響を 圧縮せ ん断 接 着強さお よび破 壊 形 態につ いて検 討 した．
その結 果，MA ，
SM ，
UN ，
BR ，
BI
，SE
，CL
の 圧縮せ ん 断接着強さ は，
＃600
よ り，
シリ カコー
ティ ング，
ま たトラ イボケミ カ ル処 理によ り向 上し，
接 着前 処 理の有 効 性 が示唆さ れ た．
ま た，MDP
を含有す る レ ジンセ メン ト （CL
）では，
接 着 前処 理 なしで使 用できるμf
能 性 も示 唆さ れ た．
緒
言 高強度セ ラミッ クスで あ るジ ルコ ニア は，
優 れ た強 度 と靭 性を有する生体 材料で ある ］・
2）．
お およそ 正方晶 ジ ルコ ニ ア で構成 さ れる焼結 体はrF．
方 晶ジ ルコ ニ ア 多結 晶体 （
TZP ，
tetragonal zirconia polycrystaD と呼ば れ，
Y203
−
ZrO2 系 （Y −TZP
） やCeO2−ZrO2
系 （Ce−TZP
） などが ある
．
歯 科 領 域に お い て は，
主に オー
ル セ ラ ミッ ク 修 復 を はじめ とする審美歯 冠補綴のY −TZP
フ レー
ム材 料 に 応 用 さ れ る よ うになっ てき た／1，
4），
こ のジ ルコ ニ ア フ レー
ムを支 台 歯に合 着・
接 着 する場 合，
修 復 装 置 とエ ナ メ ル 質 や象 牙 質 を含 む 歯 質 との辺 縁 封 鎖 性 が不 十 分で ある と，
リー
ケー
ジ が生じ て修 復装置の脱 落，
二次う蝕 お よび 歯頸部 辺縁の変色 な どの原囚となり，
予 後不 良が 原稿受付 2009年5月18日，
受哩 2QOY年6月’
Z，
31111
本 歯科大 学生命歯学 部歯科補綴 学第2講座 〔〒102−
8159 東京都丁代田［x ：富士見1−
9−
20）D叩artmOnt of ¢rOwn and Bl
・
idg’
e，
SChOOI of T∬ e De冂しistry aL Tokyu The Nippon Denta⊥LTniVersit／ （1−
9−
20，
e’
ujimi，
Chiyoda．
ku，
Tokyo，
The Japanese Society for Dental Materials and Devices (JSDMD)
NII-Electronic Library Service The Japanese Sooiety for Dental Materials and Devioes （JSDMD ｝
396 歯科 材 料
・
器 械 Vol．
28
No．
6
懸念さ れ る．
修 復 装 置を長 期 闇機 能させ る に は，
象 牙 質，
歯 髄 複合 体の表面に生 成 す る 樹脂含 浸 象牙 質層5〕 と接着材，
ジ ルコ ニ アと接着材そ れ ぞ れの接着界面の接 着 挙 動 を 解 明 す る 必 要 が あ る．
シリカ を主成 分 とす る従来の陶材に対 す る 接 着 で は，
シラン カップリング 処 理の有 効 性が明 らか と なっ てい る6〕．
しか し，
最 近 使 用 頻 度の増して き た ア ル ミナ や ジ ルコ ニア な どの高強 度セ ラ ミック ス は，
シリカを まっ た く含有し ないた め，
シ ランカップリ ング処 理の有 効 性を 疑問視 する報 告も見られる T〕．
トライボケ ミカ ル処理 は，
ジルコニ ア の表 面をシ リ カコー
ティングさ れ た酸化 ア ル ミニ ウ ム粉 未で摩 擦 化 学 的に表 面 処理 す る こ と に よ りシ リケー
ト層が形成さ れる，
その表層に シ ラ ン カッ プ リング剤で シ ラン処 理 して化 学的 結 合を図っ て い る 肝 砌．
シ ランカップ リング剤の メ トキシ基 は， 加 水分解 と縮 合 反 応 を経てセ ラ ミッ クス表面の酸 素 とカップリング剤 分 子 を 結 合 させる 働 き を もっ て いる，
その反 応 性 を 高 め る た め に，
酸の添 加，
加 熱 処理 な どの方 法がある ⊥1・
e2）．
従っ て，
シ ラ ン カ ップリ ング剤と酸性モ ノマー
の両方存 在する場合は，
すで に加水分解し た メトキシ基の反応性 が 低下し て いく危 険 性にさ ら さ れる機 会が 多 く，
長期保 存安 定 性が問題とな り，2
液 性，3
液性の ように，
シ ラ ンカップリング剤 を 使 用 直 前 に，
酸 性モノマー
と混 和 し，
その反 応 性 を高 める方 式のほ うが 問 題 が 少 ない と報 告 さ れ た1n が，近 年，Clearfil
eeramic primer （Kuraray
medical ） な どγ
一
MPTS
とMDP
が 共 存 す る1液 型プラ イ ミング材も製品化されて いる．
最近開 発 さ れ たセルフア ドヒー
