測定操作の記録

以 下 の 情 報 を 記 録 し 、 整 理 ・ 保 管 し て お く 。

(1) 試 料 採 取 に 使 用 す る 装 置 や 器 具 の 調 整 、 校 正 及 び 操 作 。

(2) 容 器 、 捕 集 用 フ ィ ル タ 、 ポ リ ウ レ タ ン フ ォ ー ム 等 の 準 備 、 取 り 扱 い 及 び 保 管 の 状 況 。 (3) 採 取 対 象 の 条 件 及 び 状 況 (採 取 方 法 、 採 取 地 点 、 採 取 日 時 )。

温 度 、 湿 度 、 風 向 風 速 等 調 査 地 点 に 関 す る 詳 細 な 各 種 情 報 。 (4) 試 料 採 取 条 件 。

採 取 流 量 、 採 取 時 間 、 採 取 空 気 量 。 (5) 分 析 装 置 の 校 正 及 び 操 作 。

(6) 測 定 値 を 得 る ま で の 各 種 の 数 値 。

５ 精 度 管 理 に 関 す る 報 告

精 度 管 理 に 関 す る 以 下 の 情 報 を 記 録 し 、 デ ー タ と 共 に 報 告 す る 。 (1) SOP に 規 定 さ れ て い る こ と 。

a) 日 常 的 点 検 、 調 整 の 記 録 (装 置 の 校 正 等 )。

b) 標 準 物 質 等 の メ ー カ 及 び ト レ ー サ ビ リ テ ィ 、 分 析 機 器 の 測 定 条 件 の 設 定 と 結 果 。 (2) 検 出 下 限 値 及 び 定 量 下 限 値 の 測 定 結 果 。

(3) 操 作 ブ ラ ン ク 試 験 及 び ト ラ ベ ル ブ ラ ン ク 試 験 の 結 果 。 (4) 試 料 採 取 、 前 処 理 操 作 等 の 回 収 率 測 定 の 検 証 結 果 。 (5) 二 重 測 定 の 検 証 結 果 。

(6) 分 析 機 器 の 感 度 の 変 動 。

(7) 測 定 操 作 記 録 (試 料 採 取 か ら 前 処 理 ・ 分 析 に 関 す る 記 録 )。

第 ３ 節 環 境 大 気 中 の ダ イ オ キ シ ン 類 の 測 定 分 析 方 法

１ 測 定 方 法 の 概 要

環 境 大 気 中 の ダ イ オ キ シ ン 類 を 石 英 繊 維 ろ 紙 及 び ポ リ ウ レ タ ン フ ォ ー ム に 捕 集 し 、適 切 な 抽 出 、 前 処 理 を 行 っ た 後 、 高 分 解 能 ガ ス ク ロ マ ト グ ラ フ 質 量 分 析 計 (HRGC/HRMS)を 用 い て 定 量 す る 。

２ 試 薬 及 び 材 料

分 析 に 用 い る 試 薬 及 び 材 料 は ブ ラ ン ク 試 験 を 行 い 、ダ イ オ キ シ ン 類 の 分 析 に 影 響 を 及 ぼ す 妨 害 成 分 が 含 ま れ て い な い こ と を 確 認 し て か ら 使 用 す る 。

(1) ヘ キ サ ン 、メ タ ノ ー ル 、ア セ ト ン 、ト ル エ ン 、ジ ク ロ ロ メ タ ン 残 留 農 薬 試 験 用 又 は 残 留 PCB 試 験 用 、 分 析 時 の 濃 縮 倍 率 に 応 じ て 濃 縮 し た も の を GC/MS に 注 入 し た と き 、 ダ イ オ キ シ ン 類 の 標 準 物 質 及 び 内 標 準 物 質 の ク ロ マ ト グ ラ ム に 妨 害 を 生 じ な い も の 。

(2) ノ ナ ン 、 デ カ ン 、 イ ソ オ ク タ ン 試 薬 特 級 、 分 析 時 の 濃 縮 倍 率 に 応 じ て 濃 縮 し た も の を GC/MS に 注 入 し た と き 、 ダ イ オ キ シ ン 類 の 標 準 物 質 及 び 内 標 準 物 質 の ク ロ マ ト グ ラ ム に 妨 害 を 生 じ な い も の 。

(3) ヘ キ サ ン 洗 浄 水 蒸 留 水 を ヘ キ サ ン で 十 分 洗 浄 し た も の 。 (4) 硫 酸 、 塩 酸 試 薬 特 級 又 は 同 等 以 上 の も の 。

