ア ル カ リ性 浴 に よ る ス テ ン レ ス鋼 の 錯 体 形 成 に よ る電 解 着 色 Electrolytic Alkal
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(2) 近畿 アル ミニ ウム表面処理 研究会会誌醤α158̀92 一論. 文 一. 2.4着 色皮膜の物性 について. した。. 241着. 十. 電. 10. 20. At. リン酸 三 ナ トリウム単独浴 で得 られ た着色皮 膜 と ジ. 30. フェニル カルバ ゾン添加浴で得 られ た着色皮膜 とINCO法. 時 間(秒). 0. 色皮膜の耐薬品性試験. Ct. によ り得 られた着色皮膜を それぞれ各試薬 に浸漬 させて. 流. 耐薬品試験 を行 った。 duty(%)=At/(At十Ct)×100. 242錯. 図 一2電. 流の波形. 体形成皮膜の耐薬品 テス ト. リン酸三 ナ トリウムにジフェニル カルバ ゾ ン添力[浴に. 2.3.2染 料 添加 アルカ リ性 浴における電解着 色. おいて は、各試薬 に浸漬 させ耐薬品性試験 を行 った。実. 長 時間呈色 を保持 し続 ける赤色 の皮膜 を得 るために、. 験方法 は、5%の. 水溶性染料 の添加 を行 った。 その添加物 と電解条件にっ いて表 一2に 示 した。 表 一2電. 試薬溶液 に50時間浸漬 させ て皮膜 の様. 子 を観察 し検討 した。 2.43着. 色皮膜 の耐磨耗性試験. リン酸 三 ナ トリウム単独浴 で得 られ た着色 皮膜 と ジ. 解 浴 組 成 及 び電 解 条 件. フェニ ルカルバ ゾン添加浴で得 られ た着色皮膜 を往 復運 電 解 浴 組 成 添. 加. 物. 添. 加. 量. 波 電 解 条. 0.ユ. DC.極. 電 流 密 度. lA/dm2. 温. によ り検査 した。. 性 変 換 電解 法. 10秒 (Duty=50%). 極. 紙 は#1500を 使用 し、皮膜表面 の状態 を過電流 式膜厚計. 〜1。0%. 極性変換時間. 浴. 動平面 試験機(ス ガ製磨耗試験機)を 用 いて100gf研 摩. ロ ー ダ ミ ン、 フ ク シ ン 、 パ ラ ロ ー ズ ア ニ リ ン 、 コ ソ ゴ ー レ ッ ド、 ア リザ リ ン. 形. 対 件. 10%‑Na3PO尋. 2.5電 流電圧 曲線 リン酸三 ナ トリウム浴 中に於 いて ステ ンレス鋼箔 の電 流電圧曲線 を直流電源 によ り測定 した。対極 は、白金 を 使用 し、1分 毎 に1Vず っ電圧 を上 げて、 その時の電流. ス テ ン レ ス 箔(30x25mm). 度. 値 を測定 した。 また、 ジフェニ ルカルバゾ ン添 加浴 につ. 70℃. 電 解 時 間. いて も同様 に測定 を行 い比較検討 を行 った。. 8〜10分. 2.6着 色皮膜の分光光 度測定法 2a3錯. ジフェニル カルバ ゾン添加浴で得 られた着色 皮膜 とジ. 形成剤添加 アルカ リ性浴 における電解着 色. 添加物 の色 と同色 の呈色 皮膜 を長 時間得るために有機 金属錯体生 成試薬 の添加 を行 った。 その呈色試薬 の種類. ブロムオキ シン添加浴で得 られ た着 色皮膜 をそれぞれ光 電分光光度計を使用 して吸光度 を測定 した。. と電解条件 は表 一3に 示 した。. 表 一3添. 3.結 a1ア 浴. 添. 電 解 条 件. 組. 加. 成. 1P%‑Na・PO・. 極性変換時間. 10秒 (Duty=50%). 電 流 密 度. 1〜3A/dm2. 対 浴. 極 温. 度. 電 解 時 間 波. 形. 10%一 リン酸三 ナ トリウム単独浴 における電解 時間 と 着色の関係 を表 一4に 示す。. 表 一4電. ス テ ン レ ス箔(30×25m) 70℃. ル カ リ性 におけ る極性変換電解着 色について. 3.1.1電 解時 間と着色 との関係. ジ フ ェニ ル カ ルバ ゾ ン、 ジ フ ェニ ル カ ル バ ジ ドジ、 フ ェ ニ ル チ オ カ ル バ ゾ ン、 オ キ シ ン、 ク ペ ロ ン、 ジ ブ ロ ム オ キ シ ン、 オ ル トフ ェナ ン トロ リン、 フ ェ リシ ア ン化 カ リウ ム 、 ア セ チ ル アセ トン、 ア ン トラニ ル 酸 、 チ オ シ ア ン 酸 カ リウ ム、 エ リオ ク ロム ブ ラ ック 、 シ ュ ウ 、 カ テ コ ー ル ジ ス ル ホ ン酸. 物. 果 及 び考 察. 加物浴組成及 び電解条件. 〜80℃. 解時間 と着色の関係. 電 解時 間(分). 5. 8. 着 色 状 態. 黄 赤. 10. 紫. 青. 20. 青緑. 25. 緑. 30. 緑. 単独浴の電解 において は、 同 じ色の呈色皮膜 を長 時間. 10〜40分 DC.極. 15. 保持す ることが 出来なか った。. 性 変換電解法 一2一.
