X線による多結晶金属の変形に関する研究
（低炭素鋼の変形抵抗と内部組織の関係について）
戸井詔彦＊山下鉄雄＊
（昭和47年9月30H受理）
X−Ray lnvestigation on the Deformation of polycrystalline Metals
（On the Effects of Microstructure and Strain Rate on the Flow Stress of Low Carbon Steel）
Norihiko Toi and Testuo YAMAsmTA
（Received Septernber 30， 1971）
The investigations on the plastic deformation of polycrystalline metals are broadly devisible into two groups as the macroscopic and microscopic investigations． The former is a study based on the theory of plasticity by means of the model and the hypothesis， and the latter is a study researched the change of microstructure as behaviors of dislocation，
microstrain and etc． But， they ought to agree essentially with each other． Therefore， to elucidate the mechanism of the deformation of polycrystalline metals， it seems that it is more important to study the interrelation between the both．
In this paper， the authors investigated the effective limit of the law of plastic deformation in the macroscopic field，
and studied the effects of microstructure and strain rate on the flow stress with an aid of X−ray diffraction technique．
1 緒 言
異方性結晶の集合体である多結晶金属の塑性変形に関す る研究は，大別すると，理論または仮説に基づく塑性力学 的研究と，結晶回転集合組織の変化，転位の挙動など，
結晶内部の構造変化を追求する微視的研究の二つに分けら れる。
先ず，塑性力学的立場にたった研究は，従来一軸引張で の応カーひずみ関係を基礎としてなされてきたが，より現 実的な展開を行うためには，さらに，ひずみ速度，温度な どの項を取り入れた応カーひずみ関係が用いられなけれ ばならない。ところで，これらの関係は，塑性流動応力
（flow stress）をσf，ひずみをε，ひずみ速度をεとするな らば，次式で示される1）2）ことが確かめられている。すな わち，試験温度T，Sを一定とし，かつ，初期降伏部分を 除くならば，
af＝Cl sm （1）
また，ε，Tを一定とするならば，
af＝＝C2 En 〈2）
ここで，C1， C2は定数， mはひずみ硬化指数（strain hardnin9 exPonent）， nはひずみ速度指数（rate sensitivity）
である。さらに，（1〕，②式より，：「を一定とする次式の関 係が求められる。
．f ．． Ec3（6／61）（C4 CsiO E） （3＞
＊機械工学科
ここで，C3， C4， C5，ε1はすべて定数である。
一方，微視的観点からの研究は，電子顕微鏡，X線回折 法などを用いて，塑性変形部分を直接観察し，転位の挙動 を始めとする内部組織の変化，各結晶粒に発生する不均一 ひずみ（microstrain）の挙動，結晶回転などを追求したもの が多い3）4）。その結果，材料の塑性変形抵抗および破壊は
これらの微視的構造変化と密接に関係していることが確か められた。
ところで，この両面からの研究は本質的には一致するは ずのものである。したがって，塑性変形機構を本質的に解 明し，かつ，塑性法則のより現実的な展開を行なうにあた
っては，塑牲特性を示す（1〕，②式の有効限界を定あるとと もに，これらと結晶の微視的構造変化の相関関係を究明 し，両者を統合することが先決であると思われる。この方 面からの研究としては，従来，結晶粒界，結晶相互間の影 響などに対して，モデルを考察し，直接，単結晶と多結晶 の変形挙動を統合しようとしたもの5），多結晶の弾性定数
