高分子ミクロスフェアの帯電特性に及ぼす表面形状の影響

高分子ミクロスフェアの帯電特性に及ぼす表面形状

の影響

著者

幡手 泰雄, 肥後 信一, 上村 芳三, 河野 恵宣, 井

手 俊輔, 畑中 千秋, 原口 俊秀

雑誌名

鹿児島大学工学部研究報告

巻

35

ページ

39-45

別言語のタイトル

EFFECT OF SURFACE MORPHOLOGY ON ELECTROSTATIC

PROPERTY OF POLYMER MICROSPHERE

高分子ミクロスフェアの帯電特性に及ぼす表面形状

の影響

著者

幡手 泰雄, 肥後 信一, 上村 芳三, 河野 恵宣, 井

手 俊輔, 畑中 千秋, 原口 俊秀

雑誌名

鹿児島大学工学部研究報告

巻

35

ページ

39-45

別言語のタイトル

EFFECT OF SURFACE MORPHOLOGY ON ELECTROSTATIC

PROPERTY OF POLYMER MICROSPHERE

高分子ミクロスフェアの帯電特'性に及ぼす表面形状の影響

幡 手 泰 雄 ・ 肥 後 信 一 ・ 上 村 芳 三 ・ 河 野 恵 宣 ＊

井手俊輔＊＊・畑中千秋＊＊・原口俊秀＊＊

（受理平成５年５月31日）

ＥＦＦＥＣＴＯＦＳＵＲＦＡＣＥＭＯＲＰＨＯＬＯＧＹＯＮＥＬＥＣＴＲＯＳＴＡＴＩＣＰＲＯＰＥＲＴＹＯＦ

ＰＯＬＹＭＥＲＭＩＣＲＯＳＰＨＦＲＦ YasuoHATATEShin-ichiHIGO,YoshimitsuUEMURA,YoshinobuKAWANO, ＳｈｕｎｓｕｋｅＩＤＥＣｈｉａｋｉＨＡＴＡＮＡＫＡａｎｄＴｏshinobuHARAGUCHI

Styrene-divinylbenzenecopolymermicrospheresofcalOO/αmindiameterwerepreparedby

suspensionpolymerizationinordertoinvestigatethedependenceofelectrostaticpropertiesonsur‐

facemorphology､Surfacemorphologywaschangedvaryingtheporedistributionandtheaverage

sizeofporesinmicrospheres､Ｔｈａｔis,thedifferenttypesofdiluent,tolueneandlz-dodecane,were

usedtochangethesurfacemorphology・

Ｔｈｅｐｏｒｅｓｉｚｅｕｓｉｎｇ”dodecanebecomelargerthanthatusingtoluene､Theelectrostaticcapa‐

citiesobtainedinthe〃-dodecanesystemwereofhighervaluesthanthoseinthetoluenesystem・In

thecasewherethemixturesof〃-dodecaneandtoluenewereusedasthediluent,thehighestvalue

fbrtheelectrostaticcapacitywasobtainedwhenthesolution（”dodecane:toluene＝ｌ：lin

volumeratio）wasused． 緒 言 現在，高分子ミクロスフェアは工業用，医用を中心 に様々な分野に応用されている。これはミクロスフェ アの機能が多岐にわたり，応用範囲を広げているため

である2)。しかし，従来どおりの汎用材料では，機能

的に満足できないことが多くなってきている。近年の 急速な加工技術の進歩が，製品の種類，ニーズを多様 化し，高分子ミクロスフェアをさらに高度に機能化し たものを求めているのである。 高分子ミクロスフェアの機能化の一つに帯電特性の 制御が挙げられる。物質が接触，摩擦することにより 電荷が発生する現象であるが，この現象は表面層の性 質に依存するか或は，表面を含む物質の性質を反映し ているのか，いまだに解明されていない。しかし，伝 導’性のきわめて低い物質であれば，その電荷は表面か ら数浬、程度内部にわたる層に依存し，ごく表面が電

