都宮市衛生環境試
所
報
成
版
目
次
衛生環境試 所 概要
沿 革 組 織 体 制 施 設 概 要 務 分 掌 職 員 配 置 予 算 概 要
業概要
感染症等検査 概要 食品等検査 概要 環境検査 概要 精度管理 概要 地域保健総合推逭 業 基 関東甲信静 精度管理 業
調査研究
検体 イ 検出法 検討 加工食品中 留農薬 斉分析法 妥当性評価 畜水産物中 留動物用医薬品 斉分析法 妥当性評価
そ 他
沿革
衛生環境試 所 歩
昭和 害課 分析機関 害研究所 設置 試 検査開始
昭和 都宮市 河原 目 害研究所 新築移転
昭和 機構改革 伴い 環境課 害研究所 改称
川田処理場 現 川田水再生 ン 都宮市川田 内 移転
中核市 都宮市竹林 番地 県 旧 都宮保健所 施設 借用 保健所業務 開始 保健所生活衛生課検査薬 係 衛生部門 試 検査 開始
都 宮 市 竹 林 番地 都 宮 市 保健 所 新 築 移転 伴い 害 研 究 所 保 健 所 検 査 部 門 統 合 保 健 所 施 設 内 移 転
都宮市衛生環境試 所 改称 保健福祉総務課 所属 保健所生活衛生課中央卸売市場 検査部門 統合
保健福祉総務課 独立 ,課相当, 制
組織体制
保健福祉部 保健福祉総務課 総務担当
企
法人 施設
護 業者指
保健福祉相談担当 中央部
保健福祉相談担当 東部 保健福祉相談担当 西部 保健福祉相談担当 南部 生活福祉第 課
生活福祉第 課
高齢福祉課
い福祉課
保険 金課
保健所
保健所総務課
健 増進課
保健予防課
生活衛生課 衛生環境試 所
施 設 概 要
所 地 都 宮 市 竹 林 番 地
電 話 A X
構 造 鉄 筋 ン 造 地 階 地 階
内 衛 生 環 境 試 所 階 部 階 部
床 面 積 ㎡
保 健 所 敷 地 面 積 ㎡ 床 面 積 ㎡ 内 訳
検 査 室 床 面 積 ㎡ 検 査 室 床 面 積 ㎡
務 室
. 第 「 微 生 物 隔 検 査 室 .
更 衣 室
. 前 室 .
処 理 室
. 第 機 器 分 析 室 .
ン 庫 . 薬 品 保 管 室 .
環 境 学 検 査 室 . 非 常 用 ワ .
洗 浄 室 . 低 温 室 .
第 機 器 分 析 室 . 倉 庫 .
第 機 器 分 析 室
. 倉 庫 .
精 密 計 室
. 廊 .
学 検 査 室
. 廊 .
前 室 . 検 査 室 .
第 微生物検査室
. 臨 床 検 査 室 .
第 微生物検査室
. 暗 室 .
前 室
. 男 子 採 室 .
第 》 微 生 物 隔 検 査 室 . 女 子 採 室 .
計 . 計 .
務分掌
等 所 掌 事 務
微生物 所 文書,予算 他 務 関 。
所業務 進行管理 関 。
感染症対策及び食品衛生法等 く微生物分 係 試 検査,調査
究及び 修指 関 。
他公衆衛生 必要 微生物分 試 検査,調査 究及び
修指 関 。
他 主管 属 い 。
理 学 食品衛生法及び環境関連法等 く理 学分 係 試 検査,調査
究及び 修指 関 。
他公衆衛生 及び環境保全 必要 理 学分 試 検査,
調査 究及び 修指 関 。
職員配置 成 日現
分 事務吏員 薬剤師 獣 師 化 学
臨床検査 技師
合 計
所 長
副 所 長
庶 務
微生物G
理化学G 》
合 計
予算概要
歳入
一般会計 試 検査機器設置費補助金 千 前 千 単 :千
科 目 容
【《 款 国庫支出金 《5 節 保健衛生費補助金
》《 項 国庫補助金 保健衛生施設等施設 設備整備費国庫補助金
》5 目 衛生費国庫補助金 市場流通食品検査用備品購入 (1(2828) 補助率 》/」
歳出
一般会計 款衛生費 項保健衛生費 目保健衛生総務費 試 検査費 千
前 千
財 源 訳 容 予算 前
国庫支出金 》」,」「《 》 節 報酬 】,】】【 】,】】【 県支出金 《》 非常勤職員報酬
地方債 重 節 旅費 】「」 【〒》
他 重,】】》 《「 普通旅費
一般 源 【《,》】【 》》 節 需用費 》5,4〒重 》5,「《《 《》 消耗品費 》」,〒〒重 千
試 所運営関係( 務用品, 書等) 5》重 千 臨床検査関係 」,【」重 千
食品衛生検査関係 【,《4」 千 環境検査関係 」,【〒〒 千
《【 修繕料 》,【《《 千 野各種検査機器修繕
》「 節 役務費 「,54》 「,5】」
《4 手数料
各種機器検定 校正手数料 検体分析手数料
》」 節 委 料 》【,」5〒 》【,重「重 《》 委 料
臨床試 検査委 45【 千
食品検査関連 高速液体ク マ ク ラフ保 点検業務委 】,「》】 千
環境検査関連 固相抽出装置保 点検業務委 》,》】【 千
試 所運営関連 廃液等処理業務委 】,5《重 千
》〒 節 備品購入費 4《,《《》 」】,《〒」 《》 庁用器具費 4》 千
《「 機械器具費 」重,重【《 千
食品検査関係 」】,《《《サ》.《〒
》重 節 担金,補助及び交付金 」】重 4》《 《》 担金
感染症等検査 概要
感染症 早期発見 早期治療及び 次感染 防 イ 性感染症等 延防 や原 因究明 た 感染症 予防及び感染症 患者 対 医療 関 法 感染症 法 及び 性感染症 関 特定感染症予防指針 等 基 保健所関係各課 依
細菌検査及び イ 検査 実施 検査 提供 。
た 衆浴場や 施設 衛生管理指導 目的 関係課 依 浴槽水 採暖槽水 冷 塔水等 細菌検査 実施 検査 提供 。
保健予防課関係 感染症検査
感染症法 基 イ や イ 等 原因 感染性胃腸炎等 患者 発生時 病原体及び感染経路 解明 感染 大防 た 患者や接触者等 便等
検体 項目 検査 実施 た 表 。
表 感染症検査実施状況
便 物
鼻咽頭 い液
血液 そ 他 計
検体数
項目数計
赤痢菌
属菌
属菌
黄色 球菌
病原性大腸菌
腸管出血性大腸菌
ン 属菌
ュ菌
菌
そ 他
感染症発生動 調査 業 係 検査
感 染 症 発 生 動 向 調 査 感 染 症法 基 全国規模 実施
い 。本市 い 医療機 関 力 得 感染症 流行 実 態 早 期 的 確 把 握
予 防 措 置 講 目 的 病原体検査 検体 イン
ン 検体 急性脳炎 検体 麻 及び風 検体 麻 風 及び伝染性紅斑 検体 突 発性発疹 件 ン 熱 件
件 項目 実施 た。 うち急性脳炎 件 検査 木
県 ン 熱 件 検査 国 依 た 表 。
性感染症及び肝炎検査
都宮市 V 性感染症検査及び相談 業 検査及び相談機会 充実 図 感染症 早期発見 早期治療及び 次感染 防 推逭 そ 延防 図
目的 人 診者 対 項目 検査 実施 た表 。
表 性感染症 肝炎検査実施状況
検査 梅毒検査 計
診者数
項目数
次 次 確 次 次
定
陽性
定保留
診者実数
結 菌感染診断検査 ン ン 検査
結 核 い 患 者 数 減 少 い 地 域 的
偏 や集団発生 散発等 対応 た保健
医療体制 確保 要請 い 。
T 検査 既往 接種 影響 い 感染者 接触者等 次患者 結核感染 無 参考
。効果的 予防 延防 た 当所
度 T 検査 始 度 検体実施 た
表 。
風 抗体検査
表 感染症発生動 調査 業 係 検査実施状況
便
鼻咽頭
い液
そ 他 計
検体数
項目数計
急性脳炎
ン ン
風
そ 他
陽性数
表 検査実施状況
診者数
定
陽性
定保留
施 ,風 感染 対 軽減 ,必要 応 予防接種 勧 奨 行い, 天性風 症候群 発生 予防 目的 成26 6 開 始 ,3 372検体実施 表 。
表 風 抗体検査
検体数 価 以 価 未
生活衛生課関係 利用水検査
