イ オ ン ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ー*
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(2) 80. 表1ノ. 表2ノ. イ オ ン交換 カ ラ ム. ンサ プ レ ッサ ー型 電 気伝 導 度 検 出ICの 主 な溶 離液 と分 析 イ オ ン種. 表3吸. 8. ン サ プ レ ッ サ ー 型IC用. 光 度 検 出ICの 主 な溶離 液 と分 析 イ オ ン種. 水質汚濁研 究.
(3) 81. ン の 検 出 下 限 は,試 料 の 注 入 量 を100μ!と す る と,い ず. 理 論 段 数 も小 さ い の で,試. れ も0.01〜0.lmg・!―l以. ぎ る と ピ ー ク 溶 出 時 間 の 短 縮 と リー デ ィ ン グ が 起 こ. 下 に達 す る 。 ま た,両. 法 で分. 料 の注 入 イオ ン当量 が多す. 析 さ れ る 対 象 イ オ ン の 種 類 も ほ ぼ 等 し い。 電 気 伝 導 度. り,注 入 容 量 が 大 き す ぎ る と ピ ー ク が ブ ロ ー ドに な る。. 検 出ICと. 従 っ て 高 い 分 離 性 能 を 必 要 とす る 場 合 に は,試. 吸 光 度 検 出ICの. イ オ ン種 を 表2お. 主 な溶 離 液 種 と分 析 対 象. よ び 表3に. ま とめ た の で,実. 用条件. で,注. を 決 め る 上 で 参 考 に な ろ う。 3.装. 9)一 置 の 運 転 お よ び維 持 管 理 の た め の 注 意. 1)ICに. は有 機化 合物 は もち ろんの ことイオ ン性. 入 容 量(通 常 は20〜100〆)は. 積 法 の 方 が 広 い が,直. 線 性 の あ る範 囲 で は い ず れ を 用. い て も よ い 。 ま た,多. くの デ ー タ処 理 器 で は,負. クの 場 合,入. 水(電 気 伝 導 度 が1μS以. して 処 理 しな:くて は な ら な い が,最. 2)溶. 離液 や 試料 溶液 に含 まれ る不溶 解性 の物質 は. 配 管 や フ ィル タ ー の 目づ ま りの 原 因 と な る の で,必 メ ン ブ レ ン フ ィル タ ー(0.2〜0.5μm)で る の が よ い。 ま た,溶. ず. 処 理 して 用 い. 離液 の なか には微生 物 の発生 し. 気 中 か ら溶 解 す る 二 酸 化 炭 素 は 溶 離 液 のpH. を 下 げ,酸. 素 は 還 元 性 物 質 を 酸 化 し て し ま う。 こ の よ. うな二 酸 化 炭 素 や 酸 素 を 含 む 空 気 の 影 響 を 除 去 す る方 ― 法 に は,a)減. 圧 脱 気,b)水. 化 炭 素 トラ ップ,c)陰 去,d)窒. 酸化 カ リウムに よる二酸. イ オ ン 交 換 カ ラ ム に よ る炭 酸 除. 素 ガ ス な どの 通 気,な. 以 下 の)溶. どが あ るが,(中. 性pH. に す る に は,d)が. 最 も有 効 と考 え られ る。 ま た,流. 路. 4.実 ICで. 際試料分 析 の ための前 処理 法 は 検 出法 に 関 わ らず,分 析 装 置 の 維 持 管 理 の 点 々の試 料. に応 じ て 最 も適 し た 前 処 理 法 を 選 択 す る必 要 が あ る 。 前 処 理 が 必 要 な 場 合 と そ の 方 法 を 以 下 に 記 した が,こ れ らは 一 部 の例 にす ぎ な い こ とを お 断 りし て お く。 1)飲. 用 に適 した 水 道 水,天. 然水 お よび汚染 の少 な. い 河 川 水 や 廃 液 処 理 水 中 の 塩 化 物 イ オ ン,硝 酸 イ オ ン, ンモ ニ ウ ム イ オ. ンお よ び ア ル カ リ土 類 金 属 イ オ ン な ど は,メ. ン ブレン. フ ィル タ ーを 用 い て 不 溶 解 性 成 分 を 除 去 す る だ け で ICに 注 入 で き る も の が 多 い 。. ずか. 