(3) 近畿 アル ミニ ウム表面処理 研究会会誌Nα158̀92 一論. a2染. 料添加 アル カ リ性浴における電解着色 について. 3.21染. 料 添加効果. 文 一. a4着. 色皮膜の物 性について. a41着. 10%一 リン酸 三ナ トリウム水溶液 に、染料をα5〜1.0. 色皮 膜の耐薬 品性 試験. リン酸三 ナ トリウム単 独浴 で得 られた着色 皮膜 とジ. %添 加 し電解 を行 った。添加物 と着色 の関係を表 一5に. フェニルカルバゾ ン添加浴で得 られた着色皮膜 とINCO法. 示す。. によ り得 られた着色皮膜 にっいて耐薬品性試験 を行 った。. 表 一5添 添 加 物. 結果を表 一7に 示す。. コンゴ ー. 加物 と着色の関係 ローダミン. バラ ロー. アリザリン. レ ッ ド. 表 一7耐. フク シン. 試 着 色 状態. 薬 品性 試 験 結 果 一1. ズアニリン. 黄. 黄. ×. ×. 1%‑HCII1%‑N・. 薬. ・H. X. 試験条件. 常 温 に お い て 浸 漬. 皮 膜(a). 30秒. で 皮膜 溶解. 異常 な し. 皮 膜(b). 30秒. で 皮膜 溶 解. 異常 な し. 3日 で 皮膜 溶 解. 異常 な し. 染 料を添加 したが、表 一5に 示 した様 な染料 では着色 皮膜 を得 る事が 出来 なか った。 これは、染料が アルカ リ. 皮 膜(c). 性浴の中で分解 され た為 と考え られる。. 衙 一(響 華鈷 豊 誘 骸 ゾン. 3.3錯 体形成 によるアルカ リ性 浴での電解着 色につ い. (c):INCO法. て aa1有. 機金属錯体形成剤添加効果. リン酸三ナ トリウム浴で得 られた着色皮膜 は、水酸化. 10%一 リン酸 三ナ トリウム水溶液 に有機金属生成試薬 を0.5%添 加 し、電解 を行 った。添加物 と着色の関係 を. 表 一6添 加. 物. 加. 物. dm2、 電解 時間30分の条件で電解 したス テ ンレス鋼箔 に. ジ フ ェ ニ ル カ ル バ ゾ ン. ジ フ ェ ニ ル カ ル バ ジ ド. 紫. 紫. ジ チ ゾ ン. オ キ. 体形成皮膜の耐薬品試験. 2.4.2の 実験 に於 いて、浴温 を70℃ 、電 流密度 を2A/ 加 物 と着 色 の 関 係. 着 色状 態 添. 酸の様 な還元性の酸 に対 して は、非常 に弱 い。 3鳳2錯. 表 一6に 示す。. 添. ナ トリウムな どアル カ リ性 に対 して は非常 に強 いが、塩. つ いて行 った結果を表 一8に 示す。 表 一8耐 試. 黒. 着 色 状 態. 薬 品試 験 一2. シ ン. 緑. 薬. 試 験 条 件. 試 験 結 果. 5%塩. 酸. 皮 膜 ・素 地 溶 解 、 素地 変 色. 5%硫. 酸. 皮膜一部剥離. 5%硝. 酸. 常温に於 いて. 皮膜変色一部剥離. 5%酢. 酸. 50時 間浸漬. 皮膜一部剥離. (グ レ ー). 添. 加. 物. 着 色 状 態. ジ オ. ブ キ. ロ シ. 緑. ム ン. ク. ペ. ロ. ン. 緑. (黄色 化). 5%シ. ュ ウ酸. 皮膜一部剥離、皮 膜変色. 5%水. 酸化 ナ トリウ ム. 異 常 な し. 5%塩. 化 ナ トリウ ム. 異 常 な し. ス テン レス鋼 は、鉄 、ク ロム、ニ ッケルの3元 素を基 オ組 成 とす る合 金であ るが、アルカ リ性浴液中で強 纐 勺. (黄色 化). に電解す ると鉄、 クロムが 溶出す る。又、 ジフェニルカ ルバ ゾンやオ キシ ンな どの試薬は、鉄、 クロム、ニ ッケ ル のよ うな金属 と錯体 を形 成 し呈色す る。表 一6に 示す 様 な添加物 は、 ステ ンレス鋼 と錯体生成試薬 との反応 が、. この皮膜 は、耐酸性 には弱 いが水酸化 ナ トリウムや、 塩化 ナ トリウムなどには強 い。 3.43着. 色皮膜 の耐磨耗性試験結果. ステン レス鋼 の最表層 部分で行われた為皮膜が生成 した. リン酸 三 ナ トリウム単独浴 で得 られ た着色皮 膜 と ジ. ものと思 われた。 しか し、他の添加物 にっいて は、着色. フェニルカルバ ゾン添加浴 で得 られ た着色 皮膜 とINCO法. され なか った。 これは、錯 体生成の条件が合致 しないた. によ り得 られ た着色皮膜 の、磨耗 試験結果 を表 一9に 示. めと考 え られる。. す。 一3一.