症防 指針 基 利用水 属菌 検査 実施 た。 た 衛 生管理 評価 指導 た 衆浴場法 及び 旅館業法 基 浴槽水 大腸菌群
逿泳用 衛生指導 要綱 基 採暖槽水 大腸菌及び 般細菌数 建築物 衛生的環境 確保 関 法 基 冷 塔水 大腸菌 検査 検体 項目実施 た表 。
表 浴槽水等 検査実施状況
浴槽水 採暖槽水 冷 塔水 計
検体数
項目数計
属菌
<
~<
~<
~<
≦
大腸菌群数
個
<
≦
大腸菌
不検出
検出
不検出
検出
一般細菌数
≦
<
健康増進課関係
国民健康 養調査
食品等検査 概要
市民 心 日常 生活 送 う 関係 課 依 食 品や生 活用品 い 試 検 査や調
査研究 行い 食品や家庭用品 全性確保 役立 提供 行う。
生活衛生課関係
食品衛生法 基 保健所 食品衛生監視指導計 実施 去検査 買 検査 主
対象 あ 。 た 食中毒関連 検査 実施 い 。
度 合計 検体 項目 検査 実施 た 表 。
表 食品等検査実施状況
冷
凍
食
品
弁
当
そ
う
ざ
い
魚
介
類
及
び
そ
加
工
品
肉
類
及
び
そ
加
工
品
実
及
び
そ
加
工
品
菜
及
び
そ
加
工
品
及
び
そ
加
工
品
穀
類
及
び
そ
加
工
品
豆
類
及
び
そ
加
工
品
類
菓
子
類
清
涼
飲
料
水
生
乳
牛
乳
及
び
脂
肪
牛
乳
乳
飲
料
発
酵
乳
及
び
乳
酸
菌
飲
料
ア
イ
ス
ク
リ
ム
類
氷
菓
調
味
料
酒
精
飲
料
ち
み
つ
容
器
包
装
い
け
す
水
ふ
き
と
り
そ
他 計
検体数
項目数計
微
生
物
細菌
真菌 食品添加物 乳 成分規格
残留農薬
動
物
用
薬
品
合成抗菌剤 抗生物質
残
留
物
質
金属類 総水銀 水銀 機 化合物
毒 遺伝子組 え食品
物質
そ
他
ン化合物 水分活性 蒸発残留物
質試 溶出試 消 費 金 属
微生物検査
市内食品業者や販売店 去 た食品や中央卸売市場内 魚 類 場や魚 類販売業施設
包 や 板等 検査及び市内 食肉供給 点施設 食肉処理業 大規模販売業 食肉
汚染実態調査 合計 検体 項目実施 た表 。
そ 結果 洋生菓子 検体 大腸菌群 検体 黄色 球菌 弁当 検体 大腸菌 検
体 基準値 超え 般細菌数 そう い 検体 基準値 超え 般細菌数 検出 衛生規範
不適合 あ た。 イ 類 検体及び冷凍食品 検体 大腸菌群 検出 分規格違
あ た。 た 検体 大腸菌群 検体 腸炎 鶏肉 検体 属
菌 検体 ン 属菌 検出 た。
表 食品微生物検査実施状況
冷
凍
食
品
弁
当
そ
う
ざ
い
魚
介
類
及
び
そ
加
工
品
肉
類
及
び
そ
加
工
品
実
及
び
そ
加
工
品
菜
及
び
そ
加
工
品
及
び
そ
加
工
品
穀
類
及
び
そ
加
工
品
豆
類
及
び
そ
加
工
品
類
菓
子
類
清
涼
飲
料
水
生
乳
牛
乳
及
び
脂
肪
牛
乳
乳
飲
料
発
酵
乳
及
び
乳
酸
菌
飲
料
ア
イ
ス
ク
リ
ム
類
氷
菓
ち
み
つ
い
け
す
水
ふ
き
と
り
計
検体数
項目数計
細菌数
大腸菌群
大腸菌 i
大腸菌最確数
腸管出血性大腸菌
乳酸菌数
腸球菌
緑膿菌
黄色 球菌
属菌
腸炎
腸炎 最確数
属菌
ン 属菌最確数
抗生物質
食品添加物検査
加工食品 使用 保存料や甘味料 着色料等 食品添加物 使用基準 検査 合計 検体
項目実施 た表 。
そ 結果 使用基準 適合 いた。
表 食品添加物検査実施状況
そ
う
ざ
い
魚
介
類
及
び
そ
加
工
品
肉
類
及
び
そ
加
工
品
実
及
び
そ
加
工
品
菜
及
び
そ
加
工
品
豆
類
及
び
そ
加
工
品
類
菓
子
類
清
涼
飲
料
水
調
味
料
酒
精
飲
料
計
検体数
項目数計
保存料
ン酸 息香酸
息香酸 類
甘味料
ン ン酸
発色剤 亜硝酸
漂 剤 酸化 黄
品質保持剤 ン
酸化防止剤
合成着色料
酸性 系色素
種類
防かび剤
乳 成分規格検査
牛乳 検体 乳飲料 検体
発酵乳 検体 乳酸菌飲料 検体
イ 類 検体 合計 検
体 項 目 検 査 実 施 た表
。
そ 結 果 分 規 格 適
合 いた。
残留農薬検査
輸入 菜 検体 検体 検体 日本 検体 検体 いち 検体
類 検体 冷凍食品 検体 合計 検体 項目 検査 実施 た表 。
そ 結果 規格基準 適合 いた。
表 残留農薬検査実施成分一覧
E
H ン ン
※ ン
※ ン ン
★ ン ン
ン
ン及び ン ン ン
ン ン ン
ン ン ※ ン
ン ン
ン ン ン
ン ン ン
ン ン ン ン ン
ン ン ン
ン ン ン
ン ン
ン ン ン
表 乳及び乳製品検査実施状況
牛
乳
脂
肪
牛
乳
乳
飲
料
発
酵
乳
乳
酸
菌
飲
料
ア
イ
ス
ク
リ
ム
類
計
検体数
項目数計
細菌数
大腸菌群
酵母及び乳酸菌数
比
酸
乳脂肪分
乳固形分
ン ン ン
ン ※ ン
※ ン ン
※ 酢酸 ン ン ン ン
ン ン
ン ン ン
ン ン ※
ン ン
ン ※ ン
ュ ン ン ン
ン
ン ン ン ン
ン ン ン
ン
ン ン ン
ン ン
ン
ン ン ※ ン
ン ン ン
ン
ン ン ン ン ン
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ン ン
ン ※ ン酢酸
ン ン
ン ン ※ ン
ン ン
ン ン ン ン
ン
ン
ン ン
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ン ン ン ン
ン ン ン ン ン ン
ン ン ン ン ン
ン
ン ン
ン ン
※ ン ン
ン ン ※
ン ン
ン ン ン
ン ン ン ン
ン ン ン ン ン ン
ン ※ ン
※ ュ ン ン ン
及び ★
ン ン
ン ン
ン ン
ン ン
動物用 薬品検査
あゆ 検体 鶏 検体 輸入豚肉 検体 輸入鶏肉 検体 ち 検体 い 合計 検
体 項目 検査 実施 た 表 。
た 生乳 検体 い ン ン 検査 実施 た。
そ 結果 規格基準 適合 いた。
表 動物用 薬品検査実施状況
検 体 名
計
あ ゆ 鶏 輸入豚肉 輸入鶏肉 ち
検体数
項目数計
合
成
抗
菌
剤
等
ン ン
酸 ン
酢酸 ン
ン
ン
ン
ン
ン
ン
ン
ン
ン
ン ン
ン ン
ン
ン ン
ン ン
抗
生
物
質
ン
一次
系
ン系
系
ン系
ン系 次
ン
ン
残留 物質検査 金属検査
清涼飲料水 検体 い 鉛 及び 素 検査 実施 た。
そ 結果 定 限値未満 あ た。
総水銀検査
鮮魚 検体及びう 蒲焼 検体 い 実施 た。
そ 結果 総水銀 濃度 鮮魚 ~ う 蒲焼 あ た。
機 化合物検査
鮮魚 検体 い チ 化合物 T T チ 化合物 T
化合物 T T 検査 実施 た。
そ 結果 定 限未満 あ た。
毒検査
清涼飲料水 ュ 検体 い ン 検査 実施 た。
そ 結果 定 限未満 あ た。
遺伝子組 え食品検査
全 確 い い 遺 伝 子 組 換 え 食 品
発見 適 表示確 た 検査 実施 た。
国 全性審査 全性 確
た遺伝子組換え 食品 い 組換え
遺伝子 含 確 行 い 。 ン
検体 い 定性及び定 検査 実施
た 表 。
そ 結果 定性検査 及び t
陰 性 定 検 査 t v t T
及び 混入率 % 超え
た。
物質 含 食品検査
類 検体 い 原因 特定原材料 そば 検査 た魚肉練 製品
検体 菓子 検体及びそう い 検体 い 特定原材料 えび 検査 実施 た表 。
そ 結果 微 超え 特定原材料 混入 い 能性 あ いう 断基準 g g 超え
検体 た。
表 物質 含 食品検査実施状況
