室蘭工業大学学術資源アーカイブ ztk 65 12 494 497

C- リング試験片を用いた純銅管のアンモニア環境中

における応力腐食割れ試験

著者

境 昌宏, 木谷 光来, 入江 智芳, 八鍬 浩

雑誌名

材料と環境

巻

65

号

12

ページ

494- 497

発行年

2016

U

RL

ht t p: / / hdl . handl e. net / 10258/ 00009553

C - ン 試 験 片 用 い 純 銅 管 ア ン ア

環 境 中 応 力 腐 食 割 試 験 *

境 昌 宏 * *， 木 谷 光 来 * * *

入 江 智 芳 ✝ ， 八 鍬 浩 ✝ ✝

* *室 蘭 業 大 学 創 造 系 領 域

* * *室 蘭 業 大 学 生 産 テ 学 系 専 攻

✝ 荏 原 冷 熱 テ 株 式 会 社

✝ ✝ 株 式 会 社 荏 原 製 作 所

* S t r e s s C o r r o s i o n C r a c k i n g T e s t f o r P u r e C o p p e r

T u b e U s i n g C - R i n g S p e c i m e n u n d e r A m m o n i a c a l

E n v i r o n m e n t

M a s a h i r o S a k a i * * , M i t s u k i K i y a * * *

T o m o y o s h i I r i e✝ a n d H i r o s h i Y a k u w a✝ ✝

* * C o l l e g e o f D e s i g n a n d M a n u f a c t u r i n g

T e c h n o l o g y , M u r o r a n I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y

* * * D i v i s i o n o f P r o d u c t i o n S y s t e m E n g i n e e r i n g ,

M u r o r a n I n s t i t u t e o f T e c h n o l o g y

✝ E b a r a R e f r i g e r a t i o n E q u i p m e n t & S y s t e m

C O . , L T D .

✝ ✝ E b a r a C o r p o r a t i o n

*材 料 環 境 2 0 1 6 く ， 2 0 1 6 年 発 表

* *，* * *， 〒 0 5 0 - 8 5 8 5 室 蘭 市 水 元 町 2 7 - 1 2 7 - 1

M i z u m o t o - c h o , M u r o r a n , 0 5 0 - 8 5 8 5 J a p a n

4 - 2 - 1 , H o n f u j i s a w a , F u j i s a w a , 2 5 1 - 8 5 0 2 J a p a n

1 . 言

純 銅 管 一 種 あ ン 脱 酸 銅 管 ， 熱 伝

性 ， 加 性 ， 耐 食 性 優 ， 冷 凍 空

調 機 器 熱 交 換 器 用 材 料 使 用 さ い ．

耐 食 性 優 純 銅 管 あ ， ア ン ア

雰 囲 気 中 い ， 黄 銅 管 同 様 応 力 腐 食 割

S t r e s s C o r r o s i o n C r a c k i n g， 以 S C C 生

知 い 1 )． ， 純 銅 管

S C C 感 性 黄 銅 管 比 低 い い あ ，

S C C 発 生 材 料 環 境 要 因 ， び 発 生

い 詳 細 調 ， 未

明 点 多 い ．T h o m p s o n 2 ) ン 含 有 量

0 0 . 9 2 % 変 化 さ 銅 - ン 合 金 用

い ， 湿 ア ン ア 雰 囲 気 中 一 定 応 力

負 荷 S C C 試 験 行 い ， ン 含 有 量 試 料

破 断 時 間 関 係 調 い ． 佐

藤 3 ) ン 0 . 0 0 3～ 0 . 1 4 5 %含 銅 合 金 作 製 ， ア ン ア 雰 囲 気 中 S C C 試 験 行 い ，

ン 含 有 量 ， 結 晶 粒 径 ， ア ン ア 濃 度 ， 湿 度

S C C 及 影 響 い 調 い ．

述 T h o m p s o n や 佐 藤 S C C 再 現 用 い

試 験 片 ， 延 製 作 さ 板 状

あ ， S C C 試 験 装 置 バ ネ 用 い

試 験 片 負 荷 え 使 用 さ

い ． 実 機 生 S C C 解 明

， 実 機 用 い 市 販 銅 管 試 験 片

用 い S C C 再 現 重 要 考

え ，市 販 銅 管 用 い S C C 試 験 行

研 究 著 者 知 限 見 当 い ． ，

い 式 荷 重 試 験 機 や 引 張 試 験 機 う 大

型 試 験 機 用 い 必 要 あ ， 試

験 装 置 い S C C 試 験 自 体 行 う 困

難 い う 問 題 あ ．

著 者 ， 既 報 4 ) い ， 市 販

ン 脱 酸 銅 管 J I S H 3 3 0 0 C 1 2 2 0， C 1 2 0 1 無 酸 素 銅 管 J I S H 3 3 0 0 C 1 0 2 0 用 い 簡 易 的

