297 日本
機械学
会論
文集
（A
編 ）
59
巻558
号 （1993−
2
）論 文
No ，92−0919
ア ル ミ ナ セ ラ ミ
ッ
ク
ス
接合 体
の
静 疲労特性
＊笹 木
一
憲
＊1 ，元
家
勝
彦
＊1 ，川
崎
正
＊1Stati
¢FatigUe
Behavior
of
Alumina
Ceramic
Joint
Kazunori
SASAKI ，
Katsuhiko
MOTOIE
andTadashi
KAWASAKI
Astudy
was madeto
investigate
the
staticfatigue
behavior
with alumina−
alumina and alumina−
stainless steeLbutt
joints
．
The
staticfatigue
test
was performed under a constantbending
moment at constant temperatures rangingfrom
580
to888
K
．
For
the specimenbonded
at903
K
，
staticfatigue
life
，
tr，
is
relateCl to the applied stress a and test ternperatureT
，
regardless of the adherent materials，
as
follows
；1
／
tf
‘
（
1
！
≠♂）
（
1
！
σ＞
m °exp｛
一
（
Qo一
αln
σ）
IRT
｝
，
where ’♂
，
ua and α are materia1 constant，
R
出 egas constant and
Qo
is activation energy of the fatigue process．
While forthe
specimenbonded
at
higher
temperature ofl
O73
K
，
t！is
expressed asfollowing
form
；1
！
’∫
＝
（
11t6
）
♂ exp｛
− OIRT
｝
，
where 莇and m are material constant
．
A
good agreementbetween
the
calculated andthe
observed value offatigue
life
of thejoint
is
obtained．
The
SEM
observation of thefracture
surface was alsomade and a
possible
mechanism for staticfatigue
processin
the
bonded
zone wasdiscussed
．
K
θy 恥 r伽 ：Ceramics
，
Life
Prediction
，
Fatigue
，
Alumina
Joint
，
Static
Fatigue
Process
，
Void
Nucleation
，
Activation
Energy1
．
緒
言
セ ラ ミッ ク ス と金
属
，あ
るい は セ ラ ミッ ク ス同
士の接 合
は，
構 造 部 材
として セ ラ ミッ ク ス の特 性 を無 駄
な く十 分
に利
用す る上で重要
な こ と である，
セ ラ ミッ ク ス の接 合
につ い て は近 年
か な り多
くの研 究
が ありω，
接 合
そ の ものは可 能
であ
るが，
接 合
工程 中
に生
じ る接
合 層
の組 織
や微 視 接 合 欠 陥
，
接 合 後 冷 却 中
に生
じ る残
留応 力
な ど が接 合 体
の強 度
に敏 感
に影 響
する ようであ
っ て 噸5》 ，接 合 体
の強 度
並び
に信 頼 性
につ いて は必 ず
し も十
分に は研究
が進 んでいない．
ま たアル ミ ナ そ の ものの静疲労
や繰
返 し疲
労
に関
し ては既にい くつ かの研 究
は あ る が（6 ，ω，
セ ラ ミ ッ クス接 合 体
の疲 労 強 度
や寿命 特 性
につ い ての研究
は ま だ あ ま り多
くは行 わ れて いない よ うに思
わ れ る．
この研
究
は アル ミナ とステン レ ス鋼
，
お よ び アル ミ ナ 同 士の接 合 体につ いて高
温で静 疲 労 試 験 を 行い，
負荷
応
力
お よ び温
度
と静 疲 労
寿命
の関 係
を明
ら かに し，
疲 労 破
面 を観
察 し て 接 合 層にお け る静
疲 労 過程
に つ い て考
察 し て，
その静 疲 労特
性 を よ く把 握 す るこ と を 目 ＊ 原 稿 受 付 平 成4年6月18 日．
