• 検索結果がありません。

目次 ODSA-P2 1.SGC センサガスクロについて 1)SGC の測定原理 2)SGC の特徴 3) 硫化水素定量方法 4) データ解析方法 p.3 2. 硫化水素測定器 ODSA - P 2の基本性能 1) 測定精度 2) 再現性 3) 硫化水素以外のガスの影響 p.6 3. 精度よい測定の

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

シェア "目次 ODSA-P2 1.SGC センサガスクロについて 1)SGC の測定原理 2)SGC の特徴 3) 硫化水素定量方法 4) データ解析方法 p.3 2. 硫化水素測定器 ODSA - P 2の基本性能 1) 測定精度 2) 再現性 3) 硫化水素以外のガスの影響 p.6 3. 精度よい測定の"

Copied!
9
0
0

読み込み中.... (全文を見る)

全文

(1)

エフアイエス株式会社

Technical Information

ODSA-P2

Sensor Gas Chromatograph

(2)

1.

SGC センサガスクロについて 

1)SGC の測定原理 

2)

SGC の特徴

3)硫化水素定量方法 

4)データ解析方法

2.硫化水素測定器 ODSA - P 2の基本性能

 

1)測定精度

2)再現性

3)硫化水素以外のガスの影響

3.精度よい測定のために

 

1)電源投入後の初期安定化時間

2)キャリアガス流量

3)周囲温度

4)周囲雰囲気

5)長期間使用しなかった場合

目次

p.3

p.6

p.8

ODSA-P2

(3)

1)測定原理 硫化水素測定器ODSA-P2 は、半導体ガスセンサを検出器に用いたガスクロマトグラフ方式の測定器 です。クロマトグラフィーにより多くのガスの混合物から硫化水素を分離し、硫化水素に高感度な半導 体ガスセンサによって検出・定量します。

2)SGC の特徴

◎硫化水素を5~1000ppb の濃度域で高感度に定量することができます。 ◎メチルメルカプタン、硫化ジメチルなど、硫化水素以外の硫化物の測定も可能です。 (※オプション設定) ◎シリンジで試料ガスを注入すると自動的に測定を開始し、4分で測定を完了します。 ◎連続自動注入装置付き仕様もあります。(※オプション) ◎測定終了後約1分で次の測定が可能になります。 ◎キャリアガスに大気を使用しているため、高圧ガスボンベは不要です。 ※大気中の微量なガス成分が問題となる場合にはボンベガスキャリア仕様も可能です。 ◎硫化水素以外のガスの影響を受けません。 ◎小型、軽量で、持ち運び可能です。 【図2】 SGC の基本構成 カラム 試料ガス 半導体ガスセンサ PC 測定結果 保持時間 【図1】 SGC の測定原理

(4)

3)硫化水素定量方法

【図3】に硫化水素10 ppb から 1000 ppb の標準ガスを測定した場合のクロマトグラムを示します。 【図4】は【図3】のクロマトグラムのピーク高さ(信号強度)と硫化水素濃度の関係です。 半導体ガスセンサの特性上、濃度の対数と信号強度の対数が比例関係を示します。 この関係式を用いて、ガスの濃度を算出します。

4)データ解析方法

測定結果の解析には専用のデータ解析ソフト「SGC Analyzing Software」を使用しています。 ◎一般的なガスクロでは、各ピークのピーク面積を用いて定量を行いますが、SGC ではピーク高さを用い て定量を行っています。ピーク高さで濃度を算出することにより、保持時間の近い干渉ガスの影響及びノ イズの影響を小さくしています。測定精度、再現性は面積計算の場合と同等です。 ◎測定したクロマトグラムのベースラインを補正することにより、ピーク高さを正確に測定します。ベース ラインが多少傾いていても測定精度に問題はありません。 ◎硫化水素ピークの前に水素など、このカラムで分離できないガスのピークが出ます。これらのガスが試料 中に多く含まれる場合、硫化水素のピークがこれらのガスと重複する場合があります。このような場合に は予め指定した干渉ガスに対して【図5】のように波形分離を行い、濃度精度に干渉ガスの影響がでない ようにすることができます。 信 号 強 度 ( m V ) 1 2 3 保持時間 ( 秒 ) 【図5】 混合ガスクロマトグラムと分離波形

ODSA-P2

【図3】 硫化水素標準ガスクロマトグラフ 【図4】 硫化水素濃度と信号強度の関係 -50 0 50 100 150 200 250 300 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 保持時間 (秒) 信 号 強 度 ( m V ) 300 ppb 100 ppb 10 ppb 1000 ppb 硫化水素 1 10 100 1000 1 10 100 1000 y = 0.91268 * x^(0.83411) R= 0.99955 ガス濃度(ppb) 信 号 強 度 ( m V ) 硫化水素 (分)

(5)

