加 速 器 １ ４ Ｃ 年 代 測 定 に お ける 試 料 調 製 の 実 際 姶 良 Ｔ ｎ 火 山 灰 の １ ４ Ｃ 年 代 測 定 を 素 材 と して 年代測定資料研究センター 池田晃子 ど う い う わ け か 今 回 の シ ン ポ ジ ウム で 話 を す る こ と に な っ

加速器１４Ｃ年代測定における試料調製の実際

∼姶良­Ｔｎ火山灰の１４Ｃ年代測定を素材として∼

年 代 測 定 資 料 研 究 セ ン タ ー

池田晃子

ど う い う わ け か 今 回 の シ ン ポ ジ ウム で 話 を す る こ と に な って し ま い 、 い っ た い 何 を 話 す ことができるであろうかと考えた．しばらく前に姶良­Ｔｎ火山灰（以下ＡＴと略）中より 採 取 さ れ た 試 料 （ 炭 化 樹 木 ） を 測 定 し た の で、 必 然 的 にそ の こ と に 関 連 し た 話 を す る こ と に決まってしまった．ＡＴ は日本列島の広い範囲に分布しており、考古の発掘や露頭調査 に 時 間 軸 を 提 供 す る 重 要 な テ フ ラ で あ る ． し か し 、 地 理 ・ 地 学 が 専 門 で は な い 私 が 大 勢 の テ フ ラ の 専 門 家 を 目 の 前 に して Ａ ｒ に つ いて 語 る な んて 大 そ れ た こ と は 恐 れ 多 く てと て も できない．そこで今回は試料を直接手にしている立場から、ＡＴを素材にして１４Ｃ年代測定 に お ける 試 料 の 調 製 ・ 測 定 に ま つ わ る 実 際 的 な こ とを 、 一 見 つ ま ら な い こ と も 含 めて 話 し てみようと考えた．ＡＴを含めたテフラについては大変わかりやすい書物１）があるのでそ ちらに譲りたいと思う． 試 料 洗 い ・ 固 形 成 分 を 得 る 年代を知りたい試料を手に入れたとしよう．１４Ｃ年代測定であるから、試料は炭素を含 んで い る も の で な け れ ば な ら な い ． 炭 素 が 含 ま れて い る の は い い が 、 試 料 に は 本 来 そ れ 自 体 が 含 んで い る 炭 素 の 他 に 、 必 ず と 言 って い い ほ ど 二 次 的 に 付 加 し た 炭 素 が 含 ま れて い る も の で あ る ． 地 中 に 埋 ま って い た 試 料 で あ れ ば 砂 や 泥 な ど が 付 いて い る ． 水 に 運 ば れて や って き た 有 機 物 が 染 み 込 んで い る か も し れ な い ． 素 手 で 触 れ れ ば 手 ア カ が 付 く ． ホ コ リ も の って い る だ ろ う ． 目 に は 見 え な い こ と が 多 い が 、 結 構 炭 酸 塩 も 含 ま れて い る こ と が あ る．こういった二次的に付加した炭素は１４Ｃ年代にくるいを与えてしまう．特に少量しか 試 料 を 必 要 と し な い 加 速 器 年 代 測 定 に お いて は そ の 影 響 は 余 計 に 大 き く な っ て し ま う の で ある．従ってまずは試料をよく洗うことから始める． 今回Ａｒ中より得られた試料は炭化樹木２点であった．鹿児島大学の小林哲夫先生が採取 し 、 そ の 研 究 室 出 身 の 奥 野 充 さ ん が 当 セ ン タ ー に 持 ち 込 ん だ ． 採 取 し た 地 名 に ち な んで、 それぞれＫＲＳ、ＫＹと試料名をつけて処理にかかった．ＫＲＳは霧島、ＫＹは鹿屋である．試 料 洗 い の 手 順 を 図 １ に 示 す． 文 献 ２ ） を 参 考 に し な が ら 改 良 を 加 えての 方 法 で あ る ． 試 料 は 一 見 し た と こ ろ 、 き れ い に 炭 化 して い る ． 目 に 見 える 付 着 物 は ほ と ん ど な か っ た た め 、 ビーカーにいくつかかけらをピンセットでつまみ入れ、１．２Ｎ塩酸を加えて加熱を始め た ． ま ず は 炭 酸 塩 を 追 い 出 す た め で あ る ． も し 泥 ま み れ 、 火 山 灰 ま み れ に な っ て い る 場 合 は 、 塩 酸 処 理 の 前 に 蒸 留 水 を 加 えて 超 音 波 洗 浄 に か け、 可 能 な 限 り 落 と して お く ほ う が 良 い ． 処 理 中 に ホ コ リ が 入 る と い け な い の で、 ビー カ ー の 上 に は シ ャ ー レ を 載 せ て ふ た に す る ． 最 初 は ふ だ な ら 時 計 皿 で も い い よ う な 気 が し た の だ が 、 話 を 聞 いて み る と 時 計 皿 だ と ビーカ ー の 注 ぎ 口 と の 間 か ら 虫 が 入 って し ま う こ と が あ る そ う で あ る ． シ ャ ー レ で あ れ ば 口 が お お わ れ る の で 虫 は 入 り にくく な る ． そ れ に こうす れ ば 、 ホ コ リ も 入 り にくい ． 処理後、塩酸を捨てて、次にアルカリ処理を行った．０．１Ｎ水酸化ナトリウム溶液を注 いで 加 熱 を 開 始 し た ． ど ん な アルカ リ 溶 液 を 用 い る か に は 議 論 も あ る よ う だ が 、 今 回 は ア ル カ リ 溶 液 に 抽 出 さ れ て く る 有 機 物 で あ る フ ミ ン 酸 も 調 べ て み よ う と い う こ と で 、 土 壌有機物の研究の際によく用いられている０．１Ｎ水酸化ナトリウム溶液で行うことにし た ． アル カ リ 溶 液 を 加 え る と 試 料 か ら 有 機 物 が 溶 け 出 し 、 溶 液 が 茶 ∼ 黒 褐 色 に な る ． 二 次 的 に 加 わ っ た 可 能 性 の あ る 有 機 炭 素 が 抽 出 、 除 去 で き る ． 試 料 と い う も の は 皆 そ れ ぞ れ に 佃 吐 的 で、 アル カ リ 処 理 で 際 限 な く 有 機 物 が し み 出 て くる も の も あ れ ば 、 幾 度 か 処 理 を す ればもう何も出なくなるものもある．ＫＲＳで８回、ＫＹで２回処理を行った．ＫＲＳはアルカ ­ ５ ４