(5) 無 水 硫 酸 ナ ト リ ウ ム 残 留 農 薬 試 験 用 又 は 残 留 PCB 試 験 用 。 (6) 水 酸 化 カ リ ウ ム 、 硝 酸 銀 試 薬 特 級 又 は 同 等 以 上 の も の 。

(7) シ リ カ ゲ ル カ ラ ム ク ロ マ ト グ ラ フ ィ 用 シ リ カ ゲ ル (0.063～ 0.200mm、 70～ 230mesh)を メ タ ノ ー ル 洗 浄 後 、 ビ ー カ ー に 入 れ 、 層 の 厚 さ を 10mm 以 下 に し て 、 130℃ で 約 18 時 間 乾 燥 し て 活 性 化 し た 後 、 デ シ ケ ー タ 内 で 30 分 間 放 冷 し た も の 。

(8) 2%水 酸 化 カ リ ウ ム 被 覆 シ リ カ ゲ ル (以 後 水 酸 化 カ リ ウ ム シ リ カ ゲ ル と 略 称 ) シ リ カ ゲ ル に 1mol/L 水 酸 化 カ リ ウ ム 水 溶 液 を 2%(w/w)に な る よ う に 加 え 、ロ ー タ リ ー エ バ ポ レ ー タ で 約 50℃ で 減 圧 脱 水 し 、水 分 の ほ と ん ど が 除 去 さ れ た 後 、80℃ で さ ら に 1 時 間 続 け て 粉 末 状 に し た も の 。 調 製 後 、 密 閉 で き る 試 薬 瓶 に 入 れ デ シ ケ ー タ 中 に 保 存 す る 。

(9) 44%及 び 22%硫 酸 被 覆 シ リ カ ゲ ル (以 後 硫 酸 シ リ カ ゲ ル と 略 称 ) シ リ カ ゲ ル に 硫 酸 を 44%

及 び 22%(w/w)に な る よ う に 添 加 後 、十 分 振 と う し 粉 末 に し た も の 。調 製 後 、密 閉 で き る 試 薬 瓶 に 入 れ デ シ ケ ー タ 中 に 保 存 す る 。

(10)10%硝 酸 銀 被 覆 シ リ カ ゲ ル (以 後 硝 酸 銀 シ リ カ ゲ ル と 略 称 ) シ リ カ ゲ ル 1g 当 た り に 40%

(w/w)硝 酸 銀 水 溶 液 を 0.25mL 加 え た 後 、ロ ー タ リ ー エ バ ポ レ ー タ で 水 分 を 完 全 に 除 去 し た も の 。調 製 中 は 褐 色 フ ラ ス コ を 使 用 し 、極 力 遮 光 す る こ と 。調 製 後 、密 閉 で き る 褐 色 瓶 に 入 れ デ シ ケ ー タ 中 に 保 存 す る 。

(11)ア ル ミ ナ カ ラ ム ク ロ マ ト グ ラ フ ィ 用 ア ル ミ ナ (塩 基 性 、 活 性 度 1、 70～ 230mesh)、 あ ら

か じ め 活 性 化 し た も の が 入 手 で き る 場 合 は 、そ の ま ま 使 用 し て も よ い が 、保 存 期 間 や 保 存 状 態 に よ り 活 性 度 が 著 し く 異 な る の で 、活 性 化 し た 方 が よ い 。活 性 化 す る 場 合 に は 、ビ ー カ ー に 層 の 厚 さ を 10mm 以 下 に し て 入 れ 130℃ で 約 18 時 間 乾 燥 、 も し く は 、 シ ャ ー レ に 層 の 厚 さ を 約 5mm 程 度 に し て 入 れ 500℃ で 約 8 時 間 加 熱 処 理 し た 後 、 デ シ ケ ー タ 内 で 室 温 ま で 放 冷 す る 。 調 製 後 密 閉 で き る 試 薬 瓶 中 に 保 存 す る 。

(12)標 準 物 質 内 標 準 法 に よ る ダ イ オ キ シ ン 類 の 同 定 及 び 定 量 に 使 用 す る 標 準 物 質 は 表 6 の も の を 使 用 す る 。

(13)標 準 溶 液 市 販 の 混 合 溶 液 を 用 い て 検 量 線 作 成 に 応 じ て 希 釈 し た も の を 用 意 す る 。 (14)内 標 準 物 質 安 定 同 位 元 素 (^{1 3}C や^{3 7}Cl)で標 識 化 された PCDDs/PCDFs や Co-PCBs を用 いる(表

7 参 照 )(注 12)。

(15)内 標 準 溶 液 市 販 の 混 合 溶 液 を 用 い て 、内 標 準 と し て 添 加 す る 量 及 び 検 量 線 作 成 に 応 じ て 希 釈 し た も の を 用 意 す る 。