シ ブレ ジン セメン ト は，
チェ アー
タ イ ム の短縮だけ で はな く，
被 着体の種 類 およびテクニ ックセンシ ティブ な どに よ る影 響が少ない と されて い る13Nl6）．
この セ メ ン トは セ ルフエ ッチン グ・
セ ルフア ドヒー
シブ作用 を もち，
前処理 なし で歯質だ け でな くあ らゆ る修 復 材 料 に 接 着 性 を 発 揮 するといわ れて い る17−
19）．
しかし， これ ら接 着 材のジル コニ ア に対 す る接 着 強 さ，
破 壊 形 態につ いて は，
明確 な 結 論 を 得 る に は 至っ ていないのが 現状である．
本 研 究は，
セ ルフア ド ヒー
シ ブ レ ジンセメン トの ジ ル コ ニ ア に対する接着 強さに及ぼすトライ ボ ケミ カ ル処理 の影 響 につ い て検 討 した．
材 料 お よ び方法
1．
実験材料 本 研 究で使 用 し た接 着 材 料 をTable
1
に示 す．
接 着 材に は
，Max
〔：em，
SmarLcem，
Unicem，
Breeze，
Biscem，
Set，
Clearfii
SA
luLing
の7
製品 を 使 用した，
2．
試 験 片の作 製試 験 片 に は，
10
× 10×20
皿 m （A
） お よ び10
×10
× 101nm （B） の
Y203−
Zr（⊃2系 ジ ル コ ニ アブ ロ ッ ク（
5．
03wt
％Y203 − 94，
67
wt ％ZrO2，
Nikkato
） を作 製 し，
被着而 は耐 水研磨 紙＃600
（Buehler
） を用い て』
方 向に研磨し たの ち，
アセ トンおよび精製 水に て各15
分問超音波洗浄を行っ て清掃し，
大 気巾で自然乾燥さ せ た．
全て の試験 片を ランダマイズし て3
群に分け，3
条件 で表面 処理し た．
接着 面の表面 処 理は，
耐水 研磨 紙 ＃600，
シ リ カコー
テ ィ ング処理 （Rocatoc
Plus，3M
ESPE
），
ト ラ イボケ ミ カ ル処理 ：シ リ カコー
ティン グ 処 理後 シ ラ ン カ ッ プ リ ン グ剤Clearfil
ceramic prim。rを 塗 布の3
種類と し た，
シ リカコー
ティ ング 処 理 は，
Sio2でコー
ト し たllO μm アル ミナ 粒 子 を 10 1nm の距 離でO．
28 MPa ， ユ0秒 間 噴 射 した．
3
種 類の表面処理 と7
種 類の レジン セメン トを 組 合 せ 2］条件を 設定し，
そ れぞれ 繰 り返し10回，
計 210回の 実 験を ランダマ イズし て行っ た．
3．
接 着操作 セ ルフ アドヒー
シ ブレジンセメン トの使 用 方法は，
Table
1
に 示す、
ジルコ ニ アブロ ッ ク の両被 着面に接着 材を 塗布した後，
被着面の研磨方 向を一
致さ せ，
接着し た，
定 荷 重 試 験機 （Seiki
） を 用い て147
N ，15
分の条 件で荷 重 を加 え，
接 著 部か ら溢 出した 余 剰レジンを 技工 用 ナ イフ で除 去 した．LED
照 射器 （G −Light，
GG
）を 使 用 し接 着 部 境 界に両 而で光照 射 を 荷 重 中に行っ た。
接 着 実 験条 件はISO ／TR 114052°）に準じた．
接 着 後，
直 ち に37
℃恒温 槽 内で水 巾 浸 漬 し，24
時 間 保 存 し た．
4．
圧縮せ ん 断 試 験圧縮せ ん断 接 着 試 験は
，Fig．1
に示 す 圧縮せ ん断 試 験 装 置 を 材 料 試 験 機 （Servopulser
EHF −FD1 ，
Shimadzu
）に設置し て行っ た．
接着 強さ の測定は，
測 定 装 置に試 験片を挿入し て接着 面に沿っ て荷重 を加え，
試験 片の 接着 部が破壊する時の最 大 荷重 （N
）を測 定 し，
これ を 接 着 面 積 （1GO
皿 m2）で除 した 値 を 接 着 強 さ （MPa
） と し た．
な お，
荷 重 速 度 は0
．
5
mm ／min と し た．
5．
破壊形態の観察 破壊形態は，
界面破 壊を1
型，
セ メ ン トの凝集破 壊 をll
型，
被 着 休 破 壊 を皿型と し た．
せ ん断 試 験に て破断し た被 着 体 表 面 の 試 験 片 を 自 金 蒸 着 （lon sputterE−1030，Hitachi
）し た のち，
走 査 電 子 顕 微 鏡 （S−40eO，
Hitachi
） を 用い て加速電圧5kV
に て試 験 片の 破 断面 形 態 を 観 察した，
6．
統 計 処 理統 計 処理につ い て
，
測定値 はKolmogorov−Smirnov
N工 工一