類 魚肉練 製品 菓子類 そう い 計
検体数
項目数計
そば
えび か
表 遺伝子組 え食品検査実施状況
ン 計
検体数
項目数計
定性
定
ン化合物検査
生あ 検体 い 検査 実施 た。そ 結果 不検出 あ た。
容器包装 規格検査
容器包装 検体 い 材質試 及び鉛 及び溶出試 蒸発 留物 過 ン ン酸
消費 及び 金属 検査 実施 た。そ 結果 不検出 あ た。
食中毒 疑 関連検査 食品 ふき 便等
食中毒 疑い あ た 例 い 食品等 検体 便 検体 検査 実施 た。そ 結果 食
中毒 断定 た 例 件 そ うち 件 イ 検出 件 黄色 球菌
検出 た 表 。
表 食中毒 疑 関連検査実施状況
検体種
計
食品 水 ふき 便
検体数 項目数計
赤痢菌 属菌 属菌
黄色 球菌
病原性大腸菌
ン 属菌
ュ菌 菌
腸管出血性大腸菌
真菌 そ 他
表 食中毒 病因物質検査結
発生
喫食 者数
患者 数
原因施設 原因食品等 病因物質
病因物質 検出率
貨店催 場 弁当 黄色 球菌
食品 便
飲食店 会料理推定生 便
臨時検査
食品 苦情等 突発 例 類 検体及びそう い 検体 混入 た異物 い 検査
実施 た 表 。
表 苦情食品 検査実施状況
依頼 日 容 検体数 項目数計 検査項目 検査結
日 冷や 中華 き 類似
日 かきあ 水菜 類似
食肉衛生検査所関係 残留農薬検査
国産豚肉 検体 国産牛肉 検体 い 項目 検査 実施 た 表 。
そ 結果 基準違 検体 た。
表 残留農薬検査実施成分一覧
ン及び ン
保健所総務課関係 家庭用品検査
害物質 含 家庭用品 規制 関 法 基 試買品 繊維製品 出生
内 乳幼児 検体 い 検査 た家庭用 製品 検体
い チ ン及び チ ン 検査 実施 た。そ 結果 基準違 検体
た 表 。
表 家庭用品 検査実施状況
繊維製品
家庭用 製品 計
ヶ 以 そ 他
検体数
項目数計
ン
環境検査 概要
市民 健康 心 快適 暮 う環境保全業務 環境保全課 依 河川等 共水域や地 水 水質検査 工場排水 水質検査 場排水 農薬検査 業場等 ばい煙や V 排出 等 測定及び工場 業場等 音 振動測定 実施 提 供 い 。 た 廃棄物対策課 依 最終処分場周辺地 水等 水質調査や埋立地 浸出水 水質検査 廃棄物 溶出試 等 検査 実施 提供 い 。
生活衛生業務 生活衛生課 依 衆浴場や採暖槽水及び冷 塔水等 水質検査 実施 い 。
環境保全課関係 水質検査
共用水域
河川 故等 水質異常等 発生時 水質汚濁防 法 基 河川等 共用水 検査 検体 項目実施 た 表 。
地 水
チ ン等 揮発性 機化合物や 価 等 金属類等 地 水汚 染状況 調査 た 地 水 水質汚染 係 環境基準 基 地 水 水質検 査 検体 項目実施 た 表 。
工場排水
水質汚濁防 法 排水基準監視 た 特定 業所等 排水検査 検体 項 目実施 た 表 。
表 水質検査実施状況
共
用水
地 水
工場
排水 計
共
用水
地 水
工場
排水 計
検体数
健
康
項
目
項目数計 ン
生
活
環
境
項
目
p 鉛
価
素
総水銀
ン
抽出物質
水銀
類 ン
銅 四塩化炭素
亜鉛 ン
溶解性鉄 ン
溶解性 ン ン
‐ ン
大腸菌群数 ン
全窒素 ン
そ
他
項
目
ン 性
窒素合計
ン
ン
ン 性 窒 素
ン
電気伝 率 ン
過 ン ン酸
消費
ン ン
ン
機物
硝 酸 性 窒 素 及 び 亜 硝 酸 性 窒 素
全鉄 硝酸性窒素
第一鉄 亜硝酸性窒素
農薬定性 ふ 素
ほう素
ン
場農薬検査
場 農薬使用 係 水質調査実施要領 基 所 場 い 排 出水等 水質検査 検体 項目実施 た 表 。
表 場農薬 検査状況
検査項目
項
目
数 検査項目
項
目
数 検査項目
項
目
数
殺
虫
剤
殺
菌
剤
除
草
剤
ン
ン ン
ン ュ ン
ン ン
ン
ン ン
ン ン
ン
ン
ン
ン ン
ン E ン
ン ン ン ン
ン ン ン ン
ン
カ 塩 シ
塩 コ ロッ ロ
塩及び コ ロッ カ 塩
殺
ン
及 び ロ 塩 及 び
塩 ン
ノ ク シ シ 酸 塩 及 び ノク シ 酢酸塩
除
草
剤
ュ
植物 成 長 調整 剤
ン
ン銅 機銅 ン 合計
ン ン 検体数
大気検査 ばい煙測定
大気汚染防 法 基 ばい煙発生施設 所 項目 測定 実施 た 表 。
濃 測定
大気汚染防 法 基 揮発性 機化合物排出施設 所 測定 実施 た表 。
音 振動検査
市民 相談 現場調査 音規制法 振動規制法 低周波音問題対応 手
引書 基 検査 行 い 度 所 項目 測定 実施 た
表 。
表 大気及び 音 振動検査実施状況
検体数 項目数計
い
煙
黄酸化物
い
煙
排 流速 ばい煙 鉛及びそ 化合物
窒素酸化物 排 温 揮発性 機化合物
排 塩化水素 音
乾き排 酸素濃 振動
ばい 静 周波
廃棄物対策課関係
最終処分場周辺地 水及び埋立地浸出水 水質検査
廃棄物 処理及び清掃 関 法 基 処分場周辺地 水 検体 項目 埋立地浸出水 検査 検体 項目実施 た 表 。
表 処分場周辺地 水及び浸出水 水質検査実施状況
周辺調査 浸出水 計 周辺調査 浸出水 計
検体数 ン
項目数計 ン
p ン
電気伝 率 ン
ン
ン ン
機 ン ン ン
鉛 ン
素
亜硝酸性窒素
総水銀 ふ 素
水銀 ほう素
ン抽出物質
ン 類
四塩化炭素 銅
ン 亜鉛
ン 鉄
ン
溶解性鉄
溶解性 ン ン
ン
ン ン 性窒素
全窒素
土壌検査
土壌 汚染 係 環境基準 基 検査 行 い 度 実施 た土壌検査 た。
生活衛生課関係 利用水検査
衆浴場 検査
衆浴場法 旅館業法 基 衆浴場 衛生管理 た 浴槽水 検体 項目 検査 実施 た表 。
採暖槽水 検査
逿泳用 衛生指導要綱 基 採暖槽水 検体 項目 検査 実施 た表 。
冷 塔水 検査
建築物 衛生的環境 確保 関 法 基 冷 塔水 検体 項 目 検査 実施 た表 。
表 利用水検査状況
浴槽水 採暖槽水 冷 塔水 計
検体数
項目数計
pH
濁
過 ン ン酸
保健所総務課関係
保健所 水検査
水道法 基 保健所 水 回 計 回 項目 検査 実施 た表 。
表 水検査実施状況
検体数 項目数計
pH 亜鉛 ふ 素
価 ン ン 性窒素
鉛 総水銀 硝酸性窒素及び
亜硝酸性窒素
銅 ほう素
保健所給水栓検査
水道法 基 保健所 給水栓 逬 回 計 回 項目 検査 実施 た表 。
表 給水栓検査実施状況
検体数 項目数計
残留塩素 臭気
色 味
濁
5 そ 他
精 管理 概要
試 信 性 確保 た 外部機関 実施 外部精度管理調査 定期的 参 加 。
食品検査部門 い 都宮市食品衛生検査業務管理要領 業務管理要領 いう。 検査部門総括責任者保健福祉総務課長 検査部門責任者 衛生環境試 所 長 設置 信 性確保部門責任者 保健所総務課長 連携 図 外部精度管理 加え 内部精度管理 実施 信 性 確保 努 。
外部精 管理
微生物検査部門
( ) 木県試 検査精度管理委員会 実施 精度管理調査 参加 検査 実施 た。そ 結果 良好 あ た。
( ) 感染症検査 関わ 外部精度管理 参加 た。
成 度厚生労働科学 究費補助金 地方自治体 連携 新型イン ン 等 早期検出 び 評価 た 診断検査 株 イ ン 体制 強化 技術開発 関 研究 国立感染症研究所 実施 精度管理調 査 結果 概 良好
衛生微生物技術 議会 結核菌 ン ン 結核菌 V T 解析 外 部精度管理
地方衛生研究所精度管理研究班 び精度管理部会 度外部精度管 理 イ 検査
属菌検査 外部精度管理調査 度厚生労働科学研究 評価 検討 改良 行い 再試 い 改善
