平 成 1 9 年 度 修士論文
A l 合金 を 中 間 材 に用 い た A l 大気 中液 相 拡 散 接 合 部強度 に お よ ぼす加 熱 速 度 の 影 響
三重 大 学大学 院工 学研究 科 博士前 期課程 機 械工学 専攻
近藤 智
三 重 大 学 大 学 院 工 学 研 究 科
目次
第1 章 緒言
第2 章 実 験装置お よ び実 験 方 法
2 .1 実 験 装 置の概 要 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
2 .2 供 試 材お よ び試 験 片 形 状 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
2 .3 各 中 間 材に おける プ ロ セス ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ 2.3 .1 A l/A l‑M g/A l プロ セス概略 ･ ‑ ･ ‑ ‑ ‑ ･ ･ ･ ‑ ‑ ･ ‑
2 .3 .2 A l/A l‑Z n/A l プ ロセ ス概略 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
2 .4 接合温度の決 定 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
2 .5 接合 実 験 方 法 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
2 .6 接合 実 験 手 順 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
2 .7 E P M A 分析 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
第3 章 A 5 0 5 6 材 を 用いた実 験結果
3.1 引 張 試 験結果 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ 3.2 加 熱速 度に よ る影響 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
3.3 接 合時 間に よ る影響 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
3.4 A 5 0 5 6 材に よ る A l大 気 中液 相拡散接 合プロセ ス ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ 3.5 M g に よ る影響 ‑ ‑ ･ ‑ ･ ‑ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ‑ ‑ ･ ･ ･ ･
3 .6 A5056 中 間 材の接合性 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
第4 章 A 7 0 7 5 を 用いた実 験
4 .1 引 張 試 験結果 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
4 .2 加 熱速度の影響 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
4 .3 接 合時 間に よ る影響 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
4.4 A 7 07 5 材に よ る A l 大 気 中液相拡 散 接合プロ セ ス ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ 4.5 A 5 0 5 6 中 間 材の接合性 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･
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第5 章 結 言
5･1 中 間 材 Al ‑M g 系合金 ･ ･ ‑ ･ ･ ･ ･ ･ ‑ ‑ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ 18
5.2 中 間材A l‑Zn 系合金 ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ ･ 18