行 う必 要 が あ る。 希 釈 に は イ К オン 交i換蒸 留 水 も し くは. 2)分. イ ン脱 気 装 置 が 効 果 的 で あ る。 に金 属 イ オ ンを 分 析 対 象 とす る場 合,わ. ピークの ま. ンラ. 中 で 生 ず る 気 泡 が 分 析 の 障 害 と な る 場 合 に は,オ 4)特. 近,負. ま で 処 理 で き る機 種 も 市 販 され て お り便 利 で あ る。. 硫 酸 イ オ ン,ア ル カ リ金 属 イ オ ン,ア. 離 液 や 水 か ら連 続 的 に脱 炭 酸 お よび 脱 酸 素. ピー. 力 信 号 の 正 負 を 逆 に 接 続 して 正 ピ ー ク と. か ら,ま た 良好 な 分 離 分 析 を 行 うた め に,個. や す い 組 成 の も の も あ り,用 時 調 製 が 望 ま し い 。 3)空. 小 さい方が よい。. 般 に検 量 線 の 直 線 範 囲 は ピ ー ク高 さ法 よ り面. 物 質 を も含 ま な い 高 純 度 の 水 が 必 要 で,イ オ ン交 換 蒸 留 下)を 用 い な くて は な ら な い 。. 料溶液. の イ オ ン 当 量 濃 度 の 和 が溶 離 液 の そ れ を 越 え な い 範 囲. 析 対 象 イ オ ン の 濃 度 に よ っ て は 希 釈,濃. 縮を. で は あ る が ス テ ン レス 製 の 装 置 か ら金 属(ク ロ ム,鉄,. 溶 離 液 を 用 い る が,希 釈 に よ っ て 成 分 が 変 化 す る可 能. 銅 な ど)の 溶 出 が あ り微 量 分 析 の 妨 げ に な る こ と が あ. 性 の あ る 試 料(例:水. る。 こ の よ うな 見 地 か ら,流 路 に 金 属 を 使 用 しな い 装. ン の 溶 液)に. 置 や チ タ ン合 金 製 の 装 置 も 市 販 され て い る 。. 対 象 イ オ ン を保 持 す る イ オ ン 交 換 カ ラ ム を 使 用 す る こ. 5)分. 析 カ ラ ム は,使. 用 前 に溶 離 液 を 数 時 間 以 上 流. と が 多 く,濃 縮 した 試 料 をICに. して コ ン デ ィシ ョ ニ ン グ す るの が よ い 。 ま た 初 め て 使. カ ラ ム をICの. 用 す る 場 合 に は,通. 析 カ ラ ム の 上 端(下. 常 よ り10倍 以 上 高 い 濃 度 の 溶 離 液. を 数 時 間 か ら一 晩 流 し た 後,使. 用濃 度 の溶離 液 に変 え. 6)使. 用 後 の カ ラ ム お よ び 装 置 は 水 に 置 換 し,長 期 ジ化 ナ ト リ ウ ム. で 満 た し て保 存 す る の が よ い。 7)試. 分 析 カ ラ ム性 能 の 劣 化 を 早 め る 原 因 と な る の で,実. 1/10〜1/5の. 際. 析 カ ラ ム の前 に必 ず ガ ー ドカ ラ ム. を セ ッ トす る の が よ い 。 ガ ー ドカ ラ ム(分 サ イ ズ)は,分. 端)に. 濃 縮 す る 方 法19)が あ る。. 料 中 に カ ラ ム を 劣 化 さ せ た り,分 析 対 象 イ オ. の 成 分 と対 象 イ オ ン とを 分 別 す る た め の 前 処 理 操 作 が 不 可欠 で ある。前 処理 に は対象 イ オン のみ を抽 出す る 方 法 と妨 害 成 分 を 除 去 す る方 法 とが あ る 。. 料 溶 液 に 疎 水 性 の 高 い 有 機 物 が 含 ま れ る と,. 試 料 の 分 析 で は,分. 3)試. 注 入 す る 方 法 と,=濃 縮. 流 路 内 に 組 み 込 む 方 法16)〜18)ある い は 分. ンの 測 定 を 妨 害 す る成 分 が 共 存 す る場 合 に は ,こ れ ら. て 同 様 に コ ン デ ィシ ョニ ン グ す る の が よい 。. 