― ― 1. 緒 言 疲労はしばしば材料中に累積損傷を引き起こしなが ら，突然に破壊にいたることは良く知られている1）．し かしながら，多くの研究において，その損傷は，徐々に 材料組織の微視的変化を導きながら，最終破断を迎える ことが報告されている．この進行を検知する方法とし て，超音波が比較的簡単な装置で容易に測定できること から，30～40年前より広く用いられてきた2）～6）．この測 定では，接触型の圧電探触子を用いて超音波減衰や音速 の測定が行われてきた．従来の圧電探触子による超音波 計測は，感度が高いという特徴を持つが，送・受信に音 響結合材を必要とするため，その厚さやセンサーの押し
電磁超音波共鳴法による低炭素鋼の疲労進行中の
超音波減衰のモニタリング
大 谷 俊 博
*
Ultrasonic Attenuation Monitoring of Fatigue progress in a Low-carbon Steel with
Electromagnetic Acoustic Resonance
Toshihiro OHTANI* Abstract:
We studied microstructure evolution in low carbon steels, containing C:0.15 mass%, subjected to tension-compression fatigue through in situ monitoring of axial shear wave attenuation and velocity with the electromagnetic acoustic resonance（EMAR）which is a combination of the resonant technique and a non-contacting electromagnetic acoustic transducer（EMAT）. This transducer based on the magnetostrictive effect is key to establish a continuous monitoring for microstructural change in the surface of the materials with high sensitivity. We find that the attenuation is highly sensitive to the accumulated fatigue damage, showing a minimum around 20 percent of the whole life. This novel phenomenon is interpreted in terms of drastic change in dislocation mobility and rearrangement, which is supported by TEM observation for dislocation structure. This technique has a potential to assess the damage advance and to predict the fatigue life of metals.
KEY WORDS: Electromagnetic acoustic resonance; Low-carbon steel; Fatigue damage; Dislocation damping.
概要： 電磁超音波共鳴法（EMAR法）を用いて低炭素鋼の完全両振り疲労損傷過程中の軸対称SH波の減衰係数と音速の 変化を連続的に非接触・非破壊で観察した．減衰係数は，疲労損傷過程に非常に敏感であり，応力振幅値に依存 せず疲労寿命の20％で最小値を示した．この現象はTEMやレプリカ観察から，転位の可動性と再配列によると考え られる．EMAR法を用いることにより，この現象は初めて観察されたものである．本方法は，金属材料の微視組織 やプロセス中の動的な変化の測定にも有用である．また，金属材料の疲労損傷の評価や余寿命予測の可能性を持つ 手法である． キーワード： 電磁超音波共鳴法，低炭素鋼，疲労，転位，非破壊評価
Electromagnetic Acoustic Resonance, Low Carbon steel, Fatigue, Dislocation, Non-destructive Evaluation.
*湘南工科大学 工学部 機械工学科 教授
― 8 ― ― ― 付け力が減衰測定に多大な影響を及ぼし，減衰係数の再 現性と精度が悪いという欠点がある．また，その減衰係 数の測定値には，探触子，バッファや音響結合剤内での エネルギ損失や，音響結合剤-探触子間などの境界面で の反射・透過によるエネルギ損失を含み，一般にこれら は金属内で消費されるエネルギを上回る．したがって微 視組織の変化に反応して起こる減衰の変化だけを，高精 度で再現性良く測定することは難しかった． 近 年， 電 磁 超 音 波 共 鳴 法（Electromagnetic Acoustic Resonance: EMAR法）7）～9）が非破壊検査や材料特性評 価に適用されている10）～16）．EMAR法は，非接触型の 電 磁 超 音 波 探 触 子（Electromagnetic Acoustic Transducer: EMAT）17，18）を超音波共鳴法に用いることで，共鳴状態 での同位相の多重エコーを受信し，EMATのS/N比を向 上させ，変換効率を大幅に改善させることができるとと もに19，20），非接触のため超音波減衰の絶対値を計測す ることができる． 本研究では，EMAR法を用いて低炭素鋼（0.15%mass の炭素を含む）の完全両振り疲労進行に伴う超音波特性 （減衰，音速）の変化をIn–situでモニタリングした11）．そ してその変化と内部組織変化との対応を調べた．計測 は，完全両振りの荷重と同期させて，試験片が疲労破 壊するまで連続で行った．ここで用いたEMATは，丸棒 の円周方向に横波を伝ぱさせる磁わい型の軸対称SH波 EMATを用いた18）．超音波減衰は疲労による累積損傷に 非常に敏感であり，疲労寿命の20％で最小値を示した． この現象は応力振幅に依存しない．超音波減衰を用いた 疲労の研究は数多く行われたにも関わらず，この顕著な 現象は報告されなかった12）．この現象は透過電子顕微鏡 （TEM）観察の結果，転位の運動と再配列に密接に関連 していることが分かった．さらに，この最小値が常に同 じ寿命比で現れることから，この手法は，疲労余寿命を 予測できる可能性がある． 2. 実験方法 本研究に用いた試験片形状をFig.1に示す．ゲージ部 は，直径14mm，長さ22.5mmである．圧延方向は，長 手方向である．素材は市販のS15CK材を用い，熱処理 1193Kで1h保持後空冷し，さらに973Kで1h保持後炉冷 したものを用いた．表面組織観察用のレプリカ膜採取の ため，ゲージ部は電解研磨を施した．化学的成分および 機械的性質をTable1に示す．室温での機械的特性は，降 伏応力が294MPa，引張強さが413MPaであった．
Fig 1. Geometry and dimension of fatigue specimens in
millimeters.