リ 溶 液 を 加 えて 加 熱 して も 固 形 分 が よ く 残 っ た の で、 出 てくる も の が な く な る ま で 処 理 を 行 っ た の で あ る が 、 Ｋ Ｙ は アルカ リ 溶 液 を 加 えて 加 熱 す る と ど ん ど ん 溶 け て な く な って し ま う の で ２ 回 で 止 め る こ と に し た ． 余 談 に な る が 、 烏 の 羽 、 絹 、 毛 髪 と い っ た 蛋 白 性 の 試 料 は アルカ リ 溶 液 で 処 理 す る と 完 全 に 溶 け て、 あ と か た も な く な って し ま う ． 学 生 時 代 、 化学実験の先生から「アルカリ溶液はＥ」にはいると非常に危険だから、必ず保護眼鏡をか ける よ う に ！ 」 と 幾 度 も 言 わ れ た こ とを 思 い 出 し た ． あ れ は こ と の こ と だ っ た の で あ る ． 確 か に 、 水 酸 化 ナ ト リ ウム 溶 液 を 手 に 付 く と 指 紋 が 消 えて な く な る の で、 何 と な くや ばそ う だ と は 思 って い た が 、 ビーカ ー の 中 で 絹 糸 や 羽 が が 跡 形 も な く 消 えて い くの を 目 の 当 た り に して し ま う と 、 真 にそ ら 恐 ろ し い も の を 感 じ る ． 生 物 の 組 織 は 非 常 に アルカ リ に 弱 い のだ．こういう試料に対してはアルカリ処理は行えない． 普 段 な ら ば アルカ リ に 抽 出 さ れてくる 有 機 物 （ フ ミ ン 酸 ） は 不 要 な も の 、 余 計 な も の と して 廃 棄 して し ま う の だ が 、 今 回 は 訳 あ って 捨 て ず に 残 して お き 、 そ れ か ら も 試 料 を 調 製 し た ． 訳 は フ ミ ン 酸 試 料 の 調 製 の と こ ろで 述 べ る こ と に す る ． アルカ リ 処 理 の 後 、 再 び 塩 酸 処 理 を 行 う ． アルカ リ を 中 和 す る の と 、 アルカ リ 処 理 中 に 溶け込んだ炭酸を除去するためである．アルカリ溶液は１４Ｃを多く含んだ空気中の二酸化 炭 素 を 大 変 よ く 吸 収 して し ま う の で あ る ． ２ 回 塩 酸 処 理 を 行 っ た 後 、 繰 り 返 し 水 で 洗 って 酸 を 除 去 し 、 乾 燥 機 で 乾 か して 試 料 の 固 形 成 分 が で き あ が る ． フ ミ ン 酸 試 料 の 調 製 普 段 な ら ば 不 要 な も の と して 廃 棄 す る アル カ リ 抽 出 液 を 残 して お い て 、 そ れ よ り フ ミン酸試料を調製した２）．もし試料が現代の炭素０４Ｃを多く含む炭素）で汚染されてい る な ら ば 、 最 初 に 抽 出 さ れ た フ ミ ン 酸 の 年 代 が 最 も 新 し く 出 て、 抽 出 を 繰 り 返 す ご と に 固 形 成 分 の 年 代 に 近 づ き 、 し ま い に は 固 形 成 分 と 同 じ 年 代 を 示 すよ う に な る は ず で あ る ． こ のことを調べれば試料の二次的な炭素による汚染の有無を知る目安になる． フ ミ ン 酸 試 料 の 調 製 法 を 図 ２ に 示 し た ． と って お い た アルカ リ 抽 出 液 を ガ ラス 繊 維 濾 紙 で 濾 過 し 、 細 か く 砕 け た 木 片 な どの 懸 濁 物 を 除 去 す る ． 