参 考 文 献 謝 辞
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第 1 章 緒言
主 要 な 非 鉄 金 属で ある A l は ､ 軽 く て 強い ､ 耐食性が 良い な どの 特 徴 が ある｡
主 な A l 合金の 種 類 と し て は､ 1 0 0 0 番 台の 純 A l 系､ 2 0 0 0 番 台の A l‑C u 系､ 3 0 0 0
番 台 の A l ‑M n 系､4 0 0 0 番 台の A l ‑S i 系､ 5 0 0 0 番 台の A ト M g 系､7 0 0 0 番 台の A l ‑Z n 系 な どが ある｡
一 般 的 に ､ A l は酸 素 と結 合 しや す く 大 気 中で は A l は､ 酸 化 膜 に 覆わ れ て い るた め こ の酸 化 膜が 接 合阻害因 子 と なる こ とが 知 ら れて い る｡ こ の ため に A l を接 合す る場合は､ 大 気 中で接合 し にくい とさ れて い る｡ 例 え ば 拡 散接合 を 行 うた め に は 一 般 的に真空 雰 囲 気 を 作り出 す必 要が ある｡
Al の 接 合方 法の 一 つ と し て ､ 液相 拡 散接 合が ある｡ 液相拡 散接 合は ､ 母材(Al) よ りも 低融点の 中 間 材 を 用 い て液相( 中 間 材)/固相( 母 材) 界 面で の反 応 拡 散 を 利 用 する もの で ある｡ さ らに長 時 間の加 熱 を 行 う こ とに よ り接 合 部組織の均質化 も 可 能 で ある｡
本接 合法で は ､ 接合 部に生 じ た液相 が 拡 散 を 促 進 する ため に ､ 塑 性変形 を 生 じない 程度の 加 圧 力で の接 合が 可 能 で ある｡ 中 間 材 に は母 材の 融点降下 元 素が
含ま れて お り､ 融点降下 元素が母 材 に拡散す る こ とで 母 材 を溶 融させ る｡ ま た 母 材 で ある A l を必 要最低 限溶 融す る だ けです むた め ､ 寸 法変化が 小 さ い接 合 体 を 得 る こ と も 可 能 で ある｡
A l 酸 化 膜 は､ 加 熱温度お よ び 時 間 の増加 に と も ない成長 す る こ と が 知 ら れて お り ､ 接合性 を 向上 させ る に は ､ 大 気 中加 熱 に よ る Al 酸 化 膜 の成長 を抑制 する
ことが 重 要で ある と考え ら れ る｡
本 研 究 で は加熱速度に よ り昇温 時 間 を変化 させ る こ と で､ A l 大 気 中接 合 部強 度に お よ ぼ す 影響を 調べ た. 中 間 材 と し て､ 本 実 験で は､ A 5 0 5 6(A l‑ M g 系 合 金) お よ び A 7 0 7 5(A l‑Zn 系合金) を 用 い て ､ 各 中 間材 に お ける接 合性 を比 較 した｡
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M g お よ び zn は そ れ ぞ れ Al の融 点降下 元素で ある｡ そ れ ぞ れの A l 合金に 含ま れ る M g は A l よ り も o との親和 力が 大 きい こ とか ら､ A l 酸 化 膜 との 反 応 生成 物 を 生成する こ とで接合が 可 能 に なると指摘 さ れ て い る｡ Zn は M g と 同 様 に A l 酸 化 膜 と の反 応 生成物が 生成さ れ る こ とお よ び溶 接 後熱処理 が 可 能 で ある こ と か ら 選 択 し た｡ なお ､ 大 気 中接 合に お いて 重 要 と な る酸 化 膜破壊 お よ び 除 去 に関 し て ､ 本接 合法の 適用範囲 拡 大 を考 慮 し て､ 本 研 究で は摺動 な どの機 械 的 方 法お よ び フ ラ ッ ク ス を 用い る化学的 方 法に よ る意 図 的 な 手 法 を 用 い ない こ
とに し た｡
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第 2 章 実 験装置お よ び 実 験 方 法
2 .1 実 験装置の概要
本 実 験 の 接合装 置に は ､ 高 周 波 誘導加 熱装置( 富士 電 波工 機 ( 樵 ) 製､ F I H ‑1 5 3