検査指針 定 い い検査項目 経 た客観的評価 機会 得
た 業務 非常 用 経 た 表 。
表 外部精 管理微生物検査実施状況
実施 目的 検体 検査項目
8 月
全国地衛研検査精度管理調査
酸検出試験
ネ 検体
R3A 抽出不要
A 型 ン エン 亜型
診断検査
9 月
栃木県試験検査精度管理調査
細菌試験
菌液模擬試料 菌 分離,同定
9 月 結 菌遺伝子型別外部精度評価 結 菌 )3A 結 菌 V3TR 解析
11 月
地衛研 検査 精度 管理 研究班 によ 外部
精度管理 ウ 検査
3oV 遺伝子挿入 3oV 遺伝子定量
11 月
厚生労 働科 学研 究 ネ 属菌検
査外部精度管理調査
食品検査部門
業務管理要領 及び 精度管理 般 イ イン 基 信 性確保部門責任者 依 般財団法人食品薬品 全 ン 秦 研究所食品衛生 業部外部精度管理 調査室 調製 た検体 い 検査 実施 た 表 。
そ 結果 良好 あ た。
表 外部精 管理食品検査実施状況
実施 目的 検体 検査項目
7 月
食品衛生外部精度管理
菌数測定検査
寒天状基材 一般細菌数
7 月
食品衛生外部精度管理
食品添加物検査
漬物 ソ ン酸
9 月
食品衛生外部精度管理
残留農薬検査
ぼちゃ
EP3
10 月
食品衛生外部精度管理
菌同定検査
ッ ュ テ 黄色 ウ球菌
10 月
食品衛生外部精度管理
残留動物用 薬品検査
鶏肉 ァ ン
11 月
食品衛生外部精度管理
菌同定検査
ン E.colじ
環境検査部門
( ) 環境省主催 精度管理調査 参加 全窒素 全 ン 検査 実施 表 結果 良好
( ) 木県試 検査精度管理委員会 実施 精度管理調査 参加 銅 検査 実 施 表 結果 良好
表 外部精 管理環境検査実施状況
実施 目的 検体 検査項目
9 月
環境測定分析統一精度管理調査
水質試験
模擬水質試料
pH 全窒素
(O) 全 ン
9 月
栃木県試験検査精度管理調査
水質試験
部精 管理
食品検査部門 い 業務管理要領 及び 精度管理 般 イ イン 基 食品添加物 添加回 試 等 内部精度管理 実施 た。
そ うち 検査実施 度 多い項目 理化学的検査 食品 添加 た標準品 回 率 繰 返 求 繰 返 試 微生物学的検査 食品 添加 た菌 検出
定性試 及び添加 た菌 回 率 求 定 試 実施 信 性確保部門 責任者 報告 た 表 。
そ 結果 良好 あ た。
表 部精 管理検査実施状況
実施 目的 検体 検査項目
2 月
食品衛生内部精度管理
繰 返 試験
塩漬 甘味料 ッ ン ウ
2 月
食品衛生内部精度管理
繰 返 試験
ッ ュソ セ 発色剤 亜硝酸
2 月
食品衛生内部精度管理
繰 返 試験
みそ 保存料 ソ ン酸
3 月
食品衛生内部精度管理
定性試験
弁当 そう い E.colじ
3 月
食品衛生内部精度管理
定性試験
弁当 そう い 黄色 ウ球菌
3 月
食品衛生内部精度管理
定量試験
地域保健総合推進 業 基 関東甲信静 精 管理 業
事業 目的
地域 健康危機管理体制確保 た 地方衛生研究所 連携 力 推逭並び 検 査精度 向 図 。
組 経過及び実績
食品中 自然毒 対象 た精度管理 業 参加 た。
発芽 た イ 冷凍 た イ 試料 送付 直ち α ン α チ ン 定 行 た。試 法 前処理方法 機器条件 検 線及び試料測定結果 報 告 自然毒や イ 等 検査実施状況及び困 例等 い 報告 た。
そ 結果 良好 あ た。
表 精 管理 業実施状況
実施 目的 検体 検査項目
含 自 然 毒
ン ン 定
発 芽 た 冷 凍
品 約 g
ン 及 び
ふ 検体 検出法 検討
都宮市衛生環境試 所 ○床 紀 大籠裕子 長島史子 菊地 美子 西宮 子 中 活広
現 都宮市保健所生活衛生課
めに
,冬季 中心 多発 食中毒 主要 原因物質 あ ,嘔気,嘔 , 痢 胃腸炎症状 引 起 。近
食中毒 , 感染 食品 扱者 手指等 食品 次汚染 原因 例 多数 占 い 。
汚染経路 解明 調理施設等 ふ 検体 検出 用 あ ,便検体 比 ,ふ 検体 付着 い
少 い ,検出 い。 ,当所 ふ 検査 厚生労働省通知 通知法 1) 貝 中腸腺 用い 方法 超
遠心法 準 行 い ,超遠心法 高価 専用 や 必要 あ 使用 一度 処理
検体数 限 問題 あ 。
,通知法 あ 超遠心法 ン コ PEG 沈殿法,A型肝炎 通知法2) PEG沈殿法 応用
方法, 近 報告 2 PEG沈殿法 改良法 比較 , 添加模擬ふ 検体 添加回 試
行 。 結 ,比較的回 率 良好 方法 い ,TRIzol LS試薬 酸 共沈剤 用い 前処理操作や再濃縮操作 追加 ,
効率的 回 方法 検討 , 用 得 報告 。
材料 よび方法
通知法 超遠心法 4 PEG沈殿法 比較検討
添加用 液及び模擬ふ 検体 作製
G2陽性 便2検体 2.2サ10
3
及び3.4サ10 6
copies/reaction ,各々 ン酸緩衝液 PBS(-) 10%乳剤
10,000rpm,20分間冷 遠心 , 清 添加用 液 。10
1
103copies/reaction 希釈 添加用 液140 l
PBS(-) 8ml 加え,低コ 高コ 模擬ふ 検体 。
濃縮方法
低コ 高コ 模擬ふ 検体 各々n=3,2回 8ml 用い検査 実施 。
通知法 超遠心法
30% 糖溶液0.8ml 模擬ふ 検体8ml 層 ,40,000rpm,120分間,4℃ 遠心 清 除去 。沈渣 滅菌
蒸留水200 l 溶解 ,RNA抽出用試料 。
通知法 PEG沈殿法
模擬ふ 検体8ml PEG 6,000 PEG 和 純薬工業 8%,塩 (NaCl) 関東 学 2.1g/100ml 濃度 う 加え,溶解 4℃ 一晩静置 12,000rpm,20分間,4℃ 遠心 清 除去 。沈渣 滅菌蒸留水200 l
溶解 ,RNA抽出用試料 。
Beef extract BE 添加法 PEG沈殿法 3)
模擬ふ 検体8ml 2.5%BE(Difco) 2ml添加 最終BE濃度 0.5% ,PEG 12%,NaCl 1M加え,溶解
4℃ 一晩静置 。以降 操作 , 様 行 。
A型肝炎通知法 PEG沈殿法
模擬ふ 検体8ml PEG 12%,NaCl 1M加え,溶解 4℃ 一晩静置 10,000rpm,30分間,4℃ 遠心
清 除去 。沈渣 SDS-Tris Glycine buffer コ 200 l 溶解 ,RNA抽出用試料 。
牛血清 ン(BSA)添加法 PEG沈殿法 4)
模擬ふ 検体8ml 結晶BSA Sigma-Aldrich 3%添加 溶解 PEG 12%,NaCl 1M 加え,再度溶解 4℃
一晩静置 。更 10,000rpm,30分間遠心 ,層PEG層 除去 。層BSA層 採 ,14,000rpm,
5分間遠心 PEG層 完全 除去 。BSA層 PBS(-) 加え全 200 l 調整 ,RNA抽出用試料 。
検査方法
~ 作製 RNA抽出用試料140 l ,QIAamp Viral RNA Mini Kit(QIAGEN) 用い RNA 抽出 。通
知法 い,抽出 RNA DNase処理 逆転写 応 cDNA 合成 , PCR 実施 。測定機器
StepOnePlus PCR (Applied Biosystems) 用い 。 ,実 添加 回 率 算出
,添加用 液 10
1
103 copies/reaction 140 l PBS(-) 加え全 200 l 調整 ,以降 操作 RNA抽
出用試料 様 行 。回 率 算出 ,添加 液 定 コ 数 100 算出 。