紙 の 濾 紙 で 濾 過 す る と 、 紙 の 炭 素 が 混 入 して し ま う の で、 ガ ラス 繊 維 製 の も の を 用 いて い る の で あ る ． ま た 、 ガ ラス 繊 維 濾 紙 を は じ め 、 実 験 の 全 過 程 で 用 い る 器 具 等 は 、 焼 き だ し 可 能 な も の は は すべ て 焼 き だ して 付 着 して い る 可 能 性 の あ る 炭 素 を 除 去 して い る ． 加 熱 し な い も の は 酸 洗 い 、 あ る い は 界 面 活 性 剤 でよ く よ く 洗 う ． 扱 う 試 料 が 少 量 に な れ ば な る 程 、 ま た 試 料 が 古 い も の で あ れ ば あ る ほ ど ち ょ っ と し た 器 具 の 汚 染 が 年 代 に 影 響 して し ま う の で、 あ れ こ れ と 注 意 を 払 わ な け ればならないのである． さて、濾過して得られたアルカリ溶液に少量の濃塩酸を添加してｐＨ１以下にするとフミ ン 酸 が 沈 殿 す る ． こ れ を し ば ら く 放 置 して 沈 殿 を 熟 成 さ せ た 後 、 上 澄 み を 捨 て て フ ミ ン 酸 の 沈 殿 を 得 る ． こ の と き 捨 て た 上 澄 み が 着 色 して い れ ば 、 も う 一 度 沈 殿 に アルカ リ 溶 液 を 加 えて 溶 か し 、 さ ら に も う 一 度 濃 塩 酸 を 加 えて 沈 殿 を っ くる ． こう して 上 澄 み に 色 が つ か なくなるまで溶解、再沈殿を繰り返して沈殿を精製する．最後に精製した沈殿を０．１Ｎ塩 酸 で 洗 って、 含 ま れて い る 塩 、 特 に アルカ リ 溶 液 （ 水 酸 化 ナ ト リ ウム 溶 液 ） 由 来 の ナ ト リ ウムイオンを除去する．塩酸（ＨＣ１）は残っていても後の操作で除くことが出来るのだが、 ナ ト リ ウムイ オ ン は 除 か れず に 最 後 ま で 残 って し ま う の で、 こ の 段 階 で 可 能 な 限 り 除 いて お く ． そ う し な い と 測 定 の 際 に 炭 素 イ オ ン ビーム の 出 にくい 、 よ く な い タ ー ゲ ッ ト が 出 来 上 が って し ま う ． 炭 素 イ オ ン ビーム の 生 成 に 塩 が 悪 影 響 を 及 ぼ すよ う で あ る ． さ て、 こう して ナ ト リ ウムイ オ ン を 除 い た 沈 殿 に は 塩 酸 が 含 ま れて い る が 、 こ れ を 蒸 発 乾 固 さ せる と 塩酸が揮発して、最終的なフミン酸試料の出来上がり．ＫＲＳは８回アルカリ抽出を行った ので８点、ＫＹからは２点のフミン酸試料を調製することが出来た． ５ ５ ­

