球状黒鉛鋳鉄の三次元黒鉛粒度分布 683 UDC 球状黒鉛鋳鉄の三次元黒鉛粒度分布? 野口徹本宮城一裕 ** 成田利勝 *** 長岡金吾 * The Three- Di mensional Di stribution of Graphit

UDC 319.66 .17 6119.6 .122 8.86.1206

球状黒鉛鋳鉄の三次元黒鉛粒度分布?

野 口

徹本

宮 城 一 裕 * * 成 田 利 勝 * * * 長 岡 金 吾 *

The Three-

D i

mensional

i D

stribution of Graphite Nodules in Spheroidal Graphite Cast Iron

by Toru NOGUCHI ， Dr. Eng. ， Kazuhiro MIYAGI ， Toshikatsu NARITA and Kingo NAGAOKA

，

Dr. Eng.

S y n o p s i s : I

n ldaoihersp ehitapgr stac onri eth ezis noiutbitrsid fo iteaphgr lesnodu a任tsce the mechanical ， t

h e r m a

l and eroth sieterprop fo the aaterim .l The mean nodule diameter ， het average nodule number per itun eaar ， and eroth ameterspar rea used ot sesprex a qvetitatianu notipricesd fo the d

i s t r i b u t i o n

. However ， the 由e fsrotac nedobtai by parlan ontivaserob fo a sonitec show yonl the two- d

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l onitbuirstid fo hitegrap lesnodu which are ylaltuca deutbritsdi lynalsioendimee-hrt ni t

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a t e r i

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1

.

緒言

球状黒鉛鋳鉄において，黒鉛粒の球状化率とともに黒 鉛の寸法，粒径の分布が機械的性質及び熱的性質に大き な影響を及ぼすことが，知られている1) 2)3). 黒鉛相とこ れら諸性質との関係を考察するには，まず，黒鉛の分布 状態を定量的に表現することが必要であり，従来，面積 率，平均粒径，平均粒子間距離などの因子が用いられて いる.通常これらは，観察平面上の黒鉛の分布から線分 析等によって算出される.最近では，特にマイクロコン ピュータを内蔵した自動画像解析装置によって，これら の数値が容易に求められるようになった削〉ことから，材 質に関する考察だけでなく，現場における品質管理への 応用も期待されている.

しかし観察平面上に現れる黒鉛の分布は，正確には 黒鉛球の断面円の分布であって，実際の試料体積中の3 次元的分布状態を表すものではない.一般に基質中の分 散相の形状が不定形の場合 2次元的な分布から3次元 的分布を求めることは容易でないが，球状黒鉛の場合に は，黒鉛が完全なる球であるとの仮定のもとに，比較的 簡単な方法でこれを求めることができる町. したがって 黒鉛相の影響を考察するための基本問題として，まず2 次元分布と3次元分布との対応関係を明確にしておくこ

とが必要と考える.

T 昭和95年2月12 日 原稿受理 本 北 海 道 大 学 工 学 部 工 博

料 同大学大学院〔現在，日産自動車〔株)) 帥 * 同〔現在，新日本製鉄(株))

( 35 )

6 8

4 鋳 物 第65 巻)4891( 第11 号

本報では，近似的解法の一つである Saltykov 引 の 理 論に基づいて球状黒鉛鋳鉄の基質空間中の黒鉛分布を算 定することを試み，粒径の異なるいくつかの試料に適用

した結果について述べる.

2

. 3

次 元 粒 度 分 布 の 計 算 法

分散粒子が完全な球の場合 2次元的に観察される粒 度分布(直径 dの円の単位面積当たり粒数) NA d)( と3 次元粒度分布(単位面積当たり粒数) Nv (D) との関係 は，次の Abel の方程式によって表される6)

r

^oo Nv(D)

NA(d)=d dJ

I

守一 一D2-d= T d D ……^H ・^H ・…- ^H ・・^H..・. ^H)1・(' d: 平面上の円の直径

D: 空間中の球の直径

しかしながら一般に，上式を解析的に解くことはでき ず，種々の近似解法が提案7) されている.次の Saltykov の方法的もその一つである.

2

. 1 Saltykov の方法

図 1 は，直径 dl~dn図( lではn=5) のn種類の球 を任意の平面で切断し，平面上に直径 dl~dn の円が出 現する状態を示している.この場合，球の直径は d1，d2

……dn ;vこ分類され， 中閣の直径の球は存在しないと考 える.観察平面上の円の大きさの分布は，各大きさの球

E

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32!

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ト=:8じ

図 1

d 1

!

