液相焼結歯車の高強度化に関する研究

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博士論文

液相焼結歯車の

高強度化に関する研究

令和 3 年 3 月

江頭繁樹

岡山大学大学院

自然科学研究科

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自動車トランスミッション用をはじめとする高負荷用歯車の材料には，通常溶製材が用いられる．しかし，その製法はブランク材の鍛造，旋削加工，ホブ切り，シェービング等の数多くの加工工程を要する¹⁾ため製造コストが非常に高い．これに対し，焼結工法は非常に少ない工程で最終製品形状，あるいはそれに近い形状まで製造可能²⁾であるため，通常の溶製材工法に比べ，材料歩留まりが高く，加工コストも大幅に低減できる．しかし，通常のプレス成形による焼結歯車には内部に多数の気孔が存在し強度が不十分なため³⁾，高負荷用歯車には適用できない．このため，焼結歯車の高強度化に関しては多くの研究が行われている．

焼結材の強度は，焼結体密度に比例して向上するため，高密度化による強度向上を図った研究が特に多い．例えば， HIP(Hot Isostatic Pressing)や焼結鍛造法により材料全体を真密度近くまで緻密化した後，浸炭焼入れをすることで溶製材に匹敵する高い疲労強度が得られたという報告がある^4)-6)．また，材料内部まで緻密化するのではなく，通常の焼結工法で歯車を作製後，その歯面表層のみを転造により緻密化することで，高い面圧疲労強度や歯元疲労強度が得られるという報告もある^7)-11)．また，高密度化以外のアプローチとして，吉田らは，焼結ローラや歯車の表面にショットピーニングを施し，試験片の表層に残留応力を付与することによって，疲労強度を向上させたことを報告している ^12)-14)．しかし，これらの方法では製造工程が多くなるため，焼結工法を適用する低コスト化メリットが大きく損なわれる¹⁵⁾．

このため，近年では2次加工を用いずプレス成形のみで高密度化し，焼結材料を高強度化させる技術開発も進んでいる．構造用焼結部材の場合，600～800MPa 程度のプレス成形圧

で密度7.0g/cm³程度の成形体を得るのが一般的であるが，近藤ら¹⁶⁾はその約3倍の2000MPa

という超高圧のプレス成形によって，密度7.86g/cm³の高密度成形体の作製に成功している．

その焼結材の引張強度は約 2200MPa¹⁷⁾で溶製材に匹敵するレベルであるが，本製法では高いプレス成形圧が必要となるため，高価なプレス機，金型を用いる必要があり，コスト面での課題が依然として残る．

そこで著者らは，焼結材の高強度化手法として，このような高コストな手法を用いずに高密化できる液相焼結法に着目した．

(6)

- 2 - 1.2 液相焼結法

ここで，液相焼結法と本製法の歯車製造への適用可能性について述べる．液相焼結法は，

液相を伴いながら焼結する手法である ¹⁸⁾．一般に，液相中の原子拡散は，固相中の原子拡散よりも速いため，焼結時に液相を伴うことで粒子間の結合の形成速度は増加する．このため，液相焼結の焼結時の収縮率は通常の固相焼結法よりも大きくなり，液相焼結法を用いることで，低密度の成形体から高密度の焼結体を得ることができる．鉄系材料の液相焼結の場合，焼結時に液相を生成するための焼結助剤としては，Feと共晶を形成するB，P，Siなどが主に用いられる．例えば，M. Selecká らは Fe-2Ni-0.5Mo-C-B 系液相焼結材の密度や機械特性について報告しており ^19)-21)，B 添加量の増加に伴い焼結密度が向上し，引張強度もこれに伴って向上する結果を得ている．また，三浦らはFe系低合金にPを添加した液相焼結材の研究を行っており^22)-23)，その中で0.3%程度のP添加が引張強度と伸びを両立できる最適な添加量と結論付けている．しかし，この液相焼結法によって作製された歯車を評価した報告例はこれまでに殆どない．これは，液相焼結法は焼結時に大きな収縮を伴うため，焼結後の寸法精度に課題があり ²⁴⁾，高い寸法精度が要求される歯車製造への適用は困難と考えられていたためである．