タ ー ゲ ッ ト の 作 成 ・ 測 定 こう して 得 ら れ た 炭 化 樹 木 の 固 形 成 分 と フ ミ ン 酸 、 そ れ ぞ れ を 真 空 中 で 蒸 し 焼 き に して 元素状炭素を調製する．元素状炭素数ｍｇに、６倍量の銀粉を混ぜてプレス器で固め、測定 用 の タ ー ゲ ッ ト を 作 成 し た ． こ の 作 成 法 は 、 当 セ ン タ ー に グ ラ フ ァ イ ト 化 法 ３ ） を 導 入 す る 以 前 の 古 い や り 方 で あ る ． こ の 銀 混 ぜ タ ー ゲ ッ ト は グ ラ フ ァ イ ト タ ー ゲ ッ ト に 比 べ て 加 速 器 質 量 分 析 計 に か け た 際 の 炭 素 イ オ ン ビーム が 弱 い 、 タ ー ゲ ッ ト の 持 ち が 悪 い 等 の 難 点 は あ る ． し か し グ ラ フ ァ イ ト 化 法 に 比 べ て 非 常 に 手 軽 に 出 来 、 コ ス ト も 安 く て す む た め 、 グ ラ フ ァ イ ト 化 を 主 流 と して い る 現 在 で も 状 況 に 応 じ て 用 いて い る 方 法 で ある． こ こ ま で 来 て、 い よ い よ 作 成 し た タ ー ゲ ッ ト を タ ン デ ト ロ ン 加 速 器 質 量 分 析 計 に か け、 年 代 を 測 定 す る こ と に な る ． 朝 来 て 機 械 を 立 ち 上 げ、 状 態 を 整 え た 後 、 一 試 料 あ た り ３ ∼ ４ 時 間 か け て 測 定 を 行 う ． 測 定 自 体 に か か る 時 間 よ り も 、 試 料 の 前 処 理 に 多 大 な る 時 間 が か か る こ と が お 判 り い た だ け るで あ ろ う か． な お 、 加 速 器 質 量 分 析 に 関 す る 詳 細 は 中 村 ほ か ４）に詳しく述べられているのでそちらをご覧いただきたい． 結 果 ・ 考 察 ・ そ の 他 年 代 測 定 の 結 果 を 表 １ に 示 す． こ の 結 果 に 期 待 を 寄 せ て 話 を 聞 いて 下 さ っ た 方 が 多 か っ た の か も し れ な い が 私 で は Ａ Ｔ の 核 心 に 迫 る 話 が あ ま り 出 来 な い の で 恐 縮 で あ っ た ． 結 果は２４、５００年前後．ＫＲＳとＫＹの固形成分が誤差範囲内で一致した年代を示した（年代算 出 、 誤 差 の 付 け 方 等 に つ いて は ４ ） を 参 照 して い た だ き た い ） ． さ ら に フ ミ ン 酸 の 値 は 固 形 成 分 と 大 差 が な く 、 ま た 系 統 的 な 変 化 を 示 して い る わ け で も な い ． フ ミ ン 酸 試 料 の 調 製 の と こ ろで 述 べ た 、 現 代 の 炭 素 に 汚 染 さ れて い た 場 合 に 想 定 さ れ る 現 象 は 見 ら れ な か っ た と い える ． 試 料 は 現 代 炭 素 に よる 汚 染 を 受 け て は い な か っ た と み る こ と に し た い ． ま た 値 自 体 は 、 世 に い わ れて い る ２ 万 １ 千 年 ∼ ２ 万 ２ 千 年 前 後 説 で は な く ま だ 少 数 派 で ある ２万５千年前後説 ５）ヽ６）を支持する結果となった．詳細な検討は、試料採取者、 提 供 者 、 調 製 者 、 測 定 者 が 入 り 乱 れて 執 筆 中 で あ る 現 在 投 稿 中 の 論 文 で 述 べ る つ も り な の で、世に出る日をお待ちいただきたい． 後 の 質 疑 応 答 で は 、 試 料 を 処 理 す る 溶 液 の 濃 度 に は ま だ い ろ い ろ と 検 討 の 余 地 が あ る と の ご 意 見 を 賜 っ た ． ま さ にそ の 通 り だ と 感 じ る ． 自 分 は ど う い う 条 件 で 処 理 さ れ た ど う い う 物 質 の ど う い う 年 代 を 知 り た い の か． 個 性 あ る 試 料 そ れ ぞ れ に 応 じ た 最 も よ い と 思 わ れ る手法を検討することは重要であると考える． お わ り に 年間３０００試料をこなすことが可能であるというタンデトロン２号機の導入がとうとう決 定し、これからは是非とも１４Ｃ年代を必要とされる皆様に試料調製に参加していただかな く て は な ら な い と 感 じ て い る ． 年 代 測 定 セ ン タ ー の 数 少 な い ス タ ッフ だ け で は と て も カ バー して い け な く な る こ と は 目 に 見 えて い る ． そ の よ う な こ と で、 今 ま で は 測 定 を 依 頼 さ れ る だ け だ っ た 方 に も 試 料 調 製 に 関 心 を 抱 いて 頂 くべ く 、 今 回 の よ う な 話 を さ せ て い た だ いた次第である．皆様の協力をお願いしたい． 参 考 文 献 こ の よ う な く だ け た 話 を す る 中 で も 、 ど う して も 紹 介 して お き た か っ た 文 献 で あ る ． 関 心のある方は是非御覧頂きたい． １）町田洋・新井房夫（１９９２）火山灰アトラス［日本列島とその周辺］．東京大学出版 会 ＊ 日 本 中 の 火 山 灰 に 関 す る デ ー タ を 集 め た 本 で あ る ． テ フ ラ に 関 して 素 人 の 私 は こ の 本 に ずいぶんお世話になっている． ５ ６ ­

