• 検索結果がありません。

簡易マニュアル

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2022

シェア "簡易マニュアル"

Copied!
28
0
0

読み込み中.... (全文を見る)

全文

(1)

0

TripleQuad

TM

/QTRAP

®

LC/MS/MS System

シリーズ

SelexION

®

簡易操作マニュアル

Analyst

®

1.6.x - For small molecule -

2016 年 1 月版

(2)

1

目次

1 DMSの原理について ... 1

2 DMSパラメーターについて ... 2

3 SelexION® テクノロジーのワークフロー ... 4

4 SelexION®デバイスの接続 ... 6

5 DMSパラメーター最適化の準備(T-Infusion用) ... 6

配管の変更 ... 6

測定用のAcqusition MethodのTemplateの準備 ... 6

最適化用サンプルの準備 ... 6

6 T-InfusionでのDMSパラメーターの最適化 ... 10

SelexION®の平衡化 :Modifierを使用しない場合 ... 10

SV=0にて感度を確認 :Modifierを使用しない場合 ... 11

SV値を上げ、感度と分離を確認 :Modifierを使用しない場合 ... 12

Modifier のパージ、および、SelexION®の平衡化 :Modifierを使用 ... 13

SV=3800(or 最適値)にて感度と分離を確認 :Modifierを使用 ... 14

Modifierの変更 ... 15

DMS Offset (DMO) の検討 ... 17

DMS Resolution Enhancement (DR) の検討 ... 17

DMS Temperature (DT) の検討... 19

7 測定メソッドの作成 ... 20

8 SelexION® デバイスの脱着・洗浄 ... 21

SelexION® デバイスの構成 ... 21

SelexION® デバイスの取り付け ... 21

SelexION® デバイスの取り外し ... 23

Ion Mobility Cellの洗浄 ... 23

【参考資料1】 DMSパラメーターの自動最適化(Compound Optimization) ... 24

より詳細な内容につきましては、SelexION® Technology User Guide (英文版) をご参照ください。

(3)

1

1 DMS の原理について

Differential Mobility Spectrometry (DMS)は、大気圧中の高電場と低電場におけるイ オンのモビリティの差を利用して各イオンを分離、選択します。

図に示すように、非対称のSeparation Voltages (SV)を印加すると、化合物の化学的 性質に応じた高電場と低電場におけるモビリティの違いから、その化合物に特有 の傾きで電極の方へと移動していきます。MSに導入するため、電極方向に移動し た軌道をMS方向に修正するために、Compensation Voltage (COV) を印加します。

即ち、各化合物特有のSV とCoVを組み合わせることで、その化合物を選択して MSへ導入することができます。

(例:SV=3000Vにおいて化合物A, B, CのCoVの最適値が、化合物A:-30V,化 合物B:-20V,化合物C:-10Vの場合、SV=3000,CoV=-30の条件ではAのみ検 出され、SV=3000,CoV=-20の条件ではBのみ検出され、SV=3000,CoV=-10の条 件ではCのみ検出されます。)

注意:高いSV値を設定した場合、電極間で放電がおきる場合があります。詳しく は後述をご確認ください。

(4)

2

2 DMS パラメーターについて

カーテンプレートの温度です。

CoVをRampした際のピーク形状が 悪い場合、温度を上げると改善する ことがあります。

温度を変更した際は 30 分程度平衡 化して下さい。

Modifier として使用する化合物を選

択します。分離能を向上させたい場 合に使用します。

Modifier を使用または変更した際も

30分程度平衡化して下さい。

尚、List 以外の化合物を使用する場 合、Customを選択します。

Modifierの濃度を設定します。

MD で設定した化合物の分子量と密 度およびカーテンガス量から、設定 濃度になるように自動でModifierポ

ンプのflow rateが計算されます。

MDでCustomを選択した場合、こ

こにmodifierとして使用する化合物

の密度を記入します。

MD でCustomを選択した場合、こ

こにmodifierとして使用する化合物

の分子量を記入します。

(5)