＊ ： 正員，
広 島電 機 大 学工学 部 （愚7
跚一
〇3
広島 市 安 芸 区 中野 6−
20−
1＞．
的
とし た もの である．
2．
実
験
方
法
実 験
に用
い た セ ラ ミック ス はSiO2
を3
％含
む純 度
95
．
4
％の常 圧 焼 結
アル ミ ナ の角棒 （
7
×7
×10mm
）
で，
室温
に お ける曲
げ強 度
290
MPa
，線 膨 張 係 数
72x
10
−
6K−
1 であ
る．
図
1
に接 合 試 験 片
の作 製 手 順
を 示す
．
接 合 面
を約
10
Ptn
の粗
さ に機 械 研 磨
し て ア セ ト ン，
ア ル コー
ル の順
に洗 浄
を行
っ た後 厚
さ約
15Fm
のA1
薄
膜
を真 空 蒸 着
し た．
こ の よう
に接合 面
を前 処 理
した ア ル ミ ナ同
士を厚
さ0
．
1mm
のAl
箔
を中 間 材
と し て重
ね合
わせ，
24MPa
の 圧力
を加
えて拡
散
接 合
してAl
，O
，−
Al203
接 合 体
を作 製
し た．
接 合
温度
を1073
K
とし た ものAl
メ），−
Al
，03
（H
） と呼び
，
接 合 層
の厚
さ は約 0
．
03
mm，
室温
での曲 げ
強 度
σR＝
250
MPa
で あっ た．
ま た接 合
温度
を903K
と し た ものをAl
，03−Al203
（L
）と呼ぶ こ とに し，
その接 合 層の厚 さ は 約O．
15mm
，
σ B＝
120MPa
で あっ た．
アル ミナ と 同 じ 形
状
寸法
の オー
ス テ ナ イ ト系
ステン レ ス鋼
SUS304
角棒
を作
り，
その一
つ の端 面 を アル ミ ナの接 合
面と同 じように前 処
理 し，前
述 と同 じ方 法
で接 合
を行
っ てAl
，O
，−SUS
接 合 体
を作 製
し た．
アル ミ ナー
ス テ ンレ ス鋼 系
で は ス テ ン レスー
A1
側
の強 度
は約
一
一
298
アル ミ ナ セ ラ ミッ ク ス接合 体
の静
疲 労特 性
900K
で最
高
と な る の で ， この実 験
で は アル ミ ナー
ス テン レ ス系
の接 合
温度
を903K
に選
ん だ．
接 合 層
の厚
さ は0．
15mm ，
as− 85
MPa
で あっ た．
先
に述
べ たAl
，03−Al20
，（
L
）
はAl203−SUS
接合体
の静疲
労
特性
と 比較
するため に同
じ接合 温
度
で アル ミナ 同 士 を接
合
し たも の である．
接 合 強 度
は接 合 層
の厚
さに支 配
さ れ るの で，
接 合 層
の厚
さを一
定
に制 御
する こ と が好
ま し い が，
接 合 技 術
の点
か ら， こ の研 究
に お い て は接 合 圧 力
を すべ て24
MPa
と一
定
と し た．
アル ミナ と
銅
と の拡 散 接 合
に おい て は，一
定
の接 合
圧力
に繰
返 し応 力
を付 加
し て接 合
する こ と に よっ て高
い接
合 強度
が 得 ら れ るの でcs，，
一
定
の 圧力
24
MPa
に ±5MPa
の繰
返 し 応 力 を 付 加 し て 接 合 し た アル ミ ナー
ス テン レ ス鋼 接 合体
をAl20
，−SUS
（
A
）
と呼
ぶ こと にし，一
定 圧 力 下
で接 合
し た試 料
と静
疲 労特
性
の比較
を行
うこ と に し た．
こ の場 合 繰
返 し 応 力の付 加 は 試 料 日ondlng surtece 5．
R：
rOpml
α1
」 1
一
一
一P
’
幽
Alumlnum tltm 「15岬↓
Ti905K “075K ， P・
24団PG ttI．
8ks4
の温 度
が473
K
に達
し た時
か ら開始
し て，接 合 後
の冷
却 過 程
で473
K
になっ た時 繰 返
し応 力
の付 加
を停 止
し た．
接 合 層
の厚
さ は 約0．
15
mm，
σe＝90
MPa
で あ っ た．
この よ う に4
種 類
の接合体
を作製
し，
こ れ ら接
合
体
を 図1
に示 す よ うにダ
イ ヤモ ン ドカッタで4
分割
した 後 各 面 を研 磨 し た ものを 接 合 試 験片
と し た．
試 験片
の寸 法
は各
試験 片
に よっ て多少 異
なっ た値
になっ た が，
平 均
する と幅
，
高
さ およ び長
さはそれぞ れ約
3
，
3
，
3．
0
お よ び20
の く形鞭
ある．
静 疲 労 試験
はレバー
式 曲 げ試 験 機
で行
い，