２ ） 中 村 俊 夫 ・ 岩 花 秀 明 （ １ ９ ９ ０ ） 岐 阜 県 諸 家 遺 跡 出 土 の 遺 物 か ら 採 取 さ れ た 炭 化 物 と そ の 抽出フミン酸の加速器１４Ｃ年代の比較．考古学と自然科学、：：！２：５９­７６ ＊ 試 料 の 固 形 成 分 と フ ミ ン 酸 を 調 製 す る 方 法 は 、 主 と し て こ の 文 献 に 述 べ ら れ て い る や り 方 に 改 良 を 加 え た も の で あ る ． おＫｉｔａｇａｗａ、Ｈ．、Ｍａｓｕｚａｗａ、Ｔ．、Ｎａｋａｍｕｒａ、Ｔ．ａｎｄＭａｔｓｕｍｏｔｏ、Ｅ（１９９３）Ａｂａｔｃｈｐｒｅｐａｔａｒｉｏｎ ｍｃｔｈｏｄｆｏｒｇｒａｐｈｉｔｅｔａｒｇｅｔｓｗｉｔｈｌｏｗｂａｃｋｇｏｕｎｄ１５０ｒＡＭＳ１４Ｃｍｃａｓｕｒｃｍｃｎｔｓ・沢ａぶｏｃａ盾ａｊ７、 ３５：２９５­３００ ＊ 現 在 、 当 セ ン タ ー で 主 流 と し て い る グ ラ フ ァ イ ト タ ー ゲ ッ ド の 作 成 法 に つ い て の 文 献である． ４ ） 中 村 俊 夫 ・ 中 井 信 之 （ １ ９ ８ ８ ） 放 射 性 炭 素 年 代 測 定 の 基 礎 一 加 速 器 質 量 分 析 法 に 重 点 をおいてー．地質学論集、２９：８３­１０６ ＊ 加 速 器 年 代 測 定 に 関 す る 原 理 的 な こ と や 測 定 結 果 の 処 理 な ど の 基 本 事 項 に つ い て 書 か れ て い る ． 加 速 器 年 代 測 定 に 関 心 を お 持 ち の 方 は 一 度 は お 目 通 し い た だ き た い ． ５ ） 松 本 英 二 ・ 前 田 保 夫 ・ 竹 村 恵 二 ・ 西 田 史 朗 （ １ ９ ８ ７ ） 姶 良 Ｔ ｎ 火 山 灰 の １ ４ Ｃ 年 代 ． 第 四 紀 研究、：！６：７９­８３ ６ ） 村 山 雅 史 ・ 松 本 英 二 ・ 中 村 俊 夫 ・ 岡 村 真 ・ 安 田 尚 登 ・ 平 朝 彦 に ９ ９ ３ ） 四 国 沖 ピ ス ト ン コ ア 試 料 を 用 い た Ａ で Γ 火 山 灰 噴 出 年 代 の 再 検 討 ． 一 タ ン デ ト ロ ン 加 速 器 質 量 分 析 計による浮遊性有孔虫の１４Ｃ年代­．地質学雑誌、！）９： ７８７­７９８ ＊ Ａ Ｔ に 関 す る 年 代 測 定 は 数 多 く 行 わ れ て い る が 、 そ の 中 で ４ ） 、 ５ ） の 文 献 は Ａ Ｔ の 噴 出 年 代 が ２ 万 ５ 千 年 前 後 で あ る と す る も の で あ る ． そ の 他 Ａ Ｔ に 関 す る 年 代 値 は 文 献 １ ） に 多 数 収 録 さ れ て い る の で 、 そ ち ら も ご 覧 頂 き た い ． ５７