Eleotronio LibraryBond strength of self-adhesive resin cement tozireonia 397
Table1List of materials used
in
thisstudyProducV LotNo.1
Manufacturcr Codc Main composition Application
Resincements
Maxcern127722091Kerr{California, MA
USA)
Smartcem/ 431-0221
DenLsply-Sankin
(Tokyo,
Japan)
ReLyX Uniceml304133f3M ESPE
(Minnesota,
USA)Breezef162835f Pentron Clinical
(Connecticut,
USA)Biscemf7000096381
Bisco
(Illinois,
USA)
SM
UN
BR
BI
Bis-GMA, UDMA,
TEGDMA,
GPDM,
barium
glassfi11er,fluoroalurninosilicate
glassfMer, furriedsiLieamethacrylic acid, HEMA,
trimelliticacid,
4-MET,
PENTA,PEM-F,
BD)tlA,sulfinatedimeLhacrylate,acetatc,
meLhacrylatedphosphoricester,
glasspowder,silica,calcium
hydrexide
Bis-GMA, UDMA, TEGDMA,
HEMA, 4-METe silane-treated
bariurnglass,silica
(amorphous),
Ca-Al-F-silicate
TEGDMA, HEMA, phosphate,
dentalglass
Mix
cement using adual-barrel
syringc, App!y,light-eure
for20s fromeach sido.
Mix cement using a dual-barreL syringe, Dispensecement onLo mixmg
pad and mix
for
20
s.Apply,light-curefor
30
s fromeach side,InserLcapsule intoactivator. Press
down
hand!e completely, Insertactivated
capsule intomixing device,Mix 10s,
AppLy,light-curefor30s
from
each $ide.Mix eement using a
dual-barreL
syringe, Apply,light-eurefor20sfTom each side.Mix cement using a dual-barrel syringe.
Apply,
light-cure
for2es from eachside.SeV S0711272!SDI
(Victoria,
Australia)
ClearfilSA luting/ OO05AA/
Kuraray Medieal
(Tokyo,
Japan)SE CL UDMA, phosphate, fluoroaluminosilic:ateglass, silica, Bis-GMA, TEGDMA, MDP,
barium
glass,silica,sediurnfluoride
Inserteapsule intoacLivator. Press down
handlo completely. Insert activaLed
capsule intomixing device.Mix 15s.
Apply,light-curefer20sfrom each side.
Mix cement using a
dual-barrel
syringe, Apply,light-cure
for10sfrom each side.Silane
coupling agentClearfiLeeramie primerlOOeIAAf
Kuraray mediEal
(Tokyo,
Japan) y-MPTS,MDP,
ethanol Apply primer on zirconiab]ock
andair-dry
for
5
s,GPDM: Glyceroldimethacrylatedihydrogenphosphate; HEMA
trimelliticacid; PENTA/ Phosphoricacid modif{e
Bis-GMA; Bisphenol-A-dig]ycidylmethacrylate;
dimethacrylate;
BDMA: 1,3-Butyleneglycoldimethacrylatc; y-MPTS:
y-methacryloxypropyltrimethoxysilane.
