酸素イオンのスパッタ照射による酸化物薄膜の形成 の研究

酸素イオンのスパッタ照射による酸化物薄膜の形成 の研究

著者 千葉 忍

著者別名 Chiba, Shinobu

雑誌名 博士学位論文要旨 論文内容の要旨および論文審査

結果の要旨／金沢大学大学院自然科学研究科

巻 平成19年9月

ページ 31‑35

発行年 2007‑09‑01

URL http://hdl.handle.net/2297/26680

氏名 学位の種類 学位記番号 学位授与の日付 学位授与の要件 学位授与の題目 論文審査委員（主査）

論文審査委員(副主査）

千葉忍 博士(工学）

博甲第８４２号 平成１８年９月２８日

課程博士（学位規則第４条第１項）

酸素イオンのスパツタ照射による酸化物薄膜の形成の研究 佐々木公洋（自然科学研究科・教授）

久米田稔（自然科学研究科･教授)，森本章拾（自然科学研究科･教授)，

猪熊孝夫（自然科学研究科･助教授)，畑朋延(研究成果活用プラザ石川館長･名誉教授）

Thistechnologyisahighratedepositionmethodtoproduceoxidethinfilms、Ｔｈｅ

systemisdividedintotworegions,metalsputteringreglonandoxidationreglon・This technologyHtfirstanextremelythinmetalthinfilmisdepositedbydcmagnetron sputteringontothesubstratesandsuccessivelyoxidizedimmediatelybyoxygenion implantation・ThesubstratespassunderthemetaldepoSitionandtheionimplantation

purposeoftllisstudyisthemassproductioncomingtopracticaluseofthistechnology Thispracticalsystemhassevencirculartargets，Theneachtargetisexcitedwith

theeffectivedepositionarea・Theunifbrmityofthicknessandrefmctiveindexdepend ontheunifbrmityofpartialpressureinmetalsputteringreglonandoxidationreglon・

TheunifbrmityofSiO2andNb205depositedbythepracticalsystemis±1.05％ａｎｄ±

1.43％，respectively6Byusingthepracticalsystem，fbur-layeranti-reflectionfilms

depositedwithNb205/ＳｉＯ２ｏｎＡＲＴＯＮ・ItfbundthatthereflectiVitycharacteristicwas

unifbrmandstable．

情報通信関連機器の高性能化と普及に伴い，光学薄膜は様々な分野で広く使われるよう になってきた．現代では発行素子，カラー表示器，光通信，人工衛星，半導体レーザー，

情報産業機器や我々の生活に身近なメガネ，サングラス，住宅建材などにも応用されてい

学薄膜の成膜技術は様々な方法が開発され，従来は皿蒸着法やIAD(IonbeamAssisted Deposition)法などの蒸着技術を主流に光学薄膜は作製されているが，近年，スパッタリン グ法やウェットプロセスによる技術もが提案されている．しかしながら，膜質，設備のイ

れている．

元来スパッタリング法で酸化物薄膜を形成する場合、その成膜レートは低いとされてい た。この酸素イオンのスパッタ照射による酸化物薄膜形成技術は，酸化物を形成するため の酸化過程と、薄膜を堆積する過程を分けることにより，酸化物薄膜を高速で成膜するこ

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とが可能な成膜法である．装置の基本的な構成を図１に示す．またその酸化方法は，電極 の面積比によってアノードとカソードが決まる高周波スパッタリングの現象を利用するこ

とにより（図２)，事前に堆積した金属極薄膜に酸素イオンをスパッタ照射して酸化を行っ ている．したがってこの酸化源の構造は単純であり，設備のイニシャルコストを抑えるこ

とができる．

④

④

ionimpIantationsource

図１．装置の構成

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①

①

S七＞＞Ｓｂ

① ■圖畷ｉｊ：掴■

① 轍

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酸化源の壁面の面積：Ｓｂ ，：Ｉ

酸化源の前を通過するドラムの面積：助 図２．酸化源の構造

■霊工置函

図３．ターゲットのエロージヨン

本研究は，まずデモ装置を製作して酸化物薄膜形成の確認と、装置の大型化に伴う成膜 プロセスの安定性について検討した．そして量産実用化を目的とした大型成膜装置の作製 に向けて，装置構成上の問題点などの洗い出しを行った．光学薄膜作製の量産実用化には 膜厚，光学特性の均一化が重要である．成膜範囲はドラムの側面であり，その広さは0.72 の×0.56,2である．ターゲットの形状は762×127ｍｍ2である．金属成膜エリアの圧力分圧

