食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲 について
著者 舘野 つや子
雑誌名 東京家政大学研究紀要 2 自然科学
巻 42
ページ 83‑85
発行年 2002
出版者 東京家政大学
URL http://id.nii.ac.jp/1653/00010718/
〔東京家政大学研究紀要 第42集(2),p.83〜85,2002〕
食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲にっいて
舘野 つや子
(平成13年10月4日受理)
The Range of Error in Determining of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons of Foods
Tsuyako TATENo
(Received on October 4,2001)
キーワード:誤差,多環芳香族炭化水素,食品,測定
Key words:error, polycyclic aromatic hydrocarbon, food, determination
まえがき
著者らは、30年来,多種類かつ多数の食品を試料とし て多環芳香族炭化水素(以下PAHと略す)の分析を行っ てきた.分析値は,試料調整法にもよるが,一般に検出
限界以下の1.O ppbの範囲が大部分1)〜4)で,特に0.1ppb前後の場合が多かった.
そこで,今回はPAH含有量が比較的小さいと思われ る試料として,ヨーグルトを選び,同一分析者が同一試 料にっいて,同一分析方法により9回の分析を繰り返し 実施し,PAH含有量の小さい試料にっいての分析誤差 範囲を推定した.その結果を報告する.
分析方法 1.試 料
試料は平成11年4月東京都内で市販されていたヨーグ
ルトを用いた.2.試 薬
n一ヘキサン:液体クロマト用和光純薬工業その他の試 薬は前報4)に従った.
3.装置及び器具
液体抽出器5):抽出管部分約4×25c皿,受器容量200 mL,その他は前報4)及び牛乳の分析方法3)に従った.
4.実験操作 1)試料
市販のヨーグルト100g入り2個分をよく混合し,
20.Ogずっを秤量管9個にそれぞれ分取した.
2)試料の液体抽出器による抽出及びカラムクロマト グラフィー
それぞれの試料にジメチルスルホキシド25mLを加え よく混合し,液体抽出管に移し,さらにn一ヘキサン50 mLを用いて試料を抽出管に洗い込む.
受器にn一ヘキサン50mLを入れる.80〜90°Cの湯浴 で6〜8時間抽出を行う.抽出液(n一ヘキサン)1〜2 mLに濃縮し,シリカゲルカラムクロマトグラフィー 及び1%含水アルミナカラムクロマトグラフィーは前 報のに従った.各フラクションの溶出液は濃縮し,小 試験管に移し,n一ヘキサンで洗い4mLにし,測定を
行った.
食品衛生学第1研究室
結果及び考察
1.試料にっいて9回の分析結果を表1に示した.
Benz(a)anthracene, Benzo(a)pyrene等15種類の PAHを分析した結果,検出したPAHは, Benzo(a)−
anthracene, Benzo(a)pyrene, Benzo(e)pyrene,
Fluoranthene, Anthracene及びCoroneneの6種類で
あった.
9回の分析すべてより検出したPHAは, Benzo(a)−
pyrene及びFluorantheneの2種類であった.
Benzo(a)pyreneの検出範囲は0.01〜0.10 ppb(平 均値0.03ppb,標準偏差0.027), Fluorantheneの検出範
囲は0.04〜0.11ppb(平均値0.07 ppb,標準偏差O.021)であった.
2.分析誤差範囲を95%信頼限界(M±2δ)として表 わすと,表2のようになる.
すなわち,今回のヨーグルト試料(採取量20.Og)に 対する実験結果から,たとえば1回の分析で得られる分
(83)
︵°︒ら︶
PHA
Benz(a)anthracene Benzo(a)pyrene Dibenz(ah)anthracene 3−Methylcholanthrene Benzo(e)pyrene
Fluoranthene Anthracene Phenanthrene Coronene
1−Methylphnanthrene Per,ylene
Dibenz(ac)anthracene 9,10−Dimethybenz(a)−
anthracene
9−Methylanthracene 5,12−Dihydronaphthacene
*ND・Not detected<0.01 ppb
1
*
D
N
01
DDNN
表1 ヨーグルトのPolycyclic Aromatic Hydrocarbonsの含有量
2 3
45 6 7
DO2 NN DDNN
01
O1
cD
10
O6 O1
NN DDNN DO3 03DDDD NN NN NNαNNα NαN DDNN DOl NNNN N DDNN DDO7DDDD DDDO5
2301 DDNN NN N DDNN
8
DO1 N
DDNN
9
O501DDDDDD DDNN
平均
0.03
0.03
0.02
0.07
0.01
0.01
(ppb)
標準偏差
0.072
0.027
0.087
0.021
0.015
O.023
o食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲について
析値が0.1ppb以下の場合,2回目の分析結果が検出限 界以下(ND)として分析されることも十分あり得ると
考えられる.表2 分析誤差範囲
PAH
平均値(M)M±2δ
文 献
Benzo(a)anthracene Benzo(a)pyrene Benzo(e)pyrene Fluoranthene Anthracene Coronene
0.03 0,03 0.02 0.07 0.01 0.01
0.03±0.144 0.03±0.054 0.02±0.174 0.07±0.042 0.01±0.030 0.01±0.046
1)舘野っや子:東京家政大紀要.37,63〜65(1997)
2)舘野っや子:食衛誌,39,159〜164(1998)
3)舘野つや子,影山百合子:食衛誌,40,90〜97
(1999)
4)舘野っや子,南雲葉子:東京家政大紀要.30,21〜
25(1990)
5)日本薬学会編: 衛生試験法・注解 .p.323(1995)
金原出版.
Abstract
Ihave assumed error of deterrnination of low polycyclic aromatic hydrocarbons fbod. On the experiments fbr the assumption, same person held g trials same fbod(yogurt)by same method. As a result, I conclude, in the case of 95%reliable limit(M±2δ)of PAH detection, if PAH on first trial detects less than O.1ppb, PAH on second trial may
be not detected .