(1)近 畿ア ル ミニ ウム 表画処理 研究 会 会 誌 晦138噛89
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(2) 一. 表2種. ＼. 種. 別. 々 の 化 学 的,電. 浴. 組. 成. NaOH3〜20%%. 1. 苛 性 ソ ー ダ 法. 2. りん 酸 一 硫 酸 法. (添 加 剤 と してキ レー ト剤, 酸 化 剤,リ ソ 酸 塩 等) りん 酸 一75±15Vo4% 硫. 酸 一25±15Vo4%. 硝 酸,ふ 3. ふ. っ 化. 物 法. 4. ク ロ ム酸 一 硫 酸 法. (貌 齢. 解. 説. 気 化学 的 エ ッチ ソ グ方 法. 温. 度. 時 間. (CrO3‑2〜10%H2SO4‑3〜15%). 6. 塩. 鉄. 法. 電 解 エ ッチ ソグ 法. 2.21.2ア. 考. 濃度,温 度,時 間 お よび添加 剤使 用 に よる 条件 で か な り幅 広 い表 面 状態 を得 られ る。 建材,器 物,装 飾 品 な ど幅広 い用途 あ り。. 105〜120. 0.5〜3. 光 沢 性 の エ ッチ ソ グ 面 と な り,り ん 酸,硫 酸 の 濃 度 に よ り光 輝 性 を 調 節 す る。 精 密 機 械 部 品,カ メ ラ,装 飾 品 に 利 用 。. 20〜50. 0.5〜1. 乳 白色微 細梨 地,白 色陶 器状仕 上 りとなる。 ア ル ミダ イカ ス トの 前処理 に も適 合 す る。 ふ っ化 アンモソ浴 は装飾 用 として の利 用 多い。. 60〜70. 0.5〜2. 白色 表面 状 態 。ク ロムの 廃水 問題 もあ り, 近 年 は使 用 す る工 場 は少 い 。. 塩 化 第 二 鉄 液(B638) 5. 備. 1〜10∬. 30〜70 (℃). っ酸,5〜10部. 勤5‑1・ 部. 近 畿 ア ル ミ ニ ウ ム 表 面 処 理 研 究 会 会 誌Nα138嘔89. 一. ア ル ミ ニ ウ ム以 外 の 金 属 エ ッチ ン グ に も利 用 さ れ る 。 α05η 掘 の 腐 食 速 度 が あ り深 い エ ッチ ソ グ(食 刻)に 利 用 さ れ る 。. 38±5. (界 物面 性 剤,塩 ,酸活 塩 など併化 用). アル ミニ ウムの電 解 コ ンデ ンサー 用 の表 面. HC4,NaC6,NH4C4. 積 増 大 法 に利 用 さ れ る。 エ ッチ ソ グ 条 件 に よ り低 圧,中 圧,高 圧 用 が あ る。. モノ ク ロ酢 酸 な ど. ア ル ミニ ウム板 材 の エ ッチ ング は非 常̀こむ つ か し く ,. ル カ リエ ッチ ソ グ浴 の添 加 剤. 水 酸 化 ナ ト リウ ム液 は単 独 で 使 用 され る こ と もあ るが. 色 調 む ら,し み,流 れ模 様 な ど の不 良 が 発 生 しや す い。. エ ッチ ン グ効 果 を促 進 す る 目的 か ,ま た は エ ッチ ソ グ表. NaOH40〜60%浴. に お い て処 理 温 度40〜43℃. 面調 製 す る 目的 で 種 々の 添 加 剤 が 併 用 さ れ る。 これ らの. (滞 空 時 間)25秒. 前後 が か性 焼 け の発 生 限 度 で あ り,エ. 添 加 剤 と浴組 成 と使 用条 件,特. ッチ ソ グ 浴 中 の ア ル ミソ酸 ソー ダ溶 存 量 が増 加 して くる. 221。3ア. 性 を表3に. 示 す。. ル カ リエ ッチ ソ グ の不 良 原 因. (i)か 性 焼 け(ソ ー ダ焼 け). ,液. 切 り. と液 の 粘 度 が 増 大 し,焼 け を起 しや す い状 態 に な る。 そ の た め浴 中 の ア ル ミ溶 存量 は遊 離 ア ル カ リ濃 度 の70〜80. 一19一.