■半導体ガスセンサ■

SGC では検知器として弊社で開発した半導体ガスセン サ SB シリーズを使用しています。 半導体ガスセンサは酸化錫などの金属酸化物半導体を感 ガス材料とし、その表面にガスが吸着した場合に電気抵 抗が変化することを利用してガスを検出します。 SB シリーズガスセンサは、非常に小型で消費電力が小 さく、また高感度、高速応答というガスクロの検出器に 適した特徴を持っています。 特にガスに対する感度は通常のガスクロの検出器と比べ て格段に高く、半導体ガスセンサを検出器に用いること により、少ない試料での高感度測定が可能になりました。

■ SGC 用語集■

ガスクロマトグラフ 混合ガスを各成分ごとに分離することができるカラムに測定試料である混合ガスを導入し、キャリ アガスによって混合ガスを移動させることによって混合ガスを各ガスごとに分離する技術をガスク ロマトグラフィーと言い、ガスクロマトグラフィーを行う装置をガスクロマトグラフと言う。また、 測定の結果得られたチャートをクロマトグラムと言う。 カラム ガス種によって吸着性能に差がある材料(充填剤)を充填した管のこと。 検知したいガスによって充填剤の種類を選択し、適切なカラム温度に加熱する必要がある。 検出器 カラムによって分離された成分ガスを検知して、電気信号に変換する装置。 SGC は検出器として半導体ガスセンサを使用している。 キャリアガス カラムを通って試料を分離し溶出させるために常時カラムに流し続ける気体のこと。 通常のガスクロでは、水素、ヘリウム、窒素などが使用されるが、SGC は検出器の半導体ガスセン サに酸素が必須であるために空気を使用している。 ベースライン クロマトグラム上で試料成分ガスがなく、キャリアガスのみが検出器を通過している部分。 ピーク、ピーク高さ クロマトグラム上で試料中のガス成分が検出されている時に検出器が示す山形の出力波形をピーク、 ピークの頂点からベースラインまで降ろした垂線の長さをピーク高さと言う。 保持時間 各成分ごとに、試料注入からピーク頂点を示すまでの時間。保持時間は成分ごとに異なり、これに よってガス種を同定する。

Vs

(=センサ出力) 高感度半導体ガスセンサの電気伝導度変化を電圧信号に変換したもの。 信号強度 測定開始時の Vs を Vs(0) とした時に「Vs(0)-Vs」で表わされる電圧値のこと。

(6)

2.硫化水素測定器

ODSA-P2 の基本性能

1)測定精度

濃度校正直後に校正したガス濃度で測定した場合の濃度精度は、ガス濃度に対して±15%です。 【図6】は校正直後に各濃度3回ずつ測定した場合のガス濃度と測定結果濃度の関係を示しています。 ガス濃度±15%以内の精度を示しています。

2)再現性

【図7】は濃度校正後に硫化水素50ppb の標準ガスをマニュアル注入方式で5回連続測定した結果で す。良好な再現性を示しています。 【図8】は濃度校正後に硫化水素250ppb の標準ガスを測定ガス自動注入機構(オプション機能)を 使用して、測定間隔1分で100回連続測定した結果です。 100回の測定の平均値は249ppb、3 σ は 7ppb となり、3σ はガス濃度の約3%でした。 測定の精度、再現性とも良好であることがわかります。 【図6】  測定ガス濃度と測定結果の関係

ODSA-P2

10 100 1000 10 100 1000 ガス濃度(ppb) 測 定 結 果 ( pp b)  +15 %  -15 % 20 30 40 50 60 70 80 0 1 2 3 4 5 6 測定回数 (回目) 測 定 結 果 ( pp b) ガス濃度+15% 硫化水素 50ppb測定 ガス濃度-15% 200 220 240 260 280 300 0 20 40 60 80 100 測定回数 (回目) 測 定 結 果 ( pp b) ガス濃度+15% 硫化水素 250ppb測定 ガス濃度-15% 平均値+3σ 平均値-3σ 【図7】 マニュアル測定 再現性 【図8】 自動連続測定 再現性

(7)

