流動法による石炭の接触水蒸気ガスに関する研究
著者
幡手 泰雄, 上村 芳三, 今村 昭吾, 中禮 誠也, 宮
内 正彦, 伊地知 和也, 田中 安彦
雑誌名
鹿児島大学工学部研究報告
巻
32
ページ
91-98
別言語のタイトル
INVESTIGATION OF CATALYZED STEAM GASIFICATION
OF COAL IN A FLUIDIZED BED
流動法による石炭の接触水蒸気ガスに関する研究
著者
幡手 泰雄, 上村 芳三, 今村 昭吾, 中禮 誠也, 宮
内 正彦, 伊地知 和也, 田中 安彦
雑誌名
鹿児島大学工学部研究報告
巻
32
ページ
91-98
別言語のタイトル
INVESTIGATION OF CATALYZED STEAM GASIFICATION
OF COAL IN A FLUIDIZED BED
流動法による石炭の接触水蒸気ガスに関する研究
幡手泰雄・上村芳三・今村昭吾・中捜誠也・宮内正彦・伊地知和也
田中安彦
（受理平成２年５月31日） ＩＮＶＥＳＴＩＧＡＴＩＯＮＯＦＣＡＴＡＬＹＺＥＤＳＴＥＡＭＧＡＳＩＦＩＣＡＴＩＯＮＯＦＣＯＡＬ ＩＮＡＦＬＵＩＤＩｚＩｐＤＢＥＤ ＹａｓｕｏＨＡＴＡＴＥ,ＹｏｓｈｉｍｉｔｓｕＵＥＭＵＲＡ,ＳｈｏｇｏｌＭＡＭＵＲＡ,ＳｅｉｙａＣＨＵＲＥＩ,ＭａｓａｈｉｋｏＭＩＹＡＵＣＨＩ ＫａｚｕｙａｌＪＩＣＨＩａｎｄＹａｓｕｈｉｋｏＴＡＮＡＫＡ Thisreportsummarizestheresultsofkineticstudyandfluidizedbedexperimentsforcatalyzed steamgasificationofanUSAlow-rankcoal（Char).Potassiumcarbonatewasusedasthecatalyst、 Fromthekineticstudy(thermogravimetricexperimentatl073K),thefollowingkineticequationwas obtained．（
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Inthefluidizedbedgasification，thegasificationrateincreasedWithincreasingthesuperficialgas velocity，anddecreasedwithincreasingthechargedamountofchar・Thegasificationrateofthe fluidizationexperimentwasabouthalfthatofthethermogravimetricexperimentatlO73K､Fromthe resultsabove,theflowpatternandthepartialpreｓｓｕｒｅｓｏｆｇａｓｅｓｉｎｔｈｅｂｅｄｓｅｅｍｔｏｂｅｓignificantin thepresentconditionsofthefluidizedbed． 緒 巨 石炭のガス化は，歴史的には固体燃料の流体化を目 的として開発されたが，石油エネルギー全盛の時代に おいてしばらくその価値を失っていた。しかしながら， 1973年の石油危機を契機にエネルギー源多様化の必要 性が見直され，その一つの具体策として再び注目され つつある。また，無公害型の次世代エネルギーと考え られている水素を得るためのプロセスの重要な候補と しても注目され始めている2)。 本研究は，石炭ガス化の中でも比較的低温で実施可 能な石炭接触ガス化に着目し，ベンチスケールの流動 層反応装置で行うことにより，流動層による石炭接触 ガス化プロセスの評価を確立することを目的とする。 具体的には，(1)各種ガス分圧を変えた熱天秤ガス化に より接触ガス化の速度論を決定し，(2)内径15.5cmのス テンレス流動層によるガス化実験を行った。 １ ． 実 験 １ ． １ 試 料 の 調 製 石炭としては，米国産の低品位炭を使用した。その 分析値及び組成をＴａｂｌｅｌに示す。ガス化触媒として は，炭酸カリウム')を使用した。 