ところで，近年，EVやHEV等の自動車の電動化に伴い，トランスミッションギアは低騒音化・低振動化の傾向にあり，歯車の加工精度への要求はますます高まっている．従来，歯車の仕上げ加工は熱処理前のシェービング加工が主流であったが，さらなる高精度化のために熱処理ひずみを除去可能なように熱処理後に歯面を高精度に研削加工する歯車研削加工方式に歯車の製造工程が変化してきている ²⁵⁾．また，その研削砥石の性能も向上しており，歯研工程で多くの取り代で加工できるようになったため，焼結および熱処理のひずみに対し，要求される寸法精度が緩和されている ²⁶⁾．さらに，近年の焼結機構シミュレーション技術の進展により，従来難しかった液相焼結時のミクロ組織変化，形状およびひずみ分布を解析できるようになってきており ^27)-28)，市販のソフトウェアとして実用化もされている

29)．このような材料設計技術の進展により，液相焼結法の寸法精度が飛躍的に向上していることから，寸法精度が課題であった液相焼結法も歯車製造に適用できる可能性は十分にある．

1.3 本研究の目的

そこで本研究では，焼結工法のメリットである高いコスト競争力を維持しつつトランス

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ミッション等に用いられる高負荷用歯車へ適用を目指し，液相焼結法を活用した高強度焼結歯車の開発を行った．本論文は，2章以降以下の内容で構成されており，その概要を以下に示す．

2章では，一般的な高強度焼結材の原料であるFe-1.8Ni-0.5Mo粉を主原料とし，焼結助剤には液相の生成に効果的かつ，焼入れ性向上にも効果的なB³⁰⁾を選定し，液相焼結熱処理体の機械的特性や金属組織に及ぼすB添加量の影響について調査した．

3章では，Fe-1.8Ni-0.5Mo-xB-0.3C(x=0, 0.1, 0.4)焼結-浸炭材の面圧疲労試験を行い，その破壊メカニズムや疲労強度におよぼす B 添加量の影響を評価した．特に，密度の影響を除いた B 添加効果のみを評価するために，各試験ローラの焼結密度を同一となるよう制御した上で評価した．さらに，試験ローラ内部の応力解析，疲労試験後の損傷部の観察により，

B添加量によって，疲労強度や破壊形態が変わるメカニズムを明らかにした．

4章では，3章と同じ組成の Fe-1.8Ni-0.5Mo-xB-0.3C(x=0, 0.1, 0.4)焼結-浸炭歯車の動力伝達式歯車試験機を用いた歯車疲労試験を行い，その破壊メカニズムや疲労強度におよぼすB 添加量の影響を評価した．本章においても，密度の影響を除いた B 添加効果のみを評価するために，各試験歯車の焼結密度を同一となるよう制御した上で評価した．

5章では，溶製材同等の疲労強度を目指し，原料プレアロイ化による疲労強度向上効果を検証した．原料には，Fe-1.8Ni-0.5Mo 粉に焼結助剤として Fe-27P 粉を添加した Fe-1.8Ni-

0.5Mo-1.2P 混合粉と同組成のプレアロイ粉を原料粉末に用い，これらの原料で作製した浸

炭焼結ローラで面圧疲労強度の評価を行った．

6章では，本研究の総括を述べる．

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- 4 -

【参考文献】

第1章

1) 歯車製造便覧, 一般社団法人日本歯車工業会, (2019)

2) 徳岡輝和，焼結合金歯車の高強度化に関する研究，九州大学博士論文, (2015).

3) Miura, H. Tsumori, F. Nakahara, Y. Tokuoka, T. and Nishioka, T., Effect of powder type on the rolling contact fatigue strength of 4600 sintered alloy steels, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.57, No.6 (2010), pp.419–423.

4) Seki, M. and Fujii, M., Influence of density and nickel content on fatigue strength of powder- forged gears, Journal of Advanced Mechanical Design, Systems, and Manufacturing, Vol.11, No.6 (2017), pp.1–10.

5) Skoglund, P. Kejzelman, M. and Hauer, I., High density PM components by high velocity compaction, Powder Metallurgy, Vol.44, No.3 (2001), pp.199–201.

6) Yoshida, A. Ohue, Y. Zhang, H. Taike, K. and Sakuma, H., Surface durability of induction- hardened powder metal rollers sintered with and without HIP, Transactions of the Japan society of mechanical engineers. C, Vol.61, No.582 (1995), pp.378–385.

