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(材料部会総会 編集小委員会からの報告)

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Academic year: 2021

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(1)

一般社団法人 日本原子力学会 材料部会報

Nuclear Materials Letters

(2015 年 3 月) (部会ホームページ http://www.aesj.or.jp/~material/)

目 次

Ⅰ. Journal of Nuclear Materials エディターより ... 1

核融合科学研究所 室賀 健夫 Ⅱ. 2014 年 秋の大会 企画セッション報告 ... 6 「最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開」の報告 原子力安全システム研究所 福谷 耕司 (1) STEM/アトムプローブによるナノ組織解析 物材機構 大久保忠勝 (2) 中性子回折による構造物の残留応力測定 茨城県 林 眞琴 (3) 高分解能 EBSD パターンを用いた引張試験片中の歪解析 TSL ソリューションズ 鈴木 清一 (4) ナノインデンテーションによる材料強度評価 京都大学 笠田 竜太 Ⅲ. 第 6 回材料部会奨励賞受賞者のよろこびのことば ... 62 核融合科学研究所 宮澤 健 日本原子力研究開発機構 渡辺 淑之 Ⅳ. 関連する国際会議のリスト ... 64 Ⅴ. 運営委員会 委員名簿 ... 68 Ⅵ. 寄稿のお願い ... 69 Ⅶ. 編集後記 ... 69

(2)

. Journal of Nuclear Materials エディターより

核融合科学研究所 室 賀 健 夫

部会報2011 年 8 月号に寄稿しましたように、2011 年 4 月から Journal of Nuclear Materials (JNM) のエディターを務めています。4年近くも近況のレポートを怠っており、大変申し訳ござ いません。その間学術誌の取り巻く環境も大きく変化し、JNM も荒波に揉まれています。これ につきまして、最近の動きを報告させていただきます。 1. JNM の概況 JNM には、昨年は約 1300 編の投稿がありました。エディターは、3年ほど前は3人という厳 しい状況でしたが、今では6人になっています。日本からは小川徹先生に加わっていただき、専 門分野を分けて対応できるようになりました。原子力材料に関わりの薄い論文を他の雑誌へ移行 することをお世話するシステム(Article Transfer System, ATS)や、巻号の論文が全部集まら なくても、査読が終わってから直ちに発刊するシステム(Article-Based Publishing, ABP) が始 まりました。また、Conference Proceedings の発刊をやめ、テーマ指定の特別号だけを認める方 針になりました。これらは下記のImpact Factor 重視による結果と言えます。これについて以下 説明します。

2. Impact Factor (IF) について

IF をご存じない方はいないでしょう。毎年トムソン・ロイター社から各学術誌の IF が公表さ れ、出版社はもちろん、広く関係者が一喜一憂しています。最近は、業績評価で、発表論文にIF を添えてデータとしているところも増えているようです。あまりよく知られていないようですが、 IF の定義は以下の通りです。 Y 年の IF: ( (Y-1) 年に出版された論文の Y 年における引用数 + (Y-2) 年に出版された論文の Y 年におけ る引用数) ÷ ((Y-1) 年と(Y-2) 年の総出版論文数) つまり過去2年間に出版された論文の数と、それらのこの1 年間における引用数だけで決まって しまう値です。論文が発表されてから引用されるまで幾らかの時間が必要ですから、仮にある年 度にたくさんの論文が発表されれば、その翌年のIF は下がってしまいます。最近の JNM の IF の推移を図1に示します(出版社が公表した2年前の資料に加筆したものです)。

(3)

図1.JNM の Impact Factor の推移(出版社公表の 2011 年までの図に筆者が加筆、国際会議 の論文の出版年を追加) IF が振動し、その振幅が年々大きくなっているのが分かります。振動の原因はほぼ明らかです。 JNM はこれまで、ICFRM(核融合炉材料国際会議)と PSI(プラズマ・表面相互作用国際会議) の2 つの国際会議の Proceedings を発刊してきました。他の会議 Proceedings の発刊は数年前か ら行われていませんでしたが、この 2 つについては、長い歴史があるとのことで、Sponsored Special Issue (つまり会議が一定額の費用を支払う)として継続が認められてきました。この 2 つ の国際会議は隔年交互に開かれていますが、近年ではPSI が会議の翌年、ICFRM が会議の2年 後にProceedings を発刊してきたので、ちょうど同じ年に両方の出版が重なり、図 1 からわかる ように、先ほどのIF の定義の結果、出版の年の翌年の IF が大きく下がることになりました。こ れら核融合分野のProceedings 論文の引用数が特に少ないわけではないのですが、このような IF の大きな変動は雑誌のステータスとして好ましいものではなく、出版社がこの 2 つの会議の Proceedings 発刊の継続を渋ることに繋がりました。なお、テーマ指定の特別号の発刊も楽では なく、最近も水化学・水腐食関係の特別号の提案をいただきましたが、実現しませんでした。理 由の一つに、エディター間の議論で材料挙動以外の論文が加わることへの抵抗が強かった、とい うことがあります。 3. ICFRM-16 における取組み 第16 回核融合炉材料国際会議(ICFRM-16)は、2013 年 10 月に北京で行われましたが、その約 1 年前から出版に関する交渉を進めてきました。以前どおりの内容で契約書を交わした直後、出 版社の担当者から、ICFRM の Proceedings を JNM で発刊するのは今回を最後とする、との通 告がありました。同様に2014 年 5 月に金沢で予定し、すでに出版に関する交渉を始めていた第

(4)