:2-hydroxyethy]methaerylate; 4-MET: 4-methacryloxyethyl
dacrylate resin; PEM-F: Monofluorophosphazenemodified rnethacrylate;
UDMA:
urethane dimethacrylate;TEGDMA: TriethyleneglycolMDP: 10-methaeryloylexy-decyldihydrogenphosphate;
-JllL---tTTTtt-.
t---r
b'd /'c
B
A
Fig.1Fixture
forho]dingthe specimen and aligning thetestinterfacewith theknife
edgefor
shearbond
strengthtest.A:
The Japanese Society for Dental Materials and Devices (JSDMD)
NII-Electronic Library Service The Japanese Sooiety for Dental Materials and Devioes （JSDMD ｝
398
歯科 材 料・
器 械 Vol，
28No ．
6
の 正 規性 検 定に て
，
正規 分布 に 従 わ ない，
ま たBartlett
’s検定に より等分 散してい ない こ とが判明し た の で
，
ノン パ ラ メ ト リッ ク の統計 方 法を 選択し た，
Kruskal−Wallis
検 定をしたの ち，
Wilcoxon
rank sum検定を行っ た
．
多重比較の結 果はBonferroni
法で1
修正 した （p
＜0．
05
）．
結
果 1．
圧 縮 せ ん 断 接 着 強 ざ Kruskal−
Wallis検 定によ るセメン ト種類と表面処 理 の結 果 をFig，2
に 示 し，
セメント種 類 と表 面 処 理 聞 に 有 意 差 が認 め ら れ た （p＜ 0．
Ol）．’
ド均 値は，
＃600 で9，
6
±3．
8MPa ，
シ リ カ コー
テ ィ ン グで22．
0
±7．
8
MPa ，
トラ イボケ ミ カル処理 で37．
2
±12，
5
MPa
を 示 し た．
＃6DO
で は，
CL
と他の6
種 類と の セメント間で 有意差が認め ら れ た．
セ メ ン ト種類 別に よ る表面処理 の 多重比 較検 定の結 果は，CL
の シ リ カコー
テ ィ ングとト ラ イ ボ ケミカル処理以外のすべ て におい て有意な差が認 め られ た （p
＜O．
05
），
2．
破 壊形態お よ びSEM
の観察破 壊形態の結 果 を
Table
2
に示 す．
ま た，
Fig．3
に各 種 表 面 処 理 を 施 し たSM とBR の 破 断 面SEM
像 を 示 す．
破 壊 形 態 は，
＃600
のCL
，
シリ カコー
ティ ング処 理 の UN，
BI，
SE，
CL，
トラ イボケ ミカル処理の SE 以 外，
試 料の一
部に接着材が残留し た界 面 破 壊と接 着 材 層60
O
O
4
う鮨
（8
§
ξ α5
」
杤謹
o駐
暗 盤 のo
孛
孛
講
齒
申
e索
＄
7
匸］
＃600
§
ミ
Sl
敗きa coatlng驪
楠 。eftemlcal・treatment
窄
§
申
申
呂爭
Fig．2
MA
SM
UN
BR
Bl
SE
CL
Box plots of the shear bond strength I
・
esults．
The central box represents the spread of the databctwoon
thefirst
and third quartile．
厂rhe
contralhorizontalline
in
thebox
represents the median value．
Table
2
Marginal
lc
乱kage
and failure mode distl・
ibution recorded in the experimental groups＃600
Silica
coating Tribochemical tl・
eatmentFailure mode ；Type I／ITI IIT Failure model Type II II／III Failuro mode ：Type I／II／III
燃 刪 刪 眠 別 肥 10／0／010 ／0／010 ／0／010 ／0〆010 ／0／010 ／0／Ol 〆9／0 8／2〆010 ／O／02 ／
8fOOflOIOO
／lo／00 ／10／00 ／10／O O／10fO10 ／0／OOIIOfOO ／10／00 ／1e／OO ／10
／00
〆10／O N工 工一
Eleotronio LibraryBond
strength of self−
a〔lhesive resi］コcement tQ zirconia399
Fig．
3
Typical
