体クロマトグラフ・質量分析計（LC-MS）で定量する
飼料中のイマザピック及びイマザピルの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 17 2 飼料中のイマザピック及びイマザピルの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 桑原正良 * *, 中村哲 Simultaneous Determination of Imazapic
... イマザピックについては，肉用牛肥育用配合飼料に 0.005 及び 0.01 mg/kg 相当量（最終試料溶 液中で 0.5 及び 1 ng/mL），小麦に 0.005，0.01 及び 0.05 mg/kg 相当量（最終試料溶液中で 0.5， 1 及び 5 ng/mL）を，大豆に 0.005，0.05 及び 0.5 mg/kg 相当量（最終試料溶液中で 0.5，5 及び 50 ...
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LCMS14003:UHPLC-Orbitrap質量分析計による環境汚染物質のターゲット分析、ノンターゲット分析
... HPLC条件参照）。 UHPLC は、加熱エレクトロスプレーイオン化 （H-ESI Ⅱ） インターフェイスを介して Orbitrap質量分析計であ る Thermo Scientifi c Exactive™ Plus と 接 続しました。 Exactive Plusは、標準混合物 MSCAL5 および MSCAL6 を注 ...
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タンパク質は 電気泳動後にタンパク質を可視化するための最も簡単で迅速な方法です バイオ ラッドは感度 定量性 質量分析計対応に合わせた可視 蛍光剤を取り扱っています CBB クマシーブリリアントブルーは を行ったゲル中のタンパク質をするための最も一般的な方法です バイオ ラッドでは 用途に合わせて2
... Bio-Safe CBB G-250ステイン クマシーブリリアントブルーG-250を用いたPAGEゲル中タンパ ク質の染色キットです。染色から脱色まで酢酸やメタノールを 使用しませんので、CBB染色特有の臭いもなく、またゲルが収 縮する心配もありません。Ready-To-Useで事前調製の必要がな く、そのままお使いいただけます。 ...
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質量分析計を用いて腸内細菌叢が産生するD-アミノ酸を新発見―高感度ハイスループット・キラルアミノ酸解析でD-アミノ酸研究に新展開―
... D-アミノ酸と同様に、飼料中の遊離L-アミノ 酸濃度と、結腸内容物および飼料の固形物含 量から、飼料中のL-アミノ酸の結腸到達時の 推測濃度を算出し、実測値と比較した（図6）。 L-CysおよびL-allo-Thr以外のL-アミノ酸は飼 料中 から検 出され た。L-Asn、L-allo-Ile、L- Trpは無菌マウスの実測値が推測濃度より低 く、飼料中のこれらは、摂取後に生体に吸収さ れることが認められた。一方、無菌マウスの実 ...
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56 飼料研究報告 Vol. 42 (2017) 技術レポート 4 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法の妥当性確認 ~ ブロモブチド代謝物への適用 ~ 榊原良成 * *, 若宮洋市 Validation Study on Analyte Expansion to the Simult
... ンター，同神戸センター及び同福岡センター（計 6 試験室）であった． 結果の解析については，国際的にハーモナイズされた共同試験に関する手順 5), 6) を参考に， Cochran 検定，外れ値 1 個の Grubbs 検定及び外れ値 2 個の Grubbs 検定を行い，外れ値の有無を 確認した上で平均回収率，繰返し精度（ RSD r ）及び室間再現精度（ RSD R ）を算出し，得られた ...
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仕様書（液体クロマトグラフ飛行時間型質量分析装置購入）
... ・ サンプルの分画ごとの毒性評価実験ができるように、溶出時間で分画 できる分取機能を有すること。 ３ . データ解析装置 ・ 未知の水質汚染物質を迅速に定性するため、溶出時間、精密質量、同 位比、プロダクトイオンの共溶出パターン情報からスコア付きで自動 で予想できる機能を有していること。 ...
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愛玩動物用飼料 ( ドライ製品及びセミドライ製品 ) 中のプロピレングリコールのガスクロマトグラフ質量分析計による定量法 緒言プロピレングリコールは, 吸湿性及び粘性がある無色の液体で, 品質保持剤等として用いられる. 食品, 添加物等の規格基準 1) では, 使用基準量として生めん及び
... 来するプロピレングリコールであって，その含有量が猫への健康影響が想定されない量である場合 まで規制対象とはしないとされている．猫用愛玩動物用飼料に原材料としてプロピレングリコール の添加が疑われる場合にはその含有量を確認する必要性が生じるが，平成 26 年度検討当時には， 愛玩動物用飼料等の検査法（以下「ペット検査法」という．） 5) にはその分析法が収載されていな ...