刊を最後とする、との通告がありました。ICFRM は特に論文数が多く、出版にも時間がかかっ ていたので、出版社の問題とするところだったようです。発刊が遅ければそれだけ情報も古くな り、引用されにくくなるということです。これらの通告前にエディターにも相談がありましたが、 核融合分野だけがProceedings の発刊を続けていた状況で、継続を主張するのは難しい状況でし た。 ICFRM-16 では、このような背景で、出版社との橋渡しの目的で筆者が出版副委員長を務めま した。論文の質を高めるのはもちろんですが、早く発刊するための方策を考え、1.で触れまし たABP システムの採用を提案しました。Proceedings を ABP で発刊するのは JNM では初めて だったのでいくつか技術的課題がありましたが、出版社も協力的でうまく進められました。その 結果、2014 年の 1 月に最初の論文が発刊し、会議 1 年後の 2014 年 10 月にすべての論文の発刊 が終了しました。ABP の問題点は、論文集の順序立てができないことで、査読が終わった順にば らばらに掲載されます。そのまま製本すると大変みじめな Proceedings になりますが、最近は CD 配布で論文は検索で探し出しますので、不便さはあまりないようです。これによって IF の変 動を抑えることができたどうかは1-2年後に明らかになると思います。 4. オープンアクセスジャーナルの創刊 JNM が Proceedings の発刊をやめて最初の国際会議は ICFRM-17 (2015 年 10 月にドイツ ア ーヘンで開催)で、論文集がどうなるか注目されていました。出版社は、Proceedings 用の雑誌を いくつか持っていて、(たとえば Procedia Materials Science) これらから出版することも一つの 可能性として示されました。しかし、Proceedings 用のこれらの雑誌は IF がついていないものが ほとんどで、また広い分野の論文が集まる雑誌であり、あまり魅力のないオプションでした。一 方JNM には別の問題が上がってきました。それは Open Access Journal の要請です。JNM は基 本的に投稿料は取らず、雑誌の販売(電子的なsubscription も含め)で経費を賄っています。誰 でもアクセスできるOpen Access Journal にするためには、投稿料を徴収する必要があります。 JNM でもそれは可能で、個々の発表論文について、著者が費用を払えば Open Access Article と することができます。しかし、相当な高額(筆者の聞いた例では 1 編 10 万円以上)とのことで す。

ここからは伝聞情報で必ずしも正確でないことを了解ください。最近Open Access Article で なければ発表論文を業績に加えない、という動きがあるそうです。筆者が聞いたのはMax-Planck 協会ですが、他にもヨーロッパを中心にこのような動きが広がっているとのことです。JNM に 論文を出し、それを実績にするために一つ一つOpen Access Article の費用を払うと負担が膨大 になるという問題で、JNM の在り方に関する本質的な問題を提起しています。もちろんほかの Open Access でない Journal に共通の問題です。これに対する対処法として、Max-Planck 協会 が補助を出して新しいOpen Access Journal を同じ出版社に創設しました。これが、Nuclear Materials and Energy http://www.journals.elsevier.com/nuclear-materials-and-energy/ です。 新しい雑誌ですので当然IF はついていませんが、IF よりも Open Access を重視する考えには好

(5)

エディター会議は、最近はNuMAT 会議に合わせて 2 年に 1 度開かれています。昨年 10 月に開 かれたエディター会議でこの新しい雑誌の創設が報告されましたが、エディターからは、JNM へ の影響を心配する意見が相次いで出されました。スコープのあまり変わらないジャーナルが併設 されることで共倒れになることを心配するのは当然と思います。

Nuclear Materials and Energy 誌は Open Access であるとともに、Proceedings を積極的に 出版することを特徴としています。最近ICFRM-17 の Proceedings はこの雑誌で発刊するとの方 針が ICFM-17 の事務局から発表されました。今後の国際会議の論文集の在り方については、 Proceedings としてまとまった論文集に加わる意義、IF のつかない雑誌に投稿する是非、Open Access Journal に投稿するメリット、など色々な観点から検討が必要と思います。 5. IF 向上に向けての動き 2 年前に出版社で JNM の新しいマネージャーが着任しましたが、彼の最初の強いメッセージ がJNM の論文の rejection の比率が低すぎるということでした。特に、原子力材料として specific な研究でない一般の材料学研究の論文を受け入れすぎている、との批判を強く出しました。IF の 定義から分かりますように、総論文数が分母ですので、引用数の少ない論文を排除することがIF を上げるのに効果的です。IF を獲得できる最低年間論文数は 25 編程度と聞いていますので、総 論文数が減ることは気にならないわけです。原子力材料特有のテーマでない論文をスコープ外と して不採用にすることをスムーズにするため、冒頭のATS システムが JNM に採用されました。 しかし、JNM のスコープは何か、と言われると、確かに文章化され雑誌の裏表紙に掲載されて いますが、個々の論文への対応は一律ではありません。ここ2 年ほど Editor 間で Journal Scope についての議論が盛んにおこなわれていますが、なかなか終息を見ません。あるEditor は、ジル コニウム合金は原子力特有の材料なので単なるMetallurgical な論文もすべてスコープに入ると 主張します。それなら、タングステンやバナジウムもそうではないでしょうか。あるEditor は、 どの材料の実験論文についても照射データがない、あるいは照射データベースへの寄与がない、 という理由で厳しく評価しています。ODS 鋼などは多くの国で新しい製法で特性の高度化が図ら れていますが、この種の論文に対する Editor の姿勢は大きく異なっているのが現状です。最近 JNM に投稿し、これまで採用されていた分野の論文がスコープ外として採用されなくなった、 という経験をお持ちの方もいると思います。Journal の存在が Community を支えるという役目 を失っていないか、自己目的化していないか、が問われていると強く感じています。 6. 終わりに Journal 間の競争はますます激しくなっています。その重要な指標が IF であり、出版社も Journal の関係者も IF を上げることに力を入れています。一方評価の観点からは、出版される Journal の IF よりも総引用数が重要との見方もあります。今では学術研究機関の多くに、評価を 高めるための戦略を練る組織が作られつつあるようで、部会員各位の所属される組織でも論文投 稿のあり方についての議論、指針作りが行われているのではないかと思います。このような、研