3)硫化水素以外のガスの影響

ODSA - P 2は硫化水素以外のいくつかのガスにも感応します。 【表1】に各種ガスの保持時間を示します。また、感度の目安として、表中に記載した濃度で測定した 場合の各ガスに対するピーク高さを、硫化水素0.5ppm(500ppb)のピーク高さを 100 とした場合の比 率で示しました。 保持時間、信号強度は測定器ごとに若干差がありますので、以下の数値はあくまで目安としてお考え ください。 硫化水素のピーク位置に近いガスが存在すると、測定精度に影響することがあります。また、保持時 間の大きいガスは、その試料の測定中ではなく、次回以降の測定のベースラインの安定性に影響するこ とがあります。 【表1】各種ガスの保持時間と信号強度 ※1:キャリアガスには大気中と同等の21%程度の酸素が含まれているため、半導体ガスセンサは試料ガスに感 応していないときには常に21%程度の酸素中での出力を示しています。測定試料中の酸素濃度が、キャリ アガス中の酸素濃度である21%と大きく異なる場合には、その差に相当するピークがあられれます。測定 試料中酸素濃度がキャリアガス中酸素濃度よりも高い場合には出力が減少する方向、低い場合には出力が増 加する方向のピークとなります。表1には酸素0%(窒素100%)の場合の出力を示しました。 ガス 化学式 測定濃度(ppm) 保持時間(sec.) 信号強度 備考 水素 H2 20 18 114 過酸化水素 H2O2 濃度不明 18 -69 ピーク下向き メタン CH4 100 19 74 エタン C2H6 20 19 132 エチレン C2H4 20 19 209 プロパン C3H8 5 20 424 イソブタン C4H10 10 20 594 酸素(ない場合) O2 酸素0% 20 131 ※1 一酸化炭素 CO 100 21 100 二酸化窒素 NO2 0.2 21 -108 ピーク下向き プロピレン C3H6 0.2 21 214 二酸化炭素 CO2 100% 23 130 ペンタン C5H12 0.1 24 45 ヘキサン C6H14 0.5 31 216 硫化水素 H2S 0.5 33 100 ヘプタン C7H16 0.5 41 73 イソプレン CH2C(CH3)CHCH2 0.5 61 278 オクタン C8H18 0.5 61 60 二硫化炭素 CS2 200 63 123 メチルメルカプタン CH3SH 0.5 83 69 ノナン C9H20 0.5 102 35 硫化ジメチル (CH3)2S 0.5 147 62 デカン C10H22 0.5 181 49 アセトアルデヒド CH3CHO 10 199 60 ホルムアルデヒド HCHO 1000 214 44 デセン C10H20 0.5 305 40 ウンデカン C11H24 0.5 366 35 メタノール CH3OH 0.05 498 0 酢酸 CH3COOH 不明 536 46 アセトン CH3OCH3 0.1 628 190 エタノール C2H5OH 10 665 48 アンモニア NH3 100 - ピークなし

(8)

1)電源投入後の初期安定化時間

電源投入直後、カラム温度およびセンサ出力が安定して READY ランプが点灯するまでに10 ~30分必要です。READY ランプが点灯していれば問題なく測定できますが、より精度よく測定 するために、できれば測定開始の1時間以上前に電源をいれてください。

2)キャリアガス流量

保持時間はキャリアガス流量に大きく依存します。保持時間が大きくずれますと測定精度が落ちた り、ピークを検出することができなくなることもあります。PC 画面のキャリアガス流量が初期設定 値±3cc よりずれた場合には、流量調整を行ってください。 ※初期設定値は添付またはCD-ROM 内の初期設定値一覧表でご確認ください。

3)周囲温度

エアコンの作動などにより急激に室温が変化しますとベースラインの変動が起こります。できるだ け温度変化が小さい環境でお使いください。ベースラインが大きく変動しますと、WAIT 状態になり ます。READY 状態になるのを待って測定を行ってください。

4)周囲雰囲気

キャリアガスに大気を使用しているため、周囲雰囲気中に多量のガスが存在すると硫化水素の測定 精度が低下します。ガスが存在すると考えられる場所での測定はできるだけ避けてください。スプ レー等の一過性ガスの影響はほとんどありません。 SGC は雰囲気の汚染を感知した場合には WAIT 状態になり、測定可能になったら READY 状態に なります。

5)長期間使用しなかった場合

長期間使用しなかった場合、再度ご使用される当初、若干低めの測定結果を示すことがあります。 2週間以上ご使用されなかった場合には、できれば前日に数時間以上電源を入れていただきますと、 より精度よく測定できます。

3.精度よい測定のために

ODSA-P2

(9)

エフアイエス株式会社

664-0891 兵庫県伊丹市北園3-36-3 tel 072-780-1800 fax 072-785-0073 http://www.fisinc.co.jp

参照

関連したドキュメント

水素爆発による原子炉建屋等の損傷を防止するための設備 2.1 概要 2.2 水素濃度制御設備(静的触媒式水素再結合器)について 2.2.1

12―1 法第 12 条において準用する定率法第 20 条の 3 及び令第 37 条において 準用する定率法施行令第 61 条の 2 の規定の適用については、定率法基本通達 20 の 3―1、20 の 3―2

測定結果より、凝縮器の冷却水に低温のブライン −5℃ を使用し、さらに凝縮温度 を下げて、圧縮比を小さくしていくことで、測定値ハ(凝縮温度 10.6℃ 、圧縮比

出来形の測定が,必要な測 定項目について所定の測 定基準に基づき行われて おり,測定値が規格値を満 足し,そのばらつきが規格 値の概ね

この P 1 P 2 を抵抗板の動きにより測定し、その動きをマグネットを通して指針の動きにし、流

定性分析のみ 1 検体あたり約 3~6 万円 定性及び定量分析 1 検体あたり約 4~10 万円

近年、気候変動の影響に関する情報開示(TCFD ※1 )や、脱炭素を目指す目標の設 定(SBT ※2 、RE100

3.8   ブラベンダービスコグラフィー   ブラベンダービスコグラフを用い、乾燥した試料を 450ml の水で測 定容器に流し込み、液温が