TablelCompositionofUSAlow-rankｃｏａｌ AshVMFCFuelElementaryanalysis[％） [％］［％］［％］ｒａｔｉｏ Ｓ Ｃ Ｈ Ｏ Ｎ ８､７４２．２３５．００．８３０．０２６２．９４．５２１．３０．９ Mineralcomposition［％］ Ａｌ２０３ ＳｉＯ２Ｆｅ２０３ＭｇＯＮａ２ＯＫｚＯ １ ４ ． ９ ４ ２ ． ３ ５ ． ９ ８ ３ ． ４ ２ ０ ． ５ ８ １ ． ｌ ６ ＴｉＯ２ ＳＯ３ Ｐ２０５ ＭｎＯＶ２０５ ０ ． ８ ５ ４ ． ９ ５ ０ ． １ ４ ０ ． ２ ４ ０ ． ０ １9２ 鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ３ ２ 号 （ 1 9 9 0 ） ガス化実験に使用したチャー試料は，(1)触媒担持量 検討用試料及び(2)熱天秤流動層一貫検討用試料の２種 類に大別される。 （１）触媒担持量検討用試料 平均粒径0.20mmの石炭に，含浸法により1.0,2.0, 4.0meq-K/g-coalの炭酸カリウムを担持させ，その 後，熱処理してチャーとした。 平均粒径0.20mmの石炭を炭酸カリウム水溶液に室温 で３時間含浸させた。含浸終了後の石炭一含浸液スラ リーをロータリーエバポレータ中323Ｋでデライアッ プし，さらに，電気乾燥器中373Ｋ以上で一昼夜乾燥 させた。この試料を，アルミナボートに入れ,環状ヒー ターで加熱できるようにした横置きムライトチューブ (内径30cm，外径38cm，長さ１ｍ）内に置くことによ りチャー化した。チャー化条件は，窒素流通下， 1123Ｋで７分間であった。 （２）熱天秤流動層一貫検討用試料 14-20メッシュ（平均粒径1.02mm）にふるい分けた 石炭を炭酸カリウム水溶液に室温で３時間含浸させ た。含浸終了後の石炭一含浸液スラリーをロータリー エバポレータ中323Ｋでドライアップし，さらに，電 気乾燥器中373Ｋ以上で一昼夜乾燥させた。この試料 を流動層（ステンレス製，内径15.5cm）により1123Ｋ で７分間熱処理しチヤーを得た。熱処理は，計3.23k９ の乾燥担持炭試料を２回に分けて（それぞれ1.15k9及 び2.08k9）行なった。処理用流動化ガスとして窒素を 空塔線速1.0cm/sで流した。 上記の方法で得たチャーを，さらに破砕，ふるい分 けし，平均粒径0.2mm及び0.5mmとした試料も調製し， 粒径の影響を検討する実験に用いた。 １．２熱天秤型反応装置による接触ガス化実験 Fig.１に示すような水蒸気一各種混合ガス供給ライ ンを備えた常圧流通式微量熱天秤（島津製作所ＴＧＡ -40／ＤＴ−４０）型反応装置によりチャーの水蒸気ガ ス化実験を行った。内径1.6cmの石英製反応管内には 150メッシュの白金網製バスケットがチャー試料ホル ダーとして吊り下げられている。供給ガスの各種ガス 分圧は，各種ガス供給ラインの流量ならびに水フィー ダーの供給速度をコントロールすることにより調節し た。 精秤した約150,9のチヤーをバスケットに入れ，熱 天秤の石英反応管中に吊した。系内を窒素ガスで十分 置換した後，昇温を始め，ガス化温度に到達すると同 Thermobalance ￨ 」 OrificQ VｑｇｇｕＥ Fig.１Experimentalapparatus(thermobalancetype O gasifier)． 時にガス化用ガスに切り替え，水蒸気ガス化を開始し た。実験条件をＴａｂｌｅ２に示す。チャーのガス化速度 は，熱天秤により実測した試料の重量変化を図微分す ることにより算出した。生成ガスは，ガラス製ガスサ ンプラーにより採取し，ガスクロマトグラフで分析し た。 Table2Experimentalconditions ofTGgasification Temperature Totalgasfeedrate partialpressureofsteam H2・ CO2 Charweight diameter Catalystloading 1023,1073andll23K 400cc(NTP)/min O-2L3kPa O-21.3ｋPa o-10.5ｋＰａ ｌ５０ｍｇ Ｏ､２，０．５ａｎｄ１．０２ｍｍ 2.0meq-K/g-coal (0-4.0meq-K/g-coal） １ ． ３ 流 動 層 に よ る 接 触 ガ ス 化 実 験 石炭チャーの接触ガス化実験に使用した流動層ガス 化装置をFig.２に示す。流動層本体は，４つの半円 筒型ヒーターにより周囲から加熱された。予熱部は， ２基のセラミックヒーターにより加熱された。分散板 として，厚さ５mmのステンレス多孔板（孔径１，１，正 方形配置177個，開孔比0.79％）を使用した。流動化