(6)

の分野の基幹Journal としての存在を維持できるためにはどうしたら良いか、という重い課題に 直面しています。

今回の寄稿は当面の問題の報告に終始してしまいました。部会員各位のご理解とご協力をお願い して筆をおきたいと思います。

(7)

. 2014 年 秋の大会 企画セッション報告

「最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開」の報告 ・諸言 原子力安全システム研究所 福谷 耕司 材料の分析技術は目覚ましい発展をとげてきており、実験的観点から材料が有している特性を 把握するための有効な技術となっている。最近の材料分析技術ではミクロレベルの分析に限らず 高精度でのナノレベルの分析も可能となり、材料が有すべき機能的あるいは強度的特性の発現メ カニズム解明や新材料の開発、また供用中の材料の損傷・劣化挙動解明など、材料分析技術は幅 広く活用されている。 材料分析技術は、原子力分野に限定されたものではなく、多方面において、その技術開発が推 進されている。これは、例えば化学プラントや原子力以外の発電プラントの経年化による材料の 損傷・劣化挙動の把握が必要となっていることや、新規プラントでの蒸気温度上昇などのこれま で以上の過酷な運転環境から高品質の材料が要求されていることによる。これらの状況をふまえ、 2014 年秋季大会の企画セッションでは、最新のナノミクロ材料分析技術について4件の講演をい ただき、これらの分析技術の原子力材料への展開について議論し、共通的技術である材料分析技 術のさらなる向上を目指した。より広い周知を目的に、その講演資料(一部抜粋)を掲載する。 講演いただいた先生方の厚意に感謝いたします。 (1) STEM/アトムプローブによるナノ組織解析 物材機構 大久保忠勝 (2) 中性子回折による構造物の残留応力測定 茨城県 林 眞琴 (3) 高分解能 EBSD パターンを用いた引張試験片中の歪解析 TSL ソリューションズ 鈴木 清一 (4) ナノインデンテーションによる材料強度評価 京都大学 笠田 竜太

(8)

STEM/アトムプローブによるナノ組織解析

物質・材料研究機構 磁性材料ユニット

大久保忠勝、佐々木泰祐、宝野和博

日本原子力学会「2014年秋の大会」

最新ナノミクロ分析技術の原子力材料への展開

2014/9/10

FIM tip

HV

Position (x

i

,y

i

)

Delay line detector

レーザー補助広角3次元アトムプローブ

ToF(i)

(x

i

, y

i

)

3D Data Software

fs laser pulse

(9)

Mg

Al

バルク絶縁体試料の測定に成功(世界初)

ZrO

2

-MgAl

2

O

4

ナノコンポジット

Y. M. Chen et al., Scripta Mater. 61 (2009) 693.

希土類ドープ

CeO

2

(CeO

2-x

Gd

2

O

3

)

A: Grain Boundary B: Matrix

(10)

HAADF‐STEM像

3D原子マップ

ピット周辺のIn組成を3

次元的に把握

GaInN:ピット(V型欠陥)直下でのIn分布

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0 10 20 30 40 50 60 distance (nm) In  fraction (x ) ・ピット中心部においても、9つあるQWは明瞭に観察される。 ・しかしながら、In濃度は極端に少ないことがわかる。 ・また、バリアのIn濃度はゼロになっていない。

In

Ni

S. Tomiya et al., Appl. Phys. Lett. 98 (2011) 181904. 表面SEM像(↓ V‐欠陥) 200nm

SiN

poly‐Si

Si

SiO

2

ゲート絶縁膜

68nm

MOSデバイス素子

商用レーザー3DAP(パルス幅12ps、λ=532nm)では、SiNゲート層の解析は不可能 Poly‐Si中のB濃度

(11)

0 5000 10000 15000 20000 25000 25 26 27 28 29 30 31 Mass/Charge Nu mb er

「測定領域」・「質量分解能」に特徴を持つ。

35nm ×35nm×75nm

レーザー補助広角型3DAP

エネルギー補償型 広角型

ODS鋼のTEM像(明視野)

特徴を活かした複合的な分析評価

微細構造とマクロ強度特性との定量的な関係付け

12nm×12nm×45nm

レーザー補助エネルギー補償型3DAP

Y

O

Ti

ODS鋼

高温強度と酸化物分散組織には密接な相関

酸化物粒子の分散:

緻密

⇒ 高温強度:

ODS鋼の3DAP解析結果

野際他, まてりあ 14 (2008) 626.

試料:微細粒プレスレス焼結磁石 (平均粒径: 1.3m)

High-C材

:

C量:1500ppm

(

Fe66.6Nd26.4Pr4.14Dy0.01B0.97Cu0.10Al0.28Co0.90O0.16N0.058C0.150 (wt.%))

Low-C材

:

C量:730ppm

(

Fe66.6Nd26.4Pr4.14Dy0.01B0.97Cu0.10Al0.28Co0.90O0.15N0.058C0.073 (wt.%))

High-C

Low-C

熱処理 : 500 ºC

前 後 前 後

重希土類フリーネオジム焼結磁石の組織解析

(12)

Low

‐C

 材

/焼結材

High

‐C

/焼結材

IL‐SE

Low‐C材ほど、1) 炭化物相の面積率が低く、2) 微細な‐Ndが均一に分散

Number density:

2.7×10

12

m

-2

Number density:

8.6×10

11

m

-2

1.6T

1.4T

Area fraction:

8.1%

Area fraction:

