急冷凝固 Al-Fe-Mg 合金 P/M 材の高温強度に及ぼす合金組成の影響

急冷凝固

Al-Fe-Mg

合金

P/M

材の高温強度に及ぼす合金組成の影響

日大生産工(院) ○高見 浩輔

日大生産工 菅又 信，金子 純一

1.

緒言

一般に，遷移金属のアルミニウムに対する

固溶限は

1at％以下と低く，固溶限を超える

と平衡相として金属間化合物を生成する．遷 移金属はアルミニウム中での拡散係数が小さ いため，その化合物粒子は高温時での粗大化 速度が遅い．そのため急冷凝固法により金属 間化合物をマトリックス中に分散させること で，高温強度が必要とされるアルミニウム部 材への適用が期待できる ¹⁾．これまでの研究 で，急冷凝固

Al-Fe

系，Al-Mn系などに

Mg

を添加すると，晶出化合物による分散強化と

Mg

による固溶強化によって常温での強度向 上が得られたが，473K 付近を境にしてそれ 以上の温度では

Mg

添加による強度低下が起 こった²⁾．

Al-Mg

二元系合金では一般に，

Mg

量とともに常温および高温での強度が増加す るが，

Al-Fe

や

Al-Mn

系への

Mg

添加による 高温強度の低下は特異な現象である．本研究 では，Al-Fe-Mg三元系合金で

Fe

および

Mg

量を変化させた合金で，比較的低濃度組成の 急冷凝固

P/M

材を作製し，高温域での引張強 さと合金組成の関係をさらに詳しく調べて，

強度低下の要因を解明することを目的とした．

2.

実験方法

2.1

合金組成と溶製

本研究に用いた合金の目標組成，分析組成 および

P/M

材の密度を

Table 1

に示す．合金 は重量が

2.5

㎏になるように秤量した．合金 鋳塊の溶製にはアルミナるつぼを使用し，は

じめに純

Al

を溶解した後に

Al-50%Fe母合金，

純

Mg

を溶湯中に添加した．その後十分な攪 拌をした後，金型に鋳込み合金鋳塊を作製し た．鋳造温度は液相線温度＋100Kとし，Mg

は

5％の溶損を見込んで添加した．

2.2

急冷凝固フレークの作製

本研究で使用したガスアトマイズ法と単ロ ール法を組み合わせた噴霧ロール急冷凝固装 置の概略図を

Fig.1

に示す．合金鋳塊を高周 波誘導加熱により再溶解して，黒鉛ノズル（穴 径φ1.0mm）から溶湯を流出させ，ガスアト マイズして溶湯を細かい液滴にした後，水冷 式

Cu

製の回転ドラムにたたきつけて急冷凝 固フレークを作製した．黒鉛るつぼ内を加圧 するガスおよびアトマイズガスには

Ar

を使 用した．

2.3 P/M

材の作製

Fig.2

に

P/M

材作製工程を示す．作製した

急冷凝固フレークを金型に充填し，冷間プレ

Nominal Composition

(mass％)

Analyzed Composition (mass％)

Density (Mg/m

³

) Al-6Fe-3Mg Al-6.15Fe-2.75Mg 2.76 Al-4Fe-3Mg Al-4.17Fe-3.01Mg 2.74 Al-2Fe-3Mg Al-2.21Fe-2.98Mg 2.71

Al-3Mg Al-2.91Mg 2.64

Al-6Fe-1Mg Al-6.24Fe-0.95Mg 2.78 Al-4Fe-1Mg Al-4.33Fe-0.88Mg 2.76 Al-2Fe-1Mg Al-2.12Fe-1.00Mg 2.73

Al-1Mg Al-0.95Mg 2.67

Al-6Fe Al-6.31Mg 2.82

Al-4Fe Al-4.34Mg 2.78

Al-2Fe Al-2.20Mg 2.76

Al `---- 2.70

Effect of alloy composition on high temperature strength of rapidly solidified Al-Fe-Mg alloys

Kousuke TAKAMI, Makoto SUGAMATA and Junichi KANEKO

Table1 Nominal and analyzed composition

and density of test alloys.

Fig.2 Process chart for P/M material.