7) Miura, H. Osada, T. Hamamoto, S. Komoto, K. Tsuchihashi, N. and Unami, S., Improvement of the contact fatigue strength by rolling of sintered ferrous alloy roller, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.56, No.6 (2009), pp.325–329.

8) Miura, H. Tsumori, F. Hamamoto, S. Komoto, K. and Unami, S., Improvement of the contact fatigue strength by rolling of sintered ferrous alloy roller -2nd report-, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.57, No.6 (2010), pp.430–434.

9) Takemasu, T. Koide, T. Takeda, Y. Shinbutsu, T. Kamimura, D. Saito, K. and Nakamura, S., Surface rolling properties and surface durability of 1.5Cr-0.2Mo sintered alloy steel rollers, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.57, No.6 (2010), pp.424–429.

10) Takemasu, T. Koide, T. Takeda, Y. Shinbutsu, T. Kamimura, D. Saito, K. and Nakamura, S., Surface durability of 1.5Cr-0.2Mo sintered alloy steel rollers (Influence of initial density, case- hardening depth and surface rolling), Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.60, No.6 (2013), pp.278–283.

11) Koide, T. Fukai, Y. Takemasu, T. and miyachika, K., Load bearing capacity of high density

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- 5 -

sintered metal gears with surface-densification, Transactions of the Japan society of mechanical engineers. C, Vol.77, No.775 (2011), pp.591–596.

12) Yoshida, A. Ohue, Y. Seki, M. Arataki, T. and Karasuno, I., A study on surface durability of plasma case-hardened sintered powder metal rollers (Influences of shot velocity and peening time on surface durability), Transactions of the Japan society of mechanical engineers. C, Vol.67, No.661 (2001), pp.2961–2968.

13) Yoshida, A. Ohue, Y. Seki, M. Arataki, T. Sato, M and Karasuno, I., Influence of shot peening on surface durability of plasma case-hardened sintered powder metal rollers (Influences of shot velocity, shot diameter and shot hardness), Transactions of the Japan society of mechanical engineers. C, Vol.68, No.668 (2002), pp.1265–1272.

14) Yoshida, A. Ohue, Y. Seki, M. Kawamura, T. Sato, M and Karasuno, I., Influence of shot peening on surface durability of plasma case-hardened sintered powder metal gears, Transactions of the Japan society of mechanical engineers. C, Vol.70, No.695 (2004), pp.2133–2140.

15) 宇波繁，ハイブリッド型Mo系合金鋼粉を用いた鉄系焼結材料の高疲労強度化に関する

研究，九州大学博士論文, (2016).

16) Kondo, M., Development of high density powder compaction technology, Journal of Japa n Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.62, No.3 (2015), pp.95–100.

17) Matsumoto, N. Miyake, T. Kondo, M. and Ando K., Improvement in the Mechanical Property of Highly Densified Sintered Steels by Microstructure Controlling, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.56, No.6 (2009), pp.313–318.

18) German, R.M., Liquid phase sintering, Plenum press, New York, (1985)

19) Selecka, M. Salak, A and Dudrova, E., Boron in sintered ferrous alloys – overview, Powder Metallurgy Science and Technology, Vol.6, (1995), pp.3-12

20) Selecka, M. Salak, A and Dudrova, E., Boron in sintered ferrous alloys – overview, Powder Metallurgy Science and Technology, Vol.6, (1995), pp.13-25

21) Selecka, M. Salak, A. and Danninger, H., The effect of boron liquid phase sintering on properties of Ni-, Mo- and Cr-alloyed structural steels, Journal of Materials Processing Technology, Vol.141, (2003), pp.379–384.

22) Miura, H. and Tokunaga, Y., Sintering Process and Spheroidization of the Pore of Iron and Ferrophosphorus Mixed Powder Compacts, Journal of Japan Society of Powder and Powder

(10)

- 6 - Metallurgy, Vol.32, No.4 (1985), pp.145–151.

23) Miura, H. Hanada, M. and Tokunaga, Y., Mechanical Properties of Sintered Iron Compacts Containing Phosphorus, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.32, No.5 (1985), pp.190–195.

24) Moriyoshi, Y. Takizawa, T. and Ikegami, T., Some problems in liquid phase sintering, Inorganic Materials, Vol.5, (1998), pp.238–243.

