121 第六章 摩耗部の組織観察と考察
6. 1 緒言
室温 のエロージョン摩耗表面 断歪を受け 加工硬化し い こと 知 い 1)．この加工硬化 耐摩耗性に影響 あ と報告さ い 2) ， 鋼の再結晶温度を超え 高温エロージョン摩耗 の摩耗表層部の組織変化を観 察した研究 見当た い．摩耗表面 断歪を受け マト ック と比較 し 著 し く 変 化 し ， 高 ク ロ ム 鋳 鉄 共 晶 炭 化 物 の 粒 状 化 と 組 織 の 微 細 化 ，
SUS310S σ相の析出に 硬化し い 様相を前章 明 にした．本章
後方散乱電子回折(EBSD)とTEM 観察し 表層の組織変化を解析す ．
6. 2 実験方法
6. 2. 1 供試材
2章，3 章 び 5 章 述べた高温エロージョン摩耗試験した 3C-12Cr 鋳鉄，
3C-27Cr鋳鉄，1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄， びSUS310S，SUS430試験片を観察に供 した．
6. 2. 2 摩耗断面組織のSEM観察
前節 調整した試料を高クロム鋳鉄に い ビ ラ試薬，SUS310S に い
王水，SUS430 に い マー 試薬 化学的に腐食し SEM に 断面組
織観察した． た，SUS310S 2 サイク 後 び 2 サイク 後再加熱した摩 耗断面の舌 突起部をFE-SEMに 観察した．
6. 2. 3 後方散乱電子回折(EBSD)
SUS310S び3C-12Cr鋳鉄に い 10サイク 摩耗試験片摩耗部断面の結
晶解析を EBSD 法 行 た．試料調整 ，摩耗中心軸 断した断面を機械研 磨 に 面 出 し し た 後 加 速 電 圧 6kV イ オ ン ン 加 工 を 施 し た ．
FE-SEM/EBSD装置 加速電圧15kVに パターンマッ ン 像を撮影した．
6. 2. 4 舌状突起部のTEM観察
試験片断面の観察 摩耗部中心軸 断し，摩耗表面近傍の組織変化を 透過 電子顕微鏡(TEM)観察した．試料調整 被観察部にイオン侵入に 照射損傷を 防 た にタン テンを蒸着し 保護した後， ウムイオンビーム 除去
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加 工 す 収 束 イ オ ンビ ー ム(FIB)加 工 法 に 15ェ10ェ3μm の試 験 片 を 採 取 し TEM用 ッ ュに取 付けた後に，約8ェ6μmの観察領域の厚さを100nm 薄膜化し加速電圧200kV 組織観察と電子線回折に 元素分析を行 た．
6.3実験結果
6. 3. 1 SEM観察結果
オー テナイト テン SUS310Sとフ ライト テン SUS430のSEM
像をFig. 6. 1に示す．SUS310S 結晶粒径 判断 い 微細再結晶
粒と いた．一方，SUS430 SEM像 10μm程度の再結晶粒と い た．
次に，SUS310Sの2サイク 後と2サイク 再加熱後に い FE-SEM に
舌状突起部の結晶変化を観察した．結果をFig. 6. 2に示す．2サイク 止 た 試験片 表面全体 塑性変形に タ フローと析出 物 観察さ ，高倍 率 観察す と微細結晶粒 あ 再結晶し いた．さ に30分再加熱した試験 片 粒成長し 約1μmの微細再結晶粒 明確に観察 た．一般的に鉄鋼材 料の結晶粒径 1μm 以 あ 微細結晶粒(超微細粒)といわ い ．3
，4)
，3章のXRD解析 示した うに析出物 σ相 あ ，30分加熱に σ 相粒子 成長し いた．
6. 3. 2 後方散乱電子回折(EBSD)分析結果
Fig. 6. 3に3C-12Cr鋳鉄，Fig. 6. 4にSUS310SのEBSD観察結果を示す．3C-12Cr 鋳鉄 同様にフ ライトの微細結晶粒 あ た．EBSD 解析 た相
XRD解析結果 M7C3と ケー と考え ．
SUS310S の極表層に 僅 に酸化 生成した Fe2O3 ，最表層
の組織変化 以 の3層 いた．
(I)歪 の い 1μm 程度の微細 オー テナイトと EBSD パターン 解析 不能の微細粒，この析出粒子 XRDとSEM観察結果 ，σ相と判断 ( )表層の微細再結晶と比べ と粗い再結晶粒層
( )粗大 オー テナイト 断応力に 大 ー を描く うに変
形した 断歪層，σ相 観察さ
フ ライト(3C-12Cr鋳鉄) ，オー テナイト(SUS310S)と に結晶粒の異方性
123 見 等軸 あ ．
6. 3. 3 舌状突起部の透過電子顕微鏡(TEM)観察結果
Fig. 6. 5に3C-12Cr鋳鉄HT及びFig. 6. 6にSUS310SのTEM観察位置を示す．
3C-27Cr鋳鉄HT，1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄のAs Cast，HT 同様に舌状突起部の組 織を観察した．3C-12Cr鋳鉄HT，3C-27Cr鋳鉄HT，1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄のAs Cast とHT，SUS310Sの舌状突起部のTEM明視野像をFig. 6. 7示す．SUS310S内部 組織以外の全 の試験片 微細 再結晶粒 た．
定 性 的 に 結 晶 粒 の 大 さ を 比 較 す と 1.4C-27Cr-3Ni 鋳 鉄 As Cast＜ 1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄HT＜3C-12Cr鋳鉄HT＜3C-12Cr鋳鉄HT＜SUS310Sと
，1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄As Cast 最 微細と いた．3C-12Cr鋳鉄HT，
3C-27Cr鋳鉄HT，SUS310Sの結晶粒径に い SUS430とと に後述す ．