3

3

イオンモビリティセル(電極)に印 加される交流電圧の振幅値です。

電極間のDC電位差(offset値)です。

イオンモビリティセルとオリフィス プレートとの電位差を示します。

イオンモビリティセルからオリフィ スへのイオンの移行を調整します。

イオンモビリティセル(電極)の出 口側から入口側にむかって吹き付け られるN2ガス量の設定です。

分解能を上げることができます。

Throttle gasともいいます。

Triple Quad™ / QTRAP® 6500+は Open0となります。

Triple Quad™ / QTRAP® 5500Off0となります。

(6)

4

SelexION

®

テクノロジーのワークフロー

5ページ「DMSパラメーター最適化の準備(T-Infusion用)

10ページ Modifierを使用しない場合

13ページ Modifierを使用する場合

24ページ 「Optimize only DMS parameters with T-Infusion」

25ページ 「Optimize the compound and DMS parameters with T-Infusion」

26ページ 「Optimize CoV with FIA」

DMSパラメーター最適化前の準備

LC条件などをAqcuisition Methodに入力 DMSパラメーターの最適化

Manual Tuning画面での最適化

Batch作成

脂質の検索

【参考資料】自動最適化

測定,解析

脂質の検索

こちらの操作は、通常のMRMメソッド 使用時と同じ操作になります。

本マニュアルに記載はございません。

詳細につきましては、「初級定量トレー ニングテキスト」をご参照下さい。

(7)

5 最適化の目的と推奨方法について

① 分離を目的とした最適化

■ 目的物質の混合品で最適化します。

■ ベースライン付近まで分離できる条件を決定します。

② バックグラウンド低減を目的とした最適化

■ Trial and errorでの作業となります。

■ 目的物質の混合品で最も高いピーク強度が得られる条件を決定します。この条件 で十分なバックグラウンド低減効果が得られるかを、マトリクス中の標準品を

LC/MS/MSにて測定し、確認します。

■ 効果が得られない場合、modifierを導入する、modifier濃度を上げる、またはThrottle gasを導入するなどの条件を検討し、最も効果が得られる条件を決定します。

最適化に使用するサンプルについて

■ 最適化を実施するにはT-Infusionにて測定時に、XICで10e5程度の感度が必要で す。

■ 数µg/mLの濃度で標準溶液を調製します。

(8)

6

4 SelexION

®

デバイスの接続

① SelexION® デバイスを装置に装着します。

※ SelexION® デバイスの取り付け方法は、21 ページ “SelexION® デバイスの取 り付け”をご参照下さい。

② SelexION®のシステムコントローラーの電源が入っていることを確認します。

5 DMS パラメーター最適化の準備(T-Infusion 用)

配管の変更

① T-infusionを行うために、右のよ

うにT字型のユニオンを用いて、

イオン源の配管を変更します。

測定用のAcqusition MethodTemplateの準備

※ SelexION®の パ ラ メ ー タ

は溶液、流速、装置の温度に大きく依存します。

※ SelexION®なしで実際に測定される際の以下の情報を含む Acqusition Method をご用意ください。

➢ 測定に使用するMRMチャンネル

➢ イオンソースパラメーター

➢ LCの流速と移動相の%B(アイソクラティック)

※ %B(アイソクラティック)は、目的化合物がグラジエント分析において溶出 されるときの有機溶媒組成を設定します。不明な場合は 50%に設定して下さ い。

※ 感度を必要とする場合は、MRMトランジションおよびイオンソースパラメー ターの最適化を、SelexION® デバイスを装着したまま実施します。

最適化用サンプルの準備

※ 最適化時は、分離目的の成分の混合品と可能な場合、確認のための単品を用 意します。

※ 最適化を実施するにはT-Infusionにて測定時に、XICで10e5程度の感度が必 要です。

※ 数µg/mLの濃度で標準溶液を調製します。

※ Trainingでは、Benoxinate、Quinoxyfen、Warfarinの混合溶液を使用します。

ティーコネクター LCからの ライン シリンジからのライン

MSへの ライン

アース

(9)

