で 上 昇 させ 、 そ れ ぞ れ の 電 圧 に設 定 し
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(2) 近 畿 ア ル ミニ ウム 表 面 処 理 研 究 会 会 誌No190'98. 一論. 文一. 3。1.2.2酒. 3.実 3.1最. 験結果及び考察. モ ノエ タ ノ ー ル ア ミ ン を用 い た 場 合 、 そ れ ぞ れ の 最 適. 適浴成分濃度. 3、1.1エ. 石 酸ア ンモニウム添加浴. 浴 濃 度 は 、 モ ノ エ タ ノ ー ル ア ミン3mol/L及 ンモ ニ ウ ム0.2mol/Lで. タノ ール ア ミ ン単 独 浴. エ タ ノ ー ル ア ミ ン単 独 浴 の 場 合 、3種. あ っ た 。 結 果 を 表1に. び酒 石 酸 ア 示 す。 ジ. の エ タ ノー ル ア. エ タ ノー ル ア ミ ン及 び トリエ タ ノ ー ル ア ミン を用 い た 浴. ミン共 に 、 本研 究 で 用 い た 濃 度 範 囲 内 で は バ リヤ ー 型 皮. で は 、 共 に電 解 開始 と同 時 に高 電 圧 に な り厚 い多 孔 性 の. 膜 を生 成 す る の み で 、 高 電 圧 に な り、 ヤ ケ を生 じた 。. 皮 膜 を生 成 し なか っ た 。. 3.1.2エ. 3.1.2.3く. タ ノ ー ル ア ミン ー 有機 酸 塩 浴. 先 ず 、厚 さ に む らの 無 い均 一 な 、 も っ と も厚 い 皮 膜 を. え ん 酸 三 ア ンモ ニ ウ ム 添 加 浴. モ ノ エ タ ノ ール ア ミ ン浴 の 場 合 、 そ れ ぞ れ の 最 適 浴 濃. 生 成 す る 各エ タ ノー ル ア ミ ン及 び 有 機 酸 塩 の最 適 浴 濃 度. 度 は 、 モ ノエ タ ノー ル ア ミ ン3mol/L及. び くえ ん 酸 三 ア. を求 め た。 即 ち 、 エ タ ノ ー ル ア ミ ンの 濃 度 を暫 定 的 に1. ン モ ニ ウ ム0.2mol/Lで. mol/Lと し て 、 有 機 酸 塩 の 濃 度 を0.05mol/L〜0.3mol/L. び トリエ タノ ー ル ア ミ ンを 用 い た 場 合 は 、 や け を生 じて. まで 変 化 させ て加 え た そ れ ぞ れ の 浴 中 で 陽 極 酸 化 を 行 い 、. 均 一 な厚 い皮 膜 を生 成 しな か っ た 。 尚 、上 記 結 果 に お い. 最 も均 一 な、 厚 い皮 膜 の 生 成 す る有 機 酸 塩 の 最 適 浴 濃度. て 皮 膜 厚 さが 同 じ場 合 は 、浴 電 圧 の 低 い方 の 濃 度 を最 適. を 求 め た 。 次 に、 有 機 酸 塩 の 濃 度 を こ の 最 適 浴 濃 度 と し. 浴 濃 度 と した 。 以 上 の結 果 よ り、 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウ ム及. て 、 エ タ ノー ル ア ミ ン の 濃 度 を0.5nlol/L〜3mol/Lま. び くえ ん酸 三 ア ンモ ニ ウ ム を添 加 した モ ノ エ タ ノー ル ア. で. あ っ た 。 ジ エ タ ノー ル ア ミ ン及. 変 化 さ せ て 加 え た各 浴 を 用 い 、 有 機 酸 塩 の 場 合 と 同様 に 、. ミ ン浴 につ い て 以 下 の 実 験 を行 っ た 。. 最 も均 一 な 、 厚 い 皮 膜 の 生 成 す る エ タ ノ ー ル ア ミン の濃. 3.2電. 度 を求 め 、 この 濃 度 をエ タ ノー ル ア ミ ンの最 適 浴 濃 度 と. 流 一電 圧 曲 線. 図1に 電 流 一電 圧 曲 線 を示 した 。 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウ ム. した。. 