卜

け

甲

、火山灰等を落と

１

一

_万

じ

匹ミふ棄

（固形成分） （ チ ャ ー ト （固形成分）

匝］Ｈ

図 １ ­ １ 炭 化 木 片 の 前 処 理 の 手 順 ． １ ­５８­

痢

丿

（ＮａＯＨ抽出溶液）

ザ

（チャートその３へ続く）

Ｊ

Ｃ１がぬけるまで水 １００Ｃで乾燥 くりかえし

Ｊ

＋１．２ＮＨＣ１ 加 熱 １ ∼ ２ 時 間 固 形 成 分 十〇．１ＮＮａＯＨ

〔加熱２∼３時間

示 顕 苓 海 かつ、０．１ＮＮａＯＨ ＹＥＳ

出成分多い

几

（ＮａＯＨ抽出溶液）

固形成分

｜＋１．２ＮＨｃ１

〔加熱０．５∼１時間〕

ら

し

その２へ続く）

ロ

ラズ繊維漉紙で漉

⑤

溶液

Ｏ痘心分

じ

句

懸濁物 除去

ＨＣ１（ｐＨ＜１となるまで）

屈十分開放價と］

離（：３０００ｒｐｍ，１５ｍｉＪ

ｌ（３００（）ｒｐｍ，１５１ｎｉＪ〔ｊ心分離（３０００ｒｐｍ，１５ｍｉｌｊｙ）

国

験

←

ノ

☆

＋ １ ２ Ｎ Ｈ Ｃ １ ２ ０ ∼ ３ ０ ｍ ｌ ⑤ Ｎ Ｎ ａ Ｏ Ｈ

沈

殿

衣 撹 絆 し ｙ こ ４ 、 ］ 〔 ａ 。 四 Ｅ 〕

遠心分離（３０００ｒｐｍ、１５ｍｉｎ）

Ｏ

レ

鴛

？

７

‰

ゾ

］

ブ

匝ｘｊ］ｎ

（ チ ャ ー ト そ の ３ へ 続 く ） 図 １ ­ ２ 炭 化 木 片 の 前 処 理 の 手 順 ２ ５ ９ ­

パイレックスガラス管に入れ

じ 真 空 引 き 、 封 じ 切 る

ｒ ト ｋ

ト

５００ Ｃ、２時間加熱

Ｊ

を折り、１００ ｃで乾萄

白

（炭化物の６イ音量）

よく混合、

じプレス機で直径３ｍｍの］

ターゲットを作成

測 定 用 タ ー ゲ ッ ト 図 １ ­ ３ 炭 化 木 片 の 前 処 理 の 手 順 ３ ­ ６ ０

表１大隅降下軽石及び入戸火砕流中より採取された

炭化木片とフミン酸の１４Ｃ年代

試料Ａ

（大隅降下軽石）