7

トレーニングで使用するサンプルと、練習用サンプルについて

■ Compounds:

(A) isobaric:Q1(プリカーサーイオンのm/z)が同じ成分 [M+H]+= m/z 309.0 Benoxinate Quinoxyfen Warfarin

(B)

以下は練習用の化合物です。Trainingでは最適化は行いません。

(B) Isomer: C4H4O4 [M-H]-= m/z 115.0031

Fumaric acid Maleic acid

(C) Isomer: C20H34O5 [M-H]-= m/z 353.2328

PGF2a 8-isoPGF2a

■ Concentration of the Compounds (in 50%MeOH):

(A) Benoxinate:0.1µg/mL,Quinoxyfen:5µg/mL,Warfarin:5µg/mL (B) Fumaric acid:5µg/mL,Maleic acid:0.5µg/mL

(C) PGF2a:0.5µg/mL,8-isoPGF2a:0.5µg/mL

(10)

8

MRM Transition (Triple Quad™ / QTRAP® 5500の場合):

Q1 Q3 Time ID DP EP CE CXP

309.00 192.00 50 Benoxinate 80 10 26 16

309.00 163.00 50 Quinoxyfen 80 10 59 14

309.00 251.00 50 Warfarin 80 10 28 21

115.00 71.00 50 Fumaric acid -40 -10 -12 -8.5

115.00 71.00 50 Maleic acid -40 -10 -12 -8.5

353.20 309.10 50 PGF2a -110 -10 -26 -16

353.20 309.10 50 8isoPGF2a -110 -10 -26 -16

■ Ion source Conditions:

■ HPLC Conditions:

– 移動相: A:0.1%ギ酸/水、 B:0.1%ギ酸/メタノール

– 50%B アイソクラティック

– 流速: 400 µL/min

■ シリンジポンプ:

– 流速: 10 µL/min

■ DMS Conditions: (最適化結果)

※Negativeモード:-4500V

(A) Benoxinate,

Quinoxyfen, Warfarin

(B) Fumaric acid, Maleic acid

(C) PGF2a, 8-isoPGF2a

(11)

9

MRM Transition (Triple Quad™ / QTRAP® 6500+の場合):

Q1 Q3 Time ID DP EP CE CXP

309.00 192.00 50 Benoxinate 40 10 26 16

309.00 163.00 50 Quinoxyfen 40 10 59 14

309.00 251.00 50 Warfarin 40 10 28 21

115.00 71.00 50 Fumaric acid -25 -10 -12 -8.5

115.00 71.00 50 Maleic acid -25 -10 -12 -8.5

353.20 309.10 50 PGF2a -110 -10 -26 -16

353.20 309.10 50 8isoPGF2a -110 -10 -26 -16

■ Ion source Conditions:

■ HPLC Conditions:

– 移動相: A:0.1%ギ酸/水、 B:0.1%ギ酸/メタノール – 50%B アイソクラティック

– 流速: 400 L/min

■ シリンジポンプ:

– 流速: 10 L/min

■ DMS Conditions: (最適化結果)

※NegativeモードのIS:-4500V

(A) Benoxinate,

Quinoxyfen, Warfarin

(B) Fumaric acid, Maleic acid

(C) PGF2a, 8-isoPGF2a

(12)