間 使 用 し な い と き は,カ ラ ム を0.1%ア. 酸 化 物 を つ く りや す い 金 属 イ オ. つ い て は 注 意 す る必 要 が あ る 。=濃縮 に は. 析 カ ラムの. 析 カ ラ ム と同 一 の イ オ ン交. a)抽 出 に は,対 ム を 用 い,他. 象 イオ ンを保持 す る イオ ン交換 カ ラ. 成 分 は カ ラ ム を 素 通 りさ せ る こ と に よ っ. て 分 別 を 行 う方 法 と,イ に よ っ て 液― 液,も 離 した 後,イ. オ ン 対 の形 成,化. 学 形 の 変i換. し くは 液 一 固 抽 出 し て 他 成 分 と分. オ ン形 に戻 してICに. 注 入 す る方 法 と が. 換 体 を 充 填 した も の で よ く,時 々 汚 染 した 上 部 ま た は. あ る。 例 え ば,海. 全 部 を 交 換 す る 必 要 が あ る。. に 変 え,有 機 溶 媒 に抽 出,還 元 し て 塩а 化 物 イ オ ンの影. 8)IC用. の 分 析 カ ラ ム は イ オ ン 交 換 容 量 が 小 さ く,. Vol.llNo.2(1988). 水 中 の臭 化 物 イ オ ン を 酸 化 し て 臭 素. 響 を 除 い て 定 量 す る方 法 が 報 告 され て い る20)。. 9.
(4) 82. b)試 料 中 の有 機 物 の 除 去 に は,ポ い はODS樹. リス チ レ ン系 あ る. 有 効 で あ る が,極. 性 の 大 き い有 機 物 の 除 去 に イ オ ン交. 換 カ ラ ムが 使 用 され る こ と も あ る。 ま た,こ 脂 を ガ ー ドカ ラ ム に 充 填 し,ICの. れ らの 樹. 流 路 内 に組 み 込 ん で. 使 用 す る こ と も で き る。 湖 沼 水 や 生 活 排 水 の 流 入 す る 河 川 水,有 機 物 の 含 有 が 疑 わ れ る事 業 所 排 水 の 分 析 に は,こ. 料 のpHと. は,pHを. 溶 離 液 のpHが. 大 き く異 な る 場 合. 調 整 す る 必 要 が あ る 。中 和 に よ っ て 対 象 イ オ. ン の 分 析 に 支 障 を 来 す 場 合(例:pH㊧ 陰 イ オ ン 分 析)は,原 ウ ム イ オ ン)を. 高 い試料 中の. 因 とな る イ オ ン種(例:ナ. イ オ ン交 換 カ ラ ム(例:プ. トリ. ロ トン型). 象 イ オ ン と同 符 号 を も つ イ オ ン種 が 大 過 剰 に. 存 在 す る 試 料 で,注. 入 量 が規 制 され,十. 本 稿 を 結 ぶ に あ た っ て,ICに. 分 な測 定 感 度. が得 られ ない場合 や大 きな ピー クに よって微量 成 分の 分 析 が 妨 げ られ る場 合 は,こ れ を 除 去 す る 必 要 が あ る。 多 く の試 料 で 過 剰 成 分 と な る塩 化 物 イ オ ンは,銀. イオ. ン を 保 持 させ た 陽 イ オ ン交 換 カ ラ ム に よ る前 処 理 で, 塩 化 銀 と し で 試 料 か ら選 択 的 に除 去 す る こ とが で き る。 一方 ,前 処 理 を 行 わ な く と もICの 分 離 カ ラ ム を2. え て お か ね ば な らな い。す で にICが AnnualBookに. 害. イ オ ン種 を 分 析 カ ラ ムを 通 さず に 系 外 へ 排 出 して 微 量. な らび に 日本 薬 学 会 衛 生 試 験 法 に お け る水 質 試 験 法 お よ び 空 気 試 験 法 な ど に お い てICの. ルカ. る な ら ば,日. 本 工 業 規 格(JIS)と. ハ ー ドお よ び ソ フ ト両 面 の技 術 開 発 と. 相 ま っ て ます ま す そ の重 要 性 を 高 め て い くで あ ろ う。 謝辞. 本 稿 を御 校 閲 い た だ きま し た 金 沢 大 学 薬 学 部 ・. 