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超微小押し込み硬さ試験機 (ナノインデンテーション・テスター)

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Academic year: 2021

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Technical Sheet

超微小押し込み硬さ試験機

(ナノインデンテーション・テスター)

No.15002

キーワード:ナノインデンテーション、硬さ、弾性率、薄膜

はじめに

硬さは、材料の信頼性を表す指標の一つと して、研究開発や品質管理に広く利用されて います。近年、コーティング技術の発展や各 種デバイスの微細化にともない、より薄い膜 や微小領域などの力学特性を高精度で評価す ることが求められてきました。当研究所では、

これらニーズに対応するため、平成 22 年度か ら、図1に示す超微小押し込み硬さ試験機(ナ ノインデンテーション・テスター:㈱エリオ ニクス社製ENT-1100a)の機器貸与を行っ ています。ここでは、本試験機の概要と測定 例を紹介します。

図 1 超微小押し込み硬さ試験機の外観写真

ナノインデンテーション法について

ナノインデンテーション法は、圧子を試料 表面に微小荷重で押し込み、圧子変位量を高 精度変位計で連続的に測定し、得られた荷重

-変位曲線を解析することで押し込み硬さや 押し込み弾性率などを求める試験法で、規格 としては ISO 14577 に規定されています。圧 子は、通常、先端形状が正三角錐(バーコビ ッチ型)のダイヤモンド圧子を使用します。

圧子の先端は試験を重ねるごとに摩耗して丸 みを帯びますので、正確な評価のためには、

摩耗による影響を補正する必要があります。

導入した試験機の特徴

表1に本試験機の主な仕様を、図2に試料 台への接着による試料の固定例を示します。

・試料観察は、CCD カメラを用い、パソコン モニター上で測定ポイントを観察しながら 位置決めが出来ます。

・試料台水平面上を最小 0.1 m ステップで 駆動する高精度位置決めステージを搭載し ており、任意の試験箇所の硬さを正確に測 定できます。

・全自動で複数個所の試験が可能です。

・圧子先端補正に必要な試験と計算は搭載さ れているソフトにより、簡単に実施できま す。

表1 試験機の主な仕様

荷重範囲 0.98 mN~980 mN 押し込み深さ範囲 0~20μm

測定分解能 0.3nm

試料サイズ 直径φ50 mm以内 高さ13 mm以内 光学顕微鏡観察倍率 1000 倍

圧子先端補正方式 ・Oliver & Phar法

・澤 & 田中 法

図2 試料台への接着による試料の固定例

地方独立行政法人

大阪府立産業技術総合研究所 〒594-1157 和泉市あゆみ野 2 丁目 7 番 1 号

http://tri-osaka.jp/

Phone:0725-51-2525

(2)

0 0.2 0.4 0.6 0.8 0

10 20 30 40 50 60

変位(μm)

荷重 (m N )

50mN 15mN 5mN 1mN

負荷 除荷

保持

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

変位(μm)

荷重(mN)

50mN 15mN 5mN 1mN

50 mN 15 mN

1 mN 5 mN

10 m

溶融石英(SiO2)の試験例

本稿では、SiO2に対して異なる試験荷重で 試験を行った結果を紹介します。SiO2は、ナ ノインデンテーション法による硬さ試験の標 準試料として広く使用されています。

図 3 に各荷重での荷重-変位曲線を示しま す。ナノインデンテーション法は、荷重の負 荷、最大荷重の保持、荷重の除荷という順序 で試験が進行します。図 4 に試験後の SiO2表 面の光学顕微鏡写真を示します。荷重が低く なるにつれ、試料表面に形成される圧痕も小 さくなっており、微小な領域の試験が実施で きていることが分かります。

表 2 に試験結果を示します。硬さと弾性率 は、荷重-変位曲線から各種パラメータが抽 出され、理論式により算出されます。各荷重

から得られた硬さおよび弾性率は、ほぼ同等 の値であり、従来の硬さ試験機で見られる試 験結果の荷重依存性はほとんどなく、低荷重 でも正確な試験ができることがわかります。

おわりに

本試験機は、ドライコーティング膜、めっ き、フィルム、各種材料における表面の微小 領域の硬さおよび弾性率を簡単に評価できる 装置です。ただし、試験領域が微小なため、

材料の均質性、平面度、表面粗さが試験精度 と再現性に大きく影響を与えます。産技研で は、適切な条件で試験が行えるよう、試験機 の取扱い方法や試験方法の相談を併せて行っ ています。皆様のご利用をお待ちしておりま す。

試験荷重 (mN)

押込み硬さ

(5 試験平均値)

(N/mm2)

押込み弾性率

(5 試験平均値)

(N/mm2)

最大押し込み深さ

(5 試験平均値)

(μm) 1.0 9305 6.96×104 0.085 5.0 9413 6.99×104 0.204 15.0 9330 6.99×104 0.361 50.0 9210 6.94×104 0.680

表 2 各荷重での試験結果 図 3 各荷重の荷重-変位曲線

図 4 試験後の SiO2表面の 光学顕微鏡写真

作成者 金属表面処理科 小畠 淳平、三浦 健一 Phone:0725-51-2718(小畠)、2651(三浦) 発行日 2015年7月31日

参照

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