10

6 T-Infusion での DMS パラメーターの最適化

※ SelexION®のパラメータは溶液、流速、装置の温度に大きく依存します。この

ため、実際の測定時の溶液、流速、装置の温度で最適化ください。

※ 複数成分を同じMethod内で測定する場合、CoV以外は一定のParameterを 使用します。最適化の際ご注意ください。

① MS(シリンジポンプ付き)+ LCのHardware Profileをアクティベイトします。

※ MS onlyのprofileをアクティベイトし、LCは手動で制御頂いても構いません。

※ 但し、LCの移動相溶液がMSに流れたままにならないように、測定終了後に 必ずLCのPumpをoffにして下さい。

SelexION®の平衡化 :Modifierを使用しない場合

※ SelexION®での測定では、温度の平衡化に30分以上要します。

※ 但し、30分待たなくても分離できるかどうかの傾向を知ることは可能です。

※ 最終的なパラメーターを決定する際は、30分以上平衡化した後、測定します。

Navigation barにあるManual Tuningをダブルクリックします。

DMS offのチェックボックスをチェックします。

MRMトランジションを入力します。

MSのDurationを30minにします。

Source/Gasタブをクリックし、イオンソースパラメーターを入力します。

DMS Temparature (DT)がLowであることを確認します。

Start Syringe Pumpボタンをクリックし、シリンジからMSへサンプルを導入し

ます。

※ MSへサンプルが流れ始めたら、シリンジは止めてください。

(13)

11

Startボタンをクリックし、装置を平衡化します。

※ LCをAnalystから制御していない場合は、手動で目的の流速、%Bに設定し、

移動相を流します。

※ %B(アイソクラティック)は、目的化合物がグラジエント分析において溶出

されるときの有機溶媒組成を設定します。不明な場合は50%に設定します。

SV=0にて感度を確認 :Modifierを使用しない場合 SV=0でCoVをRampさせながら測定します。

※ CoV=0にピークが得られることを確認します。

(XICにて105cps程度得られる濃度を推奨します。)

DMS offのチェックボックスからチェックを外します。

Edit Rampボタンをクリックします。

Parameter欄は Compensation Voltageを選択します。

Startに-20、Stopに30、step size に0.5を入力し、OKをクリックし ます。

Startボタンをクリックし、測定を

開始します。

右下に表示されるクロマトグラム 上を右クリックし、Open Fileを選 択します。

感度を確認します。

(14)

12

SV値を上げ、感度と分離を確認 :Modifierを使用しない場合

※ SVを500Vずつ上げ、CoVをRampさせながら測定します。

※ トレーニングでは500~3800Vの間で検討します。

※ SVはDMS Temparature(DT)やIon Source Temparature(TEM)の設定により 付加できる最大電圧が変わります。

※ 最も感度が得られるSV、もしくはベース付近まで分離が達成できるSV値を にてCoVのRampingを実施します。

※ 複数成分を同じMethod内で測定する場合、CoV以外は一定のParameterを 使用します。このため、同一Method内の目的成分すべては同じSVに設定す る必要があります。ご注意ください。

Separation Voltage(SV)に500と入力します。

Edit Rampボタンをクリックします。

Parameter欄は Compensation Voltageを選択します。

Startに-20、Stopに30、step sizeに0.5を入力し、OKをクリックします。

Startボタンをクリックし、測定を開始します。

右下に表示されるクロマトグラム上を右クリックし、Open Fileを選択します。

感度と分離を確認します。

※ 感度が減少した場合、100~200V間隔でSV値を小さくして測定し、もっとも 感度が得られるSV値を決定します。

十分な分離と感度が得られなかった場合

■ Modifierの検討を行います。

→ 6.4 Modifier のパージ、および、SelexION®の平衡化 :Modifierを使用へ

(15)

13 十分な分離と感度が得られた場合

■ 最適化は終了です。測定メソッドに最適なSVおよびCoVの値を入力し、

保存します。これを用いてサンプル分析を実施します。

→ 7 測定メソッドの作成 へ

十分な分離と感度が得られたが、より細かくCoVを検討したい場合

■ Rampしたピークの幅のCoVの最小値-5から最大値+5の範囲で0.1Vきざみで最適 化します。

■ 必要に応じて、DMOを最適化します。

→ 6.7 DMS Offset (DMO) の検討へ

Modifier のパージ、および、SelexION®の平衡化 :Modifierを使用 ModifierのラインにModifierを接続します。

※ トレーニングではイソプロパノールを接続します。

Purge Modifierアイコンをクリックします。

Purgeボタンをクリックすると、パージが始まります(4分間)。

終了したら、×をクリックし、画面を閉じます。

※ Modifierを初めて使用する場合や、長い間Modifierを使用していなかった場合

は、複数回、パージを実施してください。

※ パージを実施すると、パージする前に設定した DMS および Source パラメー ターはリセットされますのでご注意下さい。

(16)