SEM
phot｛レgraphs（× 2000〕Qf fractured surfaees Iuted wi面SM
andBR ．
の凝集破壊が混在 す る混合破壊の
H
型 を 呈し，
これ ら以 外のすべ て の組 合 せで1
型の界而 破 壊 を 呈した．
また，
いず れの場合 も 型のジ ルコ ニ アブロ ック内で の凝集破 壊 は 認 め られ な かった．
考
察
シランカッブリング剤は，
セラ ミックス表 面の酸 素 と一・
次 結 合し，
ま た接 着レジン と共 重 合す るこ とによっ て，
セラ ミックスと レ ジン とを強固に結合させる働き を もっ て い る．
長石系セ ラ ミックス修 復装置を接 着する場 合は，
シ ラ ン カッ プ リング処 理 を施すことによっ て大き な接着 力を示 す6）．
し か し，
ア ル ミナ や ジルコ ニ ア など の高強 度セラミックスはシリ カが含 有し ないた め，
シ ラ ンカップリング剤の効 果 が 懸 念 さ れる．
本 実 験では，
こ れ らの効 果に つ いて検討した，
な お， 本実 験において，
セ ルフア ドヒー
シブ レジ ン セメントの前 処 理 な し とい う 条件は＃600
研磨に相 当 す る．
1．
＃600
研 磨 に よ る影 響 ＃600
で最も高い 値を 示したの は，
セメン ト自休にMDP
を含 有 するCL
であっ た，
MDP
はジル コ ニ ア （Y −TZP
））を主 体と す る セ ラ ミッ ク ス の接着強さ の向 上に有効との報告と同様に鄲凸
跚，
CL は リ ン酸エ ス テ ル を 含 有 す るUN
，BI，
SE
や リン酸エ ステ ル を 含 有 し ないMA ，
SM ，
BR
との悶に有意 差が 認め ら れ た．
4−MET
を含有するBR
とGPDM
を含 有す るMA
は ほぼ同様な レ ジンマ ト リックス組成とフィラー
含有率を 示 してい る が，
＃600
に おい て BR とMA
との問で接 着 強さ に有意差が認めら れ た．
これ は，
含有して い る接 着 性モ ノマー
の違いに よ る も の と推測さ れ る．
リン酸工 ス テ ル系 接着 性モ ノ マー MDP ，
GPDM
と同様に金属 酸 化 物 との反 応性が高い カルボン酸 系モ ノマー4−MET
と ジルコニ ア の接 着につ い て も有効と報告された22’
！’
1） が，Kern
ら，
Luthy
らの研究では，
パナビ ア以 外の シ ステ ムにおい てサー
マ ル サ イ ク リングによ る接 着 強 さの 低下 が 認 め ら れ た T’
22｝．
そ れ らの接着材の 耐 久性につ い てま だ 検 討 す る 必 要 が あ る と思 わ れ る，
2．
シ リカコー
ティングの 影 響de
Oyague
らz’t ） は，
Sio2
でコー
トし た50
μm ア ル ミナ粒子 で処理 したジル コ ニ ア表面の表面粗さ （22．
1
±10．
3nm
）と表 而処理なし のコントロー
ル （9．
4
±3．
1
nm ）の間で有意 な 差 が 認 め られ た．
本 実験では，
Fig，
3
に示 す よ うに，
シ リ カコー
ティング 処理 はジルコ ニ ア 表 而 に ア ルミナ 粒 ∫によ り切 削 さ れ た 鋭 利 な 起 伏 がSEM
で 観 察 さ れ，
＃600
よ り表 面粗 さ が 大 きい と考 え ら れ る．
接 着 面の 粗 さ が 向 上 した 結 果，GL ，
SE
，BR ，
BI，
UN
はシ リ カコー
ティ ング処理によ り接着 強 さが＃600
の2 〜4
倍を示した．
また，
セ メ ン ト材 中に 配合さ れ た接 着 性モ ノマー
と シ リ カコー
ティ ング処理 に より改 質 し た接着面の 間 との化 学 的 な 結 合 が 報 告 さ れ た25動．
シ リカコー
ティ ング接 着 強 さ が 向1
：す る原 閃 は，
機 械的 結合と化 学結 合が両方 存在する と考え ら れ る．
3．
トラ イ ボ ケ ミ カ ル 処 理の影 響MA ，
UN ，
BR ，
Bl，
SE
の接着強 さ は，
シ リ カコー
The Japanese Society for Dental Materials and Devices (JSDMD)
NII-Electronic Library Service The Japanese Sooiety for Dental Materials and Devioes （JSDMD ｝
400
歯 科 材 料・
器 械 Vol．
28
No ．
6 ティ ン グのみ では平 均22．
3
±6．
4MPa
を示し た が，
トライボケ ミ カル処理後の接着強さは
41．
6
±9．
7MPa
と向 トした
．
本 研 究で は，
γ一
MPTS
とMDP
モ ノマー
を含有す る
Clearfil
ceramicprimer
1
液タイプの シ ラ ン カップリ ング剤を使 用した．