25) Hashitani, M. Masuo, K. Katsuma, T. Yanase, and Y. Maruyama, K., Gear grinding machine ZE15A for low-noise, low-cost, and compact gears, Mitsubishi Heavy Industries technical review, Vol.42, No.2 (2005), pp.56–59.

26) Yamamoto, H., Introduction to machine tools used in gear processing～Development of machine tools for high precision gears at low cost～, YANMAR technical review, (2016).

27) Matsubara, H., Computer simulation study for sintering and grain growth in ceramics cermets, Journal of High Temperature Society, Vol.36, No.2 (2010), pp.96-101.

28) Matsumoto, S. Matsubara, H. Shimizu, M. and Nomura, H., Computer simulation for sintering under the presence of liquid phase by Monte Carlo Method, Journal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.66, No.6 (2019), pp.259–265.

29) https://www.jfcc.or.jp/result/19t06.html

30) Ueno, M. Itoh, K., The optimum condition to obtain the maximum hardenability effect of boron, Tetsu-to-Hagane, vol.74 No.5 (1988), pp.910-917

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- 7 -

第2章 Fe-Ni-Mo-B-C系焼結-焼入れ鋼の機械的特性に及ぼすボロン添加の影響

2.1 緒言

第 1 章でも述べた通り，本研究の目的はトランスミッション等に用いられる高負荷用歯車への適用を目指した高強度液相焼結歯車の開発である．一般的に高負荷用歯車に用いられる鉄系低合金材の「焼結体」の機械特性については液相焼結による高密度化で高い強度が得られるとの報告が多数ある^1)~5)が，その一方で，歯車の強度設計において重要な材料特性である「焼結-熱処理体」の機械特性や疲労強度についてはほとんど報告例がない．そこで本章においては，一般的な高強度焼結材の原料である Fe-1.8Ni-0.5Mo 粉を主原料とし，焼結助剤には焼結時の液相生成に効果的かつ，焼入れ性向上にも効果的な B を選定し，液相焼結-熱処理体の機械的特性や金属組織に及ぼす B添加量の影響について調査した．

2.2 実験方法

2.2.1 引張試験片作製方法

水アトマイズ法で作製した Fe-1.8mass%Ni-0.5mass%Mo プレアロイ粉に Fe-20mass%B 粉および黒鉛粉を所定量配合し，B添加量が異なる 6種類の混合粉を原料として準備した．各原料粉末の組成分析結果を表2-1に示す．混合した各粉末を金型潤滑法により図2-1に示す引張試験片形状(JPMAM04-1992 1号)に相対密度が7.0g/cm³となるようプレス成形し，その後アルゴンガス雰囲気中にて焼結(1523K×3.6ks)，真空雰囲気中にて熱処理(1123 K×10.8 ks) した後で油焼入れ(343 K)，焼戻し(473 K×4.8 ks)を行い，引張試験，SEM/EDX (Scanning Electron Microscope / Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), XRD (X-ray Diffraction), STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy)およびナノインデンター等の評価に供した．

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- 8 - 2.2.2 引張試験

引張試験機（SC-100CS，株式会社東京衡機試験機）を用いて引張試験を行った．クロスヘッドスピードは0.5 mm/min，室温において実施した．最大荷重Pmax(N)と初期断面積 A0(mm²)を測定し，式(2.1)より引張強度σ(MPa)を算出した．また，試験前の標点距離 L0(mm)と試験後の標点距離Lfをそれぞれ測定し，式(2.2)より伸びδ(%)を算出した．Lfは試験片の両破断片の中心線が一直線上にあるようにし，破断面を突き合わせて測定した．

Table2-1 Chemical composition of the mixed powders.

Fig.2-1 Shapes and dimensions of test specimen.

