Title
Development of separation systems for silica colloids in liquid
chromatography( 内容の要旨(Summary) )
Author(s)
Zarina Aspanut
Report No.(Doctoral
Degree)
博士(工学) 甲第341号
Issue Date
2008-03-25
Type
博士論文
Version
URL
http://hdl.handle.net/20.500.12099/23526
※この資料の著作権は、各資料の著者・学協会・出版社等に帰属します。氏名(本籍) 学 位 の 種 類 学位授与番号 学位授与日付 専 攻 学位論文題目 学位論文審査委員 ZarinaAspanut(マレーシア) 博 士(工学) 甲第 341 号 平成 20 年 3 月 25 日 物質工学専攻 Developmentofseparationsystemsforsilicacolloidsinliquid Cbromatograpby (液体クロマトグラフィーにおけるシリカコロイドの分離システムの開発) 樹 正 居 松 授 教 英弘 之 豊 義知 内 村 竹杉炉 授授授 教教教 ) ) 査 査･ 主 副 ( (
論文内容の要旨
本論文は,ナノメートルサイズの粒子の分離定量に関し,液体クロマトグラフィーにお ける検出法の開発および分離度の改善を図ったもので,以下に詳しく示すように重要な研 究結果を含んでいる｡ 蛍光検出器に何ら変更を加えず,蛍光波長を励起波長の2倍にセットすることにより試 料成分の散乱光を簡易に検出できることを見出し,多糖類やポリエチレングリコールオリ ゴマーが検出できることを実証している｡検出条件を詳細に検討し,検出感度が試料成分 の分子量の増大に伴ってよくなることを見出し,粒子径がナノメートルサイズのシリカコ ロイドに対して高感度検出が達成できることを見出している｡ 平均粒子径が5∼78nmのシリカコロイドについて,サイズ排除クロマトグラフィーによる分離条件ならびに蛍光検出器を利用した光散乱検出およびUV検出器を利用した吸光
検出について詳細に最適条件を検討し,サイズ排除クロマトグラフィーの移動相のpHお よび緩衝溶液の濃度ならびに移動相流量を最適化することにより,分離が完全ではないも のの11∼78nmのシリカコロイドの分離検出に成功している｡また,蛍光検出器を利用 した光散乱検出の方がUV検出よりも高感度を達成できることも示している｡78nmのシ リカコロイドについては0.06ppmの検出感度を達成している｡ .シリカコロイドの分離度を改善するために,リサイクル分離法の開発を行っている｡吐 出体積の小さな液体クロマトグラフィー用ポンプおよびデッドボリュームの小さな配管 材料を組み込むことにより,分離カラムからの溶出液を直接ポンプに供給できるシステム を開発することに成功している｡ここでは,最小限の移動相消費量でリサイクル分離を可 能とし,高分離能を達成できることを実証している｡従来,高分離能を達成するためには 大きな圧力と多くの溶媒を使用する必要があったが,本法はそれらの欠点を克服すること に成功している｡本システムを応用し,分離が極めて困難とされるベンゼンとその重水素-52-化同位体の分離に成功している｡ ナノメートルサイズの粒子に対してサイズ排除クロマトグラフィーの分離能力は不充分 であるため,シリカコロイドのハイドロダイナミッククロマトグラフィーによる分離につ いて検討している｡研究では,シリカコロイドのサイズが大きい粒子ほど先に溶出するこ とを実証し,分離カラムの充填剤のサイズおよび多孔性の影響ならびに移動相組成および 移動相流量について最適化を図っている｡