試 験 温 度
の範 囲
は580K
か ら888
K
ま で と し，
試 験 雰 囲気
の温
度
の時 間 的変 動
は ±1K
以内
であ
る．
3．
実験
結 果 お よび
考家
3
・
1
静疲労試験 4 種 類
の接合試験 片
につ いて静疲 労 試験
を行
っ た ところ，
すべ ての試 験
片 は例外
な く接 合 部
で破
壊 し た．
寿命
tf
を 測 定 し て 負荷
応 力 σ と の関 係
を両 対 数
グ ラフ に プ ロ ッ トす る と図
2〜4
が得
ら れ た．
図2
（a）と （b
）は そ れ ぞ れA1203−SUS
お よ びAl
，〔斥SUS
（A
） 試 験 片に対 す る 結 果 で，
接合
において繰
返 し応
力
を付
加
し て も し な くて も静 疲 労挙 動
に は ほ と ん ど相 違
は み ら れ ない．
測 定 点 は多
少のば
らつ き は あ る が，
いず れ も そ れ ぞ れ一
つ の直 線 上に乗っ てお り，
その傾
き は試 験 温 度
が高
い ほ ど大であ る．
図
2
（a ）の点 線
は最
小二乗 法
で求
め た最 適 実 験 線
で，
実 線
は援
で導
い た寿 命
評価 式
か ら求
め た計 算線
であ る．
両 者
はか な り よ く一
致 してい るの で，
この 図 以外
に おい て は煩
雑
を避
け る た めに実 験 線
の点 線
を 入 れ ること を省
い た．
図3
はAltO
，−
Al
，O
，（L
）試
験 片に つ い て の結
果で，
図
2
と ほ と ん ど同
じ傾 向
で ある．
1073K
で接 合
し たAl
，03−
Al
，O
，（
H
） 試 験 片
の結 果
は，
図
4
に示 し た よう
にln
tf
とln
σ との関係
はやは り直 線
であ る が，
その傾
きは温度
に よっ て ほ とんど変
わ ら ない よ うであ る．
図1
接 合 試験 片の作 製手順‘
ミ
簍
e萋
§
400皇
2°°ミ
1蕗
茎
4° ° ・ ・ll
：
§
匠
龕
。1AJ20s
−
SUS 【Alternating Stre55 epplied ｝●
rWe
− 5eoκ鑄
θ 888 κ・
631K 638 κ 734K7 K8 δ8K Time to Fojl凵厂e卩
tt！s （a）一
定圧力で接台し た接 合体 〔図中の点線は実験線で，
実線 は式 （8）に よ る計 算 線 〕 tげ lo°
lo’
TmttO
Feiiurt
．
tr ！ s 10． （b
） 繰返し応 力を付加し た接 合体 〔図中の実 線 は 式 （8）に よ る計 算 線 〕 図2
アル ミ ナ
ー
SUS
接合体
の負荷
応力
と静 疲 労寿命
の関係
ア ル ミ ナ セ ラ ミ ッ ク ス接 合 体の静 疲 労
特
性 299 表1
A
，
m お よびaFの実 験 値Fo雪ig凵oTe5
量 丁●m 巨
T
，
KAI205−SUS
Al205
−SUS
｛
A
）
A
』05−A
』O
ヨ（
L
）
AI203−AI203
（
H
》
σレ
．
M門 A m σ，
閉P◎A
m8F・
肭 A m σ ト・
MPoA
m 58063168373478883889882594525
層9 τ5 コ」
5 48訓♂
° 2、
15淵♂
° 16 2．
34淵04、
50 翼rd3 3，
7酬d
° 5．
7訓 0・ 12，
98．
77．
062494．
53，
9 77584425167，
43．
0 1．
ア8即d
麗 7．
52x げ ゜ 2．
6釧 01‘ 1菖 1．
35 翼IO．
72xlO5 Io5．
卩 xlo ° 5，
44其lo6 Il．
3897．
05．
84．
94．
345 5923126，
6 7．
68翼lol6 0，
99x ゆ15 1，
85剛ol° ● 4．
47Xlo 7．
5 β04．
94，
3523522 4．
65 翼 置（露6 676 罵置024 2．
46xlO 脚 13．
715 ρ 1「2 40eo200窪
丶 Ioob 6094 。豈
。 m 20茎
1。忌
6 く 4 2 re｛
’
AltOs−
Ar2ea‘」 ， e ● ● o● o蟻
683K734k78 θκ 838 κ o一
4 1げ 【o‘
Io5 Tlmε 言D Fロilure，
tr／s lo6 図3
アル ミ ナー
アル ミナ接 合 体 （接 合温度903K
）の負 荷応 力と静疲 労寿
命
の関 係 〔図中の実 線は 式 （8
）に よ る計 算 線 〕 400菫
・。。 丶 1σσ：
一
・。 塁弓o 盖2。羣
，。 ＆ 6 く 421d AitOs
−
A「ie」