とそれを構成する単結晶の弾性定数とを関係付けようとす るもの6）などがあるが，これらは主として，理論的立場か ら研究されてきたにすぎない。しかし，これらは実験的に も詳細に検討されなければならない問題である。
上述の事情を考慮して，本報告では塑性法則のより現実 的な展開をはかり，かつ，塑性変形機構を本質的に解明す るために，（1｝，（2拭で示される応カーひずみ関係の有効限 界を調べるとともに，X線回折法を用いて，結晶内部の微 視的構造変化を調べた。続いて，この両者の相関関係を検 討した。
（220），（110）であった。使用時のX線回折条件はTable 2 に示す。．また，X線半価幅は，積分半価幅法りを用いて計 算した。
Table 2 X−Ray Conditians in Covnter Method．
Tube Voltage Tube Current Difbraction Plane
30KV lemA
（110）
scan speed （degree／min） 1
Time Constant （sec） 1
（220）
Y6 4
（310）
Y4 4
2 実験装置および実験方法
2−1 試験片および引張試験機
本実験に使用した材料は市販の低炭素鋼材SS41である。
試験片はFig・1に示す形状寸法に切削加工した後，研磨 し，真空中で800。C，2時間焼鈍し，さらに無水酢酸と過 塩素酸の混合液で電解研摩したものであるOTable1にこ の材料め機械的性質を示す。なお，この時の試験片引張速 度は毎分1．5mmであった。
一・ ，
︑ tF25
の 鴎
倒 一
露
う〇一
iso
2−3 細束X線技術8）9）
金属を塑性変形すると，転位や原子空孔のような内部 欠陥が発生し，加工硬化が進行する。また，それに伴い，
substmctureが形成され，発達する。これらの内部構造変 化は透過電子顕微鏡を用いれば，直接，観察することがで
きるが，この場合は極めて局所的な現象をとらえるにすぎ ず，その上，定量的な測定も困難である。
ところで，三二X線法を用いると，これらの内部構造変 化は簡単に，かっ，定量的に測定できる。すなわち，細束 X線法では微細なX線束を用いるため，分解能力が著しく 向上し，かつ，試料表面上のx線照射面積が小さくなるの で，回折にあずかる結晶数が少なく，個々の結晶からの回 折線はフィルム上に数個のはん点として現われる。したが って，このはん点を詳細に観察することにより，結晶の微 視的構造変化を示すtotal misorontationβ，過剰転位密度 D，sulgrain size tを求めることができる。すなわち，
・一1鑑L鰹 …
AST＝ST−STo
Fig．1 Shape and Dimensions of Specimen．
D ＝＝ S／b to 〈5）
Tabl 1 Mechanical Properties of Low Carbon Steel．
Upper Yield Point auy
（kg／mm2）
23． 7
Lower Yield Point aLy
（kg／mm2）
22．7
Tensile Strength fT
（kg／rnm2）
31． 5
True Rupture Stress aTR
（kg／mm2）
57． 0
Elongation
ET（％）
48． 7
使用した引張試験機は島津オートグラフIS 一5000で，引 張速度は毎分0．25，0．50，1．0，1．5，5．O，15．0，50．O，
100．0，200．0，500．Ommの10段階で実験を行なった。
t＝v1／3
vo砂＝一 mt
ve ＝to3
cose・（Ae＋d） 7 7t v，
4rr sin2（P／4） 一 4mt2
2−2 X線半価幅測定法
本実験に使用したX線装置は，自動記録式X線回折装置 であり，使用したX線はCo−Kα線で，測定面は（310），
（6）
ここで，θはBrag9．角， Roはフイルム・試料間距離， ST は回折はん点の接線方向の広がり，STOはSTの初期値， b はBurger／s vector， vはSubgrain体積， voは平均結晶粒 体積，mtは回折孤内の微小はん点の数， dθは発散角， dは 結晶粒直径，X線特性などに基づく定数，γは回折孤がフ
ィルム中心に対して張る角である。
さて，本実験に使用したX線はCr−Kα特性X線であり，
回折面は（211）である。また，使用時の細管X線撮影条件 はTable 3に示すとおりである。
Table 3 X−Ray conditions in Microbearn Diffraction Technique．
Tube Voltage 30KV
Tube Current O．6mA Effective Focus Size
Dviergence Resolvig Power
loopt，，
6．7×10−4rad．
O．8iL
蓬ミ
g
E
gお
調 x 5
・＼
伽 x，
UtT−He／Hee
／
eノ ．一i・⊥
3 実験結果および考察
3−1 力学的変形挙動と結晶の微視的構造変化