S C C 試 験 可 能 あ C - ン 試 験 実 施 ，

有 効 性 い 検 証 ． C - ン 試 験

A S T M5 )

び J I S6 ) S C C 試 験 方 法 一 種

標 準 化 さ ， C - ン 形 状 加

試 験 片 一 定 量 変 形

え 腐 食 環 境 暴 露 方 法 あ ． C - ン

試 験 銅 管 S C C 再 現 試 報 告

さ い い ，既 報 4 ) ，

市 販 銅 管 加 C - ン 試 験 片 用 い

純 銅 管 S C C 再 現 検 証 ．

結 果 ， ア ン ア 気 相 中 暴 露 試 料 粒

界 腐 食 発 生 ， さ 一 部 試 料 試 験 後

手 負 荷 加 え ， 裂 発 生

確 認 ． 既 報 4 ) ， ア ン ア 雰 囲 気 中

C - ン 試 験 ， ア ン ア 濃 度 ， 試 料

ン 含 有 量 び 質 変 え 行 ， 付 加

応 力 弾 性 域 種 類 行 い

い ． 本 研 究 ， 付 加 応 力 既 報 4 )

高 い 値 低 い 値 設 定 C - ン 試 験

行 い ，付 加 応 力 銅 S C C 及 影 響 い

調 ．

2 . 実 験 方 法

高 ン 脱 酸 銅 管 J I S H 3 3 0 0 C 1 2 2 0 ( C u : 9 9 . 9 7 %，

P : 0 . 0 2 3 %， 以 ， 高 ン 材 ) び 低 ン 脱 酸 銅

管 J I S H 3 3 0 0 C 1 2 0 1 ( C u : 9 9 . 9 7 %， P : 0 . 0 0 7 %， 以 ，低 ン 材 ) 用 い ．呼 び 径 1 5 A 基 準 外 径

1 5 . 8 8 m m， 肉 厚 0 . 8 m m 市 販 銅 管 ， F i g . 1

示 う 長 さ 2 0 m m 断 後 ， 中 心 角 6 0ま 弧 部 断 ， 直 径 5 m m 穴 開 ．

穴 M 5 テ ン 製 通

， 締 付 試

験 片 応 力 付 加 ． 今 回 試 験 ，

締 付 量 0 . 7 m m 場 合 以 ， 高 応 力 条 件 締 付 量 0 . 1 m m

場 合 以 ， 低 応 力 条 件 条 件 試 験 行

． 既 報 4 ) 締 付 量 付 加 応 力

関 係 調 ， 締 付 量 0 . 7 m m 今 回 用 い 銅 管 耐 力 2 4 0 M P a 以 ， 0 . 1 m m

約 7 0 M P a 負 荷 さ ．締 付

量 ， 締 前 銅 管 直 径

締 付 後 直 径 引

く 求 ． 銅 管 直 径 測 定 イ

タ 株 式 会 社 ヨ 製 ， M D C - M X 2 5

用 い ．

F i g . 2 C - ン 試 験 片 用 い ア ン ア

雰 囲 気 中 S C C 再 現 試 験 概 略 示 ． 試 験 水

イ ン 交 換 水 特 級 ア ン ア 水

2 8 % N H3， 和 光 純 薬 株 式 会 社 製 所 定 量 溶

解 作 製 ． 試 験 水 ア ン ア 濃

度 1， 3，9 w t % 3 水 準 ．試 験 水 1 5 m L

注 い 試 験 管 び 締 付

応 力 付 加 C - ン 試 験 片 2 個 ， 容 量

5 0 0 m L プ ピ ン 製 容 器 部 静 置 後 ，

容 器 ふ 締 ，室 温 2 3℃ 放 置 ．

F i g . 1

定 期 的 表 面 場 観 察 行 い ， 3 間 後 試

料 引 ． 引 試 料 ， イ ン 交

換 水 洗 浄 ， 自 然 乾 燥 後 ，

外 ． 高 応 力 条 件 試 料 い ，

試 料 引 乾 燥 後 ， 外

前 後 試 料 直 径 イ タ 測 定 ．

， 外 前 後 試 料

直 径 用 い ， C - ン 試 料 直 径 回 復 率

d i a m e t e r r e c o v e r y r a t e， 以 D R 以

う 定 義 ．

DR =���−���

∆ ( 1 )