及 び く えん 酸 三 ア ンモ ニ ウム 添 加 浴 共 に 約8V〜10V付. 3.1.2.1モ. ノ カ ル ボ ン酸 塩 及 び しゅ う酸 塩 添 加 浴. 近 まで 急 激 に電 流 値 は 昇 し た。 そ の後 電 圧 を上 昇 させ て. ぎ酸 ア ンモ ニ ウム 及 び酢 酸 ア ンモ ニ ウ ム等 の モ ノ カル ボ ン酸 塩 及 び し ゅ う酸 塩 を添 加 し た浴 で は、2.2で. も50V付 近 まで 殆 ど電 流 値 に変 化 が 無 か った 。 従 っ て 、. 述. 約8V〜10V付. べ た 濃 度 範 囲 内 で 種 々混 合 した 浴 を用 い て 陽 極酸 化 が 可. る。. 近 よ り多孔 性 皮 膜 が生 成 す る と考 え られ. 03「. 浴醸20℃. 能 か ど う か に つ い て 検 討 したが 、 い ず れ も粉 ふ き状 や 腐 食 を 生 じた り、 又、 電 解 開 始 と同 時 に150V以. 上の 高電. 圧 に な り、 厚 い皮 膜 を 生 成 し なか っ た 。 表1酒 (1)こ. 石酸アンモニウム添加浴での各成分濃度の生成 膜 に及ぼす影響 石. ア ンモ ニウ ムの 影響. 酒石 酸 ア ンモニ ウム (●01/L). 0.05. 皮膜 厚 さ(μm}. 表面状態 最 終電 圧(V). o.1. O.2. 0.3. (4.5). 5. 4.5. むら. むら. 均一. 均一. 200. 260. 198. 200. 図1電. 1)酒 石酸 アンモニウム添加浴 2) くえん酸三アンモニウム添加浴. モ ノ エ タ ノ ー ル ァ ミ ン:1■ol/L, (2}モ. ノエ タ ノール ア ミ ンの影. モ ノエ タ ノ ー ル ア ミ ン(臓ol/L). 皮 膜厚 さ(μm). 05. 4. (V) 流一電圧曲線. 3.3電 1. 2. 3. 5. 5. 5. 表面状態. 均一. 均一. 最終電 圧(V). 200く. 198. 均一. 124. 圧 一時 間 曲 線. 電 流 密 度 を1A/dmL定. と して 、30分 ま で の 電 圧 一. 時 間 曲 線 を求 め 、 図2に 示 した。 電 解 開 始 と 同時 に 急 激 に 電圧 は 上 昇 し、 以 後 ほ ぼ 一 定 値 を示 した 。. 均一 78. 酒 石 酸 ア ン モ ニ ウ ム:0,2●ol八 只 一.
(3) 近 畿 ア ル ミニ ウム 表 面 処 理 研 究 会 会 誌N(,190'98 一 諮 蕗圏. 文一. に 示 した よ う に 、 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウム 添 加 浴 皮 膜 及 び く え ん 酸 三 ア ン モ ニ ウム 添 加 浴 皮 膜 共 に ほ ぼ同 じ吸 収 曲 線 を得 た 。 図4にSEM写. 真 を示 した が孔 の 大 き さ が 殆 ど同. じで あ る 為 染 料 の吸 着 量 も ほ ぼ同 じに な った と思 わ れ る 。 染料:TACBlue. 1・ ・陣:10コ. (min) 圧 一 時間 曲線. 図2電 1)酒 2)く. 3.4皮. 石 酸ア ンモニ ウム 添加浴 えん酸三 ア ンモニ ウム添 加浴. 膜 厚 さ と電 解 時 間 と の関 係. 電 流 密 度1A/dm2、. 浴 温 度20℃ で 陽 極 酸 化 を 行 っ た. ナも. 図3染. 結 果 、 酒 石 酸 ア ン モ ニ ウ ム を添 加 した モ ノエ タノ ー ル ア ミ ン浴 で は 、30分 で 約5μm、60分. で 約8μmの. は 、 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウム 添 加 浴 に 比 較 して 約1μm薄 皮 膜 を 生 成 し、30分 で 約4μm、60分. で 約7μmで. い. あった。. 膜試験結果. へ るら らコロノ. 