実験

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122 6.2.2. Langmuir Blodgett膜調製

DAB水面上単分子膜を目的の表面圧まで圧縮し、表面圧を維持したまま、LB膜累積 装置を用いて、水平引き上げ法により、あらかじめ水中に沈めておいたマイカ基板に0.1 mm/sの速さで単分子膜を1層移し取り、表面形態観察用試料とした。また、膜構造解 析用サンプルは、垂直引き上げ法により、あらかじめ水中に沈めておいたシリコン基板

に5 mm/sの速さで単分子膜を1層移し取った。両サンプルとも、累積後、デシケータ

ー中にて室温で1日間静置した。

6.2.3. 原子間力顕微鏡による表面形態観察

原子間力顕微鏡（AFM）を用いて表面形態観察を行った。カンチレバーは、オリンパ ス社製OMCL-RC800-PB1（バネ定数0.11 N/m、Si3N4製）を用いた。測定は、コンタク トモードで行った。

6.2.4. ステアリン酸Langmuir膜およびLB膜調製と中性子反射率測定

ステアリン酸 Langmuir 膜の中性子反射率測定を、J-PARC の MLF に設置してある

SOFIA中性子反射率計を用いて行った。第二章、Figure 2-5に示すサンプルステージ上

に水平にLB トラフを設置した（山田悟史 KEK物構研助教が作成したものをお借りし た）。水相には重水を用いた。Langmuir膜の散乱長密度が、重水および空気に対して十 分なコントラストとなるように、それぞれステアリン酸と重水素化ステアリン酸の

1.0×10^-2 Mトルエン溶液を調製し、1：1で混合して展開溶液とした。測定は、水相温度

293 Kの条件下で、重水界面上にステアリン酸トルエン溶液を展開し、Figure 7-12に示

すように、中性子が通るためのアルミニウムの窓付きのカバーで密閉した。10 分間放 置後、圧縮速度3.13×10^-4 nm²·molecule^-1·sec^-1)で圧縮し、Wilhelmy法を用いてπ-A測定 を行った。その後、表面圧20 mN/mで保持し、NR測定測定を行った。また、重水素化 ステアリン酸LB膜は、表面圧20 mN/mで水平引き上げ法により、重水素化ステアリン

酸Langmuir膜一層をシリコン基板上に累積することで調製した。

Figure 6-12. Schematic image of LB trough for neutron reflectivity.

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Figure 6-13. LB trough setup for neutron reflectivity at SOFIA.

6.2.5. X線反射率測定による薄膜の構造解析

X線反射率（XR）測定は、Rigaku R-AXIS-IVを用いて行った。X線源はCu-Kα で、

50 kV、250 mAの定格出力で測定を行った。データ解析およびモデル計算は、Rigakuの

GlobalFitを用いて行った。

6.2.6. 層状ペロブスカイト薄膜の水平力顕微鏡測定

層状ペロブスカイト薄膜表面の分子運動性をLFM測定に基づき評価した。測定は、

SPI4000(SII Nano Technology Inc.)を用い、速度0.5 K·min^-1で昇温し各温度にて5 min保 持した後、温度を保持したまま走査速度1.0 μm·s^-1、静的荷重5 nNの条件で水平力測定 を行った。カンチレバーはSi3N4製、ノンコート、トライアングル型、バネ定数0.10 N·m

-1のものを使用した。探針の走査方向はカンチレバーの長軸方向に対して90 ºとした。

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