6.6%

Nd-rich相のサイズ分布に及ぼす炭素の影響

Low-C

熱処理材

焼結まま材

2 m

H

c

= 1.82T

H

c

= 1.59T

H

c

= 1.54T

H

c

= 1.44T

High-C

熱処理前後の粒界相の変化

(13)

Cs corrector for illumination

・Large beam current

・Small beam size

Titan G2 80‐200 for STEM  imaging & Chemical analysis

・ HR‐STEM imaging(point resolution: 80pm) 

・ EDS mapping

・ Nano Beam Diffraction observation

・ EELS analysis

4 EDS detector

0.7sr

(Conv. ~0.2sr)

Low‐C / 熱処理材

High‐C / 熱処理材

Nd

H

c

= 1.82T

H

c

= 1.54T

(0001)

Nd-rich粒界相のNdの濃度-炭素の効果(STEM-EDS)

(14)

Low‐C / Annealed Sample

High‐C / Annealed Sample

(粒界相) Nd+Pr: 56.3at.%

85×30×30 (nm) NdFeCu 60×42×42 (nm) Nd Fe Cu

(粒界相)

Nd+Pr: 46.8 at.%

(主相(wt.%)) Nd24.3Fe71.9Pr2.6B1.2C0.02(wt.%)

Cは粒界に濃化してしない

CはNd‐rich相に濃化

炭素量の低下によってNd溜めとなる‐Ndが微細かつ均一に分散

粒界相のNd濃度が高くなり、保磁力が向上する

粒界Nd-rich相の組成とCの分布 (3DAP)

FIB‐SEM FIB‐SEM BSE SEM FIB‐SEM 3D Tomography TEM TEM HRTEM Elemental Mapping HAADF STEM Dif. Analysis ZrO2 MgAl 2O4 3DAP 3DAP Quantitative Analysis レーザー補助広角3Dアトムプローブ 高分解能分析STEM FIB‐SEM

SEM-FIB/TEM/3DAPによるマルスチスケール組織解析

(15)

Neutron Science Project, Ibaraki Pref.

茨城県企画部

林 眞 琴

中性子回折による

構造物の残留応力測定

構 造 物 の 破 損 形 式

疲労破壊

高サイクル疲労

低サイクル疲労

低温疲労

高温疲労

熱疲労

転動疲労

フレッティング疲労

環境破壊

腐食疲労

応力腐食割れ

水素損傷

液体金属脆化

エロージョン/コロージョン

中性子照射脆化

延性破壊

脆性破壊

残留応力はこれらの全ての

破壊挙動に影響を及ぼす

(16)

残留応力の発生要因

熱 処 理

塑性変形

溶 接

表面処理

焼入れ,焼戻し,焼鈍し

機械加工

AW, SMAW, TIG, MIG, ロー付け

圧延,鍛造,押出し,引抜き

切削,研削,グラインダ加工,エメリー研磨

ショットピーニング, ウォータージェットピーニング

Crメッキ,Niメッキ,浸炭,窒化

2

残留応力測定法の比較

測定方法 手 法 測定精度 測定位置 測定体積 備 考

ひずみ

ゲージ法

破 壊

手 法

20MPa

表 面

5x5x5mm3

超音波法

非破壊

手法

50MPa

内 部

5x5x5mm3

主応力差

X線

回折法

10MPa

極表面

表面から20μm

平面応力を仮定

放射光

回折法

30MPa

表面近傍

(1.5mm)

1x1x5mm3

中性子

回折法

30MPa

内 部

(25mm)

1x1x3mm3

3軸方向ひずみ

の測定

3

(17)

X線,放射光と中性子線の侵入深さ

侵入深さ (mm)

材 料

Al

Ti

Fe

Ni

Cu

熱中性子

1230

50

85

40

53

放射光(70keV)

15.4

3.8

1.4

1.0

1.3

Cu-Kα線

0.074 0.011 0.004 0.023 0.022

X線,放射光,中性子の

相補的利用の推進

4

弱 点

利 点

・残留応力を非破壊で測定

・構造物内部の残留応力を測定可能

・複合材料や多相材料の相間応力を測定可能

・集合組織が短時間で容易に測定可能

中 性 子 回 折 の 特 徴

・測定体積が比較的大きい

・測定時間が長い

・無ひずみ状態の格子定数の測定が必要

(18)

中性子回折による残留応力測定の原理

Braggの法則

λ= 2d sinθ

λ:波長 d:格子面間隔 θ:回折角度

格子ひずみ:ε

a,h,r

ε=Δd/d

0

= -cotθ・Δθ

σ

a

=─── (

ε

a

+ ──── (

ε

a

+

ε

h

+

ε

r

))

1+ν)

E

1-2ν)

ν

a:軸方向 r:半径方向 h:周方向

残留応力:σ

a,h,r ひずみ無し ひずみ有り 回折強度:I 回折角度 : θ 2Δθ

回折プロフィル

6

中性子回折による3軸方向ひずみの測定

半径方向ひずみ

軸方向ひずみ

周方向ひずみ

入射ビーム

母 材

回折ビーム

溶接金属

7

(19)

中性子回折装置周辺の光学系

8

中性子回折における測定領域

回折角度2θ=90deg,

スリットは円形が理想的

(20)

モノクロメータ 検出器 引張り試験装置 ディフラクトメータ 試験片 入射スリット 受光スリット

弾性定数の回折面依存性の評価

L3 Diffractometer

Chalk River Lab.