固 形 成 分 フミン酸１ ２ 試料Ｂ （入戸火砕流 ­ 固 形 成 分 フミン酸１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ １４Ｃ年代゛誤差̈ （ｙＢＰ）（１的 ２４，７９０士３５０ ２４，０５０土３５０ ２４，７５０ ３６０ １４Ｃ年代゛誤差̈ （ｙＢＰ）（１（７） ２４，２４０土２５０ ２３，７３０土３９０ ２３，６３０士２５０ ２３，８７０土３００ ２４，４２０土３２０ ２４，８４０士３００ ２４，６５０士３９０ ２５，２７０士２９０ ２３，５９０ ３９０ ゛半減期＝５５６８年． ゛゛１４Ｃの計数に基づく統計誤差（１び） ­ ６ １

Ａｃｃｅｌ｛：う１゛ａｔｏｒＭａｓｓＳｐｃうｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ１４ＣＤａｔｉｎｇｏｆＡｉｒａ­ＴｎＡｓｈ ∼ＦｒｏｍｔｈｅＳｔｏｒｙｏｆＳａｍｐｌｅＰｒ（：うｐａｒａｔｉｏｎ４ＳｏｒＡＭＳ１４ＣＤａｔｉｎｇ∼ Ａｋｉｋｏｌｋｅｄａ （Ｄａｔｉｎｇａｎｄｍａｔｅｒｉａｌｓｍｓｅ１１ｒｃｈｃｅｎｔｅｒ・Ｎａｇｏｙａｕｎ沁ｅｌ７ｓｉｔｙ） ｌａｌｗａｙｓｔｈｉｎｋａｎｄｗａｎｔｔｏｓａｙｔｈａｔｔｈｅｌ）ｅうｒｓｏｎｓｗｈｏｎｅｅｄ１４Ｃｄａｔａｓｈｏｕｌｄｐｌ７ｅｐａｒｅ ｓａｍＰｌｅｓｆｏｒｔｈｅｍｓｅｌｖｅｓ．Ｂｅｃａｕｓｅｌｔｈｉｎｋｉｔｉｓｉｍｐｏｒｔａｎｔｆｏｒｙｏｕｔｏｋｎｏｗｈｏｗｙｏｕｒ ＰｒｅｃｉｏｕｓｓａｎｌＰｌｅｓａｒｅｒ）１゛（４）ａｒｅｄａｎｄｖａｒｉｅｓｉｔｓｆｉｇｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｙｉｎｔｈｅｐｌｏｃｅｓｓｏｆ ｌ）１７ｃうＰａｒａｔｉｏｎ．ｌｈａｄａｎｏＰＰｏｒｔｕｎｉｔｙｔｏｓｐｅａｋａｂｏｕｔｔｈｅｓａｍＰｌｅＰｒ（うＰａｔａｒｉｏｎＰｒｏｃｅｄｕｒｅ ｏｆｗｏｏｄｃｈ２１ｒｃｏａｌｓｆｒｏｍＡｉｒａＴｎａｓｈ（ＡＴ）ｗｈｏｓｅｅｒｕｐｔｉｏｎａｇｅｉｓａｂｏｕｔ２４，５００ｙＢＰ ａｎｄｅｍＰｈａｓｉｚｅｄｔｈｅｉｍＰＯＩ７ｔａｎｃｅｏｆｙｏｕｌ７ｔａｋｉｎｇＰａｒｔｉｎｓａｍｐｌｅｐｒｃう１）ａｒａｔｉｏｎ． ＷｅａｒｅｔｏｈａｖｅａｎｅｗＴＡＮＤＥＴＲＯＮＡｃｃｄｅｒａｔｏｒＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｉｎＮａｇｏｙａ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙｎｅｘｔｙｅａｒ，Ｓｏ，ｗｅｗａｎｔｔｏｓｈａｒｅｔｈｉｓｈａｐｌ）ｉｎｅｓｓｗｉｔｈｙｏｕ． ６２