γ一
MPTS
の メタ クリ ル基 は，
レジンと結合し，
メ トキシ基 （CH30
−
）は，
加水分 解し て水 酸 基 （−OH
） とな り，
塗 布 した 後 乾 燥 を 行 う過 程で シリ カコー
ティ ング層との縮合に よ り接着す る．
MMA
系 レジンセ メントであ るSM
で は トラ イ ボ ケ ミカ ル 処 理によ り平 均 15．
3±2．
8MPa の接 着 強 さ を 示 した．
こ の値 は， ＃600
とシリ カコー
ティ ング と比 較 し て 有意に高い値と なっ た が，BR ，
MA ，
BI，
UN ，
SE
の ような大幅な上 昇は見られ なかっ た．
その原因は，
前 報と 同様に重 合反応 が 十 分 進んでい ない と考えら れ る 2B〕，
ま た，
トラ イ ボ ケミ カ ル処理 でSM
の接 着強さ は，
シリカコー
ティ ン グによ りわ ず かに向上した．
この 原因は，
トライ ボケ ミ カ ル処理時の シ ラ ン カ ップリ ング 剤の使 用によ り接着面の濡れ性が 改善さ れ た と考え ら れ る．
トラ イ ボ ケミカ ル処理の結 果 か ら， UN ， BR ， BIは シ リ カコー
ティング処 理の2〜 2．
5
倍の接 着 強 さ を 示 し，CL
よ り高い接 着 強 さ が 観察さ れた，
＃600
群 とシ リカコー
ティ ン グ群の 多重比 較 検 定でCL
とMA ，
UN
の間に有意 差を 認め た が，
トラ イボケ ミ カ ル処理群に お い てCL
とMA ，
UN
の間に有 意 差が認め られなか っ た．
CL
は シ リ カコー
ティ ン グ 処 理で3U
±3．
5
MPa
の平均接 着強さを 示し たが，
シ ラ ン カップリ ング処理 を 追 加 しても38．
4
±6．
4
MPa
と接 着 強 さの大 き な 向 上 は 認 め られ な かっ た．CL
の組 成 は，
MDP を含 有 量以外，
パナビ ア2，
0
と類似し てい る．
MDP モ ノマー
の含有に よ りパナ ビア2．
O
の物 性 が 低 下 す る との報 告 が さ れてお り2P），
高濃 度な MDP モノマー
を含有してい るCI．
の機 械的 強度の低下 が影響し た の で は ない か と考え ら れ る．
臨床 操作上は，
煩雑な表面処理を行 うこ と なく接 着する 材 料 が 望 ま しい が，
レジンセ メン ト自体の接 着 性モ ノ マー
含 有 量 を 低 ドさ せ，
高 濃 度 な 接 着 性モ ノマー
を 含 有 す るプラ イマー
を便用 す る 方 が よ り強固な接着が獲得で き る と考えられ る．
4，
臨床 応用 歯 科用 接 着 材を 用 い て同 様な 実験 を 行 っ た Tsukakoshi らの報 告 30） では， 表 而 処 理 なし の ＃600
で5．
4 〜 28．
5MPa ，
トラ イ ボ ケ ミカ ル処 理で31．
9 〜67．
1MPa
を 示 し た，
表 而 処理 に よ り接 着 強さ が向1
二し，
レ ジン強 化 型 グラ ス アイ オノマー
セ メ ン ト を除い て辺縁漏 洩の防fl．
二効 果 が 認 め られ た，
本 実 験のジ ルコ ニ ア に対す る7 種類の セルフア ドヒー
シ ブレジ ンセ メン トは，
＃600
で7．
2 〜 17．
6MPa
で1
司等，
ト ラ イ ボ ケ ミ カ ル処 理 で15．
3 〜 509MPa
と少な くなる傾 向を 示した．
セ ル フ ア ドヒー
シブレジン セメントは接着 性レジンセ メン ト と同等の表 面処 理 に よ り接 着 強 さ が 向 上 す る 傾 向 に あっ た，
従って，
ジルコ ニ ア に対する接着は，
MDP を 含 有 す るセルフア ドヒー
シブ レ ジンセ メントでは，
単 独 で使 用でき る可 能 性 が 示 唆 され た．
接 着 性モノマー
を 有 しない レジンセメン トで は，
トラ イ ボ ケ ミカル処理 な ど の表 面 処 理 が必 要 と な る．
結
論
本 研 究 で は，
ジルコニ ア を被着休 として，7
種類の セ ル フ ア ドヒー
シブレジン セ メ ントの接着 強さ に及ぼ す表 面処理に よ る影響を明ら かにす るた めに実験を行い，
圧 縮せ ん断接 着強さお よび破 壊 形態につ い て評価を行っ た．
そ の結果，
ジルコ ニ ア に対し シ リ カコー
テ ィ ング，
トラ イ ボ ケミカル 処 理 を行 うことによ りセ ルフ ア ドヒー
シブレジン セ メ ントのM
｛ee
せ ん断強さの向上 が認め ら れ， 接着 前処 理の有効 性が 示唆さ れ た．
ま た，MDP
を 含 有 す る レジン セメン トで は，
前 処 理 な しで 使 用 可 能で あ ること も示 唆 され た、
文 献1）Studart AR
，
Fiiserド，
Koc：her P，