Alloy melting Rapid solidification

RS flakes Cold pressing

Degassing

Hot extrusion

P/M materials

Size :φ34mm×100mm Pressure:500MPa

Vacuum:1.33×10-3～10-4Pa Temp :623K×7.2ks Diameter :φ7mm Extrusion ratio:25:1 Extrusion temp :673K

スによって(500MPaで

60s

保持 )圧粉体とし た後，真空度

1.33×10

^-3

~10

^-4

Pa，温度 623

K

で

7.2ks

脱ガス処理した．圧粉体を

673K

の空気炉内で

1.8ks

予備加熱した後に，押出

比

25:1，押出温度 673K

で熱間押出して，φ

7ｍｍの P/M

材を作製した．

2.4 硬さ試験

急冷凝固フレークを室温および

573K， 673

K，773K

で

7.2ks

空気炉中で等時加熱して，

Cu

ドラムに衝突した凝固面を測定面とした．

測定にはマイクロビッカース硬度計(荷重

10

gf，保持時間 20s)を用い，最高値と最低値を

除いた

30

ポイントの測定値から平均値を求

めた．

P/M

材では急冷凝固フレークと同様に，

押出しまま材と各温度で

7.2ks

等時加熱して，

ビッカース硬度計(荷重

1kgf，保持時間 20s)

を用いて測定し，最高値と最低値を除いた

10

ポイントの測定値から平均値を求めた．

2.5

組織観察

急冷凝固フレークおよび

P/M

材をエメリ ー紙研磨（~#2000）とバフ研磨（アルミナ粒 度:0.3μm）した後，腐食させて組織を観察し た．腐食液には，ケラー氏液（HNO3

:2.5%，

HCl:1.5%， HF:1.0%， H

2

O:95.0%）を用いた．

P/M

材の微細組織を観察するために透過型 電子顕微鏡を用いた．薄膜試料は，電解ジェ ット研磨によって作製した．

2.6 X

線回折

急冷凝固フレークおよび

P/M

材の各温度 で熱処理した試料について

X

線回折により，

構成相を同定した．急冷凝固フレークは冷間 プレスして圧粉体とし，

P/M

材は長さ

20mm，

厚さ

3mm

に加工し，急冷凝固フレークおよ び

P/M

材ともに表面をエメリー紙（~#2000）

で研磨した面を回折面とした．CuKα線の強 度を

40kV，60mA

として回折速度を 1.66×

10-

²

deg/s

として，

2θ= 20°～80°の回折

範囲で回折を行なった．

2.7

引張試験

引張試験は各合金ともに，室温，473K，

573K，673K

で

1

条件につき

3

本行い，引張 強さ，0.2%耐力，伸びを測定した．高温での 試験は試料表面付近の温度が試験温度に達し た後，

300s

保持してから荷重を負荷した．引

張速度は

3mm/min(初期ひずみ速度：1.7×

10

^-3

s

^-1

)とした．

3.

実験結果および考察

3.1

急冷凝固フレークおよび

P/M

材の硬さ

Fig.3

に急冷凝固したままのフレークの硬

さ を 示 す ． 室 温 で は

Al-6Fe-3Mg

合 金 が

154HV

で最も高い硬さを示し，

Fe

および

Mg

添加量が多い合金ほど高い硬さを示す傾向が

Fig.1 Schematic illustration of the rapid

solidification apparatus.

Crucible

pressure Graphite crucible

Induction coil

Graphite nut Graphite nozzle Asbestos

Atomizing Ar gas Atomizing nozzle Water cooled

Cu drum (φ300mm）

60°

Liquid metal

Fig.4 Hardness of as extruded

P/M materials at room temperature.

Fig.3 Hardness of as RS-flakes at room temperature.

Fig.5 Optical and TEM micrographs of Al-6Fe-3Mg.

(a)as RS-flake，(b)as extruded P/M material and (c)P/M material annealed at 773K for 7.2ks.

a)

10μｍ

見られた．

Fig.4

に

P/M

材の押出しまま材の硬さを示 す．

Al-6Fe-3Mg

合金が

137HV

で最も高い硬 さ を 示 し ，

Al-Fe-Mg

三 元 系 合 金 で 平 均

100HV

以上の硬さを示した．急冷凝固したま

まのフレークと同様に，Fe，Mg ともに添加 量の多い合金が高い硬さを示す傾向が見られ る．また，熱間押出温度である

673K

までの 加熱による硬さの変化はほとんど見られず，

773K

の加熱により硬さの低下を示した．

3.2 光学顕微鏡および TEM

組織観察

一例として

Al-6Fe-3Mg

合金の組織につい

て

Fig.5

に(a)急冷凝固したままのフレーク

(光顕)，(b)押出したままの P/M

材，(c)773K で

7.2ks

等時加熱した

P/M

材を示す．

急冷凝固フレークでは，微細なデンドライ

トセル状組織が見られた．

573K， 673K， 773K

の加熱により組織が次第に粗大化する様子が 見られた．

P/M

材の押出しまま材では，

200nm

程度の 棒状の化合物の分散が確認された．加熱温度 の上昇に伴い化合物は粗大化し，773K では

400μm

程度に粗大化した化合物が認められ

た．

0 20 40 60 80 100 120 140

Al-6Fe-3M g Al-4Fe-3Mg Al-2Fe-3Mg Al-3Mg Al-6Fe-1M

g Al-4Fe-1M

g Al-2Fe-1M

g Al-1Mg Al-6Fe Al-4Fe Al-2Fe Al

PM materials

H ar d n e ss ,/ H V

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Al-4Fe- 3Mg Al-6Fe-

3Mg Al-2Fe-3Mg Al-3Mg Al-1Mg

Al-6Fe-1M g Al-4Fe-1Mg Al-2Fe-1M

g Al-6Fe

Al-4Fe Al-2Fe Al

RS-flakes

H ar d ne ss ,/ H V

200nm 200nm 200nm

b)

200nm 200nm 200nm

c)

Fig.6 X-ray diffraction patterns of Al-6Fe-3Mg.