(3) 近 畿 ア'レ ミニ ウ ム 表 面 処 理 研 究 会 会1誌Nul38'89. 一. 表3ア. 浴. 組. 成. NaOH5〜10%. 1. グル コ ソ 酸 ソー ダ. 解. 重. 3. NaOH5〜10% 両 性 重 金 属 塩 1ハ00〜 弊0000%. ク. ロ. ム 酸 塩 α1〜10%. 一. ル カ リ エ ッチ ン グ 浴 の 添 加 剤. 浴 温 (℃). 時 間 (㎜). 40〜70. 1〜10. 特. 性. エ ッチ ソ グ速 度 を促 進 し,浴 中 の ア ル ミγ酸 ソー ダ の 加 水 分 解 を抑 制 しA4(OH)3の. NaOH1〜4%. 2. 説. 20〜90. 特 許 昭41‑13127。. 1〜10. 固 化 防 止 す る。. 処理 条 件 によ り微 細 梨 地,光. 沢,. 無 光 沢 面 が 得 られ る。 アル カ リ焼 け に も効 果 が あ る。. 50〜90. 特 許 昭43‑414。. 1〜10. 比較 的 荒 い梨 地 面 が 得 られ る。後 処. 理 の スマ ッ ト除 去 が大 切 。. NaOH3〜8%. 4. 5. 65〜80. 1〜10. 光 沢 な い し 白 色 仕 上 り。. 40〜60. 1〜10. 艶 消 し エ ッチ ソ グ に 適 応 。. Na3PO45〜10% NaOH5〜10% NaF2〜5%. %と す る こ とが大 切 で あ る。 滞 空 時 間 に 関 して は手 動 ラ イ ンの場 合 は短 くす る こと が可 能 で あ り焼 けの 発 生 を 防 止 す る こ とが で き るが ホ イ ス トラ イ ン ま た は自 動 ライ ソ. HaOH=α7以 ⑯. 上 で 発 生 率 が増 加 す る。. ア ル ミ材 質 欠 陥. 黒 斑 点,焼. ど ん む ら,偏 析 に よ る もの な ど が あ る。 ア. は滞 空 時 間 が 長 くエ ッチ ソ グ浴 の処 理 条 件 を検 討 す る こ. ル ミ材 料 欠 陥 に よ る表 面 処 理 へ の影 響 は 大 き くア ル ミ材. と に よ り対 処 して いる。 ま た ア ル ミ型 材(A6063)な. 料 に欠 陥 の あ る場 合 は表 面 処 理 上 の条 件 変 更 によ っ て 問. ど. の ア ル ミ合 金 は比 較 的焼 けの発 生 率 は少 い 。. 題 解 決 さ れ る場 合 は少 い。 エ ッチ ソ グ の 目的 は表 面 の 自. (ll)エ ッチ ソグ む ら. 然 酸 化 皮 膜 や汚 染 層,傷. エ ッチ ン グむ ら は エ ッチ ソ グ 浴条 件 の 基 本 的 条 件 範 囲. な ど の 除 去 に あ るが 化 学 的 に̀ま. 溶 出 反 応 で あ る と い う観 点 か ら は決 して一 様 な溶 解 が 起. 