(4) 近 畿アル ミニウム表面処理研 究会会誌Nα158̀92 一論. 表 一9磨. 文 一. a6着. 耗回数 と皮膜の剥離状態. 色皮膜 の分光光度測定結果. ジフ ェニル カルバ ゾ ン0.5%添 加 浴で着色 させた もの 5. 磨耗 回数. 10. 20. 50. を図 一4に 、 ジブロムオキ シン0.5%添 加浴で着 色 させ た ものを図 一5に 、分 光光度測 定結 果を示 す。最大の吸. 皮 膜(a). 殆ど. 皮 膜(b). 極 少 量. 約1/3. 約 半 分. 殆ど. 皮 膜(c). 極 少 量 約1/3. 約 半 分. 殆ど. 光度 を示す 吸収極 大が、 図一4で は、540nm、 図 一5で は、420nmで ある事が わか る。 いず れ も反射法 によ る測 定の為、上 記最大吸収 波長以外 の色 も呈す る、従 って前 者 は紫色後 者は緑 色を呈 した。 (a):リ. ン酸 三 ナ ト リウ ム水 溶 液. (b):(a)十. 4.結. ジ フ ェニ ル カ ルバ ゾ ン. (c):INCO法. 論. リン酸 塩水溶液 における有機 金属錯 体生 成試薬の添加 にっいて検 討 した結果 、 ジフ ェニルカルバゾ ンを最適条. 表 一9よ りジフェニル カルバ ゾンを添加す ると、耐磨. 件下、極性 変換電 解を行 う事 によ り、紫色 の着色皮膜 が. 耗性が向上 し、INCO法で得 られた皮膜 とほぼ同 じ結果 に. 得 られた。一方 、 ジブロムオキシ ンは、同様の方法によ. な ることがわか る。. り異色の皮膜 を得る事 がで きた。. 3.5電 流 一電圧曲線測定結果. ジフェニルカルバゾ ンとク ロムは、紫色の錯体をっ く. 図 一3に 示 した様 に、 ジフェニ ルカルバ ゾンを添加す. る事が知 られて いる。 この ことによ り、電 解中 に溶出 し. ると通電性がわずか に低下 し、 ステ ンレス表面で の反応. た クロムが、 ジフ ェニルカルバゾ ンと反応 して錯体を作. が多少抑制 されて いる。. り、 これが皮膜を着色 して い ると推 察され る。. 憾 来 さ. Volt8ge(V) (a)10%リ. ン酸 三 ナ ト リ ウ ム 単 独 浴. (b)10%リ. ン 酸 三 ナ ト リ ウ ム+O.5%ジ. 波 フ ェ ニ ル カ ル バ ゾ ン. 図 一4ジ 図 一31‑E. curves. 長(nm). aヒ70℃. フ ェニ ル カ ル バ ゾ ン添 加 浴 生 成 皮 膜 の 吸 光 度 山線.
(5) 近畿 アル ミニ ウム表面 処理研究会会誌Nα158̀92. 一論. . 遡 来 餐. 皮 重 長(nm). 図 一5ジ. プ ロムオ キシ ン添加 浴 生 成皮膜 の吸光 度 曲線. 引用文献 1)吉 村長蔵、冨 田真 司、居相英機、青木善一;近 畿 ア ル ミニ ウム表面処理研究会会誌、盗7‑11(1991). 文 一.
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