型 ､ 最大 出 力 1 5 k W ､ 周 波 数 7 0 k H z) お よ び接 合冶 具 を 用 い た｡ 実 験装置の 概 略 図は Fig .2 ‑1 に示 した もの で あ る｡ コ イ ル に高周 波 電 流 を流す こ とに よ り試 験 片を誘 導加熱するもの で ある｡ なお F ig .2 ‑2 に示 す よう に 温度制御用 の熱電 対 を 試 験 片 の 中心 に設 置 し､ コ イ ル の 中心 か ら上側 をプ ラ ス と し下 側 を マ イ ナ ス と
し コ イ ル の 中心 を 基 準に 3 m m 毎に測 定 をお こ な っ た結 果､ 本 実 験 に使 用 し た 高 周 波 誘導加 熱装置 の コ イ ル の 均 熱 加 熱範囲は､ グラフ に示 す ように上 側に 6 m m ､
下 側に 6 m m ､ 計 1 2 m m の 範囲で あり ､ 均 熱 加熱が 保 た れて い る｡
こ の 実 験装置 に試 験 片 を 設 置 す る場合は ､ F i g.2 ‑1 に 示 し て ある 冶具 に設 置 し て 実 験 を 行 っ た｡ 冶具の特徴とし て は､ 図 に示 し て あ る ように､ 下 側 の 試 験 片 を 支 える ロ ッ ドにネ ジ を 切 り試 験片の設 置位置 を 固 定できる ように し､ 実 験 再 現 性 を 保 て る よ うに し た｡ ま た､ 試 験 片 を 設 置 しや す く するため に 可 動 式に し た｡ 実 験 を 行 う 際 は､ 接 合界 面 の密着 度を あ げるため に上 側 の ロ ッ トの 上 か ら 接 合荷重 をか けた｡
ま た､ こ の実 験装置は 図に 示 し て ある プ ロ グラム ユ ニ ッ トと 白 金 熱 電 対 を 接 続 する ことで加熱か ら冷却 まで の 熱サ イ ク ル を 制御す る こ とが で き る0
2 .2 供 試 材 お よ び試 験 片 形 状
母 材 と し て純ア ル ミ ニ ウ ム A I O 7 0 と 中 間 材 と し て M g 系 A l 合金で ある A 5 0 5 6 ､ Zn 系 A l 合金で あ る A 7 0 7 5 を 用 いた . M g 系 Al 合金で あ る A 5 0 5 6 は ､
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含 有し て い る M g の還 元反 応 に よ り酸 化 膜の 阻害効 果の 低 減 を 期 待 し て選 定 し た もの で あり､ Z n 系 A l で ある A 7 0 7 5 合 金は熱 処理型の 材料で ある こ とか ら､
後熱処理 に よ る接 合強度の確 保 が 可 能 で ある と考え て選 定 し た｡
F i g .2 13 に 示す ように試 験 片と し て母 材の A I O 7 0 が ￠ 6 m m ､ 長 さ 6 0 m m で ､ 中 間 材 は ､ A 5 0 5 6 は ￠ 6 m m ､ 厚 さ 2 m m ､ A 7 0 7 5 は ￠ 6 m m ､ 厚 さ2 m m ､ の もの を 使 用 し た｡ 試 験片を 機 械 切 断 後､ 母 材 ･ 中 間 材 と もに接 合面 をバ リ取り と接 合面
の粗さ を 均 一 にする た め に 実 験 を 行 う 際 の前処理 とし て ､ # 2 0 0 0 の 耐 水 研磨紙 で 研磨をお こ な っ た｡ その 際､ 接 合面 を 平 行 に研磨を 行 う ため に治具 を 使 用 し た . そ の治具 を F i g.2 14 に示 す｡ そ の 後､ 接 合界 面 をア セ トン で脱 脂 し洗浄 をお
こな っ た｡ ま た それ ぞ れの 化学組成を Tab le2 ‑1 に 示す｡
2 .3 各中間 材 に お ける プ ロ セ ス
液相拡 散接合 法は 母 材 の融点降下 元素を含む 中 間 材 を溶 融させ ､ 液 棉/固相面
の拡 散 を 生 じさせ る ことに よ り､ 固相で ある母材側接 合面 を 液 化 させ る接 合法 で ある｡ そ の後 の加 熱 処理 に よ り等温凝固､ 接 合 部の 均質化が も た ら さ れ る｡
本研 究で は ､
① 特 別 な 材 料で は な く 入 手 しや すい こ と
② 融 点降下 元素を節約できる こ と
③ 母 材に悪 影響を 与 え ない 程度の 含 有量で ある の 理由に よ り､ A l 合金 を 中 間 材 と し て用い る こ とに した｡
2 .3.1 A l/A ト M g/A l プ ロ セ ス 概略