脂 の不 十 分,中 和 の 酸 浸 漬 条 件 が不 十 分 な. って い る の で は な い。 ア ル ミニ ウ ム表 面 処 理 され る材 料. 時 な ど に発 生 す る。 脱 脂 不 足 の 場合 は油 脂 類 の付 着 した. は純 アル ミの み で は な く大 部 分 はア ル ミ合金 と して 利 用. ま ま エ ッチ ソ グ 浴 に 浸 漬 す る と油付 着 部 と油 の 付 着 して. され る場 合 が 多 く表 面 処 理 以 前 の 問 題 で あ る材 料 的 な金. い な い部 分 との 間 に ア ル カ リ液 に 接 触 して い る 時 間 差 が. 属 間 化 合 物 の偏 析 あ る い は素 材 製 造 時 に 起 因 す る こ と も. 生 じむ らを発 生 す る。 ま た エ ッチ ソ グ後 の ス マ ッ ト除 去. あ る ので 注 意 を要 す る。 表4は. の 過 不 足,脱. が 不 十 分 で あ る と後 処 理 との 関 連 の あ る む ら を発 生 す る。 また,け. い酸 塩類 を含 有 した脱 脂 剤 の使 用 に よ り脱 脂 条. 表4高 純 度 アル ミニ ウム に種 々の元 素 を添 加 してえ られ る合 金 の析 出相 と10%NaOHに た いす る その 反応 性(Short). Al‑11%Sl(eut6d値c). Sl. CuAlg. MAI・. A‑4%Fe‑1%Cr. (Fe,Cr)Al・. ▼ トリ7ク スよ り反」5しや ナい,一:反. (Fe,Cロ)A1・ 応 し1こくい,±3同. 程度. 一. ρ一A且Mg(Mg・Al・) 〔Fe膨Mn)Al・'. A‑4%Fひ1%Cu. 一 ±. TIAi巳. ‑3 .0%MA. 一. CrAlr. ‑8.5%TlA. A‑4%Fe‑1%Mn. 十. 一2(D一. MnAl.. ‑2%CrA. ‑10%MgA. 相. 十. MggSi. Aト5%Cu 一2%MnA. 出. 一 十. Al‑1.7%Mg‑1%Sl. が 上 昇 し リー ド線 の接 点 で の エ ッチ ソ グ液 の 浸 透 阻 害,. チ が 発 生 す る。エ ッチ ソグ浴 中 の溶 存アル ミ量 はA身free. 析 FeA重l. エ ッチ ン グ浴 へ の ア ル ミ溶 存 量 の増 大 に よ り液 の 粘 度. ま た は,発 生 す る 水素 ガ ス の 拡 散 阻 害 が 起 り リー ドタ ッ. 分. 一. リー ドタ ッチ. 成. 止. (の. 金. H反. を発 生 す る こ と も ある。. 合 Aト1.5%Fo. 80る Nす %対性 10に応. 件 が適 性 で な い とア ル ミ表 面 に難 溶 性 の皮 膜 を生 成 し, この皮 膜 は容 易 に ア ル カ リ液 で は溶 解 せ ず 鮫 肌 状 の む ら. 高 純 度 ア ル ミに種 々の 元.