上村・今村・中檀・宮内・伊地知：流動法による石炭の接触水蒸気ガスに関する研究９３ 粒子としては，平均粒型0.206mm，密度4.869んnfの球 形セラミック粒子を使用した｡最小流動化速度は,300, 600,900及び1073Ｋにおいて，5.1,3.0,2.5及び2.1ｃｍ /ｓであった。 Table3Experimentalconditionsof fluidizedbedgasification
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２０ｃｍ（ballast） 1073Ｋ 21.3ｋPａ ４．０，６．０ａｎｄ１０．０ｃｍ 3.6-1609 1.02ｍｍ 2.0meq-K/g-coal Staticbedheight Temperature Partialpressureofsteam Superficialgasvelocity Charweight diameter Catalystloadingi｝
’ 二 一 団ｉｌＳ､na園tor幻３ ＥＪＷＵｄ鰹ＶａＤＣ￨Ｉ
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２．結果及び考察 ２ ． １ 熱 天 秤 接 触 ガ ス 化 ２．１．１触媒担持量及びチャー粒径の決定 Fig.３に石炭チャー接触ガス化の典型的な転化率一 時間曲線を示す。使用したチャーの平均粒径は0.201ｍ であった。以後に示すガス化速度は，このような図を 図微分することにより求めた。 Ｃ０５
１ ０ ［ｌ︺︵匡○一切﹄Ｕン匡○Ｕ﹄ｍ二。︶× TemPerature＝１０７３Ｋ Ｃｃａｔ＝２.Ｏｍｅｑ−Ｋ/ｇ−ｃｏａｌＰ
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加 ﾛ 【 】 ロ 図 Fig.４に初期ガス化速度に及ぼす触媒担持量及び温 度の影響を示す。使用したチャーの平均粒径は0.20ｍｍ であった。ガス化速度は，温度の上昇と共に単調に増 加している。触媒担持量がＯ−２ｍｅｑ−Ｋ/９−coalの 間ではガス化速度は増加するが，それ以上の触媒添加 は効果が無いことがわかる。 Fig.５にガス化速度に及ぼす石炭チャー粒径の影響 を示す。この結果より，0.2-1.0mmの範囲ではガス化 速度は粒径の影響を受けないことがわかる。 これ以後の実験においては，以上の結果に基づき， 触媒担持量２ｍｅｑ−Ｋ/９−coal，チヤー粒径1.0mmを採 用した。 国faSにｈｌｏｒＩｎＣ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ Ｔｉｍｅ［ｍｉｎ〕 Fig.３TypicalconversioncurveofcharwiｔｈＫ２ＣＯ３． 流動化粒子を静止層高20ｃｍになるまで仕込み （10.4k9)，空気にて流動化しつつ層を加熱昇温した。 空気流量は，その時の層温度の最小流動化速度の２倍 程度になるよう調整した。ガス化温度（1073Ｋ）に達 すると同時に，流動層内に送るガスを所定流量の水蒸 気一窒素混合ガス（水蒸気分圧21.3kPa）に切り替 えた。，0分間の層内雰囲気置換の後，流動層反応装置 上部の石炭チャーホッパーから，予めホッパーに充填 しておいた所定量のチャーを窒素圧により一気に層内 に送り込み，ガス化を開始した。生成ガスの分析は先 の実験と同様にガスクロマトグラフにより行った。 チャーのガス化速度は，無灰基準のチャーを全量炭素 とみなしてガス分析結果から計上した。この仮定の妥 当性は，前述の熱重量分析の結果で確かめた。 Ｔａｂｌｅ３に流動層ガス化の実験条件を示す。流動層 内の流動状態が気泡流，気泡流とスラグ流の中間及び スラグ流となるように，ガス空塔速度として’4.0, 6.0及び10.0cm/ｓの３種類を選んだ○ 四ｒｄ日 】IこｆｒＩｂｕＴｒ PrcssurEtap Fig､２Experimentalapparatus(fluidizedbedgasifier)． Temperature： Ｃｃａｔ＝２.ＯｍｅＰ