2

ト 4 一

分散球の直径とその切断円の直径との関係 の切断面の合計である.

今，NA(i) を観察面上で測定される直径 di-l~diこ( れを直径_diクラスと呼ぶ)の円の個数 NA(i ，)j を直径 djの球による直径id クラスの円の個数とすると， NA(i) は直径!d 以上の球の任意の切断面による円の和である から，次の式が成り立つ.

NA(l)=N A (l ， l)+N A (l ， 2)+ …・・+NA(l ，)n

NA(2)= NA(2 ，2)+ ……+NA(2 ， )n

NA(i)= ……NA(i ， )i+……十 NA(i ，)n

N~'(n)= N

日

n，)n・...….. H ・-…)2( 直径djの球が単位面積当たりNv (j)個あるとすれば，

単位面積当たりの断面円の総個数NA は

NA=d j'Nv(j) ・... ^H ・^H・・.^H...・. ・^H..・. ^H ・…- ^H ・・^H..・. ^H ・)3("

により表される町.また Nv (j)のうち !d→<dζdi なる di グラスの断面円として現れる個数は

NA(i ，)j=NA ・P.i.. ……・... ・.^H...・. ・.^H...・. ^H・.・….... ^H)・4(' ここで， !P は直径dj の球が任意の平面で切断されると き，id クラスの円として現れる確率であり，図2から

図 2

d i

直径djの球が直径id クラスの切断 円を形成する確率

Pi= (hi)/d;/2hi-l- ・H・・.H...・. ・..H..・. H・….・.... H …・.. )5( hi= ド 奇 司T であるゆえ

Pi= ，(亡]dv百て;

T

- v d j亡_{2;fC )/d j …-・… .・...} H ・)6("

ここで・イ百戸-di

2 コ '

^{-，v dl-d} i2 -jai ・H・・.H...・. H)7・(.. とおけば

NA(i )，j=a ij' NA/dj=a ij' Nv・)j( ^H ・^H ・^H ・^H・.・….... ^H ・)8("

さらに， グラス分けを等間隔d とし d1=，d. d2=2，d. di=i .dとすると

a i j

= d. (イ下士宮コ

7γ-

^，子v _i 2) ・・.^H..・. ^H ・)9("

これを)1( 式に代入すれば

NA )1( =allNv )1( +a12Nv )2( 十・・・+a 1n Nv(n)

NA(2)= a22 Nv(2)+

…

+a 2n N(n)

NA (j)= ajjNv( …)j +ajnNv(n)

NA ()n = annNv )n

・

(

. . .

^):<H1(

・

^..

マトリックス表示を用いれば

(

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^)j(

^f=

NA(n) または

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守 _o

^・

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^jja

^{. .}

^nj_a^a_nn

^.

^.

⁾ 日 ^{) j}

{NA( )j}=[aij]{Nv })j( ・... H ・H・・.H...・. ・.H...・. H ・..…叫 すなわち，球の粒度分布Nv( j)と切断面での円の粒度分 布{NA })j( の関係は，制式の連立一次方程式で表現され る. NA (j)は，観察平面上の測定データから求まり，変 ( 36 )

換マトリッグス]jla[ は，球の分割方法を決めることに よって定まる.したがって，帥式を Ny (j)について解け ば，基質空間中の球の分布が求められる.

2 .

2 計測及び計算方法

実際の計測及び計算は次のようにして行った.

まず自動走査型画像解析装置(日本レギュレータ製，

LUZEX450) を用い，観察視野上での各クラスの黒鉛粒

数を測定し，直径id一粒子度数NA(di) ヒストグラムを 作成する.前項の方法では，連続して存在する球の直径 の分布を，直径 "d d2，……， dn の球の分布に近似して いるので，分割数nが大きいほど計算の精度がよい.し かし一方，分割数を多くすると分割幅^dの区聞に計測さ れる粒子個数が減少するので，測定の精度は低下する.

そこで本報では，計測時の分割数n を約20 とし，次に，こ のヒストグラムを多項式によって近似し，この曲線上で さらに5倍に再分割して制式を組立てて，解くこととし た.近似曲線としては，じゅうぶんな近似度が得られ，

しかも負の個数がでないことを考慮して次式を用い，最

小 2 乗法によって係数 CO~C6 を決定した.

NA(d)= (Co~C， d+C2d2+ …… +C6^d6)2 …...・ H ・..…同

以上の計算手順を図3に示した.マトリックスの解法

図 3 計算の手JI民

用し，掃き出し法を用いた.また，求まった 3次元粒度 分布に基づき，体積率分布 Vc(dl)=π/6 ・id³・Ny(di)/ '/L

( L /

' :再分割幅)及び累積体積率.L: Vc(dl) 等を計算し Tこ.

