SPM を用いた霜形状／構造と霜のかき取り力の測定方法に関する研究
Study on measurement methods of frost shape / structure and scraping force of frost using SPM
精密工学専攻 20 号 釼持義明 Yoshiaki Kenmotsu
1.緒論
冷却固体面への着霜は様々な状況で問題として挙げられ ている．例えば，寒冷地での車両への着霜は走行の障害とな り，事故誘発の危険性がある．また，冷却システムの伝熱面 への着霜は機器の効率を低下させる．こうした着霜問題に対 して，着霜しにくい伝熱面や効率的な除霜技術の開発といっ た対策は急務である．そのためには着霜現象のメカニズムの 解明が重要となる．これまで着霜現象に関する研究において，
林，青木らの霜成長過程の分類や 1)，霜層の成長系の構造 2
－3)についてなど多くの検討がなされてきた．
しかし，これまでの研究においては，マクロスケール場に おける検討が主であり，微小スケール場での研究は少ない．
着霜現象の本質的メカニズムを解明するためには，霜層寸法 を考慮した，微小スケールでの着霜現象の検討が重要である．
そこで本研究では，走査型プローブ顕微鏡4)（以後，SPMと 記述）を用い，微小スケールでの着霜現象の検討を試みた．
SPMは工業的な様々な場面において，微小領域の観察や物性 計測に用いられている．また，近年では微細加工のツールと しての利用も盛んに行われている．研究の第一段階として，
SPM を用いた微小スケールでの霜形状の経時変化と霜のか き取り力の測定方法を提案し，その妥当性を検討した．
2.実験装置及び方法
2.1 実験装置
本研究で使用した実験装置をFig.1に示す．SPM本体は温 度，湿度，圧力が制御できるチャンバー内に設置されている．
試験板の温度制御は液体窒素とセラミックヒーターにより 行われる．チャンバー内の湿度は所定の湿度の窒素ガスをチ ャンバー内に流入し，ファンで循環させることで制御される．
チャンバー内の圧力は窒素ガスと真空ポンプにより制御さ れる．測定中，チャンバー内に直結したグローブにより，チ ャンバー内の環境を維持しながら装置の調整を行う．底面に 熱伝導グリスが塗布された銅試験板(10mm×10mm×1mm)が，
Fig.1に示すようにセラミックヒーター上に設置される．温
度センサーは，試験板下部にあるため，着霜する試験板表面 の温度がわからない．そこで，予備実験によりセラミックヒ ーター温度と試験板表面温度の関係を求め，その関係から試 験板表面温度を推算した．
2.2 SPM について
SPMは，先端に極めて微小なプローブが取り付けられたカ ンチレバーを片持ち梁のように固定し，試験板表面をプロー ブで走査させたときのカンチレバーの微小な撓みや反りと いった相互作用を測定する装置である4).
Fig.2 に示すように，プローブは，走査範囲の上方左端よ
り水平方向に走査を開始し，上方右端まで走査後(トレース)， 直ちに折り返して同じ軌跡を辿り(リトレース) 一往復する．
その後，プローブは１ライン下に移り，同様に一往復する．
この動作を設定ライン数だけ実行し，走査時のプローブの垂 直，水平方向の変位を検出する．なお，トレースとリトレー スで2つのデータが得られる．また，実験において走査設定 を変えることで，トレース・リトレースに要する時間，下端 まで走査を行うのに要する時間を変えることができる．
2.3 SPM の測定モード
本研究では，SPMのダイナミックモードとLFM(Lateral Force
Microscopy)モードの 2種類の測定モードを用いる．霜形状測
定は，Fig.3 のようにダイナミックモードで行う．そのモー ドでは，カンチレバーを共振させた状態で走査し，試料（霜）
とプローブの間欠的接触で垂直方向の変位を得る．一方，霜 のかき取り力測定は，Fig.4のようにLFMモードで行う．そ のモードでは，プローブを試料に押しつけた状態でカンチレ バーの長軸方向と直角方向にプローブを走査し，プローブの 水平軸方向のねじれ量を検出する．走査時に，プローブが霜 をかき取りながら進むので，そのときのねじれ量を検出する ことで霜をかき取ったときの力が得られる5－6)．
2.4 かき取り力の算出方法
使用したプローブ材質は，単結晶シリコンであり，ダイナ ミックモードでは，曲率半径10nm，バネ定数42N/m，LFM モードでは，先端部直径1.8µm，バネ定数42N/mのカンチレ バーを用いた．また，Fig.5に試験板表面を 1ライン走査し たときのプローブ挙動を，Fig.6 にトレースとリトレースの プローブのねじれの検出波形を示す．なお，Fig.6 の 0V は