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DNA付加体定量分析のための全自動前処理システムの構築
... これまでに DNA 付加体の定量分析に関して数多くの 研究報告がある。 DNA 付加体の定量分析では、上述の 通り、高度な修復機構が存在することから、その存在量 は微量であり、 DNA 付加体の種類にもよるが、数億の 塩基配列中にわずか数個程度でしか残存していない。そ のため、 DNA ...
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法科学技術,22(2), (2017) 123 技術報告 イオントラップ型質量分析計を用いた 3 カルボニル N ( フルオロペンチル ) インドール骨格を有する危険ドラッグの位置異性体識別 春田祐輔 1, 森田敦 1, 大槻光彦 1, 中園陽子 2, 中山秀幸 2, 八ヶ代一郎 2,
... lite ならびにこれらの化合物のペンチル基上のフッ 素，塩素または水酸基の 2～4 位の位置異性体の各 標準試薬はいずれも Cayman Chemical 社より購入 した．メタノールは和光純薬工業製の LC/MS グ レードのものを，1 mol/L 酢酸アンモニウム溶液は 和 光純 薬 工業 製 の HPLC グ レ ー ドの も のを 用 い た．各標準試薬はいずれもメタノール溶液とし，2 ppm に調製した． ...
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生物物理化学 2007 ; 51 : 15 特集 : タンパク質分析のための最新質量分析装置 AXIMA-TOF 2 TM 新規 MALDI TOF/RTOF 質量分析計による生体高分子分析 島 圭介 市村克彦 SUMMARY With the development of proteomics,
... CFR による MS/MS 測定の原理を示す．イオンゲートを通 過したプリカーサイオンから CID もしくは PSD により生 成したフラグメントイオンがリフレクトロンで反射される ためには，各々のイオンの運動量に最適な電圧値を設定す る必要がある．汎用の装置では段階的に電圧をコントロー ルするため，各ステップにおけるキャリブレーションと積 算が必要である．CFR ...
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30 飼料研究報告 Vol. 39 (2014) 3 穀類, 稲わら及び稲発酵粗飼料中のグリホサートの液体クロマトグラ フタンデム型質量分析計による定量法 牧野大作 *1, 若宮洋市 *2, 榊原良成 *3 *3, 船木紀夫 Determination of Glyphosate in Grains
... °C で 2 時間加温 して抽出率を改良し，誘導体化前に更に ...3.2 で低回収率となった大麦及びアルファルファ乾草を用い，2.7 に従って定量し た．その結果は Table 4 のとおり，アルファルファ乾草は，いずれも良好な結果が得られなかっ たが，大麦はほぼ同等の良好な回収率が得られた．なお，抽出前に 60 °C で 2 時間加温する操作 ...
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より 二次イオン質量分析計 SIMS を用いた低汚染での水素同位体分析 法を開発してきた Usui et al. 2012, 2015 SIMS は酸素やセシウムなど を収束一次イオン源として用いるこ とにより 局所領域 一般的には 10 µm 以下 での高精度同位体分析が 可能な装置である この
... 火星の水の貯蔵層 火星地下の水素貯蔵層の検出を目指し我々が新たに着 目したのは、火星隕石中に含まれる衝撃ガラスである。 衝撃ガラスとは、火星への小天体の衝突により形成され たものであり、その衝撃により火星大気・表土成分が混 入していることが示唆されている。SIMS を用いた衝撃 ガラス分析の結果、火星表層水成分が、マントルに保持 されている初生水とも火星大気中の水蒸気とも異なる、 ...
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29 イマザピック及びイマザピルの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時分析法 (1) 分析対象化合物イマザピック及びイマザピル (2 成分 ) (2) 適用範囲飼料 (3) 分析法 A 試薬の調製 1) イマザピック標準原液イマザピック C 14H 17N 3O 3 25 mg を正確に
... 10 mL の全量フラスコをミニカラムの下に置き、アセトニトリル－水（3+2）9 mL をミニカラムに加え、各農薬を溶出させる。更に全量フラスコの標線まで同 溶媒を加え、その液の一定量を 5,000×g で 5 分間遠心分離し、上澄み液を液体ク ロマトグラフタンデム型質量分析計による測定に供する試料溶液とする。 ...
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愛玩動物用飼料中のメタミドホスの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による定量法 73 5 愛玩動物用飼料 ( ドライ製品及びセミドライ製品 ) 中のメタミドホスの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による定量法 * 小森谷敏一 Determination of Methamidophos in
... mL であった． 4) 酢酸エチルによるなす形フラスコの洗浄回数を検討を行ったところ，2 回が適当であった． 5) 市販の愛玩動物用飼料（犬用ドライ製品及びセミドライ製品各 3 種類並びに猫用ドライ製品 4 種類）について，本法に従って選択反応検出クロマトグラムを作成したところ，メタミドホスの 定量を妨げるピークは認められなかった． ...