(4) 一. 素 を添 加 して得 ら れ る合 金 の析 出相 と10%NaOHに. 解. 対す. る その 反 応 性 に つ い て報 告 され た もの で あ るξ)これ らの ア ル ミ素 材 の段 階 で の金 属 間 化 合 物 の 偏 在 現 象 お よ び合. 説. 近 畿 ア ル ミニ ウ ム 表面 処 理 研 究 会 会 誌Nα138'89. 一. グ液 を大 量 消 費 す る工 場 は ほ とん ど アル カ リ再 生 装 置 を 設 置 し て い る 。 そ の 原理 はバ イ ヤ ー 法 に よ る ア ル ミナ (A4203)製. 造 法 の基 本 デ ー タ ー と して 研 究 開発 され た 。. 金 金 属 の 急 冷 凝 固 に起 因 す る偏 析 な ど を 表 面 処 理 と の 関. 基 本 反 応 はアル ミン酸 ソー ダ の分 解 反 応NaA402+2H20. 連 性 は究 明 され て い な い。 し か し最 近 の機 器 分 析 測 定 法. →A4(OH)3+NaOHに. は あ ざ ま しい もの が あ り近 い将 来 こ れ らの 問 題 点 と表 面. 降 させ る こ と に よ り減 少 させ,同. 処 理 との 関 連 も究 明 され る と思 わ れ る。 2al.4ア. とNaOH濃. 公 害 廃 水,省 資 源 化 が問 題 と な っ た昭 和45年 頃 よ りア ッシ な どの 大 量 の か 性 ソー ダ を 使 用 す る表. 度,温. A4(OH)3の. %)を. は じ め とす る アル カ リエ ツチ ン グ液 の再 生 方 法 に 関 す る 特 許 が 各社 で 相 次 い で 出願 され た。 現 在 国 内 で エ ッチ ン. らの 資 料 に よ る. 溶 存 量 が非 常 に少 量 の場 合 は. な る 時 点 で 種 子(シ ー ド,A4(OH)3,200. 加 え10時 間 前 後 撹 絆 熟 成 しA4(OH)3を. NaOHを. 生成 せ し. 析 出 時 間 を要 す る の でA娠aOH(Totoの=. α35〜0.38と. ウ ケ ミカ ル)を. して 沈. 度,ア ル ミ溶 解 度 の 関 係 は図3,図4. の よ うに な る。4)ま た,紹. 面 処 理会 社 で 問 題 とな りアル カ リエ ッチ ソ グ液 の 再 生 装 置 が 開発 さ れ 日本 特 許 昭和47‑30821(ダ. 時 にNaOHを. めて エ ッチ ソ グ液 を再 生 す る。Russe】. ル カ リ再 生 装 置. ル ミ建 材,サ. よ りA4分 をA4(OH)3と. 回 収 す る。A4回. A4(OH)3析. 収 率 は 通 常50%前. 析 出 させ 後 とな る 。. 出 率 と析 出 時 間 の 関 係 は図5に 示 す3). 図O. /8. I30. /ぞ. 120. /̀. 110. /ぞ. 且00. /ぞ. 90. 図4A1溶. 解. 度. 80 呂. 盟 =冒 匡 留9:=:::==一 軸 ・ 一,一 輸̲̲一̲ニ. 一 一 一 一 ニ ニ:==:2". 3の 平 衡 値 1〃. 一. 60. 3 2. (R心58elら. のDa艦8に. ょる). 1. ︹承︺ 磯o. 瞬 ヨ. 冴 」. ノ (条 件) 積. 7. 子:滑. 水工楊 製品. 履 子 」陵:阻29/50膚̀溶. 液. ア ル ミ ン酸 ソー タ'溶液 LN・OH99・59〃 20. L. aN・OH100・49/ぞAl37. ・2ρ 〃. 一. 81624 析 出 時間. 〔Hr6〕 図5.析. 一21一. 出. 〃 ・0∬/ぞ. 析 出 温 度;50℃. 0. ▲r34・4ρ. 2・N・OH魯00・1ρ/8Al36. 曲. 線. /8.