式 ( 1 )中 ， O Dr 試 験 後 ， 外

後 C - ン 直 径 ， O D_f 試 験 後 ，

外 前 C - ン 直 径 ， Δ 締 付

量 あ ， 今 回 高 応 力 条 件 Δ = 0 . 7 m m

あ ． 高 応 力 条 件 C - ン 直 径 0 . 7 m m

縮 い ， 仮 試 験 後 C - ン 試 験 片

弾 性 完 全 有 い ， 試 験 後

外 際 ，縮 0 . 7 m m 完 全

回 復 ， 締 付 前 直 径 戻 あ

． わ ， 式 ( 1 ) D R 1 0 0 % ． 逆

締 付 前 直 径 戻 い あ ，

式 ( 1 )中 D R < 1 0 0 % ， 塑 性 変 形 試 料

生 断 ． ， D R 試 料

程 度 塑 性 変 形 生 指 標 用

い ．

直 径 測 定 後 試 料 ， 光 学 顕 微 鏡 表 面 観 察

行 い ，腐 食 生 成 物 発 生 状 況 調 ． 後 ，

試 料 希 硫 酸 中 超 音 波 洗 浄 ， 腐 食 生 成 物

除 去 後 ，再 び 光 学 顕 微 鏡 表 面 観 察 行 い ，

樹 脂 埋 込 ， 試 料 断 面 研 磨 後 光 学 顕 微 鏡

断 面 観 察 行 ．

3 . 実 験 結 果 び 考 察

F i g . 3 高 応 力 条 件 C - ン 試 験 片 直 径 回

復 率 示 ． ， F i g . 3 中 B L A N K 高 ン

材 試 料 ア ン ア 含 い 大 気 中 間

放 置 際 直 径 回 復 率 あ ．B L A N K 試 料

，7 0 % 直 径 回 復 い ．

， B L A N K 試 料 い 直 径 1 0 0 % 回 復 い ， 今 回 締 付 量 0 . 7 m m

大 く ， 使 用 銅 管 耐 力 越 え ， 管

一 部 塑 性 変 形 い あ ． F i g . 3

， ア ン ア 雰 囲 気 暴 露 C - ン 試

験 片 直 径 回 復 率 い B L A N K 試 料

さ い ． 低 ン 材 あ C 1 2 0 1

直 径 回 復 率 ， ア ン ア 濃 度 1，3，9 %

， 5 9， 2 4， 3 3 % ． 一 方 ， 高

ン 材 あ C 1 2 2 0 直 径 回 復 率 ， ア ン

ア 濃 度 1，3， 9 % ， 2 7， 0 . 5， 7 %

， 低 ン 材 比 い ア ン

ア 濃 度 い さ く ． ，

高 ン 材 方 低 ン 材 ， 多 く 塑 性

変 形 い 思 わ ．

F i g . 4 3，9 %ア ン ア 水 暴 露 行 高

ン 材 高 応 力 条 件 試 験 後 試 料 表 面 示 ．

F i g . 4 段 容 器 出 乾 燥 後 未 洗

浄 試 料 ， 段 段 示 試 料 希 硫 酸 中 超

音 波 洗 浄 腐 食 生 成 物 除 去 表 面 拡 大

観 察 結 果 あ ． 未 洗 浄 試 料 ， 3， 9 %ア ン

ア い 場 合 ， 表 面 黒 色 変 色

青 発 生 い ．特 3 %ア ン ア

場 合 青 発 生 顕 著 あ ， 試 験 片 全 体

青 覆 い ．9 %ア ン ア 方 ， 洗 浄

前 表 面 裂 管 長 手 方 向 沿 発 生

い 様 子 観 察 さ ， 青 発 生 裂

周 辺 多 く 存 い ． 腐 食 生 成 物 除 去

， ア ン ア 濃 度 3， 9 %い 場 合

，F i g . 4 段 示 う ， 裂 管 長 手 方 向

発 生 い 確 認 さ ．特 9 %ア ン

ア 明 瞭 割 観 察 さ ． 既 報 4 )