NRC, Canada

10

炭素鋼における弾性定数の回折面依存性

0 50 100 150 200 250

負 荷 応 力 σ (MPa)

格子ひずみ

ε (×

10

-4

)

200

15 10 0 5 -5

E(200)=182GPa

E(222)=268GPa

E(hhl)=243GPa

hhl=110,220,211

222

縦弾性率の回折面依存性は強く,(222)面の弾性率は

(200)面の弾性率よりも約50%大きい

11

(21)

弾性定数のKronerモデルによる解析

0 50 100 150 200 250 300 0 100 200 300 Kronerモデルにより計算した縦弾性率 (GPa) × A2024 ◇ Zr-2.5Nb □ SUS304 ○ STS410 縦弾性率の実測値 (GPa)

Kronerモデルによる弾性率を引張試験で得られたマクロな弾

性率で補正することにより中性子回折の弾性率が把握可能

12

炭素鋼突合せ溶接継ぎ手の残留応力

L3 Diffractometer

Chalk River Lab.

NRC, Canada

モノクロメータ 原子炉 ディフラクトメータ 入射 スリット 受光 スリット 測 定 試 料 (4B管突合せ溶接) ゴニオメータ (X-Z-3軸)

(22)

炭素鋼突合せ溶接部周辺の残留応力分布

内面溶接熱影響部の

軸方向残留応力は

50MPa以上の引張り

応力

周方向応力は溶接部

で引張り応力

周方向 軸方向 半径方向 外 面 か ら の 距 離 (mm) 溶接金属中央からの距離 (mm) 200 150 100 50 -50 0 -50 0 0 0 0 50 100 0 50 0 30 25 20 15 10 5 0 30 25 20 15 10 5 0 30 25 20 15 10 5 0 50 -150 -100 -50 0 2 4 6 0 2 4 6 0 2 4 6

14

各種測定法による残留応力測定結果の比較

溶接金属中央からの距離 (mm) 残留 応力( M P a ) 100 -100 -400 -200 -300 0 -20 20 40 60 80 中性子回折 X線回折 ひずみゲージ 0

中性子,X線,ひずみゲージ法の測定値はよく一致

15

(23)

4.7 4. 7 5.7 5.7 100 36.5 100 236.5 1.5 27. 7 39. 0 19. 4 27. 2 配管 のど厚 ソケット のど厚(厚い) 配管 (薄い)

ソケット溶接継ぎ手の寸法形状

ソケット溶接継ぎ手の外観写真

16

ソケット溶接継ぎ手の残留応力

モノクロメータ ゴニオメータ (X-Z-w3軸) ディフラクトメータ ソケット 溶接継手 入射スリット 回折スリット 原子炉

ソケット溶接継ぎ手の残留応力測定

測定試料はアルミ製の 治具に取付け 治具はX-Z-3軸ゴニオ メータに載せてPC制御 により自動測定

L3 Diffractometer

Chalk River Lab.

NRC, Canada

(24)

ソケット溶接継ぎ手における残留応力分布

・溶接ルート部に高い 引張り残留応力 ・SRにより残留応力は 30MPa以下に減少 残留応力測定位置 方向 軸 半径 周 溶接まま SR熱処理 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ 200 100 -200 -100 0 測定位置 方向 軸 半径 周 溶接まま SR処理 残留応力 (MPa) 3.9 mm 溶接金属 0.5 mm 5.65 mm ⑧ ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 外径 : 27.2 mm 配管 ソケット 3.9 mm 溶接金属 0.5 mm 5.65 mm ⑧ ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 外径 : 27.2 mm 配管 ソケット

溶接部の残留応力分布

18

0 2 10 測定位置 d (mm) 軸方向残留応力

r (MPa) -100 200 300 0 100 4 6 8 12 14 ⑧ ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 中性子回折 FEM解析 固有ひずみ法 ④:溶接ルート部 疲労試験 による 残留応力 推定値

中性子回折と有限要素法および固有ひずみ法

による残留応力の比較

19

(25)

JRR-3に設置した残留応力測定装置(RESA)

モノクロメータ ディフラクトメータ 入射 スリット 回折 スリット 中性子導管 測定試料 ゴニオメータ 位置 敏感型 検出器

20

曲げ塑性変形させた炭素鋼板における残留応力

曲げ塑性変形させた炭素鋼板 120 80 40 0 40 80 120 160 接線方向残留応力 (MPa) 10 8 6 4 20 15 120 80 40 0 -40 -80 -120 -160 板厚方向 (mm) 2 0 35 30 25 20 15 10

接線方向残留応力の板幅方向分布

板厚方向における接線 方向残留応力は 引張-圧縮-引張-圧縮 の典型的な分布

(26)

400 -200 -400 -600 -800 -1000 -1200 0 200

表面からの深さ (mm)

0 1 2 3 4 面内応力 法線応力 Wasploy sy=1200MPa

残留応力

(MPa)

ショットピーニングしたWasploy合金における

残留応力の深さ方向における分布

応力勾配のきつい表面層の応力分布も測定可能

22

突合せ溶接配管熱影響部のき裂進展に伴う

軸方向残留応力の再分布挙動

-400 -200 0 200 400 0 2 4 6 8

外面からの距離 (mm)

軸方向残留応力

(MPa)

中性子回折 FEM解析

き裂

き裂進展に伴う残留応力の再分布

23

(27)

試料サイズ:500mmx760mmx28mm 材質:SUS304ステンレス鋼 回折面:311(2q=95deg)

中性子回折法は大型構造物の応力測定も可能

模擬き裂 模擬補修溶接 ・き裂導入による残留応力変化の実測 ・補修溶接による残留応力変化の実測

厚肉大径管における残留応力

RESA1における測定状況

目的

‐ 200 ‐ 100 0 100 200 300 400 0 5 10 15 20 25 外表面からの距離 (mm) 溶接状態 模擬き裂導入後 補修溶接後 軸方向残留応力 (MPa ) 内面 外面 4 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 15 17 19 18 20 22 21 23 25 24 26 28 27 29 30 31 32 33 34 3538 3936 3740 41 4542 43 44 46 47 12.5 模擬き裂 10 4 1 2 3 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 16 15 17 19 18 20 22 21 23 25 24 26 28 27 29 30 31 32 33 34 3538 3639 37 40 41 4542 43 44 46 47 10 Repair  weld