【H，一
踏
e O 88eK 9Io2 rel lo4
TIm2 to FOI｝
凵
r艦
．
†r
！ 5101iot図 4 高 温で接 合 したア ル ミナ
ー
ア ル ミナ接 合 体 （接 合 温 度1073K
） の負 荷 応 力と静 疲 労 寿 命の関 係 〔図 中の実 線は式 （9）による計 算 線
〕
こ の よ うな
結 果
か ら ア ル ミナ接 合 体
の静 疲労 寿 命
tf
は負荷 応 力
の関数
と して次 式
で表
さ れる．
………・
……一 …………・
・
・
・
…
（
1
）tf
≡
om こ こでA
とm と は一
般
に温度
に依 存
する材 料 常
数で あ る．
図2〜4
の実 験 デ
ー
タか らA
お よ び m の値 を求
め て表
1
に示 し た．
ま たこ れ らの図
か ら内 挿
に よっ て105
秒
に対
す る静
疲 労強 度
σF を読 取
っ て そ の値
を表
1
に 示 し た，
低
温で接 合
し た3
種 類
の試 験 片
で は σF も 応 力 指 数 m も互い に ほ ぼ同
じ値
と な っ て お り，
被
接 合 体
に関
係 な く， また接 合 中
に お け る繰 返
し応 力
の付 加
にも関 係
なく
，
全
く同
じ静 疲 労 特 性
を もつ こ とが ：−
8〈
E
−
12−
tG一
20 「，
o1，
2 1，
4 1．
6−
1−
］’
t T ／lOK 図 51n（1／tf）と
11T
の関係 1，
8 わかっ た．
高 温
で接 合
し たAl20
，−
Al20
，（
H
）
の接 合 強 度
はAl
，03−
Al203
（
L
）
の約
2
倍
で あっ た が，
静 疲 労 強 度
σF は約
5
倍 も高
い．
その原 因
の一
つ は接 合 層
の厚
さ が薄
い た め で あ ろ う，
3
・
2
静
疲 労
寿
命
の評 価 式
各 温 度
に おい て一
定
の応 力
σに対
する静 疲 労 寿 命
tf
を 図
2
およ び 図
3
か ら 求 め，
静 疲労
損傷 （
強度 劣 化 ）
の平 均進 行 速 度
が1
砺
で与 え ら れるもの と し，
損 傷 速 度
の温 度 依 存 性
を調
べ る と図
5
が得
ら れ た．
三つ の接 合 体
に対 し
て多少
のば
らつ き は あ る が，
そ れ ぞ れの応 力
に対
し て測 定 点
は一
つの直 線
上に乗
っ てい る とみな すことがで きる．
した がっ てt
。を応 力
σに依 存 す
る一
つの パ ラメー
タ とす
れ ば，1
／
tf
は次
式で与
えら れる，
t
−
t
・x・｛
一
書 ｝
・
………・
………・
……
（
・）
こ こ でQ
は見
かけの活 性 化
エ ネルギー
であ
る．
（2
と応 力
の関 係
を調
べ る と図
6
の実 線
の ように直線 関 係
が得
ら れ た．
す な わちQ
‘
O
。−
aln
σ・
………・
…・
…………・
…・
…・
（
3
）
一
一
300
ア ル ミ ナセ ラミ ッ クス接 合
体の静 疲 労 特性
こ こ でQo
とa は材 料 常 数
であ る．
またln （1fte）
と1n
σと の間
に は図
6
の点 線
で 示 す直
線 関
係 が得
られた の で，
i
−
（
毒
）
（
t
）
m°……一 ・
…・
………一 …・
・
（
・）
こ こ で疏
お よび
m 。は材 料 常 数
で あ る．
こ の式
と式
（3
）
の関 係
を 式 〔2
）に代
入す る と，
i
一
（
t
）
m° ・xp（
一
・訝
ln
σ｝
よっ て爿
毒
）
（
t
）
砕 ‘… exp｛
一
藩
｝
・
・
一
・・）
こ こ で 舮舌
一
m ・…一 …・
・
『
………・
・
・
…
（
6
）
A
−
・・O
… p｛
蕩
｝
……・
…・
・
…・
…・
…一 …
（
・） と お け ば式 （
5
）
か ら実
験式
（
1
）
が導
かれ る．
低
温で接 合
した3
種 類の接 合体
に対
す る m の値 （
表
1
参 照）
を図
7
に1！T
を関 数
とし
て プロ ッ ト し た．
こ の図
の実線
は式
（6
）
に よ る計 算 直 線
であ る．
図
の よ う ち ∈≧
｛ 0 28 M 36 4ρln
σ 図6
Q
およ びln（
lko
）
とln
σの関係 3632§
28三
24 に実 測値
と計 算 値
と は極
めてよ く一
致
している．
ま た式 （
5
）
を書
き替
えて寿
命 tf
を温 度
お よび
応力
の関 数
と し て表
すと次
の式
が得
ら れ る．
・
一
。・講