Fig. 6. 8の写真 高倍率 観察した明視野像 あ ，い の試験片と 極
微細 等軸結晶粒と微細析出物 観察さ た．SUS310S 内部組織 再結晶し
，転移 集積し いた．この層 EBSDの( )層に相当す と考え
．
次に，電子回折に 微細析出物と基地組織を電子回折図形 同定した 結 果をFig. 6. 9~6. 13に示す．3C-12Cr鋳鉄HTの基地組織 Fig. 6. 9に示す うに フ ライト あ ，微細析出物 Fig. 6. 10に示す うにM7C3と同定さ た．
こ の 微 細 M7C3 高 温 の エ ロ ー ジ ョ ン 試 験 中 に 析 出 し た と 考 え ．
Fe-C-Cr系鋳鉄 あ 3C-27Cr鋳鉄HT 同様 あ た．一方Fe-C-Cr-Ni系鋳鉄
の1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄As Cast びHT材 Fig. 6. 11に示す うに微細析出
物 M23C6 あ た．基地組織 他の高クロム鋳鉄と同 くフ ライト あ
た．オー テナイト テン のSUS310S Fig. 6. 12に示す うに基地組織
オー テナイト あ ，微細析出物 Fig. 6. 13に示す うにσ相と同定さ た
，表層 100μm以 深い位置 σ相 観察さ ，オー テナイト単相 あ た．この結果 Fig. 6. 2のFE-SEM，Fig. 6. 4のEBSD び3章 述べ たXRDの結果と一致した．
6. 4 考察
6. 4. 1 微細結晶粒
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高クロム鋳鉄とオー テナイト テン の高温エロージョン試験後の表層 組織 結晶粒 微細化し，表層 微細と いた．こ ア ナ粒子の 衝突に 受け 断歪 表層 大 く転位密度 高く 核 多数生成 す た に結晶粒 微細化したと考え ． ン止 効果に い 後述す
．
，3C-12Cr鋳鉄，3C-27Cr鋳鉄，1.4C-27Cr-3Ni鋳鉄 冷却時にオー テナ イト フ ライトに変態す エロージョン摩耗の試験温度 あ 1173K
オー テナイト組織 あ ．試験中にフ ライト組織 あ SUS430をオー テナイト組織と比較す と 1173K に け フ ライトの自己拡散速度 3.70ェ 10-15m2/sec，オー テナイトの自己拡散速度 9.78ェ10-18m2/sec.5）と2 桁以 速いた ，結晶粒 約10μm 成長した のと考え ．
6. 4. 2 微細結晶粒に及ぼす析出物の効果
SUS310S 断歪に Crの拡散 促進さ たこと 1サイク 目
σ相の析出 た．した ，再結晶後の結晶粒成長 σ相 止 い こと 考え ．同様に高クロム鋳鉄 二次炭化物に ン止
期 ．そこ ，3C-12Cr鋳鉄，3C-27Cr鋳鉄，SUS310S及びSUS430に
い Zenerの式6) 微細析出物 炭化物 た σ相）の平均粒径と面積割合
結晶粒径を計算した．その結果をTable6. 1に示す．実測値と計算値 近い値 を示し傾向 一致したた 1173K 試験中にγ粒の成長を ン止 粒子 抑制し たと考え ．
1.4C-27Cr-3Ni 鋳鉄 As Cast 再結晶 完了し い い組織 ，観察した
中 最 微細粒 あ ．この理由とし 他の 高クロム鋳鉄 ，試験前に熱 処理し い た に二次炭化物 既に析出し い のに対し ，As Cast材 二 次炭化物 試験中に多く微細析出し 回復 再結晶を抑制した のと推察さ
．
SUS310S の再結晶相 2 層に分 観察さ た ，表層 断
多い に，σ相 多く析出し い た に微細粒に たと考え ． ここ 高クロム鋳鉄と テン の舌状突起部の組織観察結果をTable6. 2に と ．表層部の微細化に オー テナイト層 あ こと 微細粒 子 析
出す こと ，必要 あ ．Fig. 6. 14 に 細粒化の ムを図示す ．高
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クロム鋳鉄の表層の微細結晶粒 ア ナ粒子衝突に 断歪に 共晶炭化物 破 す とと に二次炭化物の析出 促進さ 粒子の衝突 終了した後，転移 の結晶粒生成サイトを起点に再結晶 起 結晶粒 成長す 二次炭化物に ン止 さ 結晶粒の成長 抑制さ たと考え
． た，SUS310S 異 け 同 ム あ ， σ相
析出し ン止 粒子とし の働 あ と考え ．
6. 4 .3 エロージョン摩耗に及ぼす細粒の効果
高クロム鋳鉄 共晶炭化物の破 粒状化と微細結晶粒に 高温延性 大幅に向 し ， 高クロム鋳鉄 本来有し い 高温強度の他に極表層 高 延性を兼 備え 耐摩耗性 向 し い と考察 ．
テン 鋼の場合，微細結晶粒に 大幅 絞 の向 (超塑性に近い)に 舌状摩耗片 延伸さ ， く離し難く 摩耗の抑制に寄与し い こと 十分考え (3章参照)． た，歪に 1サイク 目 析出した σ相に 硬化に ，さ に耐摩耗性 改善し い と考え ． ， エロージョン摩耗対し σ相析出に 高温硬さ改善と ，微細結晶粒に 延 性改善 耐摩耗性に効い い と推測さ ．
6. 5 結言
高温エロージョン摩耗 試験片の摩耗表層部の組織を観察した 結果，次の う 知見を得た．
1) 高クロム鋳鉄とオー テナイト テン い サ クロ ンあ い クロンオー ー の微細結晶粒層 形成 さ いた ．高クロム 鋳鉄，
SUS310Sと に摩耗表面層 再結晶 進 ，加工硬化層 認 た．
2) 高温 断歪に 二次炭化物(高クロム鋳鉄) びσ相(オー テ ナイト テン ) 促進さ 析出し ，この微細析出粒子 再結晶オー テナイト結晶粒を ン止 す ことに 微細結晶粒 生成した と判断
さ ．Zenerの式 結晶粒径を計算した結果，観察結果と比較的一致した．