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△○ 9４ ○ 鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ３ ２ 号 （ 1 9 9 0 ） が そ れ 以 上 大 き い 領 域 で は 一 定 値 を 示 す こ と が わ か る。Figs､１２及び１３に，1073Ｋにおけるガス化挙動 に及ぼす二酸化炭素分圧の影響を示す。二酸化炭素分 圧が増加するほどガス化速度は減少している。 ０ １ ０ ２ ０ ３ ０ ｔ［ｍｉｎ】 Fig.７Effectoftemperatureongascomposition． 胸一○｜△一□ Temperaturc【Ｋ】 １０２３ １０７３ １１２３ １ − 〒 − − □
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Effectofcatalystloadingongasificationrate 0．０２ Fig.４ ０ ０ １ ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ｔ［ｍｉｎ］ Fig.６Effectoftemperatureongasificationrate． ２．１．２ガス化反応の速度論的検討 Ｆｉｇｓ６及び７に，それぞれ，ガス化速度及び生成 ガス組成に及ぼすガス化温度の影響を示す。温度が高 くなるにつれ，ガス化速度は大きくなり，生成ガス中 の水素分率は減少している。 Figs､８及び９に，１０７３Ｋにおけるガス化挙動に及 ぼす水蒸気分圧の影響を示す。水蒸気分圧が増加する ほどガス化速度は大きくなっている。Figs・１０及び １１に，１０７３Ｋにおけるガス化挙動に及ぼす水素分圧 の影響を示す。水素分圧０−５．３ｋＰａの範囲では，水 素分圧が増加するほどガス化速度は減少し、水素分圧 ０ １ ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ｔ［ｍｉｎ］ Ｆｉｇ５Ｅｆｆｅｃｔｏｆｃｈａｒｄｉａｍｅｔｅｒｏｎｇａｓｉficationrate．明舶仏似
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｜ Ｉ ’9５ 1００ 以上に示したガス化速度の分圧依存性のデータか ら，初期ガス化速度を各種ガス分圧に対してプロット した図をFigs､１４−１６に示す。これらのデータをよ く記述する工学的速度式として以下に示すような式を
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2０ ｒｌ Ｌ−」 2０ ０ ０ １ ０ ２ ０ ３ ０ ｔ［ｍｉｎ］ Fig.９EffectofH20partialpressureongas composition． ‐ ０ １ ０ ２ ０ ３ ０ ｔ［ｍｉｎ］ Fig.１１EffectofH2partialpressureongas composition． □ △ ⑦ □ CＯ ○ １ １ １ ２ − △ □○ ○ ｜ ’ ’ □ 回 [ ９ □ □ □ Ｈ２ ○△ ＣＯ １ １ １ □ ○ ○ ｜ ’ Kｅｙ △ ｐＨ2０ 【kPa〕 ５．４ Ｏ Ｔ ｅ ｍ ｐ . ＝ １ ０ ７ ３ Ｋ △ △ ○ □ ○ ｜ ’ ’ Ｈ２ １ １ １瀞
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□ １ １ １ ２ ｐ ○ 白 幽 の ○ ○ 込沖
Ｈ2０＝２１．３ｋＰａ Tcmp.＝１０７３Ｋ □ □ □ 一 ■●▲ １ １ １００８ 報 告 鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 9６ 0．０６ 導出した。 1００ ８０