(a)as-RS-flake

(b)as-extruded P/M material

(c)P/M material annealed at 573K for 7.2ks (d)P/M material annealed at 673K for 7.2ks (e)P/M material annealed at 773K for 7.2ks

Fig.7 Ultimate tensile strength of as-extruded P/M materials at room temperature.

Fig.8 Tensile strength of as-extruded P/M materials of Al-6Fe-XMg alloy at various temperatures.

0 1 2 3 4 5

0 100 200 300 400 500 600 700

Al-6Fe-XMg

Tensile strength,σ/MPa

Mg content,/mass%

R.T.

473K 573K 673K

3.3 X

線回折

一例として

Al-6Fe-3Mg

合金の

X

線回折パ

ターンを

Fig.6

に示す．急冷凝固したままの

フレーク，P/M材の押出しまま材および各等 時加熱した

P/M

材では，化合物として

Al

13

Fe

4

の回折ピークが確認された．なお加熱温度の 上昇に伴い化合物のピーク強度が強くなって いる．このように，すべての合金で

Fe

は

Al

13

Fe

4として，Mgは

Al

中に固溶して存在 していることが

X

線的に確認された．

3.4

引張試験

Fig.7

に各合金の

P/M

材の室温での引張強

さ を 示 す ． 全 て の

Al-Fe-Mg

三 元 合 金 で

200MPa

以上の引張強さを示し，

Al-6Fe-3Mg

合金が最高の

465MPa

を示した．室温での引 張強さは硬さ試験の結果と同様に，Fe，Mg ともに添加量の多い合金が高い引張強さを示 した．Fig.8 に

Al-6Fe-XMg

合金の各温度に おける

Mg

添加量と引張強さの関係を示す．

RT

および

473K

では

Mg

添加量とともに引張 強さは向上したが，573K では

Mg

添加量

3mass%以上で引張強さは低下し， 673K

では

Mg

量の増加に伴い引張強さは低下した．な お，Al-6Fe-5Mg は昨年のデータを引用して いる．

4. 結言

(1)

押出したままの

P/M

材および焼きなま した

P/M

材ともに，

Fe

および

Mg

の合計 添加量が多い合金で高い硬さを示した．

(2)

光学顕微鏡および

TEM

組織観察では 急冷凝固したままのフレークで微細なデ ンドライトセル状組織が確認された．

P/M

押出しまま材では，微細な化合物の 分散が確認された．

(3)

室温の引張試験では，

Al-6Fe-3Mg

合金 が最高の引張強さ

465MPa

を示した．

Al-6Fe-XMg

合金において，573K では

Mg

添加量

3mass%以上で引張強さは低

下し，

673K

では

Mg

量の増加に伴い引張 強さは低下した．

(4)

参考文献

1)

武田義信：軽金属，40(1990)，145

2)

藤井秀紀，菅又信，金子純一，久保

田正広：軽金属，

50(2000)， 330-334.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Al-6Fe-3M g Al-4F

e-3M g Al-2Fe-3Mg Al-3Mg Al-6Fe-1Mg Al-4Fe-1Mg Al-2Fe-1Mg Al-1Mg Al-6Fe Al-4Fe Al-2Fe Al

T e n si le s tr en gt h, σ / M P a

Al-6Fe-3Mg

Intensity(arb.units)

50 60 70

30 40

20

(a) (d) (c) (b) (e)

Al(1 1 1) Al(2 0 0) Al(2 2 0) Al(3 1 1)

○：Al13Fe4

80

2θ(deg.)

○

○

○

○ ○ ○

○

○ ○

○

a) As RS-flake b) As extruded c) 573K-7.2ks d) 673K-7.2ks e) 773K-7.2ks

○ ○ ○

○

Al-6Fe-3Mg

Intensity(arb.units)

50 60 70

30 40

20

(a) (d) (c) (b) (e)

Al(1 1 1) Al(2 0 0) Al(2 2 0) Al(3 1 1)

○：Al13Fe4

80

2θ(deg.)

○

○

○

○ ○ ○

○

○ ○

○

a) As RS-flake b) As extruded c) 573K-7.2ks d) 673K-7.2ks e) 773K-7.2ks

○ ○ ○

○