14

SV=3800(or 最適値)にて感度と分離を確認 :Modifierを使用

※ SV=3800(or 最適値)でCoVをRampさせながら測定します。

※ 測定を実施する前に、測定条件下で、30分程度平衡化を行って下さい。

※ 但し、30分待たなくても分離できるかどうかの傾向を知ることは可能です。

※ 最終的なパラメーターを決定する際は、30分以上平衡化した後、測定します。

※ SV=0 のピーク強度と比較し、大きく感度が低下している場合は SV を 500V ずつ下げて検討し、十分な感度が得られるSVにてCoVのRampingを実施し ます。

※ 複数成分を同じMethod内で測定する場合、CoV以外は一定のParameterを 使用します。

Modifier (MD)のリストから、使用するModifierを選択します。

※ トレーニングでは2-Propanolを選択します。

Modifier Composition (MDC)がLowであること を確認します。

SV3800V、あるいは、6.3項で決定したSVを入 力します。

Startボタンを押してmodifierを流します。

Stopボタンを押し、測定を止めた状態で装置を 30分間平衡化します。

平衡化後、Edit Rampボタンをクリックします。

Compensation Voltageを選択し、Startに-60、

Stopに20、step sizeに0.5を入力します。

OKをクリックします。

Startボタンをクリックし、測定を開始します。

右下に表示されるクロマトグラム上を右ク リックし、Open Fileを選択します。

感度と分離を確認します。

(17)

15 十分な分離と感度が得られなかった場合

■ Modifierを変更します。

→ 6.6 Modifierの変更 へ

あるいは

■ Modifier Composition (MDC) をHighにします。

十分な分離と感度が得られた場合

■ 測定メソッドに最適なSVおよびCoVの値を入力し、保存します。

→ 7 測定メソッドの作成へ

十分な分離と感度が得られたが、より細かくCoVを検討したい場合

■ Rampしたピークの幅のCoVの最小値-5から最大値+5の範囲で0.1Vきざみで最適 化します。

■ 必要に応じて、DMOを最適化します。

→ 6.7 DMS Offset (DMO) の検討へ

Modifierの変更

SV=3800(or 最適値)でCoVをRampさせながら測定します。

※ トレーニングでは行いません。

ModifierのラインにModifierを接続し、Purge Modifierアイコンにてパージを実 施します。

Modifier(MD)をAcetonなど変更後のModifierに設定します。

※ Modifier (MD) のリストにないModifierを使用する場合、Customを選択しま す。その際、Modifier Density (g/mL) (MDD)にmodifierとして使用する化合物 の密度,Modifier MW (MDW)に分子量を入力します。

Modifier Composition (MDC)がLowであること を確認します。

SV3800V、あるいは、6.3項で決定したSVを入 力します。

Startボタンを押してmodifierを流します。

Stopボタンを押し、測定を止めた状態で装置を 30分間平衡化します。

平衡化後、Edit Rampボタンをクリックします。

(18)

16 Compensation Voltageを選択し、Startに-60、

Stopに20、step sizeに0.5を入力します。

OKをクリックします。

Startボタンをクリックし、測定を開始し

ます。

右下に表示されるクロマトグラム上を右 クリックし、Open Fileを選択します。

感度と分離を確認します。

十分な分離と感度が得られなかった場合

■ DMS Resolution Enhancement (DR) を検討します。

→ 6.8 DMS Resolution Enhancement (DR) の検討の検討 へ

※ DRを使用する場合、分解能は上がりますが、感度は減少する傾向にあります。

あるいは

■ DMS Temperature (DT) をMedium、あるいは、Highにします。

→ 6.9 DMS Temperature (DT) の検討 へ 十分な分離と感度が得られた場合

■ 測定メソッドに最適なSVおよびCoVの値を入力し、保存します。

→ 7 測定メソッドの作成へ

十分な分離と感度が得られたが、より細かくCoVを検討したい場合

■ Rampしたピークの幅のCoVの最小値-5から最大値+5の範囲で0.1Vきざみで 最適化します。

■ 必要に応じて、DMOを最適化します。

→ 6.7 DMS Offset (DMO) の検討へ

(19)