Gauckler LJ．
Fat，
igue of zirconia under cyclic loading in w自tor and itsimplications for the desi冨n Q 「dental l〕ridges
．
DeiitAda．
ter2
〔｝07
；23
；106−114，
2）Tsalouchou E
，
Cattell Ml，
Knowles JG，
PittayachawanP
，
McDonald A．
Fatigue and fracture properties ofyttria partia］ly stabilized zirconia crown systcms
，
DentRiater 2008；24：308
−
318，
3）
Ebert
A ，
Hedder・
ichJ，
KemM ．
Retentiorl
of zirconia ceramic copings bonded to titanium abutments．
Int J Oral Maxillofac Implants 2007；22；921−
927，
4）Kugel G
，
Perry RD，
Aboushala A．
Restoring antorior maxillary dcntition us 正ng alumina−
and zLrconia−
based CADICAM restorations．
CQmpend Contin Educ Dent 2003；24；569−
572，
574，
576passirn；quiz580，
5
）Nakabayashi N，
Masuhara E．
Development of adhesi ▽e pit and fissure sealants using a MMA resin initiated by a tri−
n−
butyl borane derivaLive．
J BiQ皿 ed MaLer Res1978；ユ2：149
−
165，
6
）Yoshida K，
Kamada K，
Atsuta M．
Effects of two silano coupling agents，
a bonding agent，
and thernlal cycling （＞nthe bond s 七rengL 止i of u CAT〕／CAM compQsite material cemented with tw〔，1・
esin luting agents．
J Prosthet Dent2001；85：184
−
189．
7）Kerll M
，
Wegner SM．
Bonding t〔〕zirconia ceramic ： adhGsion methods and theirdurahi
］ity．
Dent Mater 1998；14：64
−
71．
8
）X至ble AA，
de Jesus Tavarez RR，
de Araujo Gdos R，
Bonachela WC．
Effect of silica coating and gilanizatiOnBond
strength of self-adhesive resin cement tozii'conia401
on fLexuraland eomposite-resin bond strcngths orzirconia post,s/An invitro study. JProstbetDent2006;
95i224.229.
9)Blatz)vlB,
Sadan
A,
BlatzU.
The
effect oE silica eoaLing on the resin bond to the intag]iosurface of Procera AllCeram restorations.Quintessence
Tnt 2003;3n: 542-547.10)Atsu SS,Ktlicarslan MA, Kucukesmen HC, Aka PS.
EfFeetof zircenium-exide ceramie surface trcatments on the bondstrength toadhesivc resin. JI]rosthetDent 2006;9ii430.436,
11)Matinlinna JP, Lassila LV, Ozcan M, Yli-Urpo A,
ValliLL･uPK, An int･roductionto silanes and their clinical applications indelltistry.IntJProsLhodonL 20U4;17:155-164.
12)
Monticelli
F,ToledanoM, OsorioR,FerrariM, Errectof temperature on thesilane couplillg' ag'ents wben bonding'core, r'usin toquartz fiberpests, Dent
A/Iater
2006;22i1024.1028.