， 高 ン 1 / 2 H 材 ア ン ア 濃 度 3 %

， 試 験 後 手 負 荷 加 え 裂 発

生 ． 今 回 試 験 後 手 負 荷 加 え く

裂 発 生 ， C - ン 試 験 片 締

付 量 適 設 定 ， 純 銅 管 S C C

発 生 ．

F i g . 5 1 %ア ン ア 水 用 い 間 暴 露

行 試 料 断 面 観 察 結 果 示 ． 高 応 力 ，

低 応 力 い 条 件 い ， 高 ン 材 ， 低

ン 材 ， 軽 微 あ 試 料 表 面 全 体

粒 界 腐 食 発 生 確 認 さ ． ， い

試 料 い 粒 界 腐 食 肉 厚 方 向 展

確 認 さ ．

F i g . 6 3 %ア ン ア 水 断 面 観 察 結 果

示 ． い 応 力 条 件 試 料 い ， 表

面 付 近 明 瞭 粒 界 腐 食 発 生 い ．

高 応 力 ， 高 ン 材 場 合 ， 管 表 面 肉

厚 方 向 展 割 発 生 ，

S C C 発 生 断 さ ． 高 応 力 ， 低

ン 材 場 合 一 部 割 発 生 い ，

高 ン 材 比 明 瞭 あ ． 低 応 力 条

件 ， 肉 厚 方 向 割 展 見 ，

表 面 付 近 激 く 粒 界 腐 食 い 様 子 確 認

さ ． 特 高 ン 材 粒 界 腐 食 ， 表

面 近 傍 結 晶 粒 一 部 脱 落 い 様 子 確

認 さ ．

F i g . 7 9 %ア ン ア 水 断 面 観 察 結 果

示 ．3 %ア ン ア 水 同 様 ， い

応 力 条 件 試 料 い ， 粒 界 腐 食 表 面

発 生 い ． う ， 高 応 力 ， 高 ン 材

， 粒 界 沿 割 肉 厚 方 向 深 く 展

い 様 子 確 認 さ ．

F i g . 5～ 7 示 断 面 観 察 結 果 ， 明 瞭

S C C 発 生 試 料 ， 3 % び 9 %ア ン

ア 水 用 い 高 応 力 条 件 高 ン 材 あ ．

ア ン ア 濃 度 1 % ，い 試 料 い

S C C 発 生 い い ，S C C 発 生

ア ン ア 濃 度 い 値 存

． ，応 力 条 件 ，高 応 力 S C C

発 生 ， 低 応 力 粒 界 腐 食 観 察 さ

． 耐 力 越 え 応 力 付 加 C - ン

試 料 S C C 再 現 明 ．

， 同 高 応 力 付 加 場 合 低 ン

材 割 発 生 ， 高 ン 材 割

発 生 ， ン 含 有 量 多 い S C C

感 性 高 く 推 察 さ ．

次 F i g . 3 示 直 径 回 復 率 S C C 発 生 関 係 述 ．F i g . 3 ，低 ン 材 C 1 2 0 1

比 高 ン 材 C 1 2 2 0 直 径 回 復 率 低

く ， 特 3， 9 %ア ン ア 高 ン 材 直 径 回

復 率 0 . 5， 7 % 特 低 い ． 直 径 回 復 率 低 い 試 料 ， F i g . 6，7

段 示 う 明 瞭 粒 界 割 S C C 発 生 試 料 あ ． S C C 発 生 ， 材 料

弾 性 失 わ ， 試 験 後

外 ， 外 部 え 変 形

回 復 い ． ， 今 回 S C C 発 生 試

料 直 径 回 復 率 特 さ く 思 わ

． 以 考 察 ， C - ン 試 験

直 径 回 復 率 ， S C C 発 生 指 標 一 得

示 唆 さ ．

4 . 結 言

既 報 4 ) 引 続 ， C - ン 試 験 片 用 い

純 銅 管 S C C 再 現 試 験 行 ． 既 報 4 ) 弾

性 域 応 力 付 加 ， 今 回 C - ン 試

験 片 締 付 量 変 え ， 既 報 4 ) 応 力

高 い 応 力 低 い 応 力 条 件 試 験

実 施 ．

結 果 ， 耐 力 越 え 応 力 付 加 高 応

力 条 件 い ， 3， 9 %ア ン ア 水 試 験

水 用 い 場 合 ， S C C 思 わ

肉 厚 方 向 展 割 再 現

． ， S C C 高 ン 材 発 生 ， 低 ン 材 S C C 発 生 粒 界 腐 食

発 生 ．S C C 発 生 C - ン 試 験 片 試 験 後 直 径 回 復 率 ， S C C 発 生 い い 試 験

片 直 径 回 復 率 比 さ く

．

参 考 文 献

1） K . N a g a t a a n d K . K a w a n o , J o u r n a l o f t h e

J C B R A, 3 3 , 7 ( 1 9 9 4 ) .

2） D . H . T h o m p s o n a n d A . W . T r a c y , J o u r n a l o f