24

鈴木裕士(JAEA) 入射スリット 検出器 エンジンブロック ゴニオメーター 中性子ビ ーム モノクロメーター 500m m 入射スリット 検出器 エンジンブロック ゴニオメーター 中性子ビ ーム モノクロメーター 500m m 1500cc級エンジンブロック

アルミ合金製エンジンブロックの残留応力測定

入射ビーム 回折ビーム 8.2mm シリンダ隔壁  r z #1#2#3 #4 #5 入射ビーム 回折ビーム 8.2mm シリンダ隔壁  r z #1#2#3 #4 #5 r,方向ひずみの測定領域 粗大結晶で,集合組織が強いアルミ 合金の残留応力測定技術の確立 目的: 残 留応力 σ (M P a ) シリンダ壁中央からの距離, mm -150 -100 -50 0 50 100 150 -4 -2 0 2 4 周方向応力 近似式 表面の残留応力:-131~-142MPa 残 留応力 σ (M P a ) シリンダ壁中央からの距離, mm -150 -100 -50 0 50 100 150 -4 -2 0 2 4 周方向応力 近似式 表面の残留応力:-131~-142MPa 入射側縦方向ラジアルコリメータ の開発と試料揺動法により実現

(28)

30台の実験装置

研究炉JRR-3に設置された中性子応力測定装置

角度分散型回折装置

26

RESA-1 RESA-2

JRR-3 ガイドホール

検出器 ビームストッパ ゲージ 体積 ライアル コリメータ 検出器 入射ビーム スリット ラジアル コリメータ Q⊥ 測定試料 Q 0.6 0.8 1.0 1.6 2.0 140 100 40 20 0 y 80 60 120 1.2 1.4 1.8 0.6 0.8 1.0 1.6 2.0 140 100 40 20 0 y 80 60 120 1.2 1.4 1.8

飛行時間法(TOF:Time of Flight)の光学系

パルス中性子源による測定

・多数の回折面を

同時に測定

・2方向のひずみ

を同時に測定

27

格子定数 d (Å) 回折強 度 I (cou nts )

(29)

-90deg検出器 ラジアルコリメータ +90deg検出器 試料テーブル 入射スリット 引張試験機

大型試料台(耐荷重:800kg)を整備

28

J-PARC/MLF BL19 「匠」の外観

まとめ

中性子回折では侵入深さが大きいため,構造物内部の

残留応力測定が可能である

ただし,無ひずみ状態での格子面間隔d

0

を正確に

評価することが必要である

厚肉部材を測定する場合には,パスを短くするために

開口部を設けるなどの工夫が必要である

1~2mm程度の表面層の残留応力の測定も可能である

測定対象によりJ-PARC/MLF BL19「匠」とJRR-3の

RESA-1,-2を使い分けるべきである

(30)

高分解能EBSDパターンを用いた

引張り試験片中の歪解析

鈴木清一

株式会社 TSL ソリューションズ

EBSD 法とは

EBSD(Electron BackScatter diffraction Pattern)法は、SEM中で大きく傾斜し た試料上で電子線を止め、そこから得られる菊池パターンを解析することにより、 その点の結晶方位を求める手法である。この測定を連続的に行うことで、方位マッ ピングや極点図等のデータに加工し解析することで材料の組織構造を知ることが 可能となる。 SEM中の試料 蛍光スクリーンに映った EBSDパターン

(31)

EBSDパターンの発生

電子線は円錐状に回折面を作るので、スクリーンに投影されるバンドは双曲線となる。 EBSDは実格子を反映したパターンである。

EBSP 法におけるデータ処理

パターンの取込 Hough変換 バンドの検出 バンドの指数付け/  結晶方位の計算 EBSP法では、得られたEBSDパ ターンからバンドを検出し、予め与 えられた結晶系データと比較する ことにより指数/方位を決める。

(32)

OIM map による組織観察・解析

IPF map (RD) RD 方向を圧延方 向として計算 Max Angle 5゜ 方位を表現する試料の方向を 指定する。 KAM map Taylor Factor  map IF鋼 50% 圧延材の観察例

EBSDパターンによる弾性歪みの測定

1990年代前半に、

Angus Wilkinson博士 (Oxford 大学) David Dingley 博士 (Bristol大学)

らにより提唱された手法である。 EBSDパターンを結晶方位マップとは全く異なる分野で利用する方法である。 EBSDパターンは、結晶格子を直接投影したパター ンであり、結晶格子が歪めば、そのパターンも比例 的に歪むことを利用し、弾性歪を解析する。現状は 参照パターンと相互相関関数を使用し、比較するこ とで微小な変化を検出している。最大の特徴は歪を テンソルとして測定できることである。 実際には変化量は非常に小さく、 ~10‐4 から 10‐3の弾性歪でスクリーン 上のパターンは~ 5 から 50 mの変化することになる。

(33)

0.001 (0.1% )の格子歪みを考える。(112 晶帯軸に垂直な方向を仮定). これは大半の金属材料の降伏応力に相当している。 バンド幅の変化=0.1% このバンド幅から0.1%の変化を検出する ことは期待できない。 0.1% 変化すると <111>晶帯軸と<001> 晶帯軸の変化 =0.027 度 あるいは 4.7*10-4ラジアン

格子の変化による EBSD パターンの変化

<111> <111> <112>

ROI の設定による移動量の検出

 EBSDパターン上に4つ以上 のROIを設定し、それぞれ のROIで変位量を検出する。  参照パターンに対するこの ROIの移動量を相互相関 関数をもちいて検出する。

(34)

歪によるパターン全体の変化

zqx–yqz= (yz[ ‐ ] +xz + z2 – xyy) zqy–xqz= (xy[‐ ] +yz + z2 – x2 xz)   これにより [–]  [–] を得ることができる。 さらに試料表面の応力(σ33)は0となるという境界 条件を設定し [–] と [–]を分離する。 測定する晶帯軸のうち3つの晶帯軸が 同一結晶面を共有することのないよう に選択する必要がある。 q1 q1 q2 q2 q3 q3 q4 q4 xyz はr ベクトルの成分 – 結晶方位に対応させると処理しやすい。 この2つの方程式には8つの未知数があるので4つの晶帯軸の変位を測定 する必要がある。 q5 q5 q6 q6

….