多結晶金属の塑性変形挙動と，それに伴う結晶の微視的 構造変化の相関関係を検討するために，まず，引張速度を 1． 5mm／min（ε＝3．6×10 4sec−1）一定とし，公称変形応力 ffnfを22．7，24．3， 25．1， 26．7， 30，1， 30．8，31．4kg／mm2
とする7種類の変形試験片を作製した。続いて，この7種 類の試験片について，機械的ひずみ，硬さなどを測定し，
さらに，計数管法によるX線半価幅測定，細粒X線観察を 行った。得られた結果および計算結果は一括してTable 4 に示す。以下，塑性力学的変形挙動と結晶の微視的構造変 化の相関関係について論じることにする。
IO 15 20
To剛 Strain ξ（1 O 2）
．uL−1a−30 40 50
一一一一一
1．2 L4 L6 1．e 2．O
Rotio of Brine Llb Hardness He／Hee
Fig．2 Relation between Logarithms of Flow Stress and Strain．
このことより，（1）i−kで示される応カ…ひずみ関係は，ひず みが11％以下および，それ以上の領域について，それぞれ 分離して考えられなければならない。しかしながら，afと 加工硬化の割合を示す硬度比HB／HBOの聞には，ほぼ次 式の直線関係が成立するのは興味深い。
crf 一一 10． 6（HBIHBo）2・！ （7＞
ここで，HBはBrinen硬度， HBOはHBの初期値である。
これらの結果から，変形抵抗σ∫は変形量εよりも加工硬化 Table 4 Obtained and Calculated Results in Case of S＝3．6×10t4 secLl．
Flow Stress af （kg／mm2）
Strain
8T （％）
Brinell s
Hardness HB
Dislocation Density
D（×iosiines／cm2） 1 （llo） 1 （220）
Rate of B／Bo
o
24． 5
27．0
28． 3
30． 3
37． 4
40． 2
43．0
o 6．4
7．6
8．6
1e．8 23．9
74．1
95． 5
99．2 103． 0
107．0
115． 0
31． 8 124．0
35． 6 126．0
6．4
1e． o
13． 0
18．0
27． 0
29．0
32． e
i． oe 1 i． eo
1． 26 1． 45
1．・2911・50
1． 33 1 L 55
IL．45 ［ 1．64 tw．， IK，，
r
1． 47 1． 95
1． ss 1 2． oo
（310）
1， OO
1． 70
1．77
1． 89
2． 00
2． 30
2． 41
2． 50
Fig・2は変形抵抗σfとひずみε，硬さ比HB／HBOの関 係である。この図から，af，εをいずれも対数で整理する と，両者の間には（1）式で示される直線関係が成立している のが認められる。しかし，これは次式のようにε＞11％お よびε〈11％のそれぞれの領域において互いに異なる関係 となる。
σf＝C・εm （1）ノ m＝＝O．40 （8〈O．11） or O．28 （8＞O．11）
C＝11．5（e〈O．11） or 16．0（8＞O．11）
割合HB／HBOとより密接に関連しているように思われる。
ところで，以上述べてきた塑性力学的変形挙動は先述の ごとく，結晶の微視的構造変化と密接に関係しているはず である，そこで，次に，変形に伴う結晶の微視的構造変化 に注目する。
Fig．3はσ∫と結晶内の過剰転位密度P， X線半価幅比 B／B。の関係である。ここでBはX線半価幅，BeはBの初 期値である。この図において，まずB／B。は各回折面に対 して大きく依存し，異方性を示すが，いずれもσノの増加
20
15
﹂闇b
−竃2仁 ゆ
HO 5
／／p／／
ゆ．
u
HeA−
e
s ．tr一．（llO）
．
5 2 o国工＼oエ ＝O
oロ＼山0 2
おOO；O肛
5
L−il．0
30 40
Flow Stress C＞i ｛ kg／mmt）
Fig．3 Effect of Microstructure on Flow StJess．
に対して直線的に増加し，σノ＝32kg／mm2（ε＝11％）を境 に飽和する傾向を示す。ところで，B／B。はparticleの細 分化する効果，格子面間隙の変化等，結晶格子の乱れ程度
（微視的不均一ひずみ）を示すと考えられる。したがって，
これらの結果から，結晶格子の乱れ程度はσノ＝32kg／mm2 まではσfに比例して増大するが，それ以上ではあまり増 加せず，この領域ではB／Baで表わされる変化とは全く異 なる構造変化が起っているように思われる。そこで次に，
結晶内の過剰転位密度Dの挙動を考えることにする。
すなわち，Fig．3に認められるように， Dもσノの増大 につれて，最初二次曲線的に急激に増加するが，やはり，
