染色CR-39飛跡検出器の特性

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(1)Vo1 .2 5( 1 9 8 8 ). 近畿大学原子力研究所字報. ￨論文￨染色 CR-39飛跡検出器の特性鶴田隆雄. C h a r a c t e r i s t i c so fDyedCR ・3 9NU : c l e a rTrackD e t e c t o r Takao TSURUTA ( R e s e i v e dSeptember3 0，1 9 8 8 ). ，b l u e ，y e l 1 0wandb l a c k .A f t e ra l p h a p a r t i c 1 ei r r a d i a CR-39p l a s t i c sp l a t e swered y e dr e d ，t h ad y e dp l a t e sweree t c h e di nana q u e o u ss o l u t i o no f30%KOH ，a t9 0C f o r 1t o8 h r . t i o n 0. twaso b s e r v e dt h a tt h ed y e i n gmade E t c h p i t sweret h e nc o u n t e du s i n gano p t i c a lm i c r o s c o p e .I e t c h p i t sc 1 e a r .B u l ke t c h i n gr a t ewasr e d u c e ds 1 i g ht 1 ya sar e s u l to ft h ed y e i n g . The d y e i n g hadn oe f f e c tona l p h a p a r t i c 1 ed e t e c t i o ne f f i c i e n c y . Dyeo f0.5%，9 00C and5t o1 0 h r . wasr e commendeda st h eo p t i m u m .d y e i n gc o n d i t i o n s .. KEYWORDS d y e i n g ，C R-39，s o l i ds t a t enu c 1 e a rt r a c kd e t e c t o r ，a l p h a p a r t i c 1 e ，i r r a d i a t i o n，e t c h p i t，b u l ke t c h i n gr a t e ，d e t e c t i o n e f f i c i e n c y .. 固体飛跡検出器中の重荷電粒子飛跡の計数には，一. I 緒. . . = .. 般的に検出器の厚さに応じて 3つの方法がある。 1 0. E. μm 程度の薄いフィルムの場合，化学エッチングしてアリ Jレ・ジグリコー Jレ・カーボネイト樹脂，すなわ. 得られるエッチピットを放電計数装置を用いて電気的. ちC R-39 プラスチックが，重荷電粒子飛跡の検出素. に自動計数するととができる幻 3)0 100μm程度のフィ. 材として極めて良好な性質を備えていることが発見さ. ルムの場合，電気化学エッチングして得られる比較的. れてから，丁度十年が経過した1)。. 乙の間， C R-39. 大きなエッチホー Jレを低倍率の投影機等で拡大して直接目で計数することができるヘそれ以上の厚さの板. プラスチックは放射線計測に関連する種々の分野で検出器としての利用が試みられ，これまでの検出器にな. の場合，イじ学エッチングして得られるエッチピットを. い種々の特長が明らかにされ，その特長を発揮し得る. 光学顕微鏡を用い，直接目で計数し，または光学的画. いくつかの分野では日常的な利用が開始されてきてい. 像解析装置を用いて自動計数および自動計測するとと. る。放射線防護の分野では，中性子線量測定と空気中. ができる m。. CR-39 プラスチックを化学エッチングして得られ. のラドン濃度の測定での利用が顕著な応用例である。. CR-39プラスチッ・クにポリエチレンを密着させた検. るエッチピットは，ポリカーボネイト，硝酸セノレロー. 出器を使った高速中性子線量測定サービスが，数年前. ス等他のプラスチックのエッチピットに比べれば，明. R-39 プラスから我国でも開始されている。また， C. 瞭で計数しやすい。しかしながら，エッチピットは無. チックを検出器とし，カップ法と呼ばれる測定法によ. 色透明なガラス状物質表面に生じた小さな ζぼみ K過. り，日本全国各地の家屋内のラドン濃度の広域的サー. ぎないので，エッチングが進行し，くぼみの曲率が小. ベイが実施されつつある。. さくなった場合など，コントラストが弱く，計数しに Fhu q o.

