• 検索結果がありません。

exp 2 1

0

0

x

dI G dI

D x

D x

したがって、入射X線の角度θおよび線吸収係数μ(/cm)を次式に代入することにより、有効厚x cmを求めることがで きます。

2 sin 2

sin ) 1

ln( G

x

K

x

x   

ただし、

K

x

  ln  1  G

x

回折線利用率Gx (%) 50 75 90 95 99 99.5 Kx 0.69 1.39 2.30 3.00 4.61 6.91

回折線利用率90%を与える試料の厚さx cmを、Kx=2.30、θ=90°から計算した結果を表に示します。

密度ρ

(g/cm3) MoKα CuKα CoKα CrKα MoKα CuKα CoKα CrKα α‐Al2O3 3.97/2 3.34 31.1 48.0 97.6 1.74 0.187 0.121 0.060

Si 2.42/2 6.44 60.6 93.3 189 1.48 0.157 0.102 0.050

α‐SiO2 2.65/2 3.71 34.5 53.1 108 2.34 0.252 0.164 0.080

CaCO3 2.71/2 8.02 70.9 107 205 1.06 0.120 0.079 0.041

α‐Fe2O3 5.26/2 27.3 216 42.7 86.5 0.160 0.020 0.103 0.051

ZnO 5.60/2 44.7 50.7 78.2 159 0.092 0.081 0.053 0.026

Ag2O 7.22/2 24.1 204 300 548 0.132 0.016 0.011 0.0058 PbO I(正方) 9.53/2 112 216 311 540 0.022 0.011 0.0078 0.0089

Al 2.70 5.16 48.6 74.8 152 0.826 0.088 0.057 0.028

α‐Fe 7.86 38.5 308 52.8 108 0.038 0.0048 0.028 0.014

SUS(18-8) 7.93 37.9 278 110 106 0.038 0.0052 0.013 0.014

Cu 8.92 50.9 52.9 81.6 166 0.025 0.024 0.016 0.0078

Pb 11.34 120 232 334 579 0.0085 0.0044 0.0030 0.0018

ポリエチレン 0.93 0.59 4.0 6.1 12.5 21.0 3.09 2.02 0.989

塩化ビニール 1.41 6.73 62.0 94.2 186.2 1.21 0.132 0.086 0.044

Si 2.42 6.44 60.6 93.3 189 0.738 0.079 0.051 0.025

α‐SiO2 2.65 3.71 34.5 53.1 108 1.17 0.126 0.082 0.040

質量吸収係数μ/ρ(cm2/g) 90%利用率の厚さ(mm)

物質

粉末

金属

ポリマー 単結晶

付属品

20 付属品

名 称 図

センタースリット

Si粉末調整用試料

Siウェーハ調整用試料

光学系取付け工具(六角レンチ)

クロスビームオプティクス(CBO)

CBOは、選択スリットを差し換えるだけで、集中法光学系での測定で使用する発散ビームと、多層膜ミラーにより作られ た平行ビームを簡単に使い分けられるようにしたシステムです。図に示すように、選択スリット(BB)では光路Aを通るX 線を使用し、選択スリット(PB)では光路Bを通るX線を使用します。SmartLabでは、X線源のフォーカスから300 mm 離れた試料の中心(=ゴニオメータの中心)で光路Aと光路Bがちょうど交差するように、多層膜ミラーが設計されてい ます。たとえば平行ビーム光学系から集中法光学系へ切り換える場合でも、多層膜ミラーを取り外す必要がなく、選択ス リットの差換えと2θ軸の調整を1回行うだけで、光学系の切換えが完了します。

選択スリット(BB)

光路A(発散ビーム)

X線源(フィラメント) 試料

選択スリット(PB)

光路B(平行ビーム)

X線源(フィラメント) 試料

選択スリットの切換えによる集中法光学系と平行ビーム光学系の切換え

CBO-Eは、CBOの光路Aと光路Bが試料位置で交差するという特徴をそのまま残し、使用している多層膜ミラーの形状 を、放物面から楕円面に変更したものです。

CBO-Eで使用している楕円面多層膜ミラーは、楕円の一方の焦点をX線源の焦点に、もう一方の焦点を検出器面上にな るように設計されています。キャピラリーや透過試料台を使用した透過法による測定を行う際、検出器面上でX線が焦点 を結ぶため、1次元検出器との組み合わせで、効率のよい測定を行うことができます。集中法光学系による反射法での測 定と、集光光学系による透過法での測定の切り換えができ、いずれの場合でもD/teX Ultraによる効率のよい測定が可能 なユニットです。

CBO-E概略図 X線源(フィラメント)

選択スリット(CB)

試料

検出器位置

光路B(集光ビーム)

粉末試料

試料の取付け例

試料の取付け方法の代表的な例について説明します。

詳細については、SmartLab Guidanceに付属する各マニュアルを参照してください。

粉末試料

ガラス試料ホルダーまたはアルミ試料ホルダーの充填部に試料を入れて、高さ基準試料板に挿入して使用します。

粉末試料

バルク試料

通常は、4インチウェーハ試料板、6インチウェーハ試料板または8インチウェーハ試料板を使用しますが、試 料の厚さによっては、試料厚調整板および試料板を選択します。詳細については、ウェーハ試料板と試料厚調整 板を参照してください。

測定する試料面が、試料板となるべく平行になるように試料を載せます。固定の際、コンパウンドなどを使用す ると便利です。付属のアルミ試料ホルダーの窓に入るサイズのバルク試料の場合は、アルミ試料ホルダーに固定 して、高さ基準試料板を使用することもできます。

高さ基準試料板に載せたバルク試料

小角散乱測定用試料(透過型)