(5) 近 畿 アル ミニ ウム表面 処理 研究 会 会誌ǸH38°89. 222酸. 一. 解. 説. 一. エ ッチ ソ グ. 酸 に よ る エ ッチ ソ グ はサ ソ ドブ ラス トや シ ョ ッ トブ ラ ス ト処理 後 の半 光 沢 梨 地 浴 と して 用 い られ て い る が,そ の処 理 条 件 は つ ぎ の と お りで あ る。 浴組 成. りん酸 一70〜90Vol%温 硫 酸 一10〜30Vol%時. 度105〜125℃ 間10〜60∬. 本 系浴 は硫 酸 濃 度 に よ って 処 理 温 度,処 理 時 間 な ど を 変 化 さす 必要 が あ り光 沢 度 も異 る。 硫 酸 濃 度 が 高 くな る と光 沢性 が 低 下 す る傾 向 が あ り,ま た,処 理 温 度 も上 げ る必 要 が あ る。 ま た,最 近 で は装 飾 的 な半 光 沢 乳 白色 仕 上 げ まで の 幅 広 い処 理 が 可 能 な処 理 剤 が 開 発 さ れ て い る。 使 用 薬 剤 は ふ っ素 化 合 物 が基 材 と な っ て い る場 合 が 多 く, そ れ らに 種 々 の添 加 剤 が 使 用 され て い る。 酸 性 エ ッチ ン グ はア ル カ リエ ッチ ソグ と異 り溶 出量 が 少 な くア ル ミ材 質 によ って も表 面 仕 上 り状 態 が 異 る場 合 が 多 く注 意 を要 す る。 ま た,ふ. っ素 化 合 物 を基 材 と した エ ッチ ソ グ剤 は,. そ の 中 に添 加 さ れ た 添 加 剤 の影 響 が ア ル ミ材 質 に よ って 非 常 に 異 る の で,ア ル ミ材 質 に よ っ て薬 剤 を選 定 しな い と要 望 す る表 面 仕 上 り とな らな い こ と も多 い。 市 販 の 酸 性 エ ッチ ソ グ剤 で 種 々 の ア ル ミ材 質 の エ ッチ ソ グ量 を 測 定 す る と図6〜8に. 示 す よ うに な る。5). ま た,外 観 上 良 好 範 囲 を得 る た あ に は メ ー カ ー の技 術 資 料 を参 考 に して 処 理 条 件 を よ く検討 す る こ とが 必 要 で あ る 。 ま た,ふ っ素 化 合 物 で あ り当 然 廃 水処 理 が 必 要 で あ る が カル シ ュウ ム塩 で ふ っ化 カル シ ュ ウ ム と して 沈 澱 処 理 す る こ とが で き る。 223化. 学食刻 法. この 方 法 はア ル ミ材 を 強 酸,強. アル カ リ,酸 化 剤,キ. レー ト剤 な ど を使 用 して 食 刻 す る。 塩 化 第 二 鉄 溶 液 は特 殊 な金 属 を 除 い て ほ と ん ど す べ て の金 属 に適 用 で き る か ,ら 万 能 的 な腐 食 液 とい う こ とが で き る。 一 般 的 な エ ッチ ソ グ方 法 よ りも 浸食 速 度 は速 く0.025π 協 程 度 の速 度 を 持 っ て い る。 この系 の エ ッチ ン グ法 は電 子 工 業 部 品 な ど の精 密 機 能 用 に適 用 さ れ る こ とが 多 く装 飾 用 と して は 数 ミ リ以 上 の食 刻 を必 要 とす る部 材 に利 用 され る。 図9, 図10は 航 空 機 の胴 体 外 板 部 ア ル ミ合 金(A7072),厚 625㎜,重 図6.処. 理 温 度 に於 け る各 材 質 の寸 法 減. さ24陶. の 板 を厚 さ α625㎜,重. さ. さ6K窪 まで エ. ッチ ソ グ し,力 学 的 強 度 を変 え ず 重 量 を軽 く した例 で あ る 。 図11,図12は. 一22一. エ ッチ ソ グ 装 置 の 例 で あ る ξ).