荷発生現象を左右するものと考えている3)。従って，

＊ 宮 崎 大 学 工 学 部 物 質 工 学 科 ＊＊北九州工業高等専門学校 表 面 の 組 成 や 構 造 を 変 化 さ せ る こ と で 帯 電 制 御 が 可 能 であると思われる。 本研究では，良溶媒としてトルエン，貧溶媒として "‐ドデカンを用いた懸濁重合により表面形状を変化 させた平均粒子径約lOO/４ｍの多孔質架橋ポリスチレ ンミクロスフェアを調製し，ミクロスフェアのマクロ 構造が帯電量に及ぼす影響について検討したい。 １ ． 実 験 １．１実験操作および条件 Figurelに本実験で使用した反応装置図を示す。 反応器本体は容量約800ｍlの’恒温ジャケット付きガラ ス製セパラブルフラスコ(丸底)を用い，撹枠はスク リュー型２枚羽根を使用した。反応器内に400ｍlの蒸 留水中に，分散安定剤（第三リン酸カルシウム，Ｃａ３ (PO4)2)４９を加え，最初に塩酸でこれを溶かし，次 に水酸化ナトリウムを塩酸の２倍モル加えアルカリ'性 にして分散安定剤を析出させた｡さらに界面活性剤（ド

〔〕一ｒｉｎＣ 4０ ｐｈｄ０ｔａｔＯｒｌ目 デシルベンゼンスルホン酸ナトリウム，DBSNa）を 溶解し，連続相とした。分散相にはスチレンモノマー のほか，架橋剤（ジビニルベンゼン，DVB)，希釈剤 としてトルエン（良溶媒)，ガードデカン（貧溶媒）を 用い，重合開始剤として過酸化ラウロイル（LPO） を加えた。分散相の調整条件をＴａｂｌｅｌに示す。この 分散相を連続相に入れ，ホモジナイザーにより平均液 滴径約100〃ｍに調整した。その後Ｏ/Ｗエマルシヨ ンを反応器に移し撹枠を開始，窒素で反応器内を置換 後，反応温度まで昇温させ，重合を開始した。重合完 了後，室温まで冷却し，塩酸によりリン酸カルシウム を溶解，漉過により除去し，アセトン洗浄を数回繰り 返した後，真空乾燥器で乾燥させポリマービーズを得 た。基本条件は，分散相分率20vol％，リン酸カルシ ウム1.0wt％，DBSNaO､O05wt％（対連続相)，撹枠 速度190rpmとし，液滴調整はホモジナイザー （1300rpm，２０∼30sec）を用いて行った。反応温度 75℃,反応時間は５時間とした｡得られたポリマービー ズを筋及びロータップシェーカーにより，標準粒径 106∼125解ｍに分級した。 １．２測定操作及び条件 粒子径分布測定は少量の採取液及び粒子を５ｗｔ％ PVA水溶液上に落し，光学顕微鏡(xl25)により写真 撮影を行い，各サンプルにつき約300個の粒子径をデ ジタイザー（Logitec社製：MODELK-510mkZ）に より読み取り測定した。 アセトン洗浄で完全に溶媒を除去した後，かさ密度 は質量測定とメスシリンダーによるみかけ容積測定か ら算出された。また，真密度は次のような手順で測定 された。予め容積のわかっている比重瓶にエタノール をいれ，エタノールの密度を測定。その際，温度は恒 温槽により一定（30℃）に保った。その後，試料を精 秤して比重瓶の中にいれ，これにエタノールを加えて 質量を測定した。真密度は，Ｅｑ.(1)により算出した。 ｄｔ＝ｖｓ/ws-（ｗｍ−ｗｓ)／(｡e×ｗs）（１） 多孔質ポリスチレンの細孔径分布は水銀圧入方式に よるポロシメーター（CARLOERBA社製ポロシメー ター2000シリーズ）を使用して測定した。 帯電量測定のための試料として，サンプル２．０９と 中心粒径約600〆、（24/28メツシユ）の球状鉄粉（日 本鉄粉㈱製ＬｏｔＮｏ､88-S1696,88-S2258）３８．０９を容 量lOOccのポリエチレン容器に入れ，ポールミルによ り混合し，摩擦帯電を行った。ボールミル回転数は 245rpmとした。この試料２９を精秤し，ブローオフ Ｎ ２