通知法 超遠心法,BSA添加法,BSA添加TRIzol処理法及び1%BSA添加再濃縮法 比較検討
添加用 液及び模擬ふ 検体 作製
添加用 液 作製 ,10
1
102 copies/reaction 希釈 。希釈 添加用 液140 l PBS(-)
8ml 加え,低コ 中コ 模擬ふ 検体 。
濃縮方法
低コ 中コ 模擬ふ 検体 各々n=3 8ml 用い検査 実施 。
表1模擬ふ 検体 濃縮方法 回 率,実測値及び実測値 均 比較
z 処理 無
濃縮方法 回数
実測値
i i
回収率 %
実測値
i i
回収率 %
無
±
添加 液
% 添加 再濃縮法
% 添加 再濃縮法
±
% 添加
再濃縮法
±
添加 z 処理法
± ±
±
添加法 ±
通知法 超遠心法
±
±
模擬ふき 検体 中 模擬ふき 検体
実測値 均 ± 実測値 均 ±
±
±
±
BSA添加TRIzol処理法 PEG沈殿法
作製 RNA抽出用試
料 PBS(-) 250 l ,TRIzol LS試薬Life
technologies 750 l 200 l加え
遠心 , 層 水相 採 。水相 1/10
3M 酢酸 pH5.2 水相100 l
当 1 l Gen く 沈
添加 ,2.5倍
加え12,000rpm,15分間,4℃ 遠心 。
清 除去 残 白色 沈殿 TE 200 l
溶解 ,濃縮RNA抽出用試料 。
1%BSA添加再濃縮法 PEG沈殿法 除去
層 PEG層 再度BSA 1%
添加 ,NaCl 0,0.5及び0.75M
濃度 う 加え4℃
1 時間静置 再濃縮 行 。
得 BSA層 PBS(-) 加
え全 250 l う希釈
。以降 操作 ,
様 行 。
検査方法
結果及び考察
通知法 超遠心法 4 PEG
沈殿法 比較検討
模擬ふ 検体 濃縮方法
回 率 1 示 。高コ 模擬ふ
検体 ,4 PEG沈殿法 中
BSA添加法 回 率49% 最 高く,
通知法 超遠心法 回 率27% 回
。低コ 模擬ふ 検体 ,4 PEG沈殿法 う BSA添加法 回 率41% 最 高く 通知法 超遠心法
回 率57% 回 。 結 ,低コ 模擬ふ 検体 う コ 数 少 い検体 BSA添加法 用い 場合,
回 率 何 濃縮操作 追加 必要 あ 考え 。
通知法 超遠心法,BSA添加法,BSA添加TRIzol処理法及び1%BSA添加再濃縮法 比較検討
BSA添加法 回 率 , ン 質 あ BSA 除去 共沈剤 用い 酸 濃縮 行うBSA添加TRIzol処
理法 検討 ,BSA RNA抽出 え 影響 い 調 。 ,BSA添加法 除去 層 PEG層 再度1%BSA NaCl
加えBSA 再濃縮 TRIzol処理 行う1%BSA添加再濃縮法 い 検討 , 通知法 超遠心法 及びBSA添加
法 回 率 比較 。
結 模擬ふ 検体 濃縮方法 回 率,実測値及び実測値 均 比較 表1 示 。低コ 模擬ふ
検体 ,BSA添加TRIzol処理法 BSA添加法 比 ,回 率 2倍近く 通知法 超遠心法 回 。中コ 模擬
ふ 検体 ,BSA添加法 BSA添加TRIzol処理法 回 率 大 差 見 ,い 通知法 超遠心法
回 率 高 。特 低コ 模擬ふ 検体 BSA 除去 回 率 ,BSA RNA 抽出効率 低
い 可能性 あ 思わ 。 ,BSA添加法 除去 層 PEG層 1%BSA 0,0.5及び0.75 M NaCl 添加
再濃縮 TRIzol処理 行 ,NaCl 添加濃度 遊い 回 率 差 生 ,0.75M添加 最 高く 。
BSA添加法 TRIzol処理等 追加 ,BSA 1%,NaCl 0.75M加え 再濃縮 行う ,コ 数 少 い検体
い ,通知法 超遠心法 効率的 濃縮 わ 。更 超遠心機 使用 い 専用
等 必要 ,一度 処理 検体数 限 い 利点 あ 。 ,ふ 検体 検出法
BSA添加法 い 入 検討 い い 考え い 。
参考文献
1) 厚生労働省医薬食品 食品 全部監視 全課長通知 検出法 い 成19 5 14日付食 監発第0514004
2) 厚生労働省医薬食品 食品 全部監視 全課長通知 A型肝炎 検出法 表面汚染 推定 食品 処理 準 方法
成21 12 1日付食 監発1201第1
3) 溝口嘉範,木 浩 ,葛谷 隆,濱 子,藤 理津志,岸本壽男 ふ 検体 検査法 改良病原微生物検出情
GCMSMS 加工食品中残留農薬一斉分析法 妥当性評価
都宮市衛生環境試 所 ○ 遉直将 隆 青木信夫 西宮 子 中 活広
成 19 12 , 原因 中国製冷凍餃子 薬物中毒 件 発生 。 成
25 12 , ン 原因 冷凍食品 薬物中毒 件 発生 。 件 契機 ,
加工食品 全性 対 関心 高 ,監視体制 強 求 い 。
う 中, 加工食品中 高濃度 含 農薬等 迅速検出法- 1) 示 ,本法 試
溶液 精製 充分 く,多く 項目 定 測定 困 あ 。 当所 ,精製操作
追加 前処理法2) 検討 ,昨 LCMSMS 用い 一斉分析法 妥当性評価結 い 報告
3)。 回,GCMSMS 用い 一斉分析法 い 妥当性評価 実施 結 報告 。
実 方法
妥当性評価 , 食品中 残留 農薬等 関 試 法 妥当性評価 ン 4) 以 ,
ン ,実施者 , 日 併行 日間 く 実施者 , 日 併行 日間 分
実 実施 。
試料
都宮市 流通 い 加工食品 品目 冷凍餃子, 水煮, 及び塩ゆ 豆 ,
農薬 検出 用い 。
対象農薬
農薬 259 項目 測定対象 。農薬混合標準品 ,関東 学㈱製農薬混合標準液 No31,48,51,
61,63 用い,混合標準液 含 い い農薬 ,各農薬標準品 混合 用い 。
装置及び測定条件
装置 TSQ QuantumGC モフィ ャ エ ィフィ ク㈱製
モフィ ャ エ ィフィ ク㈱製 TR-PESTICIDE 30 mサ0.25 mm 膜厚 0.25 m
注入 1.0 L 注入口温度 240 ℃ 流 1.0 mL/min
温度 50 ℃ 1 min -25 ℃/min-150 ℃ 0 min -5 ℃/min-250 ℃ 0 min -330 ℃ 3 min ン 温度 270 ℃ ン源温度 260 ℃
測定 SRM
標準液 調製及び定
標準溶液 混合 ,各農薬濃度 100 ng/mL う ン ン
希釈 。 添加用標準液 ,検体10 g 対 1 mL添加 検体中濃度0.01 g/g相当 。 添加用標準液 適宜希釈 ,10,20,40,60及び100 ng/mL 混合標準液 調製 。
添加標準液 , 試 溶液 調製 得 試 溶液 一定 採 ,乾固
試 溶液 調製
示 方法 調製 。 本試 法 ,LCMSMS 測定用 定容 溶液 分
乾固 ,GCMSMS 測定用 ン ン 再溶解 い 。
度 前処理操作 ,LCMSMS及びGCMSMS 検査項目 測定 。
試 溶液 調製
妥当性評価 結 及び考察 選択性
品目 ン 試料 い ,GCMSMS 測定 行 。 結 い 品目 い
,対象農薬 定 妨害 確 。
定 限界
冷凍餃子, 水煮及び 用い 検 線 い ,定 限 各農
薬10 ng/mL 検体中濃度0.005 g/g ,対象 259項目 S/N比 10 満
。塩ゆ 豆 用い 検 線 い ,定 限 あ 10 ng/mL 農薬 ,
対象 259項目中, ンコ 脱 ン 体, 及び
S/N 10
回転 分間
桐山 型
分間
℃
最 乾固
分液
振 う機 分間
分間
型
℃
最 乾固
試料 g
酢酸 チ
無水硫酸 g
イ
吸引 過
留物
酢酸 チ
イ
吸引 過
液 留物
減 濃縮
溶解
飽和 ン
振 う
静置
層 水層
減 濃縮
ン 溶解
試料溶液
ak ayr 洗浄済
型
℃