繊維状やフィルム状の試料の場合、透過小角用試料ホルダーに試料を挟んで固定し、透過小角用試料板に挿入し て使用します。

試料の取付け例

88

SmartLab 全自動多目的水平型X線回折装置

ウェーハ状試料

ウェーハ状試料の測定には、4インチウェーハ試料板、6インチウェーハ試料板および8インチウェーハ試料板 を使用します。

ウェーハ状試料

試料の取付けおよび取外しは、試料板および試料厚調整板をアタッチメントから外して行うことを お勧めします。また、試料板および試料厚調整板を取り外す際は、χ軸を0°にして、試料が水平 の状態で行うことをお勧めします。

試料を試料板の中心に載せて、付属のマグネットで固定します。マグネットで固定できる厚さは、3 mm以下を 目安としてください。3 mmより厚い試料を測定する場合の試料の取付け方法については、バルク試料を参照し てください。

注意: 試料板のサイズより大きい試料を載せると、測定中に試料が破損する場合があります。

注意: 8インチウェーハ試料板に8インチウェーハを載せる場合は、試料を固定するマグネット を置くスペースが小さいため、ウェーハ試料をできるだけ試料板の中央に載せてくださ い。また、8インチウェーハの場合、あおり軸(χ軸)を大きくすると、自重によってウ ェーハが湾曲することがあるので、測定の際には十分注意してください。

測定の準備を行う

測定を行う

ここでは、代表的な測定を行う際の最低限の操作方法を紹介します。詳細については、SmartLab Guidanceのレ ファレンスマニュアルおよびオンラインヘルプのパーツ、パッケージ測定の項を参照してください。

測定の準備を行う

1

メインパネルのOPERATEランプが緑色で点灯していることを確認します。

2

SmartLab Guidanceを起動し、[タスク]メニューの[パッケージ測定]をクリックします。

3

X線をONにするために、[スタートアップ]をクリックします。

スタートアップの手順については、SmartLab Guidanceオンラインヘルプの「メンテナンスパッ ケージ測定」の2.1節を参照してください。

装置構成を設定する

1

[オプション]メニューの[装置構成]をクリックし、[装置構成]ダイアログボックスを表示します。

測定を行う

90

SmartLab 全自動多目的水平型X線回折装置

2

[ゴニオメータ]をクリックし、[ゴニオメータ]ダイアログボックスを表示します。

3

各光学素子の位置を設定してください。特に、受光光学系の光学素子を交換した場合は、標準受光スリッ トボックス1、標準受光スリットボックス2、カウンタアダプタの取付け位置を確認の上、距離テーブル およびリミットテーブルに、正しい値を入力します。

パッケージ測定を選択する

1

[タスク]メニューの[パッケージ測定]をクリックします。

2

登録されているパッケージ測定がツリー状に表示されるので、測定目的に合ったパッケージ測定を選択し ます。

パッケージ測定の測定手順については、SmartLab Guidance オンラインヘルプの各パッケージ測 定の項を参照してください。

リミットテーブル

距離テーブル

光学系のメンテナンス

定期メンテナンス

SmartLabの性能を維持するために必要なメンテナンスを以下に示します。

光学系のメンテナンス

多層膜ミラー X線発生装置のメンテナンスを行った場合には、再調整が必要です。

アッテネータ係数 X線発生装置のメンテナンスや測定する波長を変更した時には、再調 整が必要です。

HV/PHA調整 測定する波長を変更した時には、再調整が必要です。

数え落とし補正係数 HV/PHA調整をした後には、再度、数え落とし補正係数測定を行う必 要があります。

検出素子は特性変化が起こります。最終的には交換が必要ですが、以下の調整を行うことで性能を落とさずに使 用することができます。調整は、定期的に行うことをお勧めします。

・ HV/PHA調整

・ 数え落とし補正係数測定

これらの調整を自動で行うには、[タスク]メニューの[パッケージ測定]をクリックし、[ユーティリティ]の

[メンテナンス]パッケージ測定を選択します。測定手順の詳細については、SmartLab Guidance オンライ ンヘルプの「メンテナンスパッケージ測定」の項を参照してください。

[メンテナンス]パッケージ測定の選択

定期メンテナンス

92

SmartLab 全自動多目的水平型X線回折装置

冷却水

冷却水循環装置を使用している場合は、冷却水の量を確認し、不足している場合は補充してください。また、冷 却水の定期的な交換をお勧めします。

冷却水用フィルター

冷却水内の不純物を取り除きます。フィルターが不純物により目詰まりすると、水圧が上がらなくなることがあ るため、定期的な交換をお勧めします。

以下では、回転対陰極式のX線管球を使用している場合メンテナンスが必要となる部品について説明します。

ターゲット(2080A211)

X線の出力を上げるために、ターゲット金属を高速で回転させています。もし、異音がしたり、いつもより大き な振動が現れたりした場合は、弊社サービス部門担当者まで連絡してください。

また、フィラメントから、コンタミネーション(フィラメント物質であるタングステン)が、ターゲット金属面 に付着します。付着すると、ターゲット物質からの特性線のほかに、コンタミネーションからの特性線が観測さ れることがあります。この場合も、メンテナンスが必要になりますので、弊社サービス部門担当者まで連絡して ください。

フィラメント( 2080A211

電子の放出に伴い、フィラメント自身が細くなり、最終的には断線する場合があります。断線の際に過剰な電子 が放出され、ターゲット面を荒らすことがあるため、定期的な交換をお勧めします。

イオンゲージ(真空計)(2080A211)

イオンゲージのフィラメントが断線する場合があるため、定期的な交換をお勧めします。

ロータリーポンプ( 2080A211

真空ポンプ内のオイルの量を確認してください。オイルが減っている場合は補充してください。また、定期的な 交換をお勧めします。

関連したドキュメント