Fig.5の0の状態を表している．試験板表面を走査したとき，
Fig.1 Experimental apparatus N2
gas
Fan
Cantilever holder
Scanner
Ceramic heater Water
N2
N2+H2O
Copper foil
Glove port Sample
plate
Liquid N2
Chamber
Vacuum pump Temperature
controller
Trace
Retrace Probe
First
Increase in time
Second
Fig.2 Scan method of probe Purified water tank
Figs.5，6のように，トレースとリトレースでは逆方向に似た ようなねじれが検出される．Fig.6 より，各ラインの平均値 A1，A2を求め，式(1)よりゼロ点V0の値を求めた．Fig.6に示 す様に，V0の値は0Vと一致していない．これは測定ではプ ローブを押し付けてから走査するので，プローブにねじれが 生じてしまい，ゼロ点がずれてしまったからである．本論文 では摩擦力測定での測定値から算出した V0の値をゼロ点と 定義した．式(2)より，霜のかき取り力測定の値から摩擦力測 定の値を引いたF[V]を力[N]へと変換5)し，その値を“霜のか き取り力”と定義した．なお，走査はトレースとリトレース があるが，最初に霜に接触するトレースの値を用いる．
2.5 SPM の測定条件の検討
SPMの基本的な測定条件には，プローブの走査速度，走査 範囲，画素数，LFMモードのプローブの押し付け力がある．
これらの条件が測定にどのような影響を与えるか実験を行 い，霜の測定に適した設定値を検討した．
・プローブの走査速度
プローブの走査速度は形状測定の精度と測定時間に影響 する．予備実験として速度を80μm/s，40μm/s，20μm/s で試 験板表面を測定した．水平力測定では値にほとんど変化はな かったが，形状測定では速度が速い80μm/s において，形状 の凹凸が測定されない，形状が走査方向に流れる様にぼやけ て測定されるなどの問題が生じた．また，40μm/s以下では安 定して測定できたが，速度が遅い 20μm/sでは測定に時間が かかり，霜成長が速い条件では，途中でレンジをオーバーし てしまった．よって本論文では走査速度40μm/sで測定した．
・走査範囲
本実験で使用したSPMでは最大で125μm×125μmの範囲を 測定できる．予備実験として試験板表面温度－20℃，湿度 1.24g/m3，走査速度40μm/sに設定し，走査範囲を100μm，50μm，
30μm，10μmで測定した．100μmでは広範囲での霜の付着を 確認することができたが測定時間が長く，また，分解能は小 さくなり霜一つの詳細な構造を見るには適していなかった．
50μm 以下では霜一つの輪郭を捉えられるようになったが，
10μm では範囲内に付着する霜が少なく，付着の傾向を検討 するには適していなかった．よって走査範囲は50μm～30μm が妥当だといえる．本論文では30μmで測定を行った．
・画素数
画素数を変えることで1ライン走査で得られるデータ数と 走査ライン数が設定できる．本実験で使用したSPMでは128
×128，256×256，512×512 と設定できる．画素数が少ない
128×128では測定画像がとても粗く，形状測定するには精度
出ない．256×256以上ならば十分に霜一つの形状が測定でき るので問題はない．しかし，512×512は走査ライン数が多く，
測定時間が長くなってしまうので，特に範囲を狭めた測定に
使用するのが妥当である．本論文では256×256で測定した．
・LFMモードのプローブの押し付け力
本実験で使用した LFM モードのプローブでは最大で約
25000nNまで押し付け力が設定できる．有効な押し付け力を
検討するため，試験板表面温度－20℃，湿度1.24g/m3，走査 速度40μm/s に設定し，押し付け力2500nN，5000nN，7500nN，
10000nNで霜のかき取り力測定を行った．なおこの押し付け
力では試験板に傷はつかないことは確認済みである．力の小
さい2500nNでは，霜の付着が多い状態の測定においてレン
ジオーバーとなり，霜がかき取れなかった．また，力の大き
い10000nNでは初期状態でのねじれが大きく，霜をかき取る
