実験

6.2.1 試料の調製

ゴムはJSR㈱製のイソプレンゴムIR2200，CBは工業的に最も使用量の多い¹⁵⁾粒子 径28～36 mのHAFカーボン（High Abrasion Furnace, 旭カーボン㈱製 旭#70）， 及び比較として粒子径が180～200 mのFTカーボン（Fine Thermal, 旭カーボン㈱

製 アサヒサーマル）の2種類，いずれも造粒タイプを用いた．各CBの物理的特性を

Table 6-1に示す．いずれのCBも造粒タイプを用いた．ゴムは老化防止剤を含まない

Table 6-2の配合にてオープンロールで混練り後，160℃×8分間のプレス加硫にてHAF

カーボン配合ゴム及びFTカーボン配合ゴムをそれぞれ2 mm^t又は200 m^tシートに 成形した．

Table 6-1 Particle properties of Carbon Black (Pellet type)

122

Table 6-2 Compound formulation (Unit: phr)

6.2.2 オゾン暴露

ゴム試験片はJIS K 6251“加硫ゴム及び熱可塑性ゴム－引張特性の求め方”のダン ベル状1号形を用い，試験片の標線間距離40 mmに対して伸長20％を付与し23℃で 72時間静置後，オゾン濃度50 pphm，温度40℃，湿度20%RH又は80%RHにてそれ ぞれ48時間の静的オゾン暴露を実施，このときゴム表面及び試験槽内に結露水が発生 していないことを確認した．暴露後のゴム表面及び切断面は㈱キーエンス製デジタルマ イクロスコープVHS-2000（×20，×100），又は日本電子㈱製 SEM（走査電子顕微鏡）

JSM-5610LV（×1000）にて観察した．

6.2.3 加硫ゴム及びCB単体の水分吸着量，及びCB表面の親水性評価

水分吸着量の測定には，40℃で24時間真空乾燥処理した加硫ゴム，及び造粒タイプ のHAF カーボン又は FT カーボン単体を用いた．加硫ゴムは 50 mm×20 mm×200

m^tの短冊状試験片，CB単体はφ70 mmアルミニウム製カップの底面にCB 3.00 gを 隙間なく均一に敷き詰めたものを1試験片とし，温度40℃，湿度20%RH又は80%RH，

オゾン濃度0 pphm又は50 pphmの計4水準にて24時間暴露を実施，暴露前後の試 料重量を感量0.1 mgの精密天秤で測定し，式（1）により算出した重量増加率を水分吸 着量とした．

123 100

0 0

1 

m m m－

重量増加率（％）＝　 …（1）

m0：真空乾燥処理したオゾン暴露前の試験片重量（g）

m1：オゾン暴露直後の試験片重量（g）

CB表面の親水性評価にはFTカーボンを用い，Table 6-1の造粒タイプは水中に分散 させることが困難であったため，Figure 6-2 に示す粉末タイプを供した．温度40℃，

湿度80%RH，オゾン濃度0 pphm又は50 pphmにてそれぞれ24時間暴露したFTカ

ーボン30 mgをイオン交換水中で攪拌し，5分間静置したときの分散状態を観察した．

Figure 6-2 Digital microscope images for FT carbon black.

6.2.4 XPS（X線光電子分光）法によるCB表面分析

CB表面に修飾する官能基の測定はXPSにて，Kratos Analytical製AXIS Novaを 用い，X線源はAl Kα線（1486.6 eV），電圧15 kV，電流10 mA，放出角度45°にて ナロースキャン分析を実施，エネルギーシフトは中性炭素の束縛エネルギーを284.7eV で補正した．得られた C1s スペクトルに対してピークフィッティングを実施し，各ピ ークの積分強度から官能基の構成割合を算出した．

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