‐143 microns 0  microns +143 microns Specimen 試料上を一定の間隔でビー ムを移動しながらEBSDパター ンを収集する。このパターン は傾向スクリーン上を正確に 同じ量だけ移動する。

ビームシフトによる移動量検出の実験

(35)

-3 -2 -1 0 1 2 3 -150 -100 -50 0 50 100 150

Pattern Shift (pixels)

Beam Displacement (µm)

ビームシフトによる移動量検出の実験

ばらつきは1つのパター ン上の各ROI での移動量 検出のばらつきである。 ビームの移動に対して非常 に対応関係の良いパターン の移動量を検出している。

対称部分と非対称部分の分離

得られたテンソルAは対称部分と非対称部分に分離できる。非対称部分は回 転成分を表し、対称部分は歪を現す。この分離は、 Aの転置行列ATを使用し、 次の式で表される。

A =  ½ (A + AT) + ½ (A ‐ AT)   =   e + w

対称部分 非対称部分                                                 33 32 31 23 22 21 13 12 11 3 3 2 3 1 3 3 2 2 2 1 2 3 1 2 1 1 1          x u x u x u x u x u x u x u x u x u A

(36)

歪テンソル

 A =  ½ (A + AT) + ½ (A ‐ AT)   =   e + w

対称部分 非対称部分 歪 回転  歪みテンソル : 

e

                                                                                                        33 23 13 23 22 12 13 12 11 3 3 3 2 2 3 3 1 1 3 2 3 3 2 2 2 2 1 1 2 1 3 3 1 1 2 2 1 1 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 e e e e e e e e e x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u e e

x

3

x

1

x

2

x

3

x

1

x

2

e

22

e

23

= e

32

剛体回転

 A =  ½ (A + AT) + ½ (A ‐ AT)   =   e + w

対称部分 非対称部分 歪 回転  回転テンソル:  

w

                                                                                                     0 0 0 0 2 1 2 1 2 1 0 2 1 2 1 2 1 0 23 13 23 12 13 12 3 2 2 3 3 1 1 3 2 3 3 2 2 1 1 2 1 3 3 1 1 2 2 1 w w w w w w x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u x u w w

x

3

x

1

x

2

w

23

w

12

w

31

(37)

15kV Scan Area : 7.5 x 12 m Step Size : 0.3m 1 2 3 紙面に垂直手前方向が3。 座標系

歪分布測定の検証

IQ + IPF(ND) SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態) Si(001) ウェハー上に打ったバーコピッチ痕周辺の歪分布を測定。

垂直歪成分の分布

E11成分 E22成分 E33成分

(38)

せん断歪成分の分布

E12成分 E23成分 E31成分

回転成分の分布

(39)

IQ + IPF(ND) 15kV Scan Area : 4.0 x 10.0 m Step Size : 0.1m Crystal Direction

Micro-indents 周りの歪分布

(拡大測定)

SEM 像と測定領域(70゜傾斜状態)

垂直歪成分の分布

E11成分 E22成分 E33成分

(40)

せん断歪成分の分布

E12成分 E23成分 E31成分

回転成分の分布

(41)

E11 Normal Strain をスケールを変えて表示

Max: 0.02 Max: 0.01 Max: 0.005 Max: 0.002

亀裂先端の格子歪の状況が良く分かる。

垂直歪成分の分布の詳細

EBSD 用In‐Situ 試料引張試験装置

を用いた歪測定例

最大荷重1000N 測定条件 加速電圧: 15kV 測定倍率: x600 試料傾斜角:  60゜ 測定領域:  140 x120 m Step Size : 1.0   m 本試験に用いた引張試験機

(42)

試料: 試料厚さ: 0.5mm 平行部:    2mm

引張試験用試料

SUS304  強圧延材 1200℃ 24h annealing • 平行部1.2mm と 2mm の部分の断面積0.6 : 1.0 しかなく、この2か所 の伸びが重なった荷重‐変位曲線となる可能性がある。

変位‐荷重曲線

• チャック部に試料をなじませるため、弾性領域で荷重の負荷。除荷を行っている。 • 試験機の変形分が変位に含まれる。

(43)

参照点(Reference) の設定

Effective camera length 40.5m

参照点のパターンは、負荷0N の時のものに置き換えて計算。

黒点で示したところが参照点

(44)

Max. Misorietation: 3゜ Max. Misorietation: 4゜ KA M map IPF map (ND) GROD map 0 N 58 N 96 N 136 N

OIM による組織変化を示すmap

0N 15N 18N 58N 96N 136N E11 E22 E33

Elastic Strain (垂直成分の変化)

(45)

0N 15N 18N 58N 96N 136N E12 E23 E31

Elastic Strain (せん断成分の変化)

0N 15N 18N 58N 96N 136N E11 E22 E33

Rotation Angle

(46)