A l/ M g 系 平衡状 態 図 を F ig .2 ‑5 に示 す｡ 本 実 験で は A l の 融 点 以 下, 共 晶 温度
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以上 の 温度に加 熱 す る｡ 拡 散 開 始 前の 時 点で は A l お よ び A l‑M g は と もに 固相
で ある｡ 拡 散が 開 始 した 時 点 か ら 中 間材で ある A l‑M g 中の A l 濃度は 増加 す る｡ 平衡状 態 図で は右側か ら左 側 ‑ と濃度 が変 化 す る｡ こ の 過 程で 接 合部に液 相が 生 じ､ A l お よ び A ト M g は と もに液 化 する｡ A l 濃度が非 常に高く な っ た時 点で ､
等 温凝 固が 開 始 する｡ 等温凝固が 終了 し た 彼 の加 熱 に よ り組織 の 均質化 過 程に 入 る｡
2 .3 .2 A l/ A トZn/A l プ ロ セ ス 概略
A l/ Zn 系 平衡状 態 図 を F ig .2 ‑6 に示 す｡ 本 実 験で は A l の 融 点 以 下､ A トZ n の 固 相線以上 の 温 度に加 熱 す る｡ こ の 時 点で ､ 中 間 材 で ある A トZ n は 液相と 固 相 の 混 ざり合 っ た状 態で あり ､ A l は 固相状 態で ある｡ 接 合温度で保 持 さ れ た 場合､ 相互 拡 散に よ り A トZn 中の A l 濃 度お よ び A l 中の Z n 濃 度が 高く な る｡ こ の過 程 で A l‑Z n は 等温 凝固､ A l は液化か ら 等温 凝 固の過 程 を経 る｡ A l‑ M g の 場合と 同 様 に さ ら なる 温度保 持に よ り接 合 部で の Zn 濃 度が均 一 化 さ れ､ 組織の 均質 化 を 行 うこ とが 可 能 と な る｡
2 .4 接 合温度の 決 定
A 5 0 5 6 お よ び A 7 0 7 5 に お ける 主 たる融点降下 元 素は､ そ れ ぞ れ M g お よ び zn
で ある｡ そ の他 の元素の影響に つ い て は 不 明で ある が ､ Al ‑M g 系お よ び A l‑Z n 系 平衡状 態 図お よ び 予 備 実 験 結 果 よ り 両 中 間 材 で 液相拡 散接 合法が 可 能で あっ た9 0 3 K を接 合温 度と し た｡
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2 .5 接合実 験 方 法
選 定 した 中 間 材 と A l と の 接合性 を 検 討 する た め に 以 下 の よう な 実 験 を 行 っ た｡
接合実 験は 2.2 項 に述 べ た前 処 理 を 施 した あと､ 試 験 片 を 接合 装置に設 置 し た ｡ また ､ 接 合面 を 密 着させ る た め に 0 .3 5 M Pa の 応 力 をか けた｡ こ の 接合圧 力 は加 熱 開 始 前 に付 加 し た｡ 熱電 対 を A I O 7 0 に 付 ける そ の 際､ 熱 電 対 は A I O 7 0 の接合界 面か ら 上 に 5 m m の 位置に 取 り付 ける｡ これ は接 合界 面に直 接 熱電 対 を 取 り付 け る と ､ 熱 電 対が接 合の 妨 げ にな る可 能 性 が考え ら れ るため で ある｡ ま た､ 熱 電 対 を 取り 付 けた A 1 0 7 0 は 治 具に 取 り付 ける際に は 上側 にく る ように セ ッ ト す る｡ ま た､ 熱 電 対 は ス ポ ッ ト溶 接で 取 り付 ける｡ 下 記 に実 験条 件 を示 す｡
加 熱 速度 : 1 K /s､ 5 K /s､ 1 0 K /s
接 合圧 力 : o.3 5 M P a
接合時 間 : 0 ‑ 9 0 0 s 接 合温度 : 9 0 3 K
冷却 方 法 : 空冷
F i g.2 ‑7 に接 合 圧 力 と接 合温度の履歴 を示す｡
2 .6 接 合実 験 手 順
A l/A l‑M g / A l お よ び A l/ A トZn/A l の 接 合 実 験 手 順 を 以 下に 示す｡
① 母 材 ､ 中 間 材 と もに接 合面 を# 2 0 0 0 の 耐 水 研 磨紙で研磨 し､ ア セ トン に よ る脱 脂 ･ 洗浄を 行 うo
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