(2) 鶴田:染色 C'R 子3 9飛跡検出器の特性. CR-39板の着色面を上向きにして机上に置き，その上に厚さ 1cmのアノレミニウム製のスペーサーを置. くいことがある。エッチピットのコントラストを強め，計数を容易にするために，検出器を着色する試みがある。硝酸セルロースプラスチックの場合，淡いパ. き，その上に線源を下向きに置いて α線照射を行っ. ラ色に着色したもの (CA8 0 1 5 )や濃い赤色に着色し. た。円形の面線源の中心軸が板表面と交わる位置付近. たもの ( L R 1 1 5 )が市販されている 6)7)0 CR-39プラ. において， α線は板にほぼ垂直に入射する。板に入射. スチックの場合，まだこのような着色の試みはない。. 線のエネ Jレギーは約 4MeVである。 α線の入する α. そとで，より明瞭で計数しやすいエッチピットを得る. 射密度は，線源、の壊変強度，線源の半径，スペーサー. ととを目的として， C R-39 プラスチックを種々の条. の厚さおよび照射時聞から計算で求めることができ. 件で染色し，その染色特性ならびに染色したプラスチ. る5)。. ックのエッチング特性および飛跡検出特性を調べる乙. とζ lしf こ。. 3 . エッチングおよびエッチピットの計数 α線照射後，着色 C R-39板を 9 0Cの30%KOH水溶液中で 1--8時間エッチングした。エッチングの前 0. E 実験材料および実験方法. 後に，同じ乾燥条件において板の厚さをマイクロメータで測定し，その差の 2分のしすなわちパノレクエッ. 1 . CR-39プラスチックの染色 CR-39 プラスチック材料としては，ソーラ・オプ 4x56cm，厚さ1.6 ティカ Jレ・ジャパン社製の面積 5 mmの無色透明な板を用いた。その組成は，アリル・. チングを求めた。エッチング後，板の巨視的表面状態を目視で観察じた後， 1 0 0 4 0 0 倍の光学顕微鏡を用いて板の微視的表面状態とエッチピットを観察した。さらに，エッチピットの計数を行ない，その表面密度と. ，重合開始剤としてジグリコーノレ・カーボネイト 97%. α線の入射密度から検出効率を求めた。. のジイソプロピーノレ・ノマーオキジ・ジカーボネイト 3 %である。乙の板を 6x4cm の大きさに切断し，両. E 実験結果および考察. 面染色の場合はそのまま染色液に浸した。片面染色の場合は 2枚を密着させ，周囲に接着剤を塗って密着面. 1 . 染色特性. に液が浸透しないようにしてから染色液に浸した。. 染料の濃度が0.5%で 9 0Cの染色液中に 5時間浸し 0. 使用した 3種類の染料および分散剤の名称は次のと. R-39板を F i g .1乙 ! て調製した，各色の片面染色 C. おりである。. 赤 : M i k e t o nP o l y e s t e rS c a r l e t3R. 示す。このうち黄色と青色に染色した板を 1時聞から. 黄 : D i a c e 1 1 i t o nF a s tY e l l o wGL 青 .:S e r i l e n eDarkB l u eGN. 1 5 0. 8時間までエッチングした後の色の変化を Fig.2 と Fig.3!乙示す。また， F i g . 4 の( a )と( b )には，黄色に. 分散剤:CIBA-GAIGYU l t r aVonWJA. 片面染色した板を 2時間または 4時間エッチングした. 赤，黄，青の染料は，そのまま赤色，黄色，青色 l 乙. 後， 1 0 0 倍の光学顕微鏡で観察したときのエッチピッ. 染める染料として使用するととができる。また，黒色. トの様子を示す。更に， F ig.5 と F i g . 6には，種々. ζ l染める場合は，ふ赤，黄.;青の染料を 3 :3 :4の割合. の条件で片面染色した赤色と黒色の板を 1時聞から 8. で混合して用いる。染色液は，ガラス容器に入れたイ. 時間までエッチングした後の色の変佑を比較して示. ォν交換水に 0 . 5 必または 1%の染料と 5 ， ppmの分散. す。. 剤を溶解したものである。ガラス容器をオイ Jレパスに. 染料の濃度が0.5%の液中で， 0 . 5時間染色すると， CR-39板のど〈表面に近い層のみが染色された。乙. 0Cに保持し入れるととによって，染色液の温度を 9 0. た。 C R-39 板を染色板に浸した時聞は. 0 . . 5 ;1 ， 2，. れは， 1時間程度の短いエッチング時間で染色した色. 5 .または 1 0 時間である。とれらの染色時間経過後，板ー. が消えてしまうととから分かり，どの色についても共. を染色液から取り出し，水洗し，接着剤を除去し，そ. 適応言えることである。染色時間をし 2 5，1 0 時. の後100 C で~30分間乾燥させた。. 間と増加させてゆくと，エッチン弓ク守される層の厚さは. ，. Q. 0 時間に延次第に増加する。染色の時間を 5時間から 1 2 .. α線照射. 長じたとき，染色される層の厚さがどの程度変化する. α線源と、して， .日本 7イソトープ協会製の Ra-DEF. ig.5 と F i g . 6のそれぞれ( a )と( b )または ( c )とかは， F. 線源、を使用した。 lx3cm程度の大きさに切断した. ( d )を比較するととにより読み取ることができる。後述. p o q a.