ときの反動が大きく検出され，かき取りの波形が激しく細か いものとなった．そのため，霜のかき取り方の傾向が判断し にくくなってしまった．よって適切な押し付け力として5000
～7500nNが妥当だといえる．本論文では5000nNで測定した．
2.6 測定方法
2.6.1 霜形状測定実験
Fig.7に霜形状測定の実験方法と霜形状の計測方法を示す．
実験はまず，試験板表面温度10℃で試験板表面を測定し，表 面状態を確認する．その後，冷却を開始し試験板上に霜を生 成する．目標の表面温度に達した時刻を冷却時間=0 として 走査を開始する．冷却時間 5min(Fig.7 左図の白いライン)ま で走査後，試験板上の同じ範囲を再走査する．この操作を 5min毎に行い，測定を計三回，15min間行う．
計測は冷却時間5min，10min，15minに対応する位置の白 いライン上 30μm の範囲で行う．なお，この計測位置は走 査速度と画素数の関係で決まり，条件が同じであれば常に同 じ位置である．Fig.7 左図のＡ－Ｂのようにライン上の霜を
選定し，Fig.7 右図のように測定された棒線の幅を霜径，点
線の高低差を霜高さ，各霜間の距離をピッチと定義した．霜 形状測定では各条件において霜のサンプル数30個から測定 を行い，測定結果の平均値を●印の様なシンボルで示し，最 大値及び最小値をエラーバーで表した．
(１) (２)
Probe
Resonance
Frost Scanning
Sample plate Resonance
Scanning Scraping
Probe
Constant force
Frost Sample plate Fig.4 LFM mode
Lateral force
－ ＋
Retrace
Lateral force Trace
0 V0 [V]：Zero position
A1 [V]：Average of one line of Trace A2 [V]：Average of one line of Retrace
Vs [V]：Amount of twist in apparent scraping measurement Vf [V]：Amount of twist in friction measurement
F [V]：Scraping force
Fig.5 Scanning behavior of probe of one line
Fig.6 Detection waveform of Trace and Retrace Retrace
Trace A1
A2
V0
Fig.3 Dynamic mode
0
0 V V
V V
F s f
2
2 1 0
A V A
2.6.2 かき取り力測定実験
まず試験板表面温度10℃で摩擦力を測定する．その後冷却 を開始し，目標の表面温度に達した時刻を冷却時間=0 とし た．目標の冷却時間に達したら直ちに走査測定を開始する．
そして最初に走査されるラインの測定値からかき取り力を 算出する．また，霜形状とかき取り力の測定は同時には不可 能であるため，かき取り力測定では形状測定の結果から霜の 形状を予測している．かき取り力は今回の設定条件では1ラ インで256個の値が得られる．そのかき取り力の平均値を算 出し，その値を“平均かき取り力”と定義した．なお，かき取 り力測定では各条件で10回行い，測定結果の中央値を●印 の様なシンボルで示し，最大値及び最小値をエラーバーで表 した．
2.7 霜結晶成長の確認
着霜現象の結晶成長は，昇華による霜結晶成長3)と過冷却 液滴の凍結を経ての霜結晶成長7－8)が取り扱われている．そ こで，本実験での霜結晶成長の確認として，光学顕微鏡によ る試験板表面の観察を行った．まずチャンバー内温度を20℃，
湿度を露点温度が約－22℃である絶対湿度 0.83g/m3に設定 し，試験板表面温度を10℃から－20℃に冷却する．このとき，
試験板表面温度 10℃と－20℃では試験板表面に変化はなか った．その状態から湿潤窒素ガスを流入し加湿を行うと，あ
る瞬間に試験板表面全体に白い膜のような霜が一瞬で広が る様子が確認された．これは昇華による霜結晶成長だといえ る．本実験で行ったすべての実験条件において霜の生成過程 を観察したところ，同様の現象が確認された．よって本実験 で測定する霜は昇華による霜結晶成長として検討していく．
3.実験結果及び検討・考察
3.1 試験板表面温度－20℃での霜形状測定
試験板表面温度を－20℃に設定し，チャンバー内絶対湿度 を1.03g/m3，1.24g/m3の各条件で霜形状測定を行った．
Fig.8に絶対湿度1.03g/m3，Fig.9に1.24g/m3での走査範囲