M e t a l s / M e t a l l u r g i c a l S o c i e t y o f A I M E, 1 ,

3） S . S a t o a n d K . N a g a t a , J o u r n a l o f t h e J C B R A,

1 7 , 2 0 2 ( 1 9 7 8 ) .

4） M . S a k a i , M . K i y a , T . I r i e a n d H . Y a k u w a ,

Za i r y o - t o - K a n k y o, 6 5 , 1 3 8 ( 2 0 1 6 ) .

5） A S T M G 3 8 , “ S t a n d a r d P r a c t i c e f o r M a k i n g a n d

U s i n g C - R i n g S t r e s s - C o r r o s i o n T e s t

Sp e c i m e n s ” , ( 1 9 9 5 ) .

6） J I S H 8 7 1 1 , “ T e s t m e t h o d s f o r s t r e s s c o r r o s i o n

F i g . 1 S c h e m a t i c d i a g r a m o f C - r i n g s p e c i m e n

s a m p l e d f r o m c o m m e r c i a l c o p p e r t u b e ( u n i t ; m m ) .

F i g . 2 S c h e m a t i c d i a g r a m o f e x p o s u r e t e s t f o r C -

r i n g s p e c i m e n s t o r e p r o d u c e s t r e s s c o r r o s i o n

c r a c k i n g i n a m m o n i a c a l e n v i r o n m e n t .

F i g . 3 D i a m e t e r r e c o v e r y r a t e o f C - r i n g s p e c i m e n s

e x p o s e d t o g a s - p h a s e a m m o n i a d e r i v e d f r o m 1 , 3 ,

9 % N H3 s o l u t i o n f o r 3 w e e k s .

F i g . 4 S p e c i m e n s u r f a c e o f h i g h l y s t r e s s e d C 1 2 2 0

c o p p e r t u b e s e x p o s e d t o g a s - p h a s e a m m o n i a d e r i v e d

f r o m 3 a n d 9 % N H3 s o l u t i o n ; ( t o p ) b e f o r e u l t r a s o n i c

c l e a n i n g , ( b o t t o m ) a f t e r u l t r a s o n i c c l e a n i n g i n

d i l u t e s u l f u r i c a c i d s o l u t i o n t o r e m o v e c o r r o s i o n

p r o d u c t s .

F i g . 5 C r o s s - s e c t i o n a l o p t i c a l m i c r o g r a p h s o f

s p e c i m e n s e x p o s e d t o g a s - p h a s e a m m o n i a

d e r i v e d f r o m 1 % N H3 s o l u t i o n f o r 3 w e e k s .

F i g . 6 C r o s s - s e c t i o n a l o p t i c a l m i c r o g r a p h s o f

s p e c i m e n s e x p o s e d t o g a s - p h a s e a m m o n i a

d e r i v e d f r o m 3 % N H3 s o l u t i o n f o r 3 w e e k s .