B／Boと同様σ∫＝32kg／mm2を境に飽和する傾向を示す。
ところでσノとDの間には変形量が小さい場合，次式の関係 が成立することが確かめられている10）。
（8）
ド
60u
船こヒ∈︑2げ ↑O
af ＝ ao ＋ C DI／2
ここでσ。，Cは定数である。そこで，本実験結果もσfと 1）1／2の関係に整理するとFig． 4に示すとおりである。この 図から，σノ＝32kg／㎜2（ε＝11％）以下では次式の関係が 成立し，従来の実験結果10）とほぼ一致している。
crf＝15． 0十3．7× 10−4 Dlf2 （9）
9）しかし，σノ＞32kg／mm2の領域ではこの関係は成立せ ず，Dl／2もσfに対して飽和する傾向を示す。以上，いず れの観点から考えても結晶の変磯構はσf＝32kg／㎜2，
（ε＝11％）を境に全く異っているように思われる。ところ で「変形に伴い結晶粒は細分化しjsubstructUreが発達す る11）」という従来の実験結果を考えると，上述の微視的構 造変化を考えるにあたって，substructUreの挙動を無視す
／／
ノ〆メ
ノ／
o／
／
：20三 m
き
正Io
O 20 4．0 60
Square Root ot D Dh ix ldcntt）
Fig．4 Relation between Flow Stresss and Square Root of D．
ることはできない。
さて，Photo 1は細岡X線回折はん点のσfに対する変化 である。つまりsubstructUreの発達を示すsubgrain size t は⑥式で示されるように，この回折孤中の微細はん点の数 mtを数えればよい。すなわち， photo 1より， mtはσfの 増大につれて増大するが，σ÷30kg／mm2を越えると回折 孤の広がりは急激に大きくなり，またmtも急増するのが 認められる。このことより，substureはσf＞30kgmm2の 領域で急激に発達するものと思われる。
圏
af＝27：0 kg！mm2σ7f＝28．3kgノ㎞m2
團囲囲囲
af ＝30・3 kg／hnm2σ｝昌374kg／t・nm2
一国囲国
OTf＝40．2kg／mrn2 at ＝43．O kglmm2
Photo 1 X−Ray Diffraction Arcs at Various crf．
以上，まとめてみると，変形量が比較的小さい場合，変 形抵抗σfはB／B。およびDl／2の増加につれて直線的に増加 するなど結晶格子の乱れ程度と密接に関係しているように 思われるが，変形量が大きくなると（ε＞11％）crfは結晶 中のsubst「uctmeの発達などの結晶構造の変質度合に大き
く影響されると考えられる。すなわち，ε＝11％を境とし て，結晶変形機構は互に異なるので，（1拭で示される塑性 力学的な応カーひずみ関係もこの二つの領域で互に異なる 関係式になると思われる。
次に，②式で表わされる応カーひずみ関係の有効限界，
Table 5 Obtaified and Catc lated Results at Various Strain Rate．
Test Speed V （mm／nin）
O． 25
O．5
LO
1．5
5．0
15． 0
50．0
100． 0
200． 0
500．0
Total Strain ST （％）
53． 7
48． 7
48． 7
48． 7
50． 0
48． 7
46．5
Yielding Point ay （kg／mm2）
20． 8
21． 6
23． 9
23． 9
24．0
27． 3
27．7
47． 5 28． 9
48． 0
54． 0
29． 7
30．2
Tensile Strength aT （kg／mm2）
29．2 30．3
31． 7
31．5 31．4
32． 5
32．9
32．6
32． 9
34．4
Dislocation Density D（x10Slines／cm2）
18． 0
18．2 19．3
Rate of B／Bo
（110）
1． 45
1．62
1． 62
（220）
1． 64
2． 02
1． 99
（310）
2． 00
2．30 2．31
それに対する結晶の微視的構造変化等について考えること にする。
3−2 変形抵抗と変形速度の関係
変形抵抗と変形速度の関係を検討するために，変形速度
V 一 O． 25， O． 5， 1． 0， 1． 5， 5． 0， 15． 0， 20． 0， 100． 0， 20
0．0，500．Omm／minの10段階で引張試験を行ない，その時 の降伏応力σY，引張強さσT，全ひずみεT等の機械的性質 を求めた。また，続いて，結晶構造のVに対する依存性を 検討するために，ひずみεを10．8％一一定とし，試験速度の み形化させた変形試験片を作製し，それらについて，計数 管による半価幅測定，細束X線観察を行なった。得られた 実験結果および計算結果は一括してTable 5に示す。この 表より，全ひずみεTは変形速度Vにほぼ無関係に約50％と