Table 1. Chemical composition [mass%] and mechanical
properties of low carbon steel.
使用した軸対称SH波を受送信するEMATの概略を， Fig.2に示す12）．このEMATは，軸方向の静磁場を与える ソレノイドコイルと円周方向に変動磁場を与える蛇行コ イルから構成されている．軸対称SH波の発生原理は， 参考文献11）に説明している．この軸対称SH波は，円柱 や円管の外表面を軸方向に偏向しながら，周方向に伝播 する表面SH波である．複数のモードが存在し，各モー ドの伝播領域は半径方向の固有関数11）で表される．半 径方向の空間分解能は，コイルの蛇行ピッチの約3分の 1と見積られる．本研究に用いた蛇行コイルのピッチは 0.9mmであり，空間分解能は約0.3mmである．
Fig 2. EMAR system for monitoring the resonant frequency
― 8 ― ― ― EMATを高出力のバースト波信号（～1000Vp-p，～50µs） で励起し，測定物に超音波を入射する.入射されたSH波 が伝播し，蛇行コイルの下を通る度に受信される．受信 信号にはスーパーヘテロダイン処理を行ない，入射波と 同一周波数成分の振幅を検出している19，20）．共鳴スペ クトルは，送信周波数を掃引しながら，個々の周波数 の振幅を検出する事によって得られる．共鳴周波数は NJN(kR)-kRJN+1(kR)=0 で決定される．11）ここで，JNはN 次の第1種ベッセル関数，Rは丸棒の半径，kは波数であ る．波数kは，m次の共鳴周波数fm(N)と音速Cの関係か らk=2πfm(N)/Cで表される．本研究で用いた蛇行コイルの ターン数Nは49であった．Fig.3に測定した共鳴スペクト ルの例を示す．1次のモードでは，試料最表面をSH波が 伝播し，高次のモードになる程，伝播領域は，内部へ移 る11）．減衰係数を求めるには，Fig.3の各ピーク近傍の周 波数を掃引し，そのデータをローレンツ関数で近似しそ の中心軸から共鳴周波数を求め，その周波数で，共鳴状 態をつくり，Fig.4に示す減衰曲線を得る.この曲線を指 数関数で近似する事により，減衰係数αを決定する．21）
Fig 3. Measured Resonant Spectrum for a low carbon steel
of φ14mm with N=49. Static field is 12.7 kA/m.