30μm×30μm の霜分布の測定画像を示す．なお，この測定に
は約7minの測定時間を要する．また，各湿度での霜径，霜 高さと冷却時間の関係をFig.10に示す．Figs.8，9から，霜の 生成が広範囲で確認できた．また，Fig.10から，各湿度で冷却時 間の経過に伴い，霜径，霜高さに増加傾向がみられた．
これらの結果から，1.03g/m3より1.24g/m3の方が霜の成長 が速いことがわかる．1.03g/m3では，霜がまだ垂直方向に成 長する段階と判断でき，比較的小さな霜が集まって付着して いる．1.24g/m3ではさらに成長が進み，霜径が太く成長して いる．Fig.8 の 1.03g/m3での冷却時間が長い所と，Fig.9 の
1.24g/m3での冷却時間が短い所の霜形状が似ていることから，
1.24g/m3でも冷却初期では，まず霜が垂直方向に成長するよ
うに霜が生成され，時間の経過に伴い霜の根元近傍で霜同士 が結合し，霜径が太くなるように成長したと考えられる．今 回測定した 30μm の範囲では走査位置が変わっても，実験 条件，冷却時間が同じならば，Fig.10程度のばらつきはでる が，毎回同じような霜が生成されることが確認できた．
またFig.10において，霜径の値に比べて，霜高さがかなり
小さい結果となった．Figs.8，9の測定画像からも平たい形状 だとわかる．これは走査により霜が壊され，霜高さが低く測定 された可能性が考えられる．その霜の断面形状を測定したとこ ろ，霜の頂点部は歪な形状をしており，霜の破壊の様子がう かがえた．霜との間欠的接触での測定であるダイナミックモ ードでも，霜へのダメージがあることがわかった．
3.2 試験板表面温度－20℃でのかき取り力測定
試験板表面温度を－20℃に設定し，チャンバー内絶対湿度 を1.03g/m3，1.24g/m3の各条件でかき取り力測定を行った．
3.2.1 かき取り力測定
絶対湿度1.03g/m3，1.24g/m3での霜ピッチ，平均かき取り 力と冷却時間の関係をFig.11に示す．Fig.11より，1.03g/m3，
1.24g/m3共に時間経過に伴い，霜ピッチは減少傾向，かき取り力
は増加傾向がみられた．1.03g/m3の場合，霜径が小さく，霜 のピッチも大きいため，Fig.8のように空隙が多くなり，か Fig.7 Measurement methods of frost shape
Increase in time
Fig.9 Absolute humidity=1.24g/m3
(Scanning range=30μm×30μm，Temperature=-20℃) Increase
in time
Fig.10 Relation between cooling time and diameter and height of frost (Temperature=-20℃) Fig.8 Absolute humidity=1.03g/m3
(Scanning range=30μm×30μm，Temperature=-20℃) Base diameter Height
Pitch
A B
Cooling time=
5min, 10min, 15min
B A
0 5 10 15 20
0 2 4 6 8
0 2 4 6 8
Time [min]
B as e di am et er o f fr os t [ μ m ]
Base diameter of frost 1.24[g/m3]Base diameter of frost 1.03[g/m3]H ei gh t o f fr os t [ μ m ]
Height of frost 1.03[g/m3]
Height of frost 1.24[g/m3]
き取り力が小さくなったと考えられる．また，冷却時間の増 加に伴う形状の変化が比較的小さいのに対し，かき取り力の 増加が見られるのは，霜の生成量の増加だけでなく霜一つが 硬く成長したからだと考えられる．1.24g/m3の場合，Fig.9 のように，湿度の増加により霜の生成量，付着面積が増加し，
霜のピッチが小さくなり走査1ライン上の霜の密度が増加し たことで，かき取り力も増加したと考えられる．また，かき 取り力の値にばらつきが生じているのは同時間上の霜の形 状にばらつきがあるためといえる．
霜のかき取り力は霜の構造や付着の仕方に大きく依存す ると考えられる．そこで次に走査1ラインのかき取り力の波 形について考察していくことにする．
3.2.2 かき取り力の波形の考察
Fig.12に試験板表面温度－20℃，絶対湿度1.03g/m3，冷却 時間5minでの走査1ライン30μmのかき取り力の波形を示