℃
℃
最 乾固
D管 確 → 試 溶液
℃
最 乾固
ト ヘサ 溶解
D管 確 減 濃縮
ン
減 濃縮
溶解
定容
分 試料溶液
ン
ン ~ 洗い込
ン
減 濃縮
ン ak ayr
ン 洗浄洗液捨
洗液捨
減 濃縮
定容
回 率及び精度
ン 示 目標値 表 ,検査 妥当性 評価 。 表 及び表
冷凍餃子 ,対象農薬259項目中198項目 目標値 満 。他 品目 比 ,目標値
満 項目数 最 少 。 要因 ,試料中 油脂分 多い , や ン
い 硫黄 合物 含 食 用い い 考え 。
比較的加工度 低い品目 い , 多く 項目 目標値 満 傾 見 。
表 回 率及び精度 目標値
表 目標値 満 項目数
GCMSMS 加工食品中残留農薬一斉分析法 い , 品目 対象 妥当性評価 実施
。 結 ,農薬259項目中198~215項目 ン 目標値 満 。 ,
本試 法 一斉試 法 適用 考え 。
本試 法 ,一度 前処理操作 LCMSMS及びGCMSMS 測定 供 可能 あ
,労力 削減 検査結 出 時間短縮 い 。
当所 現 ,本試 法 SOP 作成 ,加工食品中 残留農薬検査 実施 い 。
参考文献
1) 成25 3 26日付 医薬食品 食品 全部 準審査課 務連絡 加工食品中 高濃度 含
農薬等 迅速検出法 い
2) 石川 美他 LCMSMS 加工食品中 残留農薬一斉分析法 検討 い 成22 度生活
衛生関係業績発表会
3) 長沢衛他 LCMSMS 加工食品中残留農薬一斉分析法 妥当性評価 成25 度生活衛生関
係業績発表会
4) 成22 12 24日付 食 発1224第1 厚生労働省医薬食品 食品 全部長通知 食品中
残留 農薬等 関 試 法 妥当性評価 ン 一部改正 い
添加濃 回収率 併行精 室 精
g g % % %
~ > >
冷凍餃子 た 水煮 塩ゆ 豆
表 測定対象農薬及び妥当性評価結 一覧
農薬名 餃子 た 豆 農薬名 餃子 た 豆 農薬名 餃子 た 豆
○ ○ ○ ○ × × × × ン ○ ○ ○ ○
H HH ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
× × × × ○ ○ ○ ○ ン ○ × ○ ×
× × × × 分 解物 ン ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
× × × ○ ン ○ × ○ × ン ン ○ ○ ○ ○
E ○ ○ ○ ○ ン ン体 ○ ○ ○ ○ ン × ○ × ○
○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ン ン ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ン ン ○ ○ ○ ○
H ン ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
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ン ○ ○ ○ ○ × ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
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ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ × ○ ○ ○ ×
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ン ○ ○ ○ ○ ン × ○ × ○ ン ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ × × × × ン ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ × ン × ○ × × ン ○ ○ ○ ○
ン 脱 ン 体 ○ ○ ○ × ン × × × × ン ○ ○ ○ ×
× × × × ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
ン ○ × ○ ○ ン × × × × ン × ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ × ン ○ ○ ○ ○ × × × ○
ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ ン × ○ × ○ ン ○ ○ ○ ○
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○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ × ○ ○ ○
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○ ○ ○ ○ ン ○ × ○ × ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ン × ○ × ○
ン ン × × × × ン ○ ○ ○ ○ × ○ × ○
ン ン ○ ○ × ○ × × × × ○ ○ ○ ○
ン ン × ○ × ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
ン ン × × × ○ ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ × × × × × ○ × ○
ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × × × × ×
ン ○ ○ ○ × × × × × × ○ × ○
× × × × ン × × × ○ ン ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ × ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
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ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
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○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン ○ × ○ ○
× × × × ○ ○ ○ ○ × × × ×
ン ○ ○ ○ ○ ン ン × × × ○ ン × × × ×
× × × × ○ ○ ○ ○ × × × ×
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
× ○ × ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
× ○ × ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
× × ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ 異性体: ○ ○ ○ ○
ン ン ○ ○ ○ ○ ン ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