Fig 4. Measured ringdown curve of the first mode f1（49） shown in Fig.3. 疲労試験を行いながらEMATで連続的に1つの共鳴周 波数についての減衰係数の変化を計測した.疲労損傷は 一般に表面から発生することから，試料最表面を超音波 が伝ぱする1次モードの共鳴周波数に着目した.計測点は 最小荷重点と最大荷重点で行なえるようにするため，超 音波計測を繰返荷重と同期させた．共鳴周波数と減衰係 数それぞれを測定するには，各々100回と150回の荷重繰 り返し数が必要となる（Fig.2参照）．また，1回当りの計 測時間は5µsである．その間に荷重変動は最大荷重に対 して0.75％である．この程度であれば，応力変動による 音響特性の変化は小さい．また，共鳴周波数と減衰係数 に合わせて250回の荷重繰り返し数が必要であるが，105 回以上の高サイクル疲労の破断回数と比べると，計測に 必要な繰り返し数はかなり小さく，その間の材料内の変 化は無視できる． 疲労試験は，油圧式サーボ疲労試験機を用いた．試 験片には，正弦波の繰り返し荷重を圧延方向と平行に， 完全両振りで与えた.その時の応力振幅Δσは，195と 190MPaの2種類で，繰り返し周波数は3Hzを用いた．
― 0 ― ― ― 3. 測 定 結 果 Fig.5に疲労進行に伴う減衰係数および音速の変化を 示す．ここで，N/Ncは疲労寿命比であり疲労破断回数 Ncに対する繰返し数の比を示す．ここでの応力振幅Δσ は195MPaであり，破断回数は162,211回であった．疲労 試験前後で試験片の直径の変化はなかったので共鳴周波 数の変化を音速の変化と等しいとみなした．疲労開始時 よりαはわずかに上昇し，その後大きく減少する［Fig.5 （a）］．さらにこのときの音速の減少率は最大となる ［Fig.5（b）］．αは疲労寿命の約20％で最小値をとり，再び 増加する．その後音速，αとも疲労進行にともない緩やか に減少していく．寿命末期には引張側でピークをとり破 断にいたる． 応力振幅Δσが190MPaの結果をFig.6に示す．減衰係 数の変化は，応力振幅Δσが195 MPaと同様であった． 音速の変化も同様であった．減衰係数および音速の変化 は応力振幅に依存しないことが分かる． さらに，微細組織の変化を調べるために，減衰係 数の変化から4つの代表的な段階（Fig.5参照）において TEM観察を行った．これらは，1）疲労試験以前の状 態，2）減衰係数が減少する前N/Nc=0.1，3）αの最小値 N/Nc=0.2，4）増加後の状態，N/Nc=0.3である．TEM用 試験片は放電加工により薄く切り出した後，さらに紙ヤ スリで厚さ100µm程度まで薄く仕上げ，電解研磨を行っ た．電解研磨に用いた溶液の組成はエタノール：純水： 2-nブトキシエタノール：60%過塩素酸=70:12:10:8であ る．観察には，250KVの透過電子顕微鏡を用いた．そ の結果をFig.7（a）-（d）に示す．これらの写真は表面か ら200µmの深さで半径方向に垂直な面でのTEM写真で
Fig 5. Evolution of（a）attenuation coefficient and（b）
wave-speed during fatigue test. Stress amplitude is 195MPa and Nc=162211cycle.
Fig 6. Evolution of（a）attenuation coefficient and（b）
wave-speed during fatigue test. Stress amplitude is 190MPa and Nc=242188cycle.
― 0 ― ― ― （a） （b） （c） （d） 0.5μm 1μm 1μm 2μm
Fig 7. TEM micrographs showing the dislocation structure at four phase;（a）original,（b）N/Nc=0.1,（c）N/Nc=0.2, and（d）
― ― ― ― ある．Fig.7（a）の試験前の状態では，焼鈍により転位密 度は低くなっている．減衰係数が最小値を示す前では， 転位密度は増加し，転位同志が絡まり始めている［Fig.7 （b）］．減衰係数の最小値付近では，転位はセル壁を形 成し始めている．それらは未発達の状態である［Fig.7 （c）］．減衰係数が最小値を過ぎ急激に増加する段階で は，セル壁は完全に形成される．そしてセル内の転位密 度は非常に低くなっている［Fig.7（d）］． 4. 考 察 室温下でのMHz帯域の超音波特性（共鳴周波数，減衰 係数等）に影響を及ぼす因子としては，転位，結晶粒界， 回折損失，き裂，試料のネッキングが考えられる22）．そ のうち，き裂やネッキングは，疲労進行に伴い単調に増 加することから，減衰係数の変化を説明することができ ない．さらに，レプリカ法による表面組織観察におい て，疲労初期段階ではき裂の存在は確認できなかった． 次に回折損失の影響について考える．回折損失は，試料 直径，蛇行コイル長さ，周波数に依存する．これらの中 で周波数だけが変化している．この条件で回折損失は計 算できないが，計測されたような10-3オーダーの減衰係数 の変化を引き起すことはできない.次に，結晶粒界による 散乱を考える．