Max. Misorietation: 3゜ KA M map 0 N 58 N 96 N 136 N 0゜ 3゜ 0゜ 0.8゜ HR KA M map

KAM map の比較

0゜ 0.8゜ 0゜ 0.8゜

KAM map の比較

HR KAM map OIM KAM map

(47)

SEM像とKAM map の比較

HR KAM map OIM KAM map

SEM像で見られるすべり線と方位変化による (塑性)歪とはほとんど関係が無いようである。

転位密度の推測

Total GND

Total Edge Total Screw

(48)

0゜ 0.8゜

HR KAM map Total GND map

KAM map とGND map の比較

まとめと今後の課題

• EBSDパターンを弾性歪測定は可能である  現状の1kx1k 程度のカメラを使用した場合には、EBSDパターンの質に もよるが0.03%程度の弾性歪の検出が可能である。  測定はあくまでも参照点に対する相対的な値である。  参照点と数度以上の方位差がある場合は測定が困難。 今後の課題 • 弾性歪量の絶対値測定 キャリブレーション点/ビーム位置検出の精度向上 シミュレーションパターンの高精度化 • 弾性歪と塑性歪の分離 各測定点の剛体回転成分を計算し、それを基に再計算

(49)

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10mm

1 10 11 20 21 30

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25 50

H at 100mN

(GPa)

0-2 2-4 4-6 6-8

Kamacite (bcc-FeNi䠅

Taenite (fcc-FeNi)

etc.

(50)

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(51)

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(52)

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1922

E.S. Berkovich, 1950

(53)

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David and Goliath, a colour lithograph by Osmar

Schindler (c. 1888) From Wikipedia

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(55)

Nix & Gao (1998)

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Ref.: W.D. Nix and H. Gao, J. Mech. Phys. Solids, 46 (1998) 411.

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area→projected area)

Pile up effect is a possible reason of

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(57)

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b-1) Surface roughness

b-2) Residual hardened layer

b) Surface preparation factors

c) Microstructural complexity

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c-1) Boundaries

c-2) Inhomogeneity

a) Indentation system factors

a-2) Tip rounding

a-1) System compliance

d) Indented material factors

e) Ion-irradiation-specific factors

d-2) Indentation size effect (ISE)

d-1) Pile-up effect (PUE)

e-2) Softer substrate effect (SSE)

e-3) Implanted-ion effect (IIE)

e-1) Damage gradient effect (DGE)

Indentor-tip

a-3) Tapping (CSM)

a-4) Tip configuration

a-5) Determination of touch-down

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Unirradiated Substrate Effect

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(59)

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T. Miyazawa, T. Nagasaka, R. Kasada, et al., J. Nucl. Mater. 455 (2014) 440–444.

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Oliver-Pharr’s unloading method

(60)

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(61)

From Nanoindentation to Ultra-Small

Testing Technology (USTT)

ex) Micro-Cantilever Bending Test

Micro-pillar, Micro-scratch, In-situ testing in TEM/SEM and so on...

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F82H

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(62)

Thank you for your attention!

• ฟ∧῭ㄽᩥ

• T. Miyazawa, T. Nagasaka, R. Kasada, Y. Hishinuma, T. Muroga, H. Watanabe, T. Yamamoto, S. Nogami, M. Hatakeyama, “Evaluation of irradiation hardening of ion-irradiated V–4Cr–4Ti and V–4Cr–4Ti–0.15Y alloys by nanoindentation techniques”, J. Nucl. Mater. 455 (2014) 440–444.

• R. Kasada, S. Konishi, K. Yabuuchi, S. Nogami, M. Ando, D. Hamaguchi, H. Tanigawa, “Depth-dependent

nanoindentation hardness of reduced-activation ferritic steels after MeV Fe-ion irradiation“, Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1637–1641.

• D. Mori, R. Kasada, S. Konishi, Y. Morizono, K. Hokamoto, “Underwater explosive welding of tungsten to reduced-activation ferritic steel F82H“, Fusion Engineering and Design 89 (2014) 1086-1090.

• K. Yabuuchi, Y. Kuribayashi, S. Nogami, R. Kasada, A. Hasegawa, “Evaluation of irradiation hardening of proton irradiated stainless steels by nanoindentation” Journal of Nuclear Materials 446 (2014) 142–147.

• Y. Takayama, R. Kasada, Y. Sakamoto, K. Yabuuchi, A. Kimura, M. Ando, D. Hamaguchi, H. Tanigawa, “Nanoindentation hardness and its extrapolation to bulk-equivalent hardness of F82H steels after single- and dual-ion beam irradiation”, Journal of Nuclear Materials 442 (2013) S23-S27.

• Y. Himei, K. Yabuuchi, R. Kasada, (...), S. Nogami, A. Kimura, “Ion-irradiation hardening of brazed joints of tungsten and oxide dispersion strengthened (ODS) ferritic steel”, Materials Transactions 54 (2013) 446-450.

• S. Noh, B. Kim, R. Kasada, A. Kimura, “Diffusion bonding between ODS ferritic steel and F82H steel for fusion applications”, Journal of Nuclear Materials 426 (2012) 208-213.

• N. Oono, R. Kasada, T. Higuchi, (...),H. Matsui, A. Kimura, “Radiation hardening and microstructure evolution of ion-irradiated Zr-hydride”, Journal of Nuclear Materials 419 (2011) 366-370.

• K. Yabuuchi, H. Yano, R. Kasada, H. Kishimoto, A. Kimura, “Dose dependence of irradiation hardening of binary ferritic alloys irradiated with Fe3+ ions”, Journal of Nuclear Materials 417 (201) 988-991.

• R. Kasada, Y. Takayama, K. Yabuuchi, A. Kimura, “A new approach to evaluate irradiation hardening of ion-irradiated ferritic alloys by nano-indentation techniques ”, Fusion Engineering and Design 86 (2011) 2658-2661.

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