す．Fig.12より，霜のかき取り方にいくつかのパターンが考
えられる．
・パターンA
Fig.12のAのように，かき取り波形は小さな値が連続的に
検出される．これはプローブが霜ピッチの大きい霜間を通る ときの波形である．この波形には霜をかき取る力と付着を界 面から剥がす力が含まれていると考えられる．しかし，プロ ーブ側面や先端部と霜との接触面積が小さいため，霜をかき 取る量が少なく，ピークが出にくい傾向にある．
・パターンB
Fig.12のBのように，かき取り波形は高い値が連続的に検
出される．これは霜ピッチがパターンAよりも小さいときの 波形である．プローブ側面や先端部と霜との接触面積が増加 したことで，かき取る量が多くなり，高い値が出るようにな ったといえる．この波形にも霜をかき取る力と付着を界面か ら剥がす力が含まれていると考えられる．
・パターンC
Fig.12のCのようにかき取り波形は高いピーク値が検出さ
れる．これはプローブが霜を正面に捕らえることで，プロー ブ側面や先端部と霜との接触面積が大きくなったときの波 形である．正面で捕えるため，かき取る量が多くなる，また，
霜の付着を界面から剥しやすくなることで，その力が顕著に ピーク値として高く検出されたと考えられる．
かき取り力の波形は大きく分けて以上の3つのパターンに 分類できる．接触面積が小さいとパターンA，大きいとパタ ーンB，Cとなるように，接触面積の大きさによってパター ンは決まる．走査１ラインではこの３つのパターンが混在し てかき取りが行われている．また，霜をかき取っているか，
界面から剥がしているかによっても，かき取り力の値に大き な違いがあるといえる．以上のことから，プローブと霜との 接触面積やかき取り方の違いがかき取り力に大きな影響を 与えている要因だと考えられる．また，霜のかき取り力から 霜の構造を検討することも有効である．
本実験では試験板表面温度－20℃の条件で行ったが，この 条件では霜の成長速度が大きく，僅かな湿度差でも霜の生成 量に違いが生じた．そこで今後は試験板表面温度を高くする ことで霜の成長速度を低下させ，適応可能な湿度範囲を拡大 させた実験を検討している．また，現段階では，かき取り力 として評価したが，今後は，霜と試験板の付着力への拡張も 検討している．
4.結論
1) SPMの測定条件の検討を行った．
2) 霜の生成の様子と霜形状が確認できた．
3) 試験板表面温度，湿度を変えながら霜のかき取り力の経 時変化を測定し，測定方法の有効性を検討した．
4) 霜の形状とかき取り力の関係について検討した．
参考文献
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（355），885－892（1976）．
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SII ナノテク，アプリケーションブリーフ SPINO．37
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6) 「フリクショナルカーブによる定量的摩擦特性評価Ⅱ」，
SII ナノテク，アプリケーションブリーフ SPINO．38
（2001）
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向」，81，255－259（2006）
0 5 10 15 20
0 200 400 600 800 1000 1200
0 5 10 15 20 25
Average scraping force [nN]
Time [min]
Pitch of frost 1.03[g/m3]
Average scraping force 1.24[g/m3]
Pitch of frost [μm]
Average scraping force 1.03[g/m3]
Pitch of frost 1.24[g/m3]
Fig.11 Relation between cooling time and pitch of frost and average scraping force (Temperature=-20℃)
Fig.12 Pattern of scraping force waveform
(Temperature=-20℃，Humidity=1.03g/m3，Cooling time=5min)
0 10 20 30
0 500 1000 1500 2000 2500
Position of scanning [ μm]
Scraping force [nN]