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一口一六℃ １６中の実線は，(1)式からの計算値である。 Figs､１４ｏ ヶ 苛 汽 両 病 麦 丙
１ ０ ２ ０ ３ ０ ４ ０ ５ ０ ｔ［ｍｉｎ］ Fig.１２EffectCO2partialpressureongasificationrate． ０ ５ １ ０ １ ５ ２ ０ ２ ５ｐ
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Fig.’４EffectofH2OpartialpressureOninitial gasificationrate． 0.1 第３２号（1990） ［−０仁一一こ︺○︵︾ローヱロ︶ 0.1pHio＝２１．３kPa
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Ｆｉｇ．’５EffectofH2partialpressureOninitial gasificationrate． ０．０４ ０．０２ ［二’に一戸﹄］○︵↑ローズロ︶ 0.06 ○ 司○ Ｈ尋
２ ○○ 砂 △ ○ □ ▲ １ １ ’ ○ □ □ □ 仏 ▲ 升 ▲ ｜ ’ Kｅｙ △ ○ ｉ Ｉ 同 ’ ｐCＯ２【kPa】 １０．０ 2.6 亡 つ 一 Ｃ Ｏ ▲呈囚
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［宗一ＯＥ］ｍｍｍぢコロＯ﹄。。二一ｏ仁Ｏ一一一ｍＯＱＥＯＱ ２ ． ２ 流 動 層 接 触 ガ ス 化 Figs､１７及び１８に，流動層によるガス化実験の結 果を示す。Fig.１７のＲｕ、No.１−３の結果から，Ｕ ＝10.0cm/ｓの結果は，Ｕ＝4.0あるいは6.0cm/ｓの場 合より大きなガス化速度を示している。このような傾 向は，その流量域における気泡流からスラグ流への遷 移に起因していると考えられる。同様の解釈が，Ｒｕ、 No.４及び５の結果についても適用できる。Ｒｕ、Ｎｏ． 3,5及び６の結果より，ガス化速度は,チャーのチャー ジ量が多くなるほど減少することがわかる。このよう な現象は，チャーのチャージ量の増加が流動層内の水 蒸気分圧の低下及び水素あるいは二酸化炭素分圧の増 大をもたらすためであると考えられる。熱天秤ガス化 と流動層ガス化のガス化速度をその初期値で比較して みると，前者は，0.08ｍｉｎ−１(Fig.６)であるのに対し， 後者は，０．０１−０．０６ｍｉｎ−１(Fig.１７)である。このよ うな差もやはり流動層内における実際の水蒸気分圧， 水素分圧あるいは二酸化炭素分圧が，熱天秤装置に比 べ，ガス化速度を低下させるような方向に変化するた めと考えられる。例えば，流動層実験のＲｕ、No.６に ついて，入り口ガス組成とそれに対する出口ガス組成 を計算した結果をＴａｂｌｅ４に示す。水蒸気分圧21.3か ら10.5kPaへの変化及び水素分圧０から9.5kPaへの 変化は，ガス化速度にかなりの影響を与えることが Figs､１４及び１５から明らかである。g
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上村・今村・中禎・宮内・伊地知：流動法による石炭の接触水蒸気ガスに関する研究 ■● ０ １ ０ ２ ０ ３ ０ ｔ［ｍｉｎ】 Fig.１８Productgascompositionbyfluidizedbed.！盆
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2０ ０ＮｏｍｅｎｃＩａｔｕｒｅ 9８ 鹿 児 島 大 学 工 学 部 研 究 報 告 第 ３ ２ 号 （ 1 9 9 0 ） な値を示した。このような差は，流動層内における実 際の水蒸気分圧,水素分圧あるいは二酸化炭素分圧が， 熱天秤装置に比べ，ガス化速度を低下させるような方 向に変化するためと考えられる。 Ｔａｂｌｅ４Ｇａｓｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｆｅｅｄｇａｓａnd fluegasinfluidizedbedexperiｍｅｎｔ ０３