17 DMS Offset (DMO) の検討

SV=3500(or 最適値)、CoVには検討した各化合物に最適な値を入力します。

Edit Rampボタンをクリックします。

Ramp Parameter Settings dialogでDMS Offsetを選択します。

Startに-30,Stopに30,step sizeに0.5 を入力し、OKをクリックします。

Startボタンをクリックし、測定を開

始します。

DMS Resolution Enhancement (DR) の検討

SV=3800(or 最適値)でCoVをRampさせながら測定します。

※ DR を使用する場合、分解能は上がります が、感度は減少する傾向にあります。

※ DRの設定によりPause Timeが以下のよう に設定されます。

➢ Open:20ms

➢ Off :20ms

➢ Low :30ms

➢ Medium:40ms

➢ High :50ms

DMS Resolution Enhancement (DR) をLow に設 定します。

SV3800V、あるいは、6.3項で決定したSVを入力します。

装置を30分間平衡化します。

平衡化後、Edit Rampボタンをクリックします。

Compensation Voltageを選択し、Startに-20、

Stopに30、step sizeに0.5を入力します。

OKをクリックします。

Startボタンをクリックし、測定を開始し

ます。

右下に表示されるクロマトグラム上を右 クリックし、Open Fileを選択します。

(20)

18 感度と分離を確認します。

十分な分離と感度が得られなかった場合

■ DMS Resolution Enhancement (DR) をMediumやHighにし、再度測定します。

※ DRを使用する場合、分解能は上がりますが、感度は減少する傾向にあります。

あるいは

■ DMS Temperature (DT) をMedium、あるいは、Highにします。(もう少し分離させ たいときに効果的です。)

※ DTを上げることで、放電しやすくなります。TICが安定しない場合、放電の 可能性がありますので、SVの値を下げてください。

→ 6.9 DMS Temperature (DT) の検討を参照

※ 30分間平衡化した後、CoVのRampingを実施してください。

十分な分離と感度が得られた場合

■ 測定メソッドに最適なSVおよびCoVの値を入力し、保存します。

→ 7 測定メソッドの作成へ

十分な分離と感度が得られたが、より細かくCoVを検討したい場合

■ Rampしたピークの幅のCoVの最小値-5から最大値+5の範囲で0.1Vきざみで最適 化します。

■ 必要に応じて、DMOを最適化します。

→ 6.7 DMS Offset (DMO) の検討へ

(21)

19 DMS Temperature (DT) の検討

SV=3800(or 最適値)でCoVをRampさせ ながら測定します。

DMS Temperature (DT)をMediumにします。

SV3800V、あるいは、6.3項で決定したSV を入力します。

装置を30分間平衡化します。

平衡化後、Edit Rampボタンをクリックしま す。

Compensation Voltageを選択し、Startに-60、

Stopに20、step sizeに0.5を入力します。

OKをクリックします。

Startボタンをクリックし、測定を開始します。

右下に表示されるクロマトグラム上を右クリックし、

Open Fileを選択します。

感度と分離を確認します。

十分な分離と感度が得られなかった場合

■ DMS Temperature (DT) をHighにし、再度測定します。

十分な分離と感度が得られた場合

■ 最適化は終了です。測定メソッドに最適なSVおよびCoVの値を入力し、

保存します。これを用いてサンプル分析を実施します。

→ 7 測定メソッドの作成へ

十分な分離と感度が得られたが、より細かくCoVを検討したい場合

■ Rampしたピークの幅のCoVの最小値-5から最大値+5の範囲で0.1Vきざみで最適 化します。

(22)