一
・ ・xp｛
翻
［
・】
…・
一 一
（
・）
こ の式
か ら寿
命
を計 算 し
，
そ の計
算 曲
線 を図
2
お よ び図
3
の実 線
で 示 し た．
図
のよ うに580K
の場 合
を 除 け ば静 疲
労寿 命
の実 測 値
と計 算
値
と の一
致
は良 好
であ
り，式 （
5
＞
に よっ て静 疲 労
寿命
を評 価 す
ること がで き る．
こ れ らの計 算
に用い た各
パ ラ メー
タの数値
は，図
6
の実線
お よび点
線
か ら求
め，a
＝573
kJ
／
mol，
va t・
9．
e，
α＝
・
93
．
57
kJ
／
mol，
癨＝
1
、
770
x10
−
27 s−
1 であ
る．
次に
高 温
で接合
し たAl20
，−
Al203
（
H
）で は表
1
に示 し たように，
m の値
は温度
が高
くな る ほどわ ず
か に小 さく
なっ てい る が，
こ の実験
の温 度 範囲
で は ほ ぼ一
定 とみな
すと，
活性
化エ ネルギ
ー
は 応 力に は無 関 係
に一
定
と なる，
パ ラメー
タ
1
／
A
と1
／
T
との関 係
を 図8
に実 線
で 示 し た が，
アレ ニ ウス型 温度 依 存 性
であ り，
見 か けの活 性
化 エ ネルギー
とし て501kJ
／
mo1 が得
ら れ た．
よっ て瀦
・xp｛
一
書
｝
こ こ で1
妬
は 材料
常数
で，そ の値
は6
．
03
×106
で あ る．
このA
を 式〔
1
）
に代
入 す る と次式
が得
ら れ る．
÷
一
毒
♂ exp｛
一
遥
｝
［
s−
・］
一 ・
………・
（
・）
この式か ら tfを計 算
し，
そ の計 算 曲 線
を図
4
に実 線
で 示 し た．
こ の場
合にも実 測 値
との一
致は良好
であ る．
3・
3
疲 労 破
面（
a） 低
温 で接 合
し た試験
片接 合 温 度
903K
の3
種 類
の試
験片
で同
じよ う な 静 疲 労特 性
を示 し た が，
疲 労 破
面 も ま た全
く同
じ特
徴 を ∈ 14 lo 6弓
．
。 e り 550C 450C 350’ c 12 「
，
4 1，
6デ
／1（ssl
ぐ
1 図7
m と 11T の
関係
1．
8 lJ l．
2 L5 1．
4 t．
5曹
1−
5 7a T ／lOK 図 81n（
11A
）
お よびln
k
と11T の関
係 誕 匚「
アル ミナセラ ミッ クス
接 合
体の静
疲 労 特 性 301も
った 模 様 を示 し
てい る．
そ の代 表 的
な例
と し て734
K
で σ＝
・
30
MPa
を 負 荷
して4xIO4
秒
で破 壊
し たAl2
0s−
Al20
，（
L
）
試験片
の破
面
写
真
を図
9
に示
した
．
破壊
し た一
対
の破
面 に対 応
す る もの を 左右
に並べて示
してあ
る．
図
の（
a）はマ クロ写
真
で引 張側
に は全面
に わ た っ て ほ ぼ一
様
な網 目模 様
，
また 圧 縮 側
には放
物
線 模 様
が 見 ら れ る．
引 張 側
の拡 大 写 真
が（
c）
で，
左 側
の写 真
で は網 目
が浅
く，
その底
に はアル ミ ナ母地
が見 えてい る。
これに相 対
する破 面 （
右 側
の写 真 ）
で は網
目 が 深 く，
その底
に は か な り厚
いAl
層
鯏 が残
っ てお り，
矢
印で示し た ように等 方 的
な割
れ が方
々 に生 じてい る．
ま た図
9
のA
同 士
，
あ るい はB
同
士の よ うに，
相
対
す る面
の ど ち ら側
で も同
じ模
様
の島
がい くつか見
ら れ る．
こ のよう
な島
は空 泡
ではな く
，
接 合 層
のAI
が分 離
破 壊
して で き た破 面
であ
ろう
．
図
9
（
b
）
は圧縮 側
の拡
大 写 真
であ
るが
，相 対
す る ど ち ら の面
に も アル ミ ナの母 地
は見
られな
い の で，
圧 縮 側
で は き裂
は接 合 層
の中
を進
んでい る．
多 数
の偏
平 な放 物 線
模様
は破 断
の直前
に接 合 層
の中
を き裂
が か なり急
速
で伝
ぱ した
ことを物
語
っ てい る．
接
合
層 は 金 属A1
の薄
膜 が被 接 合 体
に狭
ま れ た状 態
に あ る．
接 合 境 界
で の滑
り は生
じな
い と仮 定 す
る と，
接
合 層内
に お け る曲
げひずみ は一
軸
の状 態
に拘 束
され るの で，
応力
は圧縮 側
で は ほ ぼ静 水 圧 縮
