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食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲 について

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食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲 について

著者 舘野 つや子

雑誌名 東京家政大学研究紀要 2 自然科学

巻 42

ページ 83‑85

発行年 2002

出版者 東京家政大学

URL http://id.nii.ac.jp/1653/00010718/

(2)

〔東京家政大学研究紀要 第42集(2),p.83〜85,2002〕

食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲にっいて

  舘野 つや子

(平成13年10月4日受理)

The Range of Error in Determining of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons of Foods

 Tsuyako TATENo

(Received on October 4,2001)

キーワード:誤差,多環芳香族炭化水素,食品,測定

Key words:error, polycyclic aromatic hydrocarbon, food, determination

まえがき

 著者らは、30年来,多種類かつ多数の食品を試料とし て多環芳香族炭化水素(以下PAHと略す)の分析を行っ てきた.分析値は,試料調整法にもよるが,一般に検出

限界以下の1.O ppbの範囲が大部分1)〜4)で,特に0.1ppb

前後の場合が多かった.

 そこで,今回はPAH含有量が比較的小さいと思われ る試料として,ヨーグルトを選び,同一分析者が同一試 料にっいて,同一分析方法により9回の分析を繰り返し 実施し,PAH含有量の小さい試料にっいての分析誤差 範囲を推定した.その結果を報告する.

分析方法 1.試 料

 試料は平成11年4月東京都内で市販されていたヨーグ

ルトを用いた.

2.試 薬

 n一ヘキサン:液体クロマト用和光純薬工業その他の試 薬は前報4)に従った.

3.装置及び器具

 液体抽出器5):抽出管部分約4×25c皿,受器容量200 mL,その他は前報4)及び牛乳の分析方法3)に従った.

4.実験操作  1)試料

  市販のヨーグルト100g入り2個分をよく混合し,

20.Ogずっを秤量管9個にそれぞれ分取した.

2)試料の液体抽出器による抽出及びカラムクロマト グラフィー

それぞれの試料にジメチルスルホキシド25mLを加え よく混合し,液体抽出管に移し,さらにn一ヘキサン50 mLを用いて試料を抽出管に洗い込む.

 受器にn一ヘキサン50mLを入れる.80〜90°Cの湯浴 で6〜8時間抽出を行う.抽出液(n一ヘキサン)1〜2 mLに濃縮し,シリカゲルカラムクロマトグラフィー 及び1%含水アルミナカラムクロマトグラフィーは前 報のに従った.各フラクションの溶出液は濃縮し,小 試験管に移し,n一ヘキサンで洗い4mLにし,測定を

行った.

食品衛生学第1研究室

結果及び考察

1.試料にっいて9回の分析結果を表1に示した.

 Benz(a)anthracene, Benzo(a)pyrene等15種類の PAHを分析した結果,検出したPAHは, Benzo(a)−

anthracene, Benzo(a)pyrene, Benzo(e)pyrene,

Fluoranthene, Anthracene及びCoroneneの6種類で

あった.

 9回の分析すべてより検出したPHAは, Benzo(a)−

pyrene及びFluorantheneの2種類であった.

 Benzo(a)pyreneの検出範囲は0.01〜0.10 ppb(平 均値0.03ppb,標準偏差0.027), Fluorantheneの検出範

囲は0.04〜0.11ppb(平均値0.07 ppb,標準偏差O.021)

であった.

2.分析誤差範囲を95%信頼限界(M±2δ)として表 わすと,表2のようになる.

 すなわち,今回のヨーグルト試料(採取量20.Og)に 対する実験結果から,たとえば1回の分析で得られる分

(83)

(3)

︵°︒ら︶

PHA

Benz(a)anthracene Benzo(a)pyrene Dibenz(ah)anthracene 3−Methylcholanthrene Benzo(e)pyrene

Fluoranthene Anthracene Phenanthrene Coronene

1−Methylphnanthrene Per,ylene

Dibenz(ac)anthracene 9,10−Dimethybenz(a)−

anthracene

9−Methylanthracene 5,12−Dihydronaphthacene

*ND・Not detected<0.01 ppb

1

D

N

01

DDNN

表1 ヨーグルトのPolycyclic Aromatic Hydrocarbonsの含有量

2 3

4

5 6 7

DO2        NN DDNN

01

O1

cD

10

O6 O1

       NN DDNN DO3         03DDDD          NN       NN    NNαNNα NαN DDNN DOl          NNNN N DDNN       DDO7DDDD   DDDO5

23

 01 DDNN        NN N DDNN

8

DO1 N

DDNN

9

     O501DDDDDD DDNN

平均

0.03

0.03

0.02

0.07

0.01

0.01

(ppb)

標準偏差

0.072

0.027

0.087

0.021

0.015

O.023

o

(4)

食品中の多環芳香族炭化水素類の分析値の誤差範囲について

析値が0.1ppb以下の場合,2回目の分析結果が検出限 界以下(ND)として分析されることも十分あり得ると

考えられる.

表2 分析誤差範囲

PAH

平均値(M)

M±2δ

文  献

Benzo(a)anthracene Benzo(a)pyrene Benzo(e)pyrene Fluoranthene Anthracene Coronene

0.03 0,03 0.02 0.07 0.01 0.01

0.03±0.144 0.03±0.054 0.02±0.174 0.07±0.042 0.01±0.030 0.01±0.046

1)舘野っや子:東京家政大紀要.37,63〜65(1997)

2)舘野っや子:食衛誌,39,159〜164(1998)

3)舘野つや子,影山百合子:食衛誌,40,90〜97

  (1999)

4)舘野っや子,南雲葉子:東京家政大紀要.30,21〜

 25(1990)

5)日本薬学会編: 衛生試験法・注解 .p.323(1995)

 金原出版.

Abstract

 Ihave assumed error of deterrnination of low polycyclic aromatic hydrocarbons fbod. On the experiments fbr the assumption, same person held g trials same fbod(yogurt)by same method. As a result, I conclude, in the case of 95%reliable limit(M±2δ)of PAH detection, if PAH on first trial detects less than O.1ppb, PAH on second trial may

be  not detected .

(85)

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