(6) 一. 解. 説. 近 畿 ア'レ ミニ ウム!乏面 処 理. 一. 巳一」. 図9航. ■. 空機 胴体外板部 の化学切 削 材 料:7072ア. 図10航. 2.24電. 研 究 会 会 誌Nul38'89. ル ミニ ウム合 金. 図11パ. ドル 式 腐 食 機. 図12ス. プ レー 式 腐 食 機. 空 機 ドアー の 化 学切 削. 解 エ ッチ ソ グ. 電 解 エ ッチ ソ グ は装 飾 用 な どの一 般 的 な陽 極 酸 化 皮 膜. コン デ ンサ ー 容 量 に直 接 関係 す る の で き わ め て重 要 な 工. の前 処 理 エ ッチ ソ グ法 と して は実 施 さ れ て い る例 は な い. 程 で あ る。 エ ッチ ソ グ 浴 は塩 酸,食 塩,塩. 安,モ. ノク ロ. が ア ル ミニ ウ ム電 解 コ ソ デ ソサ ー の製 造 方 法 と して は 古. 酢 酸 な どの 塩 化 物 水溶 液 が 主 と して 用 い られ,ま. た電源. くか ら利 用 さ れ て い る。 陽 極 と な る ア ル ミニ ウ ム 箔 は幅. 波 形 は直 流,交 流,交. 500%,厚. 支 配 的 反 応 は塩 化 物 水 溶 液 の場 合 は 下 式 とな る。. さ0.05〜. α1%程. 度 の 巻 取 り品 を 使 用 す る。. ア ル ミニ ウ ム純 度 は4N(9999%A4)程 し,け い 素,銅,鉄,マ. 度 の もの を使 用. グネ シ ュ ウム な ど の不 純 物 に よ. 互 使 用 あ る い は重 畳 な ど が ある 。. A4十3C4‑‑A4C43十3e エ ッチ ソ グ 倍率 に影 響 す る因 子 は温 度,浴 濃 度,pH,. って 軟 質,硬 質 に使 い分 け られ不 純 物 の種 類 と量 によ っ. 電 流 密 度,通 電 々気 量,電. て エ ッチ ピ ッ トの 形 状,倍. 解 コ ソデ ソ サ ー の 表 面 処 理 工 程 は図13の よ うに な り図14. 率 に大 き な 影響 を与 え る。 電. 解 エ ッチ ソ グ は同 一 面 積 で,で. きる だ け大 き な表 面 積 を. 得 る た め に ア ル ミニ ウム 箔 の表 面 を拡 倍 す る工 程 で あ り. 極 構 造 な どで あ る。 ア ル ミ電. (aXb)は シ ン グル 用,ダ プ ル 用 の アル ミ コ ソデ ソサ ー の 断 面顕 微 鏡 写 真 で あ る。7). 一. 前処理. エ ッチング 図13エ. 水洗 純化処理. 純水洗浄. ッチ ソ グ工 程 の一 例.
(7) 近 畿 ア'し ミニ ウ ム 表 面 処 理 研 究 会 会 誌Nα138'89. 一. 解. 説. 一. a結. 言. ア ル ミニ ウ ム表 面 処 理 技 術 の 中 で の エ ッチ ン グ は長 い 歴 史 を 持 ち なが ら最 近 目新 しい 技 術 の報 告 が な い。 ア ル ミニ ウム に 光輝 性 を与 え る 研 磨 法 に劣 らず 艶 消 し,梨 地 仕 上 げ も美 し い も の で あ る。 目新 しい エ ッチ ソ グ法 の 開 発 が 切 望 され る。 以. 1100μ. ロ竃(a)シ ソ グ1 ル. 用. 上. 引用文献 D川. 合 慧;ア. ル ミ ニ ウ ム 表 面 処 理 ハ ソ ドブ ッ ク,初. 版,. 92,(1971) 2)日. 軽 総 合 研 究 所;エ. ッチ ソ グ 用 カ セ イ ソ ー ダ 再 生 装. 置技術資料 3)E.P.Short,RG.Sheaby;Trans.Inst.MetaI Finishl㎎,47,27(1969) 4)A.S.Russe1;J.Metals.7,1123(1955) 5)奥 6. ダ ブ ル 用ILWμml. ρ0. ⑥. 7・. 図14中. 高 圧 用 に直 流 エ ッチ ン グ後, 陽 処 酸 化 処 理 した陽 極 は く. )工. 野 製 薬 工 業 ㈱;ア 佐 藤 敏 一;化 藤 忠 一;ア (1983). ル サ テ ソM‑02技. 学 表 面 加 工,初. 術 資料. 版,75,129(1970). ル ミ ニ ウ ム技 術 総 覧,初. 版,752.
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