ン ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン × × × ×
○ ○ ○ ○ Z ○ ○ ○ ○ ン × ○ ○ ○
ン × ○ × ○ ○ ○ ○ ○ ンZ ○ ○ ○ ○
× × × × ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン × × × ○
ン ○ ○ ○ ○ Z ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
ン産生体 × ○ ○ ○ ン ン ○ ○ ○ ○ ン ○ ○ ○ ×
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
LCMSMS 畜水産物中 残留動物用医薬品一斉分析法 妥当性評価
都宮市衛生環境試 所 ○ 隆 遉直将 青木信夫 西宮 子 中 活広
食品 異物混入 例や製造過程 衛生管理,農産物中 残留農薬 準値超過 ,消費者
巻く食 全 近 注目 い 。 う 中 成 食品中 残留
農薬等 関 試 法 妥当性評価 ン 1) 通知 ,食品中 農薬,飼料添加物,動
物用医薬品 以 , 農薬等 検査 場合, 成 日以降 原則 適
合 い 正式 検査結 提供 く 。当所 い
制度 成 度 畜水産物中 残留動物用医薬品検査 実施 い
,試 法 妥当性 確 必要性 生 。 , 来 19項目 検査項目 拡充 ,
併 妥当性評価 行 報告 。
実 方法
妥当性評価 ,食品中 残留 農薬等 関 試 法 妥当性評価 ン ,分
析者1 1日2併行5日間 分 実 計 実施 。 試料
鮎,鶏 ,牛筋肉
対象動物用医薬品 28項目 代謝物等 含 30 合物 表4参照
動物用医薬品混合標準液 ,和 純薬工業㈱製動物用医薬品混合標準液PL-2-1 用い,混合標
準液 含 い い動物用医薬品 ,各動物用医薬品標準品 混合 用い 。
試料 添加濃度
添加濃度 い ン 原則 準値 い ,各農薬等 準値
近い一定 濃度及び一 準(0.01ppm) 2濃度 い ,検体中濃度 鮎 牛
筋肉 0.01ppm 0.1ppm,鶏 0.01ppm 1.0ppm う 標準液 添加 。
標準液 調製
低濃度(0.01ppm)添加回 用
標準溶液 各動物用医薬品濃度 50ng/mL う :水(4:6) 希釈 ,添
加用標準液 。
標準溶液 12.5 ~ 100ng/mL う :水(4:6) 希釈 ,検
線用標準液 。
中濃度(0.1ppm)添加回 用
標準溶液 各動物用医薬品濃度 500ng/mL う :水(4:6) 希釈 ,添
加用標準液 。
高濃度(1.0ppm)添加回 用
標準溶液 各動物用医薬品濃度 5000ng/mL う :水(4:6) 希釈 ,
添加用標準液 。
溶液 12.5 ~ 500ng/mL う :水(4:6) 希釈 ,検 線用標準液
。
, , 添加用標準液 検体5g 対 1mL添加 検体中濃度
0.01ppm,0.1ppm,1.0ppm相当,試 溶液中濃度 25ng/mL,250ng/mL,2500ng/mL
。
,分析機器 担軽減 ,高濃度(1.0ppm)添加回 試 い 2500ng/mL以
高濃度標準溶液 検 線作成 避 ,試 溶液 10倍希釈 対応 。
定 い ,各動物用医薬品 含 い試料 ン 試料 調製 試 溶液0.5mL
N2 乾固 ,各検 線用標準液0.5mL 再溶解 添加検 線
使用 。
試 溶液 調製
試 溶液 調製 , HPLC 動物用医薬品等 一斉試 法 畜水産物 [通知試 法]
一部改良 1 行 。
装置及び測定条件
HPLC ㈱島津製作所製Prominence
質 分析計 Applied Biosystems社製
3200 TRAP
ODS
粒径5 m, 径2mm,長 50mm 温度 40℃
流 0.2mL/min
注入 5 L
移動相 ン 測定
A液 0.1% 酸
B液
ン ESI
結 及び考察 選択性
鮎 鶏肉 牛筋肉 ン 試料 い LCMS
MS 測定 行い,定 妨害
い , 妨害 場合 表1
表1 妨害 許容範
真度 回 率 及び精度
得 試 結 均値 添加濃度 対 比 求 , 真度 。 ,相対標準偏
差 求 ,併行精度 複数 実施日 室 精度 評価 。 ン 目標値 表
2 示 。
表2 真度及び精度 目標値
添加検 線 定 場合,真度,併行精度,室 精度 目標値全 2種類
添加濃度 満 項目 ,検討 28項目 う 鮎 9項目,鶏 1項目,牛筋肉 11
項目 あ 。
, 検 線 定 併用 ,添加 2濃度 う 一方
準値 一致 項目 い , ン いう 原則 準値 添加
, 濃度 結 定 対象 検査可能項目数 鮎 23項目,鶏 23
項目,牛筋肉 26項目 増加 表4 。
検 線 定 ,試料測定値 見 変動 ,真度 指標
影響 動物用医薬品含 把握 , 添加検 線
併用 大変 効 考え 。
影響 確
添加 標準液 面積 , 含 い 濃度 標準液
面積 比 求 ,LCMSMS分析時 影響 評価 表3 。面積比 0.8
未満 1.2 超え 合物 影響あ 。2)
25ng/mL 濃度 標準液 い 検証 , 30 合物 う 鮎 21 合物,鶏
14 合物,牛筋肉 17 合物 い 面積比 0.8未満 1.2 超え,一斉分析 対
象 多く 成分 影
響 い 考え 。
,試料溶液 定 必要 応
補正 行う あ
わ 。
表3 試料 影響
濃 度 た た R 真 度 %
併 行 精 度 7 8 ) 財
室 精 度
7 8 ) 財
. <~ . ~ > >
. <~ . ~ > >
. < ~ > >
定 限 界 準 値 関 係 妨 害 許 容 範
定 限 界 準 値 / < 準 値 濃 度 相 当 /
定 限 界 > 準 値 / < 定 限 界 濃 度 相 当 /
検 出 < 定 限 界 濃 度 相 当 /
添 加 標 準 液 標 準 液 面 積 比
鮎 鶏 牛 筋 肉
定 限界
添加標準液 び 標準液 12.5ng/mL い 全 項
目 S/N比 10 確 , 定 限界値 検体中濃度0.005ppm相当 。
LCMSMS 用い 畜水産物中残留動物用医薬品一斉分析法 い ,28項目 対象
ン 妥当性 評価 行 。 結 , 添加検 線 検 線
併用 ,鮎 23項目,鶏 23項目,牛筋肉 26項目検査可能 。
, や豚筋肉 鶏筋肉等,検査対象試料 拡張や, 検査項目 追加 い
検討 ,市民 食 全確保 い。
表4 残留動物用医薬品一斉分析法 妥当性評価結 鮎 鶏 牛筋肉
参考文献
1) 厚生労働省医薬食品 食品 全部長通知 食品中 残留 農薬等 関 試 法 妥当性評価
ン 一部改正 い 成22 12 24日付 食 発1224第1 ,2010
2) vol 54 P335 344 2013
真度 目標値 満 い 併行精度 室 精度 目標値 満 い
妥当性評価 適合 項目 # 準値添加 1濃度 定 ,適合 項目
学会 研修会及び会議等へ 出席
名 称 開催日等 開催地 出席者数
残留農薬試 ワ ョ 東京都品川 名
成 感染症担当者会議 都宮市 名
成 食品衛生担当者会議 都宮市 名
保健環境関係試 検査初任者研修 水環境検査 ~ 都宮市 名
第 回 日本食品衛生学会学術講演会 ~ 東京都江戸川 名
病原体等 包装 運搬講習会 東京都新宿 名
保健環境関係試 検査初任者研修 食品細菌検査 ~ 都宮市 名
保健環境関係試 検査初任者研修 食品理化学検査 ~ 都宮市 名
臭気分析研修 ~ 埼玉県所沢市 名
全国地方衛生研究所所長会議 東京都千代田 名