F i g . 7 C r o s s - s e c t i o n a l o p t i c a l m i c r o g r a p h s o f

s p e c i m e n s e x p o s e d t o g a s - p h a s e a m m o n i a

A b s t r a c t

A 3 - w e e k e x p o s u r e t e s t o f t h e C - r i n g s p e c i m e n

s a m p l e d f r o m a c o m m e r c i a l p h o s p h o r o u s

d e o x i d i z e d c o p p e r t u b e i n a m m o n i a c a l

e n v i r o n m e n t w e r e c a r r i e d o u t t o i n v e s t i g a t e s t r e s s

c o r r o s i o n c r a c k i n g o f a p u r e c o p p e r t u b e . C - r i n g

s p e c i m e n s w e r e a p p l i e d h i g h a n d l o w s t r e s s e s ; a

h i g h s t r e s s w a s o v e r a p r o o f s t r e s s , w h e r e a s a l o w

s t r e s s w a s w i t h i n a n e l a s t i c r e g i o n . S t r e s s

c o r r o s i o n c r a c k i n g o c c u r r e d i n t h e h i g h l y s t r e s s e d

C - r i n g s p e c i m e n a f t e r t h e 3 - w e e k e x p o s u r e t e s t i n

g a s - p h a s e a m m o n i a d e r i v e d f r o m 3 a n d 9 w t %

a m m o n i a w a t e r . O n t h e o t h e r h a n d , i n t e r g r a n u l a r

c o r r o s i o n w a s o b s e r v e d i n t h e C - r i n g s p e c i m e n s

u n d e r l o w s t r e s s . A d i a m e t e r r e c o v e r y r a t e o f

C - r i n g s p e c i m e n f o r w h i c h s t r e s s c o r r o s i o n

c r a c k i n g d e v e l o p e d w a s s m a l l e r t h a n t h a t o f

C - r i n g s p e c i m e n w i t h o u t s t r e s s c o r r o s i o n

c r a c k i n g .

K e y w o r d s : s t r e s s c o r r o s i o n c r a c k i n g , p u r e c o p p e r

t u b e , p h o s p h o r o u s d e o x i d i z e d c o p p e r t u b e ,

a m m o n i a , C - r i n g s p e c i m e n , e x p o s u r e t e s t ,

要 旨

純 銅 管 応 力 腐 食 割 調 ， 市 販

ン 脱 酸 銅 管 製 作 C - ン 試 験 片

用 い ア ン ア 雰 囲 気 中 3 間 暴 露 試 験

行 ． C - ン 試 験 片 ， 耐 力 越 え

高 応 力 弾 性 域 低 応 力 付 加 ． 3， 9 %

ア ン ア 水 生 気 相 ア ン ア 中 試

料 3 間 暴 露 ， 高 応 力 付 加 さ 試

料 応 力 腐 食 割 発 生 ． 一 方 ， 低 応 力 付

加 試 料 粒 界 腐 食 発 生 ． S C C

発 生 試 料 C - ン 試 験 片 直 径 回 復 率

， S C C 発 生 試 料 直 径 回 復 率

比 さ く ．

キ ワ 応 力 腐 食 割 ， 純 銅 管 ， ン 脱 酸

銅 管 ，ア ン ア ，C - ン 試 験 片 ，暴 露 試 験 ，

Fig.2 Schematic diagram of exposure test for C- ring specimens to reproduce stress corrosion cracking in ammoniacal environment.

500mL PP bottle

test tube

C-ring

specimens

test solution

0

10

20

30

40

50

60

70

80

BLANK(air)

1%NH3

3%NH3

9%NH3

D

iam

et

er Reco

v

ery

(%

)

C1201

C1220

Fig.4 Specimen surface of highly stressed C1220 copper tubes exposed to gas-phase

ammonia derived from 3 and 9% NH₃solution; (top) before ultrasonic cleaning, (bottom) after ultrasonic cleaning in dilute sulfuric acid solution to remove corrosion products.

5mm

4

00μm

3% NH

9% NH

Be

fore

cl

ea

ni

ng

After

cl

ea

ning

Fig.5 Cross-sectional optical micrographs of specimens exposed to gas-phase ammonia derived from 1% NH₃solution for 3 weeks.

50μm

HP 0.023%P

）

LP 0.007%P

）

high

stress

low

Fig.6 Cross-sectional optical micrographs of specimens exposed to gas-phase ammonia derived from 3% NH₃solution for 3 weeks.

100μm

50μm

HP 0.023%P

）

LP 0.007%P

）

high

stress

low

Fig.7 Cross-sectional optical micrographs of specimens exposed to gas-phase ammonia derived from 9% NH₃solution for 3 weeks.

100μm

50μm

HP 0.023%P

）

LP 0.007%P

）

high

stress

low