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- 9 -

(2.1)

(2.2)

2.2.3 ナノインデンテーション分析

ナノインデンテーション用のサンプルには，引張試験片の中央部から 2mm角の立方体を切出し，鏡面研磨およびイオンミリング処理を施したものを用いた．装置には Bruker hysitron TI 980 (Bruker Nano)を用い，最大荷重を 0.3mN, 荷重時間を3秒間, 保持時間を2 秒間, 除荷時間を3秒間として荷重-変位曲線を測定した．圧子には Berkovich indenter を用いた．測定ポイントはナノインデンテーョン装置付属のAFM (Atomic Force Microscope) の観察結果に基づいて行い，評価後に圧痕をSEM観察することによって測定ポイントを確定した．

2.3 実験結果と考察

2.3.1 焼結密度および引張試験

図2-2に焼結後の密度測定結果を示す．成形体密度はいずれの試験片も 7.0g/cm³と同一あったが，焼結体密度はB添加量の増加に伴い増加しており，液相焼結法によって狙い通り密度向上できることが確認された．このような傾向となるのは，B添加量の増加に伴い焼結時に生成する液相量が増加し，原子の拡散速度が増大するためであり，過去の報告例と一致している^3)-5)．

𝛿 =𝐿_𝑓− 𝐿₀ 𝐿₀ × 100 𝜎 =𝑃𝑚𝑎𝑥

𝐴0

6.8 7 7.2 7.4 7.6 7.8

0 0.2 0.4 0.6

Sintered density (g/cm3 )

Additional B contents (mass%) Green density

Fig.2-2 Effect of boron contents on the sintered density ofthe Fe-Ni-Mo-B-C alloys.

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図2-3に各材料の引張試験の結果を示す．引張強度については B添加量0.1 mass%材で極大値を示した．B添加量0.1mass%材はB未添加材と比較すると，伸びを維持したまま引張強度のみ35%程度向上しており，B添加が焼結熱処理材の機械的特性向上に有効であることを実証した．一方，0.2mass%以上Bを添加した材料については著しく伸びが低下しており，引張強度もこれに伴い減少する傾向が見られた．一般的に，熱処理を行わない「焼結まま材」の引張強度は焼結体密度に比例して向上する^6)-7)．例えば，M. Seleckáらは本研

究と同じFe-2Ni-0.5Mo-xB-C (x=0-0.6 mass%)系「焼結まま材」の機械的特性を報告してお

り⁽⁸⁾，B添加量の増加に伴い密度が向上し，引張強度もこれに伴って向上する結果を得ている．本研究で得られた「焼結熱処理材」の引張強度の密度依存性は，従来研究の「焼結まま材」の引張強度の傾向とは異なる結果となった．

2.3.2 材料分析

図2-4に各材料の焼結-熱処理体の断面を鏡面研磨した断面SEM写真を示す．全ての試験片で母相は焼戻しマルテンサイトを主相とした組織になっており， B添加量の増加に伴い析出物がネットワークを徐々に形成していることがわかる．

Fig.2-3 Effect of boron contents on the tensile properties of the sintered and heat -treated Fe-Ni-Mo-B-C alloys.

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- 11 -

図2-5に各材料の熱処理後のXRDパターン，図2-6にそのピーク強度をもとにRIR法によってB化合物の体積比率を定量化したグラフを示す．図 2-5および2-6の結果から，B 添加量0.05～0.1mass%ではFe23B6のみが生成，B添加量0.2～0.6mass%ではFe23B6とFe2B が生成していることが確認できる．生成するB化合物の種類が変化するのはB添加量0.1

～0.2mass%のポイントであり，これは図2-3に示す引張強度の変曲点と一致している．つ

まり，焼結-熱処理体において，0.1B材は高い強度と伸びを示したにもかかわらず，B添加量が微増しただけの0.2B材の引張強度と伸びが著しく減少するのはFe23B6やFe2B等の生成するB化合物の種類が大きく影響しているものと考えられる．よって，これ以降では B化合物に着目してFe23B6のみ存在する代表例として0.1B材，Fe2B，Fe23B6の2種類のB 化合物が存在する代表例として0.4B材を選定し，分析および考察した結果を中心に述べる．

Fig.2-4 Cross-sectional microstructure of the sintered and heat -treated Fe-Ni-Mo-B-C alloys.

0.05B

20μm

0.0B 0.1B

0.2B 0.4B 0.6B

20μm 20μm

20μm 20μm 20μm

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- 12 -

Fig.2-5 XRD pattern of the sintered and heat-treated Fe-Ni-Mo-B-C alloys.

Fig.2-6 Quantitative analysis result of boron compound in the sintered and heat -treated Fe-Ni-Mo-B-C alloys by RIR method.