地方衛生研究所全国協議会臨時総会 研究発表会 東京都新宿 名
衛生微生物技術協議会 回研究会 ~ 東京都江戸川 名
課題研究 試 検査機能 強化推進 ~ 岐阜市 姫路市 名
地研全国協議会関東甲信静支部総会 山梨県甲府市 名
社製機器 技術研修 東京都品川 名
異物解析 都宮市 名
音 臭気測定研修会 都宮市 名
木県 衆衛生学会 都宮市 名
全国食品衛生監視員協議会関東 研修会 千葉県千葉市 名
成 地域保健総合推進 業 係 第 回関東甲信越静
会議
山梨県甲府市 名
日本食品微生物学会学術総会 ~ 大阪府堺市 名
地研全国協議会関東甲信静支部 研究部総会・研究会 ~ 長 県長 市 名
食品衛生検査施設信頼性確保部門責任者等研修 東京都千代田 名
全国食品衛生監視員協議会研修会 ~ 東京都中央 名
全国環境研協議会関東甲信静支部水質専門部会 静岡県静岡市 名
市立衛生研究所 試 所連絡協議会 都宮市 名
新興再興感染症技術研修会 ~ 東京都武蔵 山市 名
全国衛生化学技術協議会 会 ~ 大分県 府市 名
成 地域保健総合推進 業 全国疫学情報 ワ
構築会議
東京都新宿 名
第 回農林交流 ン ワ ョ 第 回食品技術講習
会
~ 茨城県 ば市 名
成 地域保健総合推進 業 関東甲信静
ン ン 連絡会議
山梨県甲府市 名
食物 ン 特定原 料 検査実技実習会 東京都豊島 名
成 地域保健総合推進 業 係 第 回関東甲信越静
会議
山梨県甲府市 名
特定機器分析研修Ⅱ ~ 埼玉県所沢市 名
成 地方感染症情報 ン 担当者会議 都宮市 名
衆衛生情報研究協議会研究会 都宮市 名
地研全国協議会関東甲信静支部細菌研究部総会・研究会 ~ 神奈川県川崎市 名
食品化学研究者基礎 東京都渋谷 名
希少感染症診断技術研修会 ~ 東京都新宿 名
微 異物 ン ン 法 分析 講 都宮市 名
成 感染症対策 係 研修会 都宮市 名
精 管理担当研修会 埼玉県比企郡 名
地研全国協議会関東甲信静支部理化学研究部総会・研究会 東京都新宿 名
厚労省通知法 腸管出血性大腸菌検査実習 東京都町田市 名
施設見学 講習会等
見 学 来 所 者 実施日 見 学 容
宮崎市職員視察 農薬検査 い 明
独協 科大学 学生 地域保健実習
保健衛生及び環境衛生検査 い 明及
び実習
岐阜市職員視察 業務 容及び施設概要 い 明
松山市職員視察 業務 容及び施設概要 い 明
自治 科大学 学部学生 地域保健実習
保健衛生及び環境衛生検査 い 明及
び実習
主要機器整備状況 万 以 , 成 現
品 規格 得 日 用途 部門
液体 日立 1-【「《《他 成「 】 》《日 食品添加物 検査 食品
抗生物質前処理装置 成〒 4 》日 農薬,抗生物質 抽出 食品
超音波洗浄器 :4」《《達B 成〒 4 》日 器具 洗浄 食品
電気定温乾燥器 ン 達違-「「《 成〒 4 》日 器具 乾燥 臨床
自動滴定装置 沼(42-45《8一式 成〒 】 》重日
過 ン ン酸 消費 測定
環境
溶出 杉山元 別8-1 成〒 】 》重日
産業廃棄物検査 前処 理
環境
悪臭測定装置 島津 違(-》4B 成〒 》「 「《日
悪臭物質 測定 環境
煙遈用窒素酸 物測定装置 計測 B(1―〒》》A 成〒 》「 「《日
窒素酸 物 測定 環境
高速液体 系農薬分析用 日立 1(】《《《 成》《 「 》《日 残留農薬 検査 食品
高速液体 次元解析装置付 日立 1(】《《《 成》《 「 》《日 食品中 添加物検査 食品
ン蒸留装置 杉山元5-【》-5*1 成》《 「 》【日
ン測定 前処理 環境
卓 ン 〒《【.5《( 成》《 「 》【日
V 測定 環境
自動蛍 免疫測定装置一式 RじSじ別I)A8 」《「5」〒《 成》《 「 「】日 食品中 細菌検出 食品
電子天秤 2(「》《8他 成》《 」 「日 試料,試薬等 秤 食品
蛍 顕微鏡 ン BX-【《-」4-達1B)》 成》《 」 「日 梅毒検査 臨床
保冷庫一式 洋 257-」》》)7他 成》《 」 」日
試料, 地,試薬等 保 存
食品
遠心機一式 日立 (9【)他 成》《 」 》【日 試料 前処理 食品
ふ 器一式 I(4《《他 成》《 」 》【日
細菌 養 食品
対策付遠心機一式 ン (8-【 成》《 」 》【日
V 検査 臨床
滅菌器一式 8違【《《他 成》《 」 》重日 地等 滅菌 食品
部温度 録計 一式 成》《 」 「《日
機器 ン ン 食品
高速液体 用 ン ン 一式 日立 1(】《《《用 成》《 」 「5日
残留抗菌性物質,添加物
検査,残留農薬 検査
食品
超低温冷凍庫 洋 2)達-」〒「A9他 成》《 」 「5日
試料, 地,試薬等 保存
食品
V検査用自動分注希釈装置 富士 達A89*(4《》 成》《 」 「5日
V ン
検査
臨床
全自動固相抽出装置 *X-2:19I-1A 成》《 」 「【日
残留農薬 抽出 食品
全自動固相抽出装置一式 897-4《「85他 成》《 」 「【日
品 規格 得 日 用途 部門
高速自動濃縮装置 1別 成》《 」 「】日 検査検体 濃縮 食品
一式 892 H達重」他 成》《 」 「】日
試料 前処理 食品
1ごじHa (2》5》《 成》《 」 「】日
検体 前処理 臨床
準温度計一式 成》《 」 」《日 機器 ン ン 食品
高速遠心機用 等一式 日立 (達》5)「用 成》《 」 」《日 微生物検査 食品
冷凍冷蔵庫一式 荏原 *7-4重(他 成》《 」 」《日
試料, 地,試薬等 保存
食品
電子天秤 57〒《「,57「《《「 成》《 」 」《日 試料,試薬等 秤 食品
一式
ン
(A2A違 8(A33*7
成》《 」 」》日
発癌物質,着色料 検 査
食品
遺伝子増幅装置 ABI 違ごSごARた5(7 8と囲図ごR重】《《 成》《 」 」》日
微生物検出用遺伝子増 幅 応
食品
顕微鏡一式 コン *4《《他 成》《 」 」》日
細菌検査等 微細検 査,異物等 測定
食品
高 蒸気滅菌器 85-5《《達他 成》《 」 」》日 地等 滅菌 食品
恒温振 う槽 BW-》《《他 成》《 」 」》日
試料 前処理 食品
超遠心器一式 日立 (8》5《違X 成》《 」 」》日
微生物検出検査
遺伝子 分 精製,
分 等
臨床
素蒸留装置一式 杉山元 5-」4》-5*1( 成》《 】 「「日
素 測定 環境
蛍 検出器 日立 1-】4〒5 成》「 重 「重日
残留抗菌性物質,添加物
検査,残留農薬 検査
食品
低温恒温装置 (1》5《7 成》「 》《 5日 試 温度管理 環境
遠心機 コ ン H-】《《達7 成》「 》》 》【日
残留抗菌性物質,添加物
検査,残留農薬 検査
食品
全 日本 9BH(-》《《《A 成》」 」 「」日
検査 食品
超遠心機 日立 (5】《2X 成》」 】 》〒日 検査 食品
全 日立空調 8(別-〒《」*(II( 成》」 】 」》日
検査 臨床
紫外可視吸 検出器 日立 1-】4「《 成》」 〒 重日
保存料,発色剤等 測 定
食品
分 度計 日立 :-「《》《 成》4 》 」》日
保存料,発色剤等 測 定
食品
遠心分 固定
ン コ J1A-》【.「5《固定角
成》4 5 「」日
属菌検査 前処理
臨床
分解器,蒸留装置 B:(HI 0-4」5,0-」》4 成》4 【 》《日
食品中 乳固形分測定 及び窒素 測定
食品
定 測定装置
ン㈱ 】重《《H9-4
成》5 【 」《日
遺伝子組 え食品検査 食品
凍結乾燥機 旭 ㈱ 達7)-〒」《) 成》5 【 」《日 遺伝子組 え食品検査 食品
電気泳動 ㈱ 成》5 】 」》日
遺伝子解析 臨床