，引
張
側
で は ほ ぼ静
水引 張
の状 態
となり
，
引 張 側
で は空 泡
が発 生
し やすい〔9，，
図
9
に見
られ る網 目模 様
は 発 生 し た 空 泡 が 圧 縮 側 引 張 側 （a ） 破 面のマ クロ写 真 （x35 ） （b） 圧 稲 側の破 面に見 られ る放 物 線模 様 （×200） （c ） 引張側の破面に見られる網目模様 （x200 ） 図9
アル ミ ナー
アル ミナ接 合 体 （接 合 温 度903K
）の疲 労 破 面のSEM
写 真 1 ＊1接合層に純 Alが残 っ ていると は思わ れ ない が，
ど の ような合 金 化 合 物，
あるい は そ れ ら の混合 物であ るか確か め てい ない の で以 下の論 文で はAl層
，
あ るい はA1薄 膜 と呼ぷこ とに し た．
一
一
302
アル ミナセ ラミ ックス接 合 体の静 疲 労 特 性（a ） dt
・
20．
3 ym，
σ＝
58 MPa，
tf・
＝
O．
14 ks（b） d
＝
57．
9岬，
σ＝
30
MPa．
’尸 40 ks（c ）
図 10 負 荷 応 力と網 目模 様の大き さ の関 係 （×
200
）d
＝
136
μm，
σ＝
・
21．
5MPa，
tf＝
143 ks3b
と 17 15 13 9窒
o 3．
o 4．
oInd 50 図111n
（
σtf）とln
d
の関 係 6．
o成
長 し，
互い に合 体
して でき た もの と 思 わ れる．
した がっ て網 目
模
様
と放物線模様
と の境
界
は破壊時
に お け る中
立軸
の位 置
に対 応
し ている．
接 合 層に生 じ た 空 泡 核の直 径 を
d
。と し てA1
の表
面
エ ネル ギー
をγ，
応力
をσ と す る と，
要
・咢
一 …・
………・
…… ・
……・
…・
…・
…・
（1
・）
な
る条 件 を満 足 す
る核
，
す な わ
ち半 径
が2
γ1
σ よ り大
き な核
は成 長
す ることがで き る“ °）．
核
生成
が接 合 層 内
で ほ ぼ均一
に起こっ て，
それらすべ て の核
が一
様
に成
長 した
とすれ
ば，
破 面
に見
ら れ る網 目
は式 （
10
）
の関 係
か ら，
負 荷 応 力
が高
い ほ ど小
さく
なる はず
であ
る．
試
験 温 度
734K
に お い て負 荷 応 力
が異
な る場 合
の破 面
を 図
10
に示 し た が，
期 待
し た よう
に応 力
が高
い ほ ど明
らか に網 目
は小 さい．
核
と核
と の間 隔
が a であ
る方陣 状
に均
一
な核
生成
が起
こり
，
それ
らの空 泡
が一
様
に成 長 し
て合 体 す
るま
で の時 間
t
を 原 子 空 孔の拡 散に基 づい て計 算 し た 結 果 に よ る とcs） ，t・・
謂
一 ・
・
………・
・
・
・
・
………・
・
…・
（
11
）
こ こでT
は温 度
，
Dg
は粒 界 拡 散 係 数
，
a’
は偏
差 応力
，
ま たC
は物 性 常
数 で あ る．
こ の式の a は破
面の網 目 の平 均 直 径4
にほ ぼ 対応
し，
ま たt
は疲 労 寿 命
t
／ に比 例
してい る と考 え
てよい＊＊2．
破 面 写
真
か らd
を測
定
し，1n
（
σt
ノ）
とln
d
と を プロ ッ ト し て図
11
に示 し た．
静疲
労寿 命
が 数 分 以 内の もの （ひげ
のつ いた三つ の測 定 点 》
を除
け ば，
ほ ぼ直線 関係
にあ
る と み て よい．
し た がっ てk
を温 度
に依 存
す る常 数
とす れ ば，
，・
一一
Zl
’1
・
………・
・
………
（12
） この式の指 数 n を 求 め て 図中
に示 し て あ る が，
その平均 値
は2．
68
と な り，3
に非 常
に近
い値
で あ る．
ま たパ ラ メー
タk
の温度
依 存 性 を 図8
の点 線 で 示 して あ る が，
アレニ ウス型 で 見 か けの活性 化
エ ネル ギー
と し てQ
・
＝
160
kJ
／
mo1 が 得 ら れ た．
この値 はAl
の 自 己拡
散 に対 す る 活 性 化エ ネル ギー
に極
め て 近い値 で あ る．
し た がっ て式 （12
）
のk
は原
子 空孔
の拡 散
と密 接
な関 係
にある パ ラ メー
タであっ て，
実 験 式 （
12
）
は式（
11
）
に よ く対
応 してい ること が わか る．
こ の よ う な
考 察
か ら接合 層
に おけ る曲
げ静疲 労
の過
程
は，