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分布は，ドラムの高さ方向における膜厚分布に依存することが判った．また今回，ターゲ

ットのエロージョンに偏りが生じた（図３)．その要因はターゲット表面の磁場強度に偏り が生じていたためであるが，このようになるとターゲットの使用効率が悪くなり，且つ

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400４５０５００５５０６００６５０７００ Wavelength[nm］

図４．Nb205の波長分散特性 図５．SiO2の波長分散特性

膜厚分布の均一性にも影響を及ぼす．デモ装置では，核型のターゲットを使用している が，これ一つで成膜有効範囲の膜厚を均一にすることは困難であることを認識した．しか

しながら，本成膜法で形成される酸化物薄膜の光学特性や膜質については従来のＥＢ蒸着 法で形成される酸化物薄膜（基板加熱なし）よりも吸収の少ない酸化物薄膜を得ることが

できた．

次にデモ装置での問題点の改善を図り，大型成膜装置を作製し，その改善成果と形成さ れる酸化物薄膜の光学特性および均一性について評価を行った．その改善点は次の通りで

ある．

①金属成膜エリアおよび酸化エリアの分圧分布の均一化を図るため，ガス導入口の位置を

エリアの上下２箇所に設置した．

②ドラムの高さ方向における膜厚分布の均一化を図るため，ターゲットの形状を角型から

円形にして，それを７枚１組で設置した．

③ターゲットの使用効率向上のため，マグネットを駆動式にした．

④多種の光学多層膜に対応できるように,金属ターゲット材料を３種類設置できるように

した．

大型成膜装置により形成されたNb205とSiO2の光学特`性は鮨520nｍにおいて，屈折率ｎ

SiO2の波長分散特性は図４，５の通りである．

また，酸化エリアにおける放電で得られる直流電圧J'bcは均一な酸化物薄膜を形成する 一目安のパラメーターになることが判ったこの『'ＤＣがそれぞれの酸化エリアで異なった

場合,成膜有効範囲において，上段と下段で形成される酸化物薄膜の屈折率が変わるＪｂｃ

がほぼ同じになるように，酸化エリアの酸素流量条件を最適化して酸化物薄膜を形成する

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1.10 1.10

1.05 1.05

◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇◇

△△△△△△△△△△△△△△△△△△△ 1.00 1.00

０９５

0.95 ^Ｐ

0.90-５００－４００－３００－２００－１０００１００２００３００４００５００

PositjoMmITO 0.90－５００－４００－３００－２００－１０００１００２００３００４００５００

PositionDrwTq

図６．Nb205の高さ方向|こおける膜厚分布 図７６SiO2の高さ方向における膜厚分布

と，上限段の屈せ率の差は小さくなった．さらに，酸化エリアにおいて，酸素流量，酸素 イオンスパッタ照射出力による放電安定領域の検証をした結果，酸化エリアにおいて放電 が維持可能な絶対圧力は決まっており，金属成膜エリアで堆積される金属膜とそれが酸化 エリアで酸素と結合する酸素量によって〉その安定領域が決まることが判った．即ち，酸 化エリアで結合する酸素量が多くなると酸化エリアの酸素分圧は低くなるので，さらに放

電が可能な圧力まで酸素を導入することができる．

ドラムの高さ方向における膜厚分布はそれぞれ±1.43％，±1.05％であった．さらに屈折 率分布はともに±0.29％であった．その結果は図６，７に示す通りである．次に，大型成膜 装置にて光学多層膜を評価するために，実際に４層構成の反射防止膜を作製した．そのと きの反射率特性の均一性は非常によい結果得られた．また，ＡＲＴＯＮ樹脂基板にＡＲコート

し，高温保存試験および人工汗試験を行い膜の信頼性について評価した。いずれの試験に おいても，マイクロクラックや剥離は見られずﾌﾟ信頼性の高い膜であることが証明された．

酸素イオンのスパッタ照射による酸化物薄膜の形成技術は，膜を堆積する過程とそれを 酸化する過程を分けることにより，酸化物薄膜を高速成膜できる技術であり，その酸化原 理は非常に簡潔である．この方法で形成される酸化物薄膜は，均一`性，光学特性，信頼性 においても良好である．したがって成膜有効範囲が広くても（装置の大型化)，安定したプ

ロセスであり，光学多層膜作製において総合的なコスト削減が期待できる技術である．

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学位論文審査結果の要旨

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