20

7 測定メソッドの作成

最適なパラメーターを測定メソッドに入力し、保存します。

例)定量用メソッド

※ 複数成分を同じ Method 内で測定する 場合、CoV 以外は一定のParameter を 使用します。

-38.08

4.14

CoV Rampingの結果の一例

(23)

21

8 SelexION

®

デバイスの脱着・洗浄

SelexION® デバイスの構成

SelexION® デバイスの取り付け

※ 動画を配信しています。ご要望の際は、jp_support@sciex.comまでご請求ください。

(動画タイトル : SelexION®デバイスの取り付け(M-008_SelexION_SetUp.mp4))

※ Powder-free glovesを着用下さい。

※ 分析終了直後は、イオンソース部が熱くなっておりますので冷ましてから取り付 け作業を行って下さい。

① Hardware ConfigurationのDeactivate Profileにて、機器との接続を切ります。

② イオンソース,カーテンプレートを外します。

③ SelexION® Ion mobility cellをピンのはめ込み位置に合わせながら、オリフィスプレー トにはめ込み、ねじを手締めでしめて取り付けます。

(24)

22

④ ネジやLocatorピンのはめ込み位置を合わせながら、SelexION® adapter ring を vacuum interface housingにはめ込み、ねじを手締めでしめて取り付けます。

⑤ SelexION® curtain plateをピンのはめ込み位置を確認しながらはめ込み、最後まで押

し込みます。

⑥ イオンソースを取り付けます。

⑦ SelexION®のコントローラーモジュールの背面にあるスイッチをOnにします。

⑧ Hardware ConfigurationのActivate Profileにて、機器と接続を行います。

(ねじ)

(ねじ)

(25)

23 SelexION® デバイスの取り外し

※ 動画を配信しております。ご要望の際は、jp_support@sciex.comまでご請求くださ い 。( 動 画 タ イ ト ル : SelexION® デ バ イ ス の 取 り 外 し 方

(M-009_SelexION_detach.mp4))

※ Powder-free glovesを着用下さい。

※ 分析終了直後は、イオンソース部が熱くなっておりますので冷ましてから取り外 し作業を行って下さい。

※ SelexION® デバイスを取り外し、従来のカーテンプレートを取り付ければ、標準

のTriple Quad™ / QTRAP® 5500(6500+)systemとしてご使用頂けます。

① Hardware ConfigurationのDeactivate Profileにて、機器との接続を切ります。

② SelexION®のコントローラーモジュールの背面にあるスイッチをOffにします。

③ イオンソースを取り外します。

④ Adapter ringを、ネジを緩めて取り外します。

⑤ カーテンプレートを取り外します。

⑥ SelexION® ion mobility cellを、ネジを緩めて取り外します。

⑦ 標準のカーテンプレートを取り付けます。

⑧ イオンソースを取り付けます。

⑨ Hardware ConfigurationのActivate Profileにて、機器と接続を行います。

Ion Mobility Cellの洗浄

※ 動画を配信しております。ご要望の際は、jp_support@sciex.comまでご請求くださ い 。( 動 画 タ イ ト ル : SelexION® デ バ イ ス の 取 り 外 し 方

(M-009_SelexION_detach.mp4))

(26)

24

【参考資料1】 DMSパラメーターの自動最適化(Compound Optimization)

※ トレーニングでは実施しません。

自動最適化は、分離のためのパラメーターを決定する目的では行いません。SV,CoV,DMO について最も高いピーク強度が得られる条件を決定します。

Compound Optimizationを使用してDMSパラメーターの最適化を行う場合、以下の設定を持

つStarter Methodを事前に作成しておく必要があります。

■ isocratic LC method

■ syringe pump method

■ MRM or Q1 MI scan type

■ 実際に使用するイオンソースパラメーター,DMS温度,Modifierなど(SV,CoV,

DMOは初期設定値)

※ 最大化合物数:20

※ オートサンプラーを含む Starter Method では、自動最適化ができません。

Hardware Configurationは、MS SpecOnlyにし、LCのポンプのみ手動で稼動さ せる、あるいは、LCを含むメソッドで平衡化後、LC をNot Useに設定した