(3) Vo1 .2 5( 19 8 8 ). 近畿大学原子力研究所年報. Red. Blue. Yellow. Black. F i g . 1DyedCR3 9p l a t e s ，9 0oC，5hr . Dyeingc o n d i t i on s : 0.5%. 6. 吋. 7. 8. 6 7 8 Et ' c h壬n g' 骨: t : ' 量 m e (hr). (hr). 一. F i g .2 Etchedyellowdyed CR3 9p l a t e s Dyeingc o n d i t i o n s :0 . 5労， 9 0oC，5hr. ぢKOH，9 00C . Etchingc o n d i t i o n s :3 0 5. 。. 。。. 。. o. (a)。. ー古. F i g .3 Etchedbluedyed CR3 9p l a t e s Dyeingc o n d i t i o n s :0 . 5労， 9 0oC，5 h r . Etchingc o n d i t i o n s : 30%KOH，9 0oC .. 。. (b). 100μ m. F i g .4 Etchp i t sonyellowdyed CR3 9p l a t e s Dyeingconditions:0 . 55 ぢ，9 0oC，5hr . Etchingc o n d i t i o n s :3 0% KOH .9 00C . .( b ) 4hr . Etchingt i m e :( a )2 hr するように，パノレクエッチングすなわちエッチングに. 間内に染色される層の厚さを増加させることができ. 伴う板表面の溶出厚はエッチング時聞にほぼ比例する. . 5%から 1%に増加させたときのる。染料の濃度を 0. ので，長いエッチング時間色の砲せない板はそれだけ. 効果は，Fig.5 と F ig.6 のそれぞれ ( a) と( c )または ( b ). 0時間程度まで深く染色されていたと考えてよい。 1. と( d )を比較する乙とにより，読み取ることができる。. は，染色時聞にほぼ比例して染色される層の厚さが増. 乙の程度の濃度になると，濃度が 2佑になっても染色. 加すると考えられる。染色が確認できる最深部の移動. される層の厚さが 2倍になるといった大きな効果は期. . 5労， 9 0Cの染色条速度を染色速度と定義すれば， 0. 待できない。また，濃度が 1%以上になると染色中に. h r . と見積もられる。件における染色速度は約 10μm/. l 析出し，染色むらを生じることがあ染料が板表面ζ. 染色液中の染料の濃度を増加させても，同じ染色時. る。したがって，染料の濃度は 0 . 5% 程度以下に留め. 0. - 3 7ー.

(4) 鶴田:染色 C Rー 3 9飛跡検出器の特性. 5. 6. 7. 8. 6. 2. (hr). 7. -，申ー. b. 、lJ. 1. (b). Etching time (hr). 1 '2. (c)1. 3. 4. 5. 6. 7. Et~ hing timeζfir). B. (hr). 8. (c). 1. 2. 3. 4. 、. 5. 6. .. 7. 8. Etching time (hr). 1. 2 3 4" . 5， 6 1 7 Et .ch孟n g tiOle (hr). 8. 一. ナ一. γ13 111j. 帯. 3 4 5 6. (d). 7. 8. (d). (hr). F i g .5Etchedreddyed CR-39p l a t e s ，ぢ 9 0oC，5hr . Dyeingc o n d i t i o n s :( a )0 . 5 5 ( b )0 . 5労， 9 0oC， 10hr . ( c ) 1 労，9 0oC，5hr . ( d ) 1タ ( 6 ， 9 0oC， 10hr. Etching c o n d i t i o n s : 30%KOH，9 0oC . ておくのが良いと考えられる。. 1. 2. 3 4 5 6. 7. 8. Etching time (hr). F i g .6 Etchedblackdyed CR3 9p l a t e s Dyeingc o n d i t i o n s :( a )0.5%，9 0oC，5hr . (b)0.5%，9 0oC， 10hr . ( c ) 1 労， 9 0oC，5hr . ( d ) 1 5 ぢ，9 0oC， 10hr . Etching c o n d i t i o n s :3 05 ぢKOH，9 0oC . した各色の板を. 1時間から 8時間までエッチングし. たときのパノレクエッチングを，染色しない板の結果と 2. 共に，F ig.7I と示す。染色した板の場 I 合，エッチング. バルクエッチング率. 染料の濃度が 0 . 5労の染色液中で 5時間，両面染色. 開始後 2 --3時間まで，すなわち染色層が溶出してい. -3 8-.