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】 『 ロ 【 １ m 】ＩＩｒＩ【 鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ３ ５ 号 （ 1 9 9 3 ） RunVStyreneDivinybenzeneToluenen-Dodecane ［cni］［cnf］［cnf］［clmf］

０−００００−Ⅲ別別判一別如帥別−０旧妬帥−０釦帥

一 Fig.１Experlmentalapparatus● TablelOperationconditions

０一別仙帥帥一皿別別㈹−００００−帥妬過０−帥釦０

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﹃２３４５−２−６７８９−−０９１

７−２２２２−８９１１−２２２２−４２３５−３１２−凸一一一一﹃一一一一画一一一一一一一一一や一一一

Ｐ−ＰＰＰＰ−ＰＰＰＰ−ＰＰＰＰ−ＰＰＰＰ−ＰＰＰ

釦一如訓別⑩一仙加加皿一仙訓別Ⅲ一別別別・加一別別別

Ｍｃ 幡手・肥後・上村・河野：高分子ミクロスフェアの;H寵特性に及ぼす表面形状の影響４］ Ｎ２Ｇａｓ

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Farad Electromctcrl Ｏ９５ｌｌ雛Ｕ口ｕ 託 鵡 ． 【 雛ｍＮ８ｌ５ Fig.３SEMpllotograghofpolymermicrospｈｅｒｅ （RunNoP-7Monomer:lOOvo1％） ５ Cａｒｔ

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Fig.２

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帯電並測定装置により帯電量を測定した。Fig.２にブ ローオフ帝電測定装侭の概略を示す。ファラデーケー ジはステンレス製で，その下部には，目開き約300/4ｍ のステンレス網が装着されている。このファラデー ケージは誘導ノイズ防止のため，シールドケース内に I制定されている。摩擦帯電後の混合試料をファラデー ケージの中にいれ，上端のノズルからＮ2ガスを吹き 付け，ポリマー粒子だけをケージの外に吹き飛ばす。 ケージ内に残った鉄粉にはポリマー粒子の持ち去った のと等並で逆符号の電荷が残り，これをデジタルエレ クトロメーター（TR8652ADVANTEST㈱製）によ り測定し，Ｅｑ.(2)によりその帯電量を求めた。 １１／ｍ＝装世定数（0.927×103） ×エレクトロメーターの読み／トナー濃度（２） ブローオフ測定条件は，ノズル径2.0mm，Ｎ２ガス圧 1.0k9/Ｃｌ,if，ブロー時間20秒とした。 ２．結果及び考察 ２．１高分子ミクロスフィアの走査型電子顕微鏡写 真 分散相がスチレン５０vol％とジビニルベンゼン 50vol％のモノマーのみの場合の走査型電子顕微鏡 （SEM）写真をFig.３に示す。粒子表面にはマクロ細 孔は見られず，表面は非常に平滑である。 分散州のモノマーと良溶媒トルエンの容積分率を変 えて調製した高分子ミクロスフェアのＳＥＭ写真を Figs､４∼7に示す。表面形状はモノマーが40vol％，ト ルエンが60vol％までは平滑で変わらないが,モノマー が20vol％，トルエンが80vol％で調整した高分子ミク ロスフィアは表面に小さな粒子が付着していたりする｡ Ｌ ￨￨ＩｌＩｌＩ

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,' Fig.４SEMphotogragllofpolymermlcrospｈｅｒｅ （RunNoP妄２２Monomer：８０vol％Toluene： ２０vol％） Fig.５SEMpllotograghofpolymermicrosphere （RunNoP-23Monomer:６０vol％Toluene： ４０vol％）