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穀類, 乾牧草, 稲わら及び稲発酵粗飼料中の含リンアミノ酸系農薬の液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 71 5 穀類, 乾牧草, 稲わら及び稲発酵粗飼料中の含リンアミノ酸系農薬 の液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 杉本泰俊 *, 船木紀夫 * *, 榊原良成
... 大麦に GLUF 及び MPPA としてそれぞれ 0.5 及び 0.05 mg/kg 相当量（最終試料溶液中で 5 及 び 0.5 ng/mL 相当量），小麦にそれぞれ 0.2 及び 0.05 mg/kg 相当量（最終試料溶液中で 2 及び 0.5 ng/mL 相当量），とうもろこしに 0.1 及び 0.05 mg/kg 相当量（最終試料溶液中で 1 及び 0.5 ng/mL ...
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稲発酵粗飼料中のベンフレセート及びシハロホップブチルの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 1 1 稲発酵粗飼料中のベンフレセート及びシハロホップブチルの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法の確立 佐藤梢 *1, 新井詠子 *1 *2, 風間鈴子 Developm
... 1 稲発酵粗飼料中のベンフレセート及びシハロホップブチルの液体クロ マトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法の確立 佐藤 梢 *1 ，新井 詠子 *1 ，風間 鈴子 *2 Development and Validation of Simultaneous Determination Method of Benfuresate and Cyhalofop-butyl in ...
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飼料用イネ中のクロチアニジン, ジノテフラン及びチアメトキサムの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 1 1 飼料用イネ中のクロチアニジン, ジノテフラン及びチアメトキサムの液体クロマトグラフタンデム型質量分析計による同時定量法 * 杉本泰俊 Simultaneous Determ
... 飼料用イネ中に残留するクロチアニジン，ジノテフラン及びチアメトキサムについて，LC-MS/MS を 用いた定量法の飼料分析基準への適用の可否について検討したところ，以下の結果が得られ，適用が可 能であると考えられた． 1) 検量線はそれぞれ 0.25~100 ng/mL（注入量として 0.00125~0.5 ng）の範囲で直線性を示した． 2) ...
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122 飼料研究報告 Vol. 41 (2016) 技術レポート 2 農薬のガスクロマトグラフ質量分析計による一斉分析法の妥当性確認 ~ デルタメトリン異性体への適用 ~ 松尾信吾 *1 *2, 榊原良成 Validation Study on Analyte Expansion to the Si
... RSD r 11 %，RSD R 9.0 %，HorRat 0.72 であった．trans-デルタメトリンについて，肉用牛肥育用配 合飼料は，平均回収率 106 %，RSD r 19 %，RSD R 14 %，HorRat 0.87，とうもろこしは，平均回収 率 101 %，RSD r 11 %，RSD R 8.3 %，HorRat 0.52，チモシー乾草は，平均回収率 86.4 %，RSD r 10 %，RSD R ...
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飼料中のジクロルボス及びナレドのガスクロマトグラフ質量分析計による定量法 39 4 飼料中のジクロルボス及びナレドのガスクロマトグラフ質量分析計による定量法 杉本泰俊 *1, 八木寿治 *2, 加藤隆久 *2, 伊藤潤 *2, 三井由紀子 *2 *2, 白井小枝 Determination of D
... 5) とうもろこし及びアルファルファヘイにナレドとしてそれぞれ 10,000 µg/kg 及び 200 µg/kg 相 当量を添加した試料を用いて，10 試験室で本法による共同試験を実施した．その結果，とうも ろこしの平均回収率は 92.7%，その繰返し精度及び室間再現精度はそれぞれ相対標準偏差（RSD r 及び RSD R ）として 4.3%及び 12%であり，HorRat は 0.54 ...
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飼料中の EPTC 及び二臭化エチレンのガスクロマトグラフ質量分析計による定量法 1 1 飼料中の EPTC 及び二臭化エチレンのガスクロマトグラフ質量分析計による定量法 屋方光則 *1 *2, 鷲尾和也 Determination of EPTC and Ethylene Dibromide in
... を同時 定量するにあたり各々の特性を考慮し，本法では J&W 製 DB-1701（低/中極性カラム）と J&W 製 DB-624（中極性/揮発性汚染物質分析カラム）のカラムを用いて検討を行った．EPTC として 25 µg/kg 及び EDB として 10 µg/kg 相当量を添加したとうもろこしを用いて回収試験を実施した． DB-624 ...
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