(5) Vo1 .2 5( 19 8 8 ). 近畿犬学原子力研究所年報. 2 0 0. 30~百 KOH ，. T. 間が 6時間を超えると，エッチピットのコントラスト. Dyeing c o n d i t i o n s h r . :0 . 5 % ，90.C ，5. が低下すると共に表面の荒れが大きくなり，エッチピ. ω. チピット表面密度を比較した結果，両者はほぼ一致した。すなわち， 4MeVの垂直入射 α線の検出効率は. 0 0 9 6で，染色しても変化しないことが分かった。ほぼ 1. -. I V 結. E司. CR-39 プラスチックの染色特性，エッチング特性および α線検出効率を調べ，次の結論を得た。. ( 1 ) 染料の濃度が 0.5%，9 0Cの染色液を使って赤， 0. 一. 46. 民主町四一. 町吋川山山町. m. QUA2. 。口移ム 2. //一. ノグ. Q忌v ム. //倉一 //一. ぷ-3凶. 5 0ド. 00 ロムマ・・・・・・・・・・ム 5 O ロマ一マム 4. 喝」. //。ム. 号 1 0 0ト. ン・. /l. //N. ，o 八百AV. b . O. ロ. 間エッチングした試料について， α線入射密度とエッ. J''Fb-. ミ : 30%KOH，9 0 . C .. ットの計数が困難になるととがある。 2時間から 6時. 。今 / マ伽 ⋮L. : -1 5 0ト Etching c o n d i t i o n s. .~・4. 9 00c のエッチング条件でエッチング時. と片面染色を行えば，染色面により明際黄，青等 l なエッチピットを生成させることができる。. Etching time ( h r . ). ( 2 ) 染色層の厚さと色の濃淡は染色時間を適切に選. n c r e a s eo fbulketchingwithetching F i g .7 I time. 択する乙とにより調節するととができる。 ( 3 ) 染色時間が 1 0時間以内では，染色層の厚さは染. る聞は，パノレクエッチンク、率がわずかに低下し，それ. とほぼ比例して増加する。染色速度は約 1 0 色時間 l. 以降のパノレクエッチング率は染色しない板のそれとほ. μm/hr.である。 ( 4 ) 染色 l とより，ノイノレクエッチング率はわずかに減. ぼ同じであることが読み取れる。. 少する。. ( 5 ) 染色は α線の検出効率に影響を与えない。 30%. 3 . α線の検出効率. o. 0C， 2-6時間のエッチング条件で， KOH， 9. F i g . 4の( a )と( b )は同ーの板の同一の部分で，エッチングの進行と共に各々のエッチピットがどのように成. 4MeVの垂直入射 α線の検出効率はほぼ 100%で. 長し，表面状態がどのように変化するかを観察する乙. ある。. と片面染色しとができる。一般に，赤，黄，青の 3色 l 謝. た場合，染色された面に生成したエッチピットは無色. 辞. の板に生成したエッチピットよりも明瞭で，計数しやすかった。その理由は，乙の 3色の場合，染色しても. CR-39 プラスチックの染色の基本的事項について. まだ光の透過性が十分良好で，しかも染色層の深さに. ど教示頂きましたソーラ・オプティカノレ・ジャパン株. 応じて着色に濃度勾配があるので，表面とエッチピッ. 式会社村田織利氏，実験にど協力頂きました近畿大学理工学部天野博之氏に感謝致します。. トの聞には，光の散乱によるコントラストの違いに，色の変化が加わり，それらの相乗効果が生じるためと. 書考文献. 考えられる。それ応対して，黒色に片面染色した場合，エッチピットは無色の場合より判別しにくかった。そ. 1 ) C a r t w r i g h t，B .G .e tal . :N u c l .I n s t r .M e t h .，. の理由は，黒色の場合，光の透過性が極端に悪くなる. 1 5 3，4 8 7( 19 7 8 ) .. ためと考えられる。一方，両面染色の場合はどの色の. .andTommasino，L . :R a d .E f 2 ) C r o s s，W.G. 場合も，生成したエッチピットは無色の板に生成した. f e c t s ，5，8 5( 19 7 0 ) .. エッチピットよりも計数しにくかった。乙れは，ある. 3 ) Tsuruta ，T .andT a k a g a k i ，M.: H e a l t hP h y s .，. 色の光で同じ色の物質の濃淡を見分ける乙とになって. 4 3，7 0 5( 19 8 2 ) .. しまうためと考えられる。染色された層が溶出してし. 4 ) Tommasino，L .e tal . :N u c l .T r a c k s，4， 1 9 1. まった後の時点における，エッチピットの見え方は，. ( 18 81 ) .. 染色した板でも染色しない板でもほぼ同じであった。 qu.

(6) 鶴田:染色 CR-39 飛跡検出器の特性. 5 ) M a j b o r n .B . :R a d .P r o t .D o s i t n e t r y .1 7，1 5 3. ( 19 8 4 ) .. 7 ) 鶴田隆雄:近畿大学原子力研究所年報. 2 1，7 9. ( 19 8 6 ) .. 6 ) 鶴田隆雄:近畿大学原子力研究所年報. 2 1，6 9. -4 0ー. ( 19 8 4 ) ..

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