凶 :ム
回
O. 2 o. 3
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O. 05←
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O. 02←
3 O. 5 2
O. 005 O. 1
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一
一一心
一
七芯oωコω
m
diameter HM.
Fi lament
図4-7 熱処理後の各線材における磁化率のフィラメント径依存性。 破線は(4-4)、
(4-5)式による理論値で入= 0.13μmの場合。 ・:A線材、 0: B線材、 ム:C線 材、 口:D線材
-
168-O. 7μmから、 またB、 Cでは0.3μmで磁化率の理論値からのずれが観測され た。
一方、 反応後の電気抵抗が最も高く、 また門n添加量の大きいD線材ではフィラメ ント間隔O.3μmにおいても近接効果による磁化の増大は観測され ず、 実質的な意
味で0.3μmのフィラメント径が達成されたといえる。
4. 3. 2 線材の臨界温度
Nb3Sn極細多芯線材の臨界温度Tcは熱処理条件やブロンズ中のSn濃度の差異に よる結品のストイキオメトリーからのずれ、 添加元素効果、 さらには歪み効果な
どにより複雑な影響を受ける。 高Snブロンズを用いた通常の熱処理条件による5 μm程度のフィラメント径のTcは約16"'18Kである[137Jo Nb3Sn線材の交流応用 におけるメリットの一つに温度マージンが大きいことが挙げられ るので、 バリア 導入に伴うブロンズ中のSn濃度の低下やフィラメントの縮径化がTcに与える影響 を把握することは非常に重要である。
Tc 測定用試料として フィラメント径を2μm"'O.5μmまで変化させたA線材を 用い、 熱処理温度を6500Cとし、 熱処理時間はフィラメント径に応じて変化させて 結品粒径のサイズをそろえる処理を施した。 Tcは外部磁界10mTにおいてSQU
1 Dにより磁化の温度依存性の測定を行い、 磁化が反磁性から常磁性に変化する 温度として求めた。 図4-8にその結果を示す。 Tcはフィラメント径の減少に伴い 16.8 Kから徐々に低下し、 O. 5μmでは14Kまで低下した。 CuマトリクスNbTi線材 においてはフィラメント径の減少に伴うTcの劣化は、 近接効果におけるde Genn es-Werthamer theoryにより以下の式で説明されている[103J口
T c = T co [ 1 + (π�/df) 2J-1 (4-6)
ここでTCoはバルクな臨界温度で17 K、 5はGーしコヒーレン ス長であり上部臨
-169-18
7
6
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1i
1i
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(凶)255ω仏53-83zo
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13 0.5 1.0 2.0
Filament diameter (μm)
図4-8 6 5 OOCで熱処理を行ったA線材の臨界温度Tcのフィラメント径依存性。
-170-界磁界を23Tとするとç = 3.8 n mと見積もられる。 従って 、 この評価式によれば
d f < O. 1μmからTcの低下が起きることに なる。 しかしながら実際には0.8μm
程度からTcの劣化が観測されている。 この原因の一つに フィラメントの歪みがN bTi線材と比較して大きいことが挙げられる。 その為に S-N境界面が増加し、 近接 効果が生じ易いと考えられる。 さらに考えられるのがサブミクロンのフィラメン ト に及ぼす歪みの影響である。 歪みの複合員IJによればNb3Snフィラメントへの歪み はブロンズ比で決定されるが、 この歪みがサブミクロンレベルのフィラメントに
与える影響については今後検討する必要があるロ 実際にはフィラメント径0.5μm 時のTcは14 K程度まで低下しており、 高Tc による温度マージンが利点である交 流用Nb3Snの設計においては、 フィラメント縮径化によるTcの低下は十分に考慮 する必要がある。
4. 3. 3 J c- B特性
現在設計されている超伝導交流機器に 使用される交流用超伝導線材は、 外部磁 界が0.5T""2T程度の比較的低磁界で使用されるので、 その磁界下でJcを増加させ るNb3Sn生成熟処理条件を見いだす必要がある。 その熱処理条件はフィラメントの
サブミクロン化、 及びマトリクスのSn濃度が一般的な高Sn濃度(14. 3wt%Sn、 Snの 固溶限界濃度〉と比較して低いことにより、 高磁界でのJc向上を目的とした通常 の熱処理条件と異なることが予想される。 ここでは近接効果による磁化の増加の
無いD線材で線径0.218mmのフィラメント径が0.42μmの試料と線径0.16m mの フィラメント径が0.31μmの試料、 さらに比較的近接効果の少ない線材Cの同フ ィラメント径の試料を用いて、 各熱処理条件によるJcの磁界依存性を調査した。
熱処理条件としては生成熱 処理温度を5500C、6000C、6500Cとし、 熱処理時間は3 h""144hの範囲で実施した。 熱処理温度は通常の650-7500Cより低いが、 これはフィ ラメントのサブミクロン化によりSnの拡散距離が短くて済むこと、 及び低温長時
-171-間熱処理において粒径が微細化され、 ピンニング点となる粒界が増加することを 考慮したものである。
1 c測定は長さ50mmの短尺試料を用い、 電圧タップ間距離10mmの4端子法で 実施した。 1 cの定義は電界定義O.1μV/mmとし、 Jcはブロンズ比RからNb コア当たりの面積(占積率、 λ= 1 / (R十1) )で導出し、 さらに素線断面積当たり の評価をえJcで、行った。
図4-9、 図4-10にフィラメント径0.42μm及びO.31μmの代表的なJc - B特性 を示す。 ブロンズ中のSn濃度が9. 1 w t %と最も低いD線材のフィラメント径0.4 2μmの試料では、 Sn濃度の低下が原因で熱処理温度5500C、 6000CではNb3Sn生成 反応はほとんど見られなかった。 しかしながら6500Cにおいては反応が促進され、
熱処理時間27hの試料では0.5Tで入Jc値で3800A/mm2を達成した。 一方、 フィラ メント径がO.31μmの試料では6000Cにおいても生成反応が促進され、 熱処理時間 が長くなるほどJcが増加する傾向が観測された。 さらに6500Cでは短時間熱処理 で高Jcが達成され、 熱処理時間18hの試料で0.5Tで3800A/mm2が得られた。 図4 -11にフィラメント径0.42μm、 熱処理650'cx27hのフィラメント反応後の破断面の
SEM像を示す。 Sn濃度の低下と熱処理温度が低いことにより非常に微細な粒径 が観察されている。
Sn濃度が11.5wt%と比較的高いC線材では、 フィラメント径 O. 42μmの試料で 熱処理温度5500Cでも反応が促進され、 熱処理時間142hのもので2600A/mm2の入J cが得られた。 また6000Cにおいては27hで3000A/mm2を達成した。 これらの熱処理
温度では長時間熱処理ほど高Jcが達成される傾向にある。 さらに6500Cにおいて は3h程度の短時間熱処理で3000A/mm2が得られたが、 熱処理時間を長くするとJ cが低下する傾向が見られたD 一方、 フィラメント径がO.31μmの試料は5500Cで
142 hの熱処理が最も入Jcが高く、 6000C、 6500Cでの長時間熱処理はJcの低下を 招いた。
-172-10000
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