（
1）引 張 側
に おける空泡 核
の生成
，
お よ び 生 じ た 空泡
の成 長
，
そ の結
果 として起こ る（ii
）
セ ラ ミック ス と接 合 層
と の はく離
による き裂
の生成
，
（
iii
）
き裂
の成 長
お よび最終 破 断
か ら な る もの と思
わ れ る．
（
b
）
高温
で接 合
し た試
験 片
接 合 温度
1073K
のAl203
−
Al
，O
，（
H
） 試 験 片
は静 疲
労
の試 験 温 度
や負 荷 応 力
の値
，
し た が っ て寿命
に もあ まり関係
な く，疲 労 破 面
は ほ ぼ同
じ よう な模 様
を示 し てい る．
一
例
として温 度
788K
で σ＝
48
．
2
MPa
を負 荷
＊＊ 2 厳 密 には 式 （11
）の t は 空 泡 成 長の時 間であ るから，
tfから核 生成ま で の時 間 を差し引いた時間に ほ ぼ等しい．
こ こ で は簡 単の た め t＝
β鼠 β〈1）と考え る．
アル ミナセ ラ ミッ クス接 合 体の静 疲 労
特 性
303
して46900
秒
で破壊
した試 験 片
の破 面
を図
12
に示 した
．
写 真 （
a）
はマ クロ写 真
で，
圧縮 側
に薄
黒 く見 え る層
があ り，
そ の境 界 線 （
矢
印）
は 引 張 り一
圧 縮の境 （中
立 軸 ）
に対 応
してい る よ うであ る．
こ の境 界
部
を拡 大
し た写 真
が（
b
）で，
明 ら かに組 織
の相 違
が見
ら れ る．
引 張 側お よ び 圧 縮 側 を1000
倍
に拡
大 し て（
c）
お よび（
d
）
に示 し た，
引 張 側
で は ほ ぼ全 面
にわた
っ て約
2
〜
5
ym
程度
の粒
が多数 見
ら れ，
これ はア ル ミナ母 材
の表
面
で あ る．
細
い網 目
はA1
薄 膜
で，図
9
の網 目
に比
べ て その大 き さ
は極
めて小
さく
， ま た網 目
の大
き さ は負 荷
応 力
や試 験 温 度
によっ て大
き な変 化
は見
ら れ な か っ た．
Al2Q
，−
Al20
，（
H
）
は静 疲
労
強
度
が高
いか ら，
負荷
応
力
も高
いの で式 （
10
）か ら網 目 は当
然 小 さ く な る が，
式（
12
）
か ら期待
さ れ る大
き さ よ り も は るか に小 さい よ う であ
る．
図 （
e）
は網 目
の拡 大 写 真
で，Al
薄 膜
が緻 密
に アル ミ ナ粒
子 群 を 囲い 込 み機
械
的
な結 合
の よう
であ
る．
図 （d
）は 圧 縮 側の破 面で，
図
9
の場 合
，
圧 縮 側
に は空
泡
が見
ら れ な かっ たことに対 応
して，
こ の写 真
に は網
目 は全
く見
ら れ ない．
静
水圧
の も とでは 空泡 核
の生
成
は起
こ ら ないの で あ るか ら（e ］，
網 目
が見
ら れ ない境
界
線 ［
図 （
a）
矢 印
］
は中
立軸
が破 面
の中央
から
こ こま で移 動
して きた ことを示 し
てい る．
相 対 す
る破 面
もこ の写 真
と同
じ よ うな模 様
を 示 して お り，
き裂
は接 合 境
界
に沿
うの で はな く接 合 層
の中
を横
切っ て最終破断
が起
こった
と思 わ れ
る．
3・
4
低 温
で接 合
した継 手 （
L
）
＊＊3 と高
温 で接 合
した継 手 （
H
）
＊＊s との比
較
以 上に述べ た結 果
お よ び考
察
に よ り，
903K
で接 合
し た3
種
類の継 手 は 同 じ よ うな特 性
を 示 し た が，
これに対
して1073K
で接 合
し た継手
の静疲労特性
の相 違 点 を挙 げ
る と，〔
i
）
静 疲 労 強
度
は （H
）の ほ う が（
L
）
よ り も約
5
倍 高
い．
（
ii
）
疲 労
寿
命
の応 力指 数
m は（
L
）
で は著
しい温 度 依 存 性
を 示 し た が，
（
H
）
で は顕 著
でない．
（
iii
）
破 面 観 察
に よ り （L
） では 空泡 成 長
の過 程
が明 白
に伺
わ れ た が（
H
）で は あ ま り明
ら か で な く，
負 荷 応 力
や試
験 温度
によっ て破 面模
様
に著 し
い変 化
は見
られ な かっ た．
（
iv
）（L
）で は引 張
側 破 面
に等 方 性
の割
れ が観 察
さ れ た が （H
）には見
られ な かっ た．
こ のよ う な 相 違 点 が 接 合層
の厚さ が薄
く， し た が っ て変 形 拘 束