粒子計測の視野数は72 で，観察面上での総粒子数を各 試料とも 2 ， 000~2， 500個とした.なお，用いた画像解析 装置では，粒子直径は水平方向最大弦長で与えられる.

黒鉛粒は，必ずしも完全な球ではないけれども，近似的 に，計測される直径を切断円の直径とした.

3 .

試 料

測定の対象とした試料は 2種類の溶湯A，B を寸法 の異なる鋳型(ゆ 16~Ø64 の砂型及び金型)に鋳込んで、

黒鉛粒径を変化させた球状黒鉛鋳鉄，合計 8 種類 (A1~

A5 及びBl ~B3) である. いずれも焼鈍により基質を フェライト化した.黒鉛粒径は，最小 10μm 以下から最

大 190μm の間に分布している.最も特徴的な A2 ，A5 ，

B

2 ， 3B の4種類について，焼鈍後の化学成分及び組織 を表1及び図4に示した.また表 Iに，黒鉛面積率及び 最大粒径のおおよその値を示した. A5 では面積率に比 べて炭素量の分析値が低いが，これは，分析試料採取及 び分析時の脱落によるものと思われる.また， B2 ， B3

場 藤 智 榊

畿 曜 t

ペ 《

JWS

母、総 J N

岬駅?

掛 掛 輪 場 融 j

表 1 各試料の化学成分及び黒鉛相の概略

図 4 試料の顕微鏡組織

( 37 )

6 8

6 鋳 物 第 56 巻)4891( 第11 号

では， 1~2% のパーライトが見られる.球状化率は，

A5 だけが約5 % (NIK8 法)で，他は 90% 以上であっ

Tこ.

4

.

計算結果

計測した黒鉛の2次元粒度分布の例 (A2) を，図5に 示した.縦軸の粒子度数 NA(d) は，クラス分割幅dで除 した値で示しである. ヒストグラムが計測値，曲線が同 式による近似である.図 5によれば，直径約 12μm に 粒数のピークがあるほか ，5pm 以下の小さな黒鉛球の 多い分布である.平面上の計測から求められる黒鉛平均 粒径(面積平均粒径)を

長(=v'4" 黒鉛面積)/ (平面上の黒鉛粒数〕 π とすると， dは12.3μm と算定された.

図6は，図5から計算した3次元粒度分布である.曲 線が図5の近似曲線による計算であり，ヒストグラム

(この場合は区間 d 内の粒数ではなく，各直径 di での 粒数)が計測したヒストグラムから直接に求めたもので

80

矛 ε

60

ε ε

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30 40

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1 A2

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守 性4頼H割快H司戸 2

O _{100 20 30 40}

黒鉛粒径 d μ m

図 6 計算された3次元粒度分布 x

1 O ³

/

へ、 A2

ε ^J.

コ

、

F

ιJι

，

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t : > 5

O _{10 20 30 40}

黒鉛粒径 d ，μm 図 7 黒鉛面積率分布及び体積率分布 Ac= ~ 4d ².NA(d) .j/(J 実線)及び体積率分布 Vc (破線) である. Ac， VC を粒径 d について積分した値が黒鉛の 面積率及び体積率で， A2 では 11% である.体積率分

黒鉛粒径 d ，μ m 布曲線の形状は面積率の曲線と類似していて，ともに正

図 5 計測された粒度分布ヒストグラム2)(A 規分布状であるが，前者が約2μm ほど大粒径側にずれ ている.図 5，図6の粒度分布では，粒径の小さい範囲 ある.近似曲線による計算の有効性が示されている. のウェイトが大きいが，面積率，体積率ではこれが減少 3次元分布では 2次元分布の場合よりも小さい粒径 し，中聞の大きさの粒子のウェイトが大きくなる.面積 の黒鉛の割合が多くなり，これに伴って，平均粒径近傍 率のピークは約 17μm ，体積率では約 19μm である.

の黒鉛割合が低下する. 2次元観察による 12 p m 近傍の また，出現率の非常に少ない大粒径の黒鉛が，面積率に ピークは3次元分布では大粒径側へ移動し，約15μm に は一定の効果を及ぼし，体積率ではこれが一層顕著にな 現れている.計算された 3次元分布から黒鉛の体積を求 って，小さいピークを作る.