Ratio (%)

Additional B contents (mass%)

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- 13 -

まず，B化合物としてFe23B6のみ存在する0.1B材についてSTEM観察を行い，その存在形態について調査した結果を示す．図2-7(a)は0.1B材の断面SEM写真(反射電子像)である．このSEM写真の斜線部には母相とはコントラストが異なる析出物が確認できる．この析出物を含む図中斜線部をFIBにより切出し，STEM観察した結果が図2-7(b)である．

図2-7(a)および(b)中のA，A’およびx，y，z方向はそれぞれ同一の点および方向を示して

いる．図2-7(c)は図2-7(b)上部の矢印で示す析出物の電子線回折パターンである．図2-7(c)

の回折パターンの格子定数解析によりこの析出物はFe23B6と同定でき，この結果から0.1B 材は主相の焼戻しマルテンサイトにFe23B6が析出した組織であると考えられる．

次にFe2B，Fe23B6の2種類のB化合物が存在する0.4B材について，そのネットワーク状の析出物を拡大した断面SEM写真を図2-8(a)に示す．このSEM写真から，析出物は黒色相とその周囲を縁取る白色相の2相で形成されていることがわかる．このSEM像は反

Fig.2-7 Cross-sectional analysis of 0.1B material.

(a) SEM image

(b) STEM image of the shadow area part (c) Electron beam diffraction pattern.

000 200 111

Fe₂₃B₆[01-1]

10μm

3μm

(a) (b)

(c) Fe23B6

Fe23B6

A A’

A

A’

X Y

Z

Y X

Z

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射電子像でありコントラストの違いは組成の違いを示すことから，この析出物は組成が異なる2種類の相で構成されていることが示唆される．この析出物の一部をSEM/EDXにより組成分析した結果を図2-8(b)に示す．黒色部，白色部ともに母相よりも B濃度が高いことから両相ともにB化合物と考えられる．先述のXRDの結果より生成している B化合物はFe2B，Fe23B6の2種類と判断されるため，黒色の高濃度 B相はFe2B，白色の低濃度B 相はFe23B6と同定できる．

上述の分析結果をもとに作成した金属組織を図2-9の模式図にまとめる．B添加量0.1～

0.2mass%を境に生成する B化合物は異なり，B添加量が0.1mass%以下の場合，Fe23B6が母

相のマルテンサイト中に析出する金属組織を形成している．一方，B添加量が0.2mass%以上の場合，Fe2Bの周囲をFe23B6が縁取るような析出物が形成され，B添加量の増加にともないその析出物はネットワーク状に広がっている．

Fig.2-8 Cross-sectional SEM/EDX analysis of 0.4B.

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- 15 -

2.3.3 ナノインデンテーション法による材料物性値測定

機械的特性と金属組織の関係性を考察する上で各生成相の硬度，弾性率および脆さ等の材料物性データは重要であるが，Fe2BやFe23B6等の金属間化合物については，その物性値を測定した報告例は非常に少ない．そこで，本研究ではナノインデンテーション法により 0.1B材および0.4B材の各生成相の硬度および弾性率を測定した．ナノインデンテーション法とは三角錐のダイヤモンド圧子を試料に押し込み，その後試料から引き離したときの荷重-変位曲線から硬度や弾性率を算出する手法であり，本サンプルのような微小領域の機械的特性を評価するのに適している⁹⁾．図2-10 (a)および(b)はそれぞれ0.1B材および0.4B 材の析出物周辺の断面SEM写真であり，写真中の〇で囲った三角形の圧痕部が各相の測定箇所である．また，図2-10(c) および(d)は0.1B材および0.4B材の各生成相の荷重-変位曲線をそれぞれ示している．まず，Fe23B6相に着目すると，0.1B材，0.4B材ともにpop-in という不連続点が見られる．これはナノインデンターの荷重負荷時に内部でクラックが発生したときに発生する特徴的な挙動であり¹⁰⁾，測定箇所が脆性であることを示唆するものである．このようなpop-inはFe2Bと母相の荷重-変位曲線では確認できないため，Fe23B6

はFe2Bや母相と比べて脆性な相であると考えられる．図2-11に図2-10(c)および(d)の除荷曲線から各相の弾性率を算出した結果を示す．0.1B材については，母相の弾性率は

230GPa，Fe23B6相の弾性率は231GPaと同等である．一方，0.4B材については，母相の弾

性率は267GPa，Fe23B6相の弾性率は278GPaとほぼ同等であるが，Fe2B相の弾性率は

Matrix

Fe₂B

Fe₂₃B₆ Fe₂₃B₆

Matrix

(a) 0-0.1 mass%B (b) 0.2 - 0.6 mass%B

Fig.2-9 Schematic diagram of the microstructure of the sintered and heat -treated material.