宮崎 元― 一教 授 に 深 謝 い た し ま す 。 文 献 1) J. S. Fritz, D. T. Gjerde, C. Pohlandt 2)武. 藤 義 一,及. 講 談 社,東. 川 紀 久 雄(1983)イ. 崎 元 一,早. 川 和 一(1986)新. し い イ オ ン ク ロ マ トグ ラ フ ィー. の 手 ほ ど き ― 吸 光 度 検 出 法 の 活 用,南 4)日. フ ィ ー ハ ン ド ブ ッ ク,丸. 善,東. 本 和 彦,村. 野 健 太 郎(1984)公. 崎 元 一,早. 川 和 一(1986)Jasco. 酸 銅 溶 離 液 とバ リ ウ ム イ オ ン,フ. タル 酸 溶. 離 液 と錯 形 成 す る金 属 イ オ ン22)),流 路 内 で 沈 殿 を 生 じ て 目づ ま りを 起 こ した り,反 応 生 成 物 が カ ラ ム を 劣 化 さ せ た りす る こ と が あ る 。 金 属 イ オ ン を 除 去 す る た め に キ レ ー ト樹 脂 を 前 処 理 カ ラ ムに 用 い,河. 川 水 お よび. 事 業 所 廃 液 中 の 全 窒 素 お よ び全 リン を 硝 酸,リ し てICに. ン酸 と. こ の よ うな 試 料 の 分 析 で は,前 処 理 を 工 夫 す る こ と は も ち ろ ん で あ る が,分 離 に影 響 の な い 範 囲 で,充. 填. 剤 の 種 類,交 換 容 量,溶. 機. 離 液 の種 類а,濃度,pH,有. 溶 媒 の添 加 な どを 検 討 す る こ とが 必 要 な 場 合 も あ る。 4)試. 料 を 〓 過 す るた め の デ ッ ドボ リュ ー ム の 少 な. い メ ン ブ レ ン フ ィ ル タ ー や 前 処 理 用 の 短 い カ ラ ム は, 自 作 す る こ と も で き るが,様 々 な 材 質 の フ ィル タ ーや, 各 種 の樹 脂 を 充 填 し た カ ラ ム が 市 販 さ れ,豊. 富 な応用. 例 が 報 告 さ れ て い る 。 これ らを 使 用 す れ ば,簡. ん せ き,531.. 便 で再. 害 と 対 策,20 LC. family. ,69. ,21,1.. 8) T. Okada, T. Kuwamoto (1985) Anal. Chem., 57, 829. 9) M.Yamamoto, H.Yamamoto, Y .Yamamoto, S. Matsushita, N. Baba, T. Ikushige (1984) Anal. Chem ., 56, 832. 10) J. G. Tarter (1986) J. Chromatogr., 367, 191. 11) H. Small, T. E. Miller (1982) Anal . Chem., 54,462. 12)弘. 中孝 志,大. 島 光 子,本. 水 昌 二(1987)分. 析化 学,36,503. .. 13) J. H. Sherman, N. D. Danielson (1987) Anal . Chem., 59, 490. 14) K. Hayakawa, T. Sawada, K. Shimbo, M . Miyazaki (1987) Anal. Chem., 59, 2241. 15) Z. Iskandarani, T. E. Miller (1985) Anal . Chem., 57, 1591. 16) R. A. Wetzel, C. L. Anderson,. よ り定 量 し た 例 が 報 告 され て い る23)。. 京 .. 速 液 体 ク ロ マ トグ ラ. 京 .. 7)宮. e)試 料 中 に 溶 離 液 と反 応 す る 成 分 が 含 まれ て い る 場. 江 堂,東. 本 分 析 化 学 会 関 東 支 部 編(1985)高. 6)坂. 合(例:硫. オ ン ク ロ マ ト グ ラ フ ィ ー,. 京.. の 分 析 な ど21)に応 用 さ れ て い る。 