結晶粒が波長に比べて十分に小さい時は （Rayleigh領域），結晶粒界による散乱αsは，その結晶粒 の平均径の3乗に，周波数の4乗に比例する22，23）． αs = S d3 f4 （1） ここでSは散乱係数，dは平均結晶粒径，fは周波数で ある．低炭素鋼の横波の散乱係数S=2.25x10-10µs3/µm324） をと試料の平均結晶粒d=20・µm，f =3.9MHzを式（1）に代 入すると，αsは4.14x10-4 µs-1となり，測定値よりかなり 小さい値となる.また，疲労進行に伴い結晶粒が微細化 していくとすると，結晶粒界での散乱による影響はさら に小さくなる．以上から，ネッキング，き裂，回折や粒 界の散乱の影響は，減衰係数の変化に無視できるほど小 さく，転位に起因する減衰係数の変化だけが，本研究で 観測された実験結果を説明できる． 転位によるエネルギ吸収を考える．転位まわりには高 い応力場が存在する．超音波に伴う応力によって，転位 がすべり面上で移動すると，応力場に急激な移動が起こ り，これを妨げようと熱弾性効果により発熱が生じる． これは不可逆過程であり，この過程においてエネルギの 一部が転位の移動に費やされる．このような転位の振動 による超音波減衰については，Granato- Lückeによる弦 モデル25）がよく使われる．そのモデルは，転位周りのひ ずみエネルギは転位線の長さに比例するために，転位は より安定な状態となるように長さを短くしようとすると いう性質を，張力を持つ弦と等価であるとしている．刃 状転位の周辺には圧縮と引張りの応力場が存在し，点欠 陥が応力場に入り込むことでよりエネルギ的に安定化す る．これを転位の釘付けという．釘付けされた転位に応 力が作用すると固着点間の転位は円弧を描くように張り 出しを起こす．超音波によって振動する応力が加わった とき，転位はこれとともに振動し，粘性により超音波の エネルギを吸収する．弦モデルを用いると，低い周波数 域では減衰係数αおよび音速Vは，式（2），（3）のように 表される25）． α=C1ΛL4f2 （2） (V-V0)/V0=-C2ΛL2 （3） ここで，Λは転位密度，Lは有効転位長さ，fは周波 数，V0は転位のない理想状態での音速である．また， C1，C2は正の定数である． このモデルによると，減衰係数は，転位密度Λに比例 し，転位が超音波に振動し可動できる有効転位長さLの 4乗に比例する．だだし，注意すべきことは，すべての 転位が超音波に対して振動する訳ではない．超音波のよ うな低応力波に対しても振動できる転位だけを対象にし ていることである．この転位を可動転位と定義した．可 動転位は結晶粒界，亜粒界やセル壁に堆積した転位を除 いたもので，これらが減衰の原因となる．したがって， 結晶粒界や亜粒界に拘束されている転位は，減衰係数に 貢献できない．Fig.5に示すようにTEM観察を基に疲労 進行に超音波特性の変化を4つの段階に分けて，それぞ れについて考察する． 第一段階：減衰係数α・は一定または僅かに増加し音速 Vはゆっくりと減少している．ここでは，転位の増殖 （Λの増加）と転位の絡みあい（Lの減少）が平衡し，その 結果，転位の減衰がほぼ安定している［Fig.7（b）］． 第二段階：寿命の10％頃から，減衰係数αと音速Vは 同様に減少していく．これはΛの増加とLの減少によ る.つまり，疲労進行につれて，増殖した転位が絡み合 いその結果，転位密度の上昇と転位長さの減少を導く． このことFig.7（c）からも明らかである.この段階では， 未発達のセル壁が初めて見られる． 第三段階：減衰係数αは増加し，音速Vの減少が停滞 する.この原因は，セル組織が完成されたことによると 考えられる．つまり，増殖した転位が絡み合いのため
― ― ― ― 過度に堆積した後，セル形成のため，一部の転位が堆 積から逃れ，一時的に転位の可動性が増すからである． TEM観察では，減衰係数が最小値を示した後上昇する 間に，単独で一定方向に成長していたセル璧が隣り合う セル壁とつながり，明瞭なセル組織を形成していること がわかる［Fig.7（d）］．このようにセル壁同士が連結する ことで再び転位振動が妨げられ，減衰係数の上昇を抑え るのではないかと考える． 第四段階：セル組織の形成が完成した後，転位の可動 性はなくなり，減衰係数と音速は破壊までほとんど変化 がない．破断近くでは多くのき裂が見られる．き裂は円 周方向に向いているため，軸対称SH波の伝ぱ方向と平 行になり，計測に影響を及ぼしにくい．今後は，色々な 構造材料においても，この減衰係数の挙動の一般性を見 つけることが今後の課題である． 5. 結 論 電磁超音波共鳴法を用いて，低炭素鋼の完全両振り疲 労損傷過程中の共鳴周波数及び減衰係数の変化を連続的 に非接触，非破壊で計測した．減衰係数は，疲労損傷過 程に，非常に敏感であり疲労寿命の20％で最小値を示し た．この現象は，TEM観察から転位の可動性と再配列 によると考えらえる．減衰係数の最小値は，転位が釘つ け点や他の転位から一時的に開放され，セル構造を形成 するために移動することを特徴づけるものである．ま た，その最小値の鋭さは，その移行の変化が僅かの期間 で完成することを示唆している．EMARを用いること により，この現象は初めて観察されるものである．本方 法は，金属材料の微組織やプロセス中の動的な変化の測 定にも有用である．また，金属材料の疲労損傷の評価や 余寿命予測の可能性を持つ手法である． 参考文献
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