なる。
さて，先ず，変形抵抗とひずみ速度εの関係を考える。
Fig．5は降伏応力σr，引張強さσTとεの関係である。す なわち，両者を対数でとるとσY，σTとtの間にはS＞5．0
×10 4 sec 1の領域で，次式の直線関係が成立しているの が認められる，
ay＝＝33． s So・04is aT ＝34． 4 SO・Ol ls
｛2Y
つまり，上式の関係は②式と全く同形になり，従来の実験 結果と．よく一致しているが，t＜5．0×10−4 sec−1の領域で は成立しないので，②式を採用するに際してはその有効限 界に留意しなければならない。しかしながら，降伏比σY／
σTとεの閥には
5 ．0 3 3妻＝◎↑0憂噛切0一田切⊆Oト 5 2℃藍O爵︶ 巾ζ榊O竃
：一 20
杢
〉
e
o
lO一 to−S ． Io−2
Stfain Rate Ne一 tsec ）
aOi じゅ
・誓
8奎
7醒
Fig．5 Relation between Mechanical Strength and Strain Rate．
ffyfaT ＝＝g． 7 6e．03 〈10）
の直線関係がξの全領：域について成立するのは興味深い。
すなわち，σr，σT等の絶対強度は6の変化に対して必ず しも連続的に変化しないがσy／σTのような相対強度1 i t｝に 対して連続的に変化すると思われる。
さて，これらの塑性力学的変形挙動も結晶構造変化と関 連付けられるはずである。そこで次にbに妃するD，B／Bo
tなどの挙動に注目する。Fig． 6はB／B。およびDのSに対 する変化である。この図において先ずB／Boは，やはり回 折面に対しては，大きな依存性を示すが，いずれもξ〈5．O x10−3sec4の領域ではSの増大につれて増加し，合＞5．0
×10−3seC」1ではほぼ一定値になる。次に過剰転位密度D およびsubgrainsize tの6に対する変化を考える。 Photo 2 はεの変化に伴う三山X線回折孤である。すなわち，D，
3
︑① 5 02 ZO署oo占2コ
隠
も￡も︒●占い︒皇ち
E．O．10s
；；li卜
B
一一一一一
20
； e6 15ヨ
︵糞︒︑・︐●εき一讐8O↑OOO一●層一︵﹁馴摩腕OO翼回 ⑩ 600Σ
軌
CO；O↑O一﹂00；〜 一〇﹂O卜 10 5
Icre lo
Strain Rate e Csec ）
Fig．6 Effect of Microstructure on Logarithm of Strain Rate．
∈㌔36xlσ一4 ∈・3．6x灯3
機構は互いに異なる。
（3｝σノ＝C・6n iε，Tの関係は毒＞5．0×10−4 sec−1の領域 でのみ成立する。
（4）Dおよびsubgrain size tはSが変化してもほとんど 変化しない。
㈲ σf＝・CSnlε，TはD，tがほぼ一定である領域につい て成立するように思われる。
終りに，本実験に多大の協力を得た本校卒業生，行正徳 治，横見宏の諸氏に厚くお礼申上げます。
参 考 文 献
（1）横堀：材料強度学，（昭30）P．65，技報堂
（2｝橋爪：機械学会誌，62（昭34）P．1392
〈3｝ A． P． Green：J． Mech． Appl． Math．， 6（1953）p．223
（4）田中＝材料，21−227（昭47）P．807
（5）宮本，白鳥，三好：機械学会誌，74（昭46）P．663
（6）長島，武智，加藤：第6回X線材料強度に関するシン ポジウム（昭42）p．663
（7）日本材料学会編：X線応力測定法，（昭41）P・244，養 賢堂
（8） N． Toi and T． Konaga：Proc． Japan Cong． Mat． Res．，
13（1970） p．7
（9）平，林：機械学会論文集，33−245（昭42）P．1 a⑪ 戸井：津山高専紀要，2−1（昭44）P・99
（11）平，林＝機械学会論文集，32−235（昭41）P．389
e＝1．2xtcr2 e＝2．4xlO−2
Photo 2 X−Ray Diffraction Patterns at Various E．
およびtはFig・6， Photo 2に見られるように，εの変化 に対していずれも顕著な変化は認められず，ほぼ一定であ
る。
これらの結果から，D，tで示される結晶構造がεに対し てほとんど変化しない領域では②式で示される応カーひず み関係が成立すると考えてよいようである。
4 結 言
以上の実験結果および考察をまとめると次のようにな
る。
（1〕σf＝CεMIε，Tで示される応カーひずみ関係はε〈
11％およびε＞11％の各領域について，それぞれ別個に考 えられなければならない。
② σ ノと結晶中の過剰転位密度の平方根Dl／2，半価幅 比B／B。の間にはε＜11％の領域では，それぞれ直線関係が 成立するが，ε＞11％ではsubstructUreが急激に発達し，
この関係は成立しないなど，ε ＝11％を境として結晶変形