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︲Ｉ１ Ｈ １０メ４m 審卿 Fig.１１SEMphotograghofpolymermlcrosphere （RunNoP-29Monome砥３３vol％n-Dodecane： ６７Ｖo1％） SEMphotogragllofpolymermlcrosphere （RullNoP-25Monomer：２０vol％Toluene： 80Ｖo1％） Fig.７ Fig.'２SEMphotograghofpolymermicrospherG surface （RunNoP-4Monome正４０vol％Toluene： ６０Ｖo1％）

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Fig.８SEMpllotograghofpolymermicrosphere （RunNoP-26Monomer80vol％n-Dodecane： ２０vol％）

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驚豊蕊 Figl3SEMphotograghofpolymermlcrosphere surface （RunNoP-5Monome瞳４０vol％n-Dodecane： ６０vol％） Fig.１OSEMphotograghofpolymermlcrosphere （RunNoP-28Monomer40vol％n-Dodecane： ６０vol％）

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鐙 畷誘 分散州のモノマーと貧溶媒〃−ドデカンの容積分率 を変えて調製した高分子ミクロスフェアのＳＥＭ写真

をFigs､8∼11に示す。表ｉｍ形状は〃‐ドデカンの容祇

分率によって左右され，その増加に伴い多孔質化され ていることがわかる。モノマーの容積分率が33vol％， 溶媒の容積分率が67vol％になると，粒子そのものが へこんでしまった。 分散１;Ⅱ中のモノマーの容秋分率が40vol％の高分-ｆ ミクロスフェアの電子顕微鏡写真をFigs,12,13に示

鈴鵜

lIJnND調 Fig.９SEMpllotograghofpolymermlcrosphere （RunNoP-27Monomel常６０vol％n-Dodecane： ４０vol％） 醐鵬151<Ｕ

1.04 1.01 1.05 0.601 0.543 0.211 す。分散相中の溶媒がトルエンのみのものは比較的表 面が平滑であるが，〃−ドデカンのみのものは，表面 に細孔が数多く存在し，多孔質構造になっているのが わかる。 ２ ． ２ 密 度 高分子ミクロスフィアの密度測定結果をTable2に 示す。測定したのは分散相中のモノマーの容積分率は 40vol％で，溶媒組成がトルエンのみ，トルエンと〃‐ ドデカンの容積が等量，〃‐ドデカンのみの３種類で ある。かさ密度は約３倍と大きく変わっているが，真 密度はそれほど変わらなかった。このことから，調製 された高分子ミクロスフェアは同じ物質であり，同じ 容積分率でも貧溶媒の〃‐ドデカンを使うことにより 多孔質度は増すことがわかった。 Table2Densityofpolymermicrospheres 兇 100 oｌｗｇ

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2０ ０ ＯＥ１２５Ｅ２２５Ｅ３２５Ｅ４２５Ｅ５２５− Poreradius問 Fig.'４Poresizedistributionchart （RunNoP-30Monomer:４０vol％Toluene： ６０vol％） 四へ︻［屋。］吻切両日旨屋ヨ﹄⑲ロの［ロ。［。シ⑭隅。昌 守 PoreradiusIA］ Fig・l5Poresizedistributionchart （RunNoP-l9Monomer:４０vol％Toluene： ３０vol％n-Dodecane:３０vol％） Ｐ−３０ Ｐ−ｌ９ Ｐ−２１ ＲｕｎＶ _TrueDensity c m BulkDensity c m _{］ロ○ごＵ同隅隅} ● 79.7 124.3 ８３３７ Ｐ−３０ Ｐ−ｌ９ Ｐ−２１ 幡手・肥後・上村・河野：高分子ミクロスフェアの帯電特'性に及ぼす表面形状の影響４３ １７．４ 12.9 0.364 0.0693 0.0800 0.152 Poreradius【A】 Figl6Poresizedistributionchart （RunNoP-21Monome正４０vol％n-Dodecane： ６０vol％） ２．３細孔径分布 Table3に全細孔容積と総表面積及び平均細孔半径 を示す。測定したのは分散相中のモノマーの容積分率 は40vol％で，溶媒組成がトルエンのみ，トルエンと 〃‐ドデカンの容積が等量，〃‐ドデカンのみの３種類 である。サンプル量はそれぞれ2.90619,4.13009, 1.09469であった。また，Ｎ2加圧時（300kpa）には 3.3mm，6.3mm，4.7mmの水銀降下値を得た。溶媒をト ルエンから〃‐ドデカンに変えると，全細孔容積は約 ２倍，相表面積は約１／50,そして平均細孔半径は約 100倍になった。また，Figs､１４∼１６に細孔径分布測定 結果を示す。分散相中の溶媒がトルエンのみの場合は ほとんどが500Ａ以下の細孔半径であった。これに対 して分散相中の溶媒がトルエンと〃‐ドデカンの容積 分率が等しいと細孔半径は数十Ａ∼数万Ａまでと広く 分布していた。また，分散相中の溶媒が〃‐ドデカン のみになると細孔半径の分布はlOOOOA前後にあり， Ｔａｂｌｅ３Ｐｏｒｅｓｉｚｅ