13)BurkeFJ,Fleming GJ,Abbas G,RichterB.
ness of a se!f-adhesive resin luLingsystem on fracture resistanco of LceLhrestoi'etl with
dentin-bonded
crowns. EurJProst/hodontRestorDent2006;14: 185-188.14)(]ora{:ciC,Cury AH, CantoroA,PapacchiniF,Tay FR,
Ferrari rvT,rv{icrotensilebond sLt'ength and interfacial propertiesof self-etching and self-adhesive resin cements used to lutecomposite onlnys under difreront seating forces,JAdhosDonL2006;8:327-33i).
15)
Abo-IIamar
SE,
}Iiller
KiY,
,Jung H,FederltnM, FriedlKH, Schmalz
G.
Bond sLrength of a new unive]'sal adbesive resin lutin.v cement todentinand enameL, Clin OralInvestig2005;9:161-167.16)BlatzMB, ChicheG,IIolstS,SaclanA.Influenceofsurface treatment and simuln ted aging on bondstrongths o; luLing' ag'ents Lo zirconia,
Qulntossance
Int2007;38:745-753.I7)MazzitelliC,Montice]liF,OsorioR,CasucciA,To]edano
)L･'I,FerrarL )L･{,EffecLof simulated pulpa] pressure en self-adhesive cements
bonding
todentin,Dent Mater 20e8l24i1156.1163,18)Escribano N,de laMacarra JC. Microtensilebond
strength of selt'-adhesive lutingcements to eeramic. J
AdhesDenL2006;8:337-341,
19)FabianelliA, Geraeei C,BertelliE,A4onti(:elliF,
GrandiniS,Ferrari)L･C.Invitro evaluation of wal!-Lo-wall adaptation or a se].r-adhesive resin eement used forluting' goldand eeramic inlays,JAdhesDent2e05;7:33-40.
20)
ISOITS
11405-2003,
DcnLal
MaLerials-TosLing'
of adhesion to tooth structure. InternationalOrganization for Standbl'dization,200321)TanakaR, FujishimaA,ShibataY,Manabe A,Miyazaki
T. Cooperatien of phesphate monomor and siliea modification on zirconia. JDent Res 2008;87 : 666-670.
22)LuLhyH, LoerfelO, Ha.mmerLe CHF. Effeet of
therrnocyc:ling on bend strength ot']utingcements to
zireonia ceranLie. ])entMater2006;22/195-200.
23)
AkgungerG,
Sen
D, Aydin M, Int'luenceo ±'
differentsurface treatments on the short-Lerm bond sLrangth and durabiliLybeLweena zirccmia postand a composite resin core mnterial. cJProstheLDent2008;99:388-399.
24)
Senyilmaz
DP,
Palin
"JM,
Shortall
AC, BurkeInJ,Theeffeet ot'surt'ace preparation and
luting
agent onbond
strength toa zirconium-based ceramic. OperDent2007; 32:623-630.25)deOyague RC, DvlonticeLliF,TeLe[lanoM, OsorioE,
Ferr'Ewi}N{,
Oserio
R.Tnfluence of surface treatments and resin cement setection on bonding tosinteTed zirconiurri-exide ceramic, Dent Mater 2009;25
:172-179.
26) Kumbuloglu O,LassilaLV, IJserA,VallittuPK. Bondjng
oi' resin composite lutingcemenLs to zirconium oxide by
two air-parLic:le abrasioii methods, Oper t)ent20e6;31: 248-255.
2T)
I/'alandroTvF,Ozcall
M,
Amaral
R,LeiteFP, BottinoMA. Microtensilebond strength of a resin cement to
silica-coated and silanized In-CeramZireoniabcroraun(l after aging. IntJProsthodont2007]20:70-72.
28)
pt
fi,
taAopS.
keJ)77I･'
e- t･･1)'VY'
)!kept
)fFO
xtpt]VHItStl}6atEtiutSIC&lg"kdipt"1!Overv.
pm･
MX
2009;28:177.184.2g)
1,g'onAag
,nc)mu-m
,valv}ijale
,diti]iftJy
,nig
me
,mr[-r
"ee
.
-laV
i
･ybXMMtuntlj･,VX7Aopen"M
Y')Vu=
7Pl5ttte'k+Ettlnte,,ISI
,
Hzzwatwkax
2007;51:733-740.30)Tsukako$hiM, ShinyaA,Gomi II,LassilaLV, Vallittu
PK, Effectsof dentaladhesive cement and surface treatmenton