こ の よ うな シ ス テ ム ス テ ム ピ ー ク の 除 去,. (1982) Ion Chromato-. graphy, Huthing, New York.. 川 紀 久 雄(1980)ぶ. 溶 出 時 間 の 短 縮,シ. の 関連 も将来 の課題. と して 全 く無 縁 とは 言 い 難 い で あ ろ う。 この よ うな趨. 5)及. と応 用 範 囲 が 広 い の で 常 備 し て あ れ ば 便 利 で あ る 。. 公 定法 化 へ の動 き. は 一 段 と鮮 明 に な っ て い る。 あ え て 大 胆 な 推 論 を 試 み. リ金 属 イ オ ン大 過 剰 共 存 下 の ア ル カ リ土 類 金 属 イ オ ン. は,濃 縮. 米 国 のASTMの. お い て,水 質 分 析 の 提 案 法 と して 見 出. さ れ るだ け で な く,わ が 国 で も 日本 水 道 協 会 上 水 試 験. 3)宮. 本 使 用 した 流 路 切 り換 え シ ス テ ム を利 用 す れ ぽ,妨. 成 分 を妨 害 の な い 状 態 で 分 析 す る こ と が で き,ア. つ い て,今 や 各 種 公 定. 分 析 法 と し て の 可 否 の検 討 が 進 ん で い る こ と を つ け 加. 勢 に あ るICは. を 通 し て 除 去 す る な どの 工 夫 が 必 要 で あ る 。 d)対. わ り に. 方 法 に お け る参 考 法,環 境 庁 大 気 汚 染 物 質 測 定 法 指 針,. れ らの 樹 脂 に よ る前 処 理 が 不 可 欠 で あ る。. c)試. 5.お. 脂 を 充 填 し た 前 処 理 カ ラ ム を 通 す こ とが. H. Schleicher,. G. D . Crook. (1979) Anal. Chem., 51, 1532. 17) K. M. Robert, D.T. Gjerde, J. S. Fritz (1981) Anal . Chem., 53, 1691. 18) P. R. Haddad, L. Heckenberg (1985)J. Chromatogr ., 318, 279. 19) T. Okada, T. Kuwamoto 20)加. 藤 晧 一(1983)分. (1985) J. Chromatogr ., 350, 317.. 析 化 学,32,567. .. 21) D. Jenke (1987) Anal. Chem ., 59, 624 22) A. Siriraks, J. E. Girard, P. E. Buel (1987) Anal. Chem ., 59, 2665. 23)高. 見 勝 重,大. 川 和 伸,久. 下 芳 生,中. 本 雅 雄(1982)分. 析 化 学,. 31,362.. 現 性 の よ い処 理 を 行 う こ とが で き る 。. 10. 水質 汚濁研究.
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Felix Dahn, Erinnerungen, Viertes Buch, Breitkopf und Härtel, Leipzig 1895, S.. McGrath, Freud's Discovery of Psychoanalysis , Cornell UniversityPress, Ithaca and London
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Novel tactile display for emotional tactile experience, Proceedings of the International Conference on Advances in Computer Enterntainment Technology (ACE'09), ACM Press,
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