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oｎ 4４ _{鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ３ ５ 号 （ 1 9 9 3 ）} 狭かった。 これら実験結果からは調製された高分子ミクロス フェアに対して，トルエンが良溶媒として〃‐ドデカ ンが貧溶媒として確実に作用し，反応前に仕込んだ分 散相中の溶媒組成により，トルエンはミクロポアを 〃‐ドデカンはマクロポアをつくることが確認された。 また，両溶媒が容積組成において等量の場合は，均一 な細孔径分布になることもわかった。 ２ ． ４ 帯 電 量 Figurel7に帯電量の経時変化を示す。〃‐ドデカン （貧溶媒）の容積分率が増すに従い，帯電過程は，は やく飽和帯電した。また，その飽和帯電量の絶対値も 大きかった。 Figurel8に帯電時間をほぼ飽和帯電する100分とし た分散相中の溶媒の容積分率の影響を示す。〃‐ドデ ０．０ ０ ． ０ ０ ． ２ ０ ． ４ ０ ． ６ ０ ． ８ １ ． ０

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keylRunNo． ･OＳ 日０１

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Figl8Effectofthesolventfractioｎｏｎｔｈｅｅｌｅｃ‐ trostaticcapacityperunitmass ４３ −５ ０ ５ ０ Ｉ ０ ０ Ｒｅｖｏｌｕｔｉｏｎｔｉｍｅ[minl Fig､１７Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｏｌｌｉｎｇｔｉｍｅｏｆａｂａｌｌｍｉｌｌonthe electrostaticcapacity Ｃユ 四Ｏ己昌一ワ

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一一一 ︾ ︾岬 ﹃い ﹃一 旦水 一一 一一 垂一 一一，、 Fig.２０Effectofthesolventcompositiononthe electrostaticcapacityperuniｔｖｏｌｕｍｅ ･OＢ ･1⑭ Ｏ ｐ Ｏ ユ ０ ４ ０ 必 ０ ８ １ ． ０ Volumefractionoftolueneindispersedphase[-］ ０ -４ カンの容積分率が多いほど帯電量が大きいのは，単位 重量あたりの帯電量を算出しているので，かさ密度の 大きい多孔質ポリスチレンミクロスフィアは総表面積 が非常に大きくなってしまうからと思われる｡そこで， 容積あたりに換算したのがFig.19である。溶媒が〃‐ ドデカンのみの場合にはモノマー分率を減らしていく と単位容積あたりの帯電量は直線的に減少するが，ト ルエンのみの場合には減少が始まるのはモノマー分率 が60vol％からであった。溶媒中，トルエンと〃−ドデ カンの容積が等量の場合はモノマー分率が40vol％の ときに他の高分子ミクロスフイアより帯電量は多かっ た｡Fig.20に分散相中のモノマーの容積分率は40vol％ −１