Starter Methodを用いて最適化を実施してください。

Optimize only DMS parameters with T-Infusion

※ DMSパラメーターのみの自動最適化です。

6.1項①~⑧と同様の操作で装置の平衡化を行います。但し、メソッドはstarter methodを使用します。

ナビゲーションバーにあるCompound Optimizationをダブルクリックします。

T-infusion,DMS Onlyにチェックを入れます。

Default Acq. Methodのリストからstarter methodを選択します。

Mass Spectrometer option (MS Analysis or MS/MS Analysis)はstarter methodのscan typeに基づいて選択します。

nextをクリックします。

(27)

25

最適化を実施する範囲(start,stop)及びstepについて任意の値を設定します。

※ 各SV値に対して、設定した値の範囲でCoVがRampされます。

※ 最適なSV値とその時のCoV値が決定した後、DMOの最適化が実施されます。

Finishをクリックすると最適化が始まります。

最適化が終了した後、[startmethodname]_DMS.damという名称でメソッドが自動 保存されます。

Optimize the compound and DMS parameters with T-Infusion

※ Compoundパラメーター(DP,CE,CXP)とDMSパラメーターの自動最適化です。

6.1項①~⑧と同様の操作で装置の平衡化を行います。但し、メソッドはstarter methodを使用します。

ナビゲーションバーにあるCompound Optimizationをダブルクリックします。

T-infusion,Compound and DMSにチェックを入れます。

Default Acq. Methodのリストからstarter methodを選択します。

Mass Spectrometer option (MS Analysis or MS/MS Analysis)はstarter methodの

scan typeに基づいて選択します。

nextをクリックします。

Compoundの最適化設定は、通常のインフュージョンでの最適化時と同様です。

※ 必要に応じて初級定量トレーニングテキストをご参照下さい。

前頁のOptimize only DMS parameters with T-Infusionの⑦~⑨と同様に操作しま す。

(28)

26 Optimize CoV with FIA

※ FIAによるイオンソースパラメーターとCoVの自動最適化です。

FIA Compound Parametersの画面まで、通常のイオンソースの最適化時と同様に

操作していきます。

※ 必要に応じて初級定量トレーニングテキストをご参照下さい。

FIA Compound Parametersの画面で、CoV parameterにセミコロンで区切って値を 入力します。(例:2.1;2.2;2.3)

値を入力後、CoVのOptimize columnのチェックボックスにチェックを入れます。

Finishをクリックすると最適化が始まります。

最適化が終了した後、[startmethodname]_DMS.damという名称でメソッドが自動 保存されます。

※ SV値を変えた場合、上記操作を繰り返します。

For Research Use Only. Not for use in diagnostic procedures.

The trademarks mentioned herein are the property of AB Sciex Pte. Ltd. or their respective owners.

AB SCIEX™ is being used under license.

© 2016. K.K. AB SCIEX

参照

関連したドキュメント

注1) シグナルコードには w-FID 用と FID 用の 2 種類があります。w-FID 用をお使いください。

⚫ “High Dynamic range”のチェックを外すと定性(最大シグナル強度が約 3,000(発光)または 15,000(蛍光))に十分な短時間で撮影します。

【主催者編】 会議を始める前に ■必要なもの パソコン インターネット回線(有線推奨) Web カメラ

はじめに この度は PIC18F4550 評価基板 PIC-MP3 をお買い上げいただきありがとうございます。 ご使用になられる前に付属品をご確認下さい。 ■本体付属品

【追記例】 myconfig.setTemp("enquete_csv_charset", "windows-31j"); 【記述内容の説明】 enquete_csv_charset:CSV

0.はじめに 1.セット内容 2.各部の名前 3.ご使用上の注意 4.ご使用前の準備 5.さあ始めてみよう 6.ベースボードの機能

※必須となっている項目を入力していきます。 ※「販売開始・終了」 「定期購入」「通常価格」は

注意事項 1. ジョブの削除を行った場合、削除したジョブを元に戻すことはできません。