が厳
しい こ とに よ る もの か，
あ
る いは高 温
で接 合
した もの では化 学 的
な 接合
反 応が一
部
進 行
し ているた
め で あ るか（11 ｝，
今
の ところ 明 ら かで な い．
しか し両 者
で静 疲 労
の基 本 的
過程
その もの は同
じ 圧 縮 側 引 張 側 〔a） 破 面のマ クロ写真 （c）引 張側の拡 大 写 真 （XlOOO ） 圧 縮 側 引 張 側 〔
b
） 圧 縮一
引 張 境 界部の拡 大 写 真 （×200） （d
） 圧 縮 側の拡 大 写 真 （×1000） （e ） 引張 側の拡大写 真 〔×5000） 図12
高
温 で接 合し た アル ミ ナー
アル ミナ接 合 体 （接合
温度
1073K
）の疲 労 破 面のSEM
写真
艸 3 低 温 で接 合 し た三種 類の接 合 体を（L）と略記し，
AIK〕，
−
Al20，
（H）を （H）と略 記 する．
一
一
304
アル ミ ナセ ラ ミ ッ ク ス接合 体
の静
疲 労 特 性 であ
ろう
と思 わ
れ る．
ま た被
接 合 体 を剛 体
と み な し た が，
実 際
には被 接 合
体
の変
形が接 合 層
の挙
動に影 響 を与
え るこ と も考
え ら れ，接 合
体
全
体
の静 疲 労 特 性
につ いて の詳細
は今後
の研 究
に ま ち たい．
4．
結
論
接 合 温 度
903K
で接 合
し た アル ミ ナー
ス テ ンレス鋼
お よ びア ル ミ ナ同 士
，
並 びに1073K
で接 合
した アル ミ ナ 同 士の接 合 体
につ い て曲
げモー
メ ントー
定
の静 疲
労 試 験 を行
い，次
の よ う な結 論
が得
られ た．
（
1
）
Al
，O
，−SUS
接 合
に お い て は，
繰
返
し応 力 を
付 加
し て も静 疲 労 特 性
に対 す
る影 響
は ほ と ん ど ない．
そ し て アル ミ ナ接 合 体
の疲 労 特 性
は被 接 合 体
の種 類
や接 合
法に関係
な く，接 合
層
の強度特
性
に支 配
さ れ る．
（
2
） 低 温
で接 合
し た継 手
で は 応力 指 数
m の温 度
依 存 性
が顕 著
であ
P ，
寿
命
評 価 式
として次 式
が導
かれ た．
t
−
（
毒
）
（
÷
）
m° ・x ・｛
一
騁
判
（
3
） 高
温で接 合
し た継
手で はm の温 度
依 存
性
はあ
ま り顕 著
で は ない ので，
m を温 度
に は無 関 係
なパ ラ メー
タ とし寿命
評価 式
と して次式
を得
た．
÷
一
去
σ御
exp｛
一
巻
｝
こ れ ら の式
か ら計 算
し た tfの値と実 測 値
と の間
に こ の実
験の温 度 範 囲
で は よい一
致 が 得 ら れ た．
（
4
） 疲労 破 面
のSEM 観
察
に よPAI
−Al
，O
，nt
合
は主
と し てA1
薄 膜
と アル ミ ナ粒 子 群
との機 械 的 結 合
によ ると思
わ れる．
（
5
） 低
温 で接
合
し た継 手
の破 面 観 察
か ら 曲 げ静
疲
労
の 過程
は（
i
）
静 水 引 張 応 力
の も とにお け る 空泡 核
の生 成
と その成
長
，
（
ii
）空泡
の成 長
と平行
して起 こる接
合境
界 層
の はく離 破 壊
，（
iii
）
は く離
に よっ て生 じた き
裂
の成
長
か ら成
るも
の と思
わ れ る．
こ の
研 究 を進
め る に当
た り研 究費
の一
部
は浅 野
スレー
ト（
株 ）奨 学 金 （
平
成
3
年
度
）
に よるも
の であ
ること を付 記
し て謝 意
を表
す．
文
献
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，
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、
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119．
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2
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，
Conway
，
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C
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