２３

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［辺Ｕ皇目昌︶ ＫＥＹ ＲＵｎＮｏ． Ｏ△ロ●▲■×●▲■〆 ＰＰＰＰＰＰＰＰＰＰＰ ２２２７８９１２２２２●一一。一口ロ﹄ＰＣロー２３５２６７８９

幡 手 ・ 肥 後 ・ 上 村 ・ 河 野 ： 高 分 子 ミ ク ロ ス フ ェ ア の 帯 電 特 性 に 及 ぼ す 表 面 形 状 の 影 響 ４ ５ で，溶媒組成がトルエンのみ，トルエンと〃‐ドデカ ンの容積が等量，〃‐ドデカンのみの３種類の帯電時 間１００分の帯電量測定結果を示す。トルエンと〃‐ド デカンの容積が等量の場合が最大の帯電量を示した。 以上の結果からモノマーの容積分率が40vol％のと きには，トルエンと〃−ドデカンの容積が等量の場合 最も帯電し易いことがわかった。また，〃‐ドデカン の容積分率を変えることによって，表面の幾何学的形 状を変化させ帯電量を制御することはおおいに期待で きる技術と思われる。 結 言 多孔質ポリスチレンを良溶媒トルエンと貧溶媒〃‐ ドデカンで調製し，以下の結論が得られた。 １）高分子ミクロスフェアは良溶媒トルエンと貧溶 媒〃‐ドデカンを用いることにより調整され た。分散相中のモノマーの容積分率を序々に減 らしていくとトルエンの場合，粒子表面が平滑 であった。〃‐ドデカンの場合，粒子表面の多 孔質度が増した。 ２）分散相中のモノマーの容積分率は40vol％で， 溶媒組成がトルエンのみ，トルエンと〃‐ドデ カンの容積が等量，〃‐ドデカンのみの３種類 の場合，かさ密度においては〃‐ドデカンが多 い方が小さかった。しかし，真密度は変わらな かった。 ３）分散相中のモノマーの容積分率は40vol％で， 溶媒組成がトルエンのみの細孔径分布はほとん どが500Ａ以下の細孔径であった。溶媒がトル エンと〃‐ドデカン等量の容積のものは，細孔 半径が数十∼数万Ａと広く分布していた。溶媒 が〃‐ドデカンのみの場合，細孔径分布は半径 lOOOOA前後に集中した。 ４）単位重量あたりの帯電量は調製した分散相の 〃‐ドデカンの量が多い方がはやく飽和帯電量 に達し，その値も高かった。 ５）調製した分散相中のモノマーの容積分率が減少 すると，単位重量あたりの帯電量は，溶媒がト ルエンの場合は減少し，〃‐ドデカンの量を多 くすると減少し難くなり，〃‐ドデカンのみだ と増加した。 ６）分散相中のモノマーの容積分率は40vol％で， 溶媒組成がトルエンのみ，トルエンと〃‐ドデ カンの容積が等量，〃‐ドデカンのみの３種類 の帯電時間100分の場合，トルエンと〃−ドデ カンの容積が等量の場合が最大の帯電量を示し た。 Nomenclature ｄｅ＝densityofethanol（30℃） ｡ｔ＝truedensity m＝sampleweight q＝electrostaticcapacity Vs＝ｖｏｌｕｍｅｏｆａｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ ｖ＝ｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅ Ｗｍ＝valueofweightmeasurement Ws＝sampleweight Literaturecited [９／cnf］ [９／cnii］ ［９］ ［C］ [９／cnf］ [９／cni］ ［９］ ［９］ 1）Hashimoto,Ｔ､:“SaishinKousokuEkitaiKuroma‐ togurafiRaiburari"，３，ｐ，４２，MusashinoShobou （1978） 2）Koishi，Ｍ､：“Biryuusisekkei"，ｐ、３２，Kougyouc‐ housakai（1987） 3）SeidennkiGakkai：“HANDBOOKOFELEC TROSTATICS",ＯｕｍｕＣｏ.（1981）