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3) 高クロム鋳鉄の表層 5章 述べた共晶炭化物の破 分散とと に微細 粒オー テナイト組織 生成す た に延性 著しく向 し ，耐摩耗性の 向 に寄与し い と推察さ ．
参考文献
1) I. Altenberger, B. Scholtes, U. Martin, H. Oettel：Materials Science and EngineeringA264(1999)1．
2) 清水一道： 海道大学大学院博士論文(2001)． 3) 古原忠，牧正志， あ39(2000)220．
4) 大森章夫，鳥塚史郎，長井 ，小関尚史，向後保雄：鉄と鋼89(2003)781． 5) 金属 ータ ック改訂3 ：日本金属学会(1993)21．
6) 西澤泰二： あ40(2001)437．
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Fig.6. 1 Microstructure observed near surface in cross-section by SEM image (SUS430,SUS310S)
(a) low magnification (b) high magnification
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Fi g. 6. 2 FE-SEM image after 2cycle erosion test and 2cycle+re-heating.
(SUS310S)
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Fig. 6. 3 Grain structure map derived from EBSD measurement. (3C-12Cr)
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Fig. 6. 4 Grain structure map derived from EBSD measurement. (SUS310S)
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Fig. 6. 5 Thin film milling for TEM observation by SIM.
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Fig. 6. 6 Thin film for TEM observation by SIM. (SUS310S)
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Fig. 6. 7 TEM bright field image of tongue like projection.
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Fig. 6. 8TEM bright image, high magnification of tongue like projection.
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Fig. 6. 9 TEM bright image and electron diffraction pattern of tongue like projection.
(3C-12Cr HT)
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Fig. 6. 10 TEM bright field image and electron diffraction pattern of tongue like projection. (3C-12Cr HT)
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Fig. 6. 11 TEM dark field image and electron diffraction pattern of tongue like projection. (1.4C-27Cr-3Ni)
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Fig. 6. 12 TEM bright field image and electron diffraction pattern of tongue like projection. (SUS310S)
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Fig. 6. 13 TEM bright field image and electron diffraction pattern of tongue like projection. (SUS310S)
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Table6. 1 Recrystallized grain diameter.
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Table6. 2 Summary of recrystallization.
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Fig. 6. 14 Schematic mechanism of surface recrystallized fine grain due to erosiontesting at 1173K.
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