め，平均粒径(体積平均粒径 )δ を 図8は， Ac 及び Vc の累積値である.ただし，縦軸

o=

~(f(黒鉛体積)/^{(体積中の黒鉛粒数π) は面積率及び体積率11( %)で除し，最大 0.1 としてあ} とすると， D=12.3μm と算定された.これは，先の面 る.累積値もまた，破線で示した累積体積率が実線で示 積平均粒径d と一致する. した累積面積率よりも約2μm ほど大粒径側にある.図 8 図7は，黒鉛の面積及び体積の分布を示す面積率分布 で，累積値=0.5 となる粒径を面積率中央値dm 及び体

( 38 )

及びDm は，小粒径域の影響をほとんど受けない.球状 黒鉛鋳鉄の諸性質には黒鉛粒の数よりもむしろその量

(面積及び体積)が大きく影響する 1) ことが考えられ，

そのような場合の考察にはd，5 よりも dm，Dm を用い るほうが有効であろう.

図9は，試料B2 ，B3 及びA5 ~こ関する同様の計測，

計算の結果である.上段が粒度分布，下段が面積及び体 積率分布であり，実線が2次元，破線が3次元に関する

ものである.いずれも，近似曲線による計算の結果であ る.上段の縦軸 NA ，Nv は，曲線の下の面積が両者でほ ぼ等しくなるようにとってある.図 9も，図6，図7及 び図8と同様の傾向を示し，二つの粒度分布曲線はその 形状が類似してし、るけれども 3次元分布のほうが小粒 径領域が高く，またピーク位置がやや大粒径側へずれて いる.体積率分布曲線は，面積率分布曲線と比べて全体 的に大粒径側へ移動し，また大粒径域での曲線形状が強 調される.この傾向は，粒径の大きい試料ほど顕著であ

り

， A5 では80μm 付近のピークに加えて 160μm 付近 にもう一つのピークが現れている.このような特徴は，

低温衝撃強度等，大粒径の黒鉛が大きな効果を持つ1)2)

と予想、される特性を考察する場合に重要で、ある.

図 10 及び図 11 は，図 6~ 図 8 の場合と同様にして求

40

/ /

芝 A c j 芝 /

/

c V

「

/

/

:

./ - ' とにこ斗一一一ーーーL....i

10 dm Dm 1 6 . 7 1 8 . 9

黒鉛粒径 d ，μm 累積面積率及び体積率 30 1

. 0

世 ト 側:0

毛

0.5

世十 鰹

!恒

>B事

O

図 8

積率中央値Dm とすると， A2 ではdm =16.7μm ，Dm=

18.9μm となる.これらは，図 7の各曲線のピーク位置

とほぼ一致しこの近傍の粒径の黒鉛が面積及び体積に 最も寄与することが示される.前述の平均粒径百，

5

は

ともに12.3μm であるから， dm及びDm はこれよりそ

れぞれ約35% 及び50% 大きい.

d 及び D は， 黒鉛 1 個当たりの平均面積及び体積か ら算出されるので，その値は，粒数の多い小粒径域の分 布形状に大きく影響され，計課u及び計算の精度により，

数パーセントの誤差が容易に生じる.これに対して dm

i J 4 V

~

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寸:こ:: : :

; : :

100 150 x10

〉Z

2 A5 4

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Z〈 100 0 1 x OAm2

X 1 0 1

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r

、 長

100

黒鉛粒径

d

，μm 各試料の粒度分布及び面積率・体積率分布

200 1 50

5 0

83 50 100

3 2 80

82 x

1 e

f

，

4

2

ε

ミ

~

ι J ι J

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栂 雨 明鰹事MWM

担枠市中

MW Mm

昨 阻

1 O 5 0 50

( 39 ) 図9

40 60 O

第65 巻(1)489 第11 号

1

/

.53

Nv = 16.0 ヌjAN(

. 1 0 ³

2 0 0 Z100

~

事 05

〉

Z 誠 2日 記 雌~ 01

剖~ 1 爆 者主 超高 時

物 6 鋳

8 8

E

=

: ん へ

ε

コ

、 50

10

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B 40 3

30

1 0 20

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』日

静寂

川町

眠時

MT

宇

5

0 001 002 005 100，0 200，0

単位面積当たり黒鉛粒数 NA ，個Imm2

1

0 20 30 40 50

面積平均粒径 d ，μ m 面積平均粒径証と体積平均粒径

5

との 関係

単位面積当たり黒鉛粒数 NA と単位体 積当たり黒鉛粒数Nv との関係 り

Nv=10 ，6x (N A )1 ・35・"'" ^H・.…...・.... ^H ・…....…・.... ^H ・帥 が成り立った.また 2次元及び3次元での平均粒子間 距 離 』 山 は そ れ ぞ れ÷(NA) 一川及びO剛 NV)-1 /3に

よって求められる8) が，両者の間には

ん=0 ，71 AA …… '・" ^H ・"………制 の関係が成り立った.すなわち，基質空間での粒子間距 離は，平面上で観察される値の約3/2 であるといえる.