色皮膜の反射吸収 曲線. (1)酒 石酸アンモニウム添加浴皮膜 (2)く えん酸三アンモニウム添加浴皮膜. 皮膜 を. 生 成 した 。 又 、 くえ ん 酸 三 ア ン モ ニ ウム を添 加 した 浴 で. 3.5皮. 益1魯in《. 3.7SEMに. よ る皮 膜 の 観 察 結 果. 各 浴 中 で 生 成 し た皮 膜 表 面 のSEM写. 真 を図4に 示 す 。. 酒 石 酸 ア ン モ ニ ウ ム 添 加 モ ノ エ タ ノー ル ア ミ ン浴 皮 膜 (図4(1>)及 び くえ ん酸 三 ア ンモ ニ ウ ム添 加 モ ノエ タ ノ ー. 皮 膜 の ひ っか き硬 さ及 び ア ル カ リ滴 下 試 験 の 結 果 を表 2に 示 す 。 未 封 孔 皮 膜 に つ い て測 定 した 結 果 で あ る が 、. ル ア ミ ン浴 皮 膜(図4(2))共. に 約29〜30nmの. 孔 が観察. され た。. ひ っ か き硬 さ及 び耐 ア ル カ リ性 は 、 酒 石 酸 ア ンモ ニ ウ ム 添 加 浴 皮 膜 及 び くえ ん酸 三 ア ンモ ニ ウ ム 添 加 浴 皮 膜 共 に 表2ひ. っ か き硬 さ及び ア ル カ リ滴 下 試験 の 結 果. 浴 成分及 び濃度. ひっかき硬 さi'. 耐アルカリ性 (秒). 1)荷. 重25gf,皮. 膜 厚 さ5μm. 曳1ノ. ほ ぼ 同 じ結 果 を得 た 。 こ の こ と は、3.7で. 述 べ るSEM. に よ る皮 膜 表 面 の 観 察 結 果 か ら、 皮 膜 の 孔 の 大 き さ及 び 表 面 状 態 が 類 似 して い る こ とか ら も推 測 で きる。 3.6染. 色性試 験結果. 各 浴 中 で生 成 した 皮 膜 を2.8で. 更2♪. 図4各 (1)酒 (2)く. 皮膜 表面 のSEM写. 真. 石 酸 ア ンモニ ウム 添加 浴皮 膜 えん酸 三 ア ンモニ ウム 添加 浴皮 膜 4.結. 論. フ ッ化 物 を添 加 しな い で 、 有 機 酸 塩 とエ タ ノ ー ル ア ミ 述 べ た方 法 に よ り染. 色 して 、反 射 吸 光 度 を求 め て 比 較 した。 そ の 結 果 、 図3. ン との 二 者 混 合 浴 中 で の ア ル ミニ ウム の 陽 極 酸 化 に つ い.
(4) 近畿 ア ル ミニ ウ ム表 面処 理 研 究 会 会誌No190'98. 一論. て検 討 した 結 果 、 次 の 結 論 を得 た 。 ア ミノ アル コー ル及 び 有 機 酸 塩 の種 類 に よ る皮 膜 生 成 へ の影 響 につ い て は 、 モ ノ エ タ ノ ー ル ア ミ ン を用 い た場 合 、酒 石 酸 ア ンモ ニ ウ ム 及 び くえ ん酸 三 ア ンモ ニ ウ ム を 添 加 した と きの み 多 孔 性 の 厚 い 皮 膜 を生 成 した 。 他 の ジ エ タ ノ ー ル ア ミ ン及 び トリエ タ ノ ー ル ア ミ ン を用 い た場 合 は、 い ず れ の 有 機 酸 塩 を 添 加 して も多 孔 性 の 厚 い 皮 膜 を生 成 しな か っ た 。 皮 膜 試 験 の結 果 で は、 添 加 剤 で あ る有 機 酸 塩 の 種 類 に よ る影 響 は殆 ど認 め られ な か っ た 。 SEMに. よる皮 膜 表 面 の 観 察 結 果 で は 、 酒 石 酸 塩 及 び く. え ん酸 塩 を添 加 した 皮 膜 共 、 約29〜30nmの. 孔 を有 す る. 皮 膜 の 生 成 して い る事 が 判 っ た。. 文. 献. 1)野. 口 駿 雄 、 吉 村 長 蔵;表. 2)野. 口 駿 雄 、 下 村 敦 史 、 吉 村 長 蔵;表 (1997). 面 技 術,47,67(1996) 面 技 術,48,76. 文一.
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