図21

As Dm =md.31.1

A 4

¥

8 3 8 A 2 A2 3 A 1 'J

8 1 図01

100

ε

コ

、 80

E Cコ

事即 時

πT

M 柑眠

時

MS

60 40

Saltykov の理論に基づいて， 球状黒鉛鋳鉄の観察平

面上の黒鉛粒度分布から，基質中の3次元粒度分布を推

定した.粒径が1O~190μm の数種類の試料について計

算した結果によれば，いずれの試料でも 3次元粒度分 布では，平面的に観察されるよりも小粒径域の粒子の割 合が大きく，平均粒径近傍の黒鉛粒が相対的に少なくな る. しかし平均粒径自体では，面積から算出したdと体 積から算出した

D

とがほぼ一致する.黒鉛の面積率及び 体積率の分布はいずれも正規分布状の曲線となるが，体 積率分布のほうがやや大粒径側に移り，また，大きな黒 鉛粒の効果が強調される.面積率中央値 dm と体積率中 央値 Dm との聞には良好な対応、関係があり， Dm は dm の約10% 増の値である.単位面積及び体積当たりの粒 子個数，平均粒子間距離の聞にも，良い対応、関係が得ら れた.

鋳鉄の諸性質と黒鉛相との関係は，本来3次元的な分 布に基づいて解析されるべきであるけれども，以上の結 果によれば 2次元分布から求める諸因子による考察も 定性的にはじゅうぶん有効といえる.考察の対象とする 特性によっては，粒度分布上出現率の低い大粒径の黒鉛

5 結 言

. 1

0 2 0

0 40 60 80

面 積 率 中 央 値 dm.μm 20

O

面積率中央値 dm と体積率中央値 Dm との関係

めた面積平均粒径 d と体積平均粒径 D との関係及び面 積率中央値dm と体積率中央値Dm との関係を，全試料 について示したものである.図 11 では， dとD との間 に回帰直線D=0 ，94d+ .15 実線)が得られたが，この 関係は，ほとんどD=d (破線)と一致する.また dm と Dm との間には良好な直線関係、

D m

=

.113x dm … '・" ・.^H...・. ・.^H...・. ^H ・"………. "・ ^H ・

.M

が得られた.すなわち，体積平均粒径

5

は面積平均粒径 dとほぼ等しく，一方，体積率分布の中央値Dm は，面 積率分布の中央値dm より約 10% 大きいことになる.

また， d とdm との間にはおおむね

dm

=

.15d ……".・ ^H ・・-…・." ^H ・"………(14) の関係が成り立つ.

図21 は，観察面単位面積当たりの粒子個数 NA (個/

m m²) と基質空間単位体積当たりの粒子個数 Nv (個/

mm ³⁾ との関係である.両者の聞にもよい相関関係があ ( 40 ) 図11

が面積，体積に一定の影響を持つ点に，注意、を要するで あろう.また，大粒径域に現れる黒鉛分布の第 2のピー クは，黒鉛の生成過程，機構とも関連する可能性が考え られ，今後の検討を要する問題である.

文 献 1

) 塩田俊雄，小松真一郎:材料， 30 1)819( ， 33，1 3

8 7 2

) 炭本治喜，中村幸吉:鋳物， 55 )839(1 ， 01 ， 609 3

) 野口 徹，松本泰郎:北大工学部研究報告， 78

:渉外二ユース ^I

( 1)789 ， 57 4

) 近藤靖彦，安江和夫:鋳物， 53 819( ，)1 01 ， 552 5

) 池田 実， P .B. Banyong ，ほか:日本鋳物協会第

1 0

0 回全国講演大会講演概要集， 891( ，)1 8 6

) R.T. DeHoff ， .F.N Rhines : Qetativantiu Micro- scopy (Mc-Graw-Hill ， New York) ， )869(1 .p 914 ， p_155

7

) 金谷健一，石川修，数値解析， -15 ， )3891( ， 1 8

) )6 と同じ， p.283

。明年4月25 ，26 の両日，西独パドナウン、イム市で西独金属学会主催の「銅及び銅合金の性状，製法に関するシン ポジウム」が開催される.

く〉明年11 月11 日から13 日の間，米国シカゴ市で米国鍋鋳物協会主催により 1第1回国際鋼鋳物会議」が開催され る.

( 41 )