(20)

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368GPaと他の2相と比較して大きく，母相やFe23B6相に対して Fe2B相は伸びにくい相で

あると考えられる．

0 100 200 300 400

0 10 20 30 40

0 100 200 300 400

0 10 20 30 40 50

Matrix

Fe₂B

Fe₂₃B₆ (a) 0.1B

(b) 0.4B

Fe₂₃B₆

Matrix

(c) 0.1B

3μm

1μm

Matrix Fe₂₃B₆

Pop-in

Matrix Fe₂B Fe₂₃B₆

Pop-in (d) 0.4B

Displacement (nm)

Displacement (nm) Load(μN) Load(μN)

Fig.2-10 Load-displacement curve measurement results of each phase of 0.1B material and 0.4B material measured by the nano-indentation method.

(a) Nano-indenter measurement place of 0.1B material (b) Nano-indenter measurement place of 0.4B material (c) Load-displacement curve of each phase of 0.1B material (d) Load-displacement curve of each phase of 0.4B material

In the load-displacement curve of Fe₂₃B₆ phase, the discontinuity point called pop-in was confirmed. The Fe₂₃B₆

phase is supposed to be a brittle phase.

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- 17 -

2.3.4 引張試験片の損傷形態

図2-12に試験後の引張試験片の外観写真と，その A-A’断面のSEM写真を示す．引張強度が最も大きい0.1B 材については， Fe23B6相内部に引張方向と垂直方向に走る微細クラックが確認されるが，そのクラックの進展は母相との界面付近で止まっている．すなわちFe23B6相の機械的特性への影響は小さいと推察される．一方，伸びが極端に小さい0.4B 材の破壊形態は0.1B材の破壊形態とは大きく異なり，析出物に沿って破壊している．更に，この析出物の拡大写真から，クラックは析出物内部ではなくFe23B6とFe2Bの界面に発生，進展していることがわかり，Fe23B6とFe2Bの2相存在が0.4B材の機械的特性に大きな影響を及ぼしていると考えられる．

Fig.2-11 The elastic modulus of each phase of 0.1B material and 0.4B material measured by the nano-indentation method.

0 50 100 150 200 250 300 350 400

Modules(GPa)

Matrix Fe₂₃B₆ Matrix Fe₂₃B₆ Fe₂B

0.1B 0.4B

(22)

- 18 -

ここで，B添加量による引張試験時の破壊挙動の違いについて，図 2-13の模式図を用いて考察する．0.1B材と0.4B材とで破壊形態が大きく異なる要因としては，熱処理生成物であるFe23B6，Fe2Bおよび母相の弾性率，脆性度合が大きく関わると考えられる．先述のナノインデンターの結果より，0.4B材の場合，Fe23B6相の弾性率が278GPaであるのに対し Fe2B相の弾性率は368GPaと非常に差が大きいことから，引張試験時にはこの

Fe23B6/Fe2B界面には大きなせん断応力が発生していると考えられる．更に Fe23B6は脆性材料であるため，0.4B材はこのFe23B6/Fe2B界面で剥離のようなクラックが発生・進展し，

機械的特性が著しく低下したものと推察される．一方，0.1B材の場合，Fe23B6相と母相とで弾性率は同程度であるため，脆性材であるFe23B6が破壊するのみでそれ以上はクラックが進展しなかったものと考えられる．すなわち，B添加量が0.1mass%以下と0.2mass%以上とで機械的特性が急激に変化するのは，材料内部にFe23B6とFe2Bの2相界面が存在するか否かが大きく影響しているものと考えられる．

Fig.2-12 (a) Tensile test specimen after the test (b) Cross -section A-A’ at the fracture area of tensile test specimens.

A A’

Fe₂₃B₆

Fe₂B Fe₂₃B₆

Fe₂₃B₆

200μm 10μm 1μm

Crack

Crack 0.1B

Crack 0.4B

Fe₂B+Fe₂₃B₆ A

A’

A

A’

(a) (b)

1μm 200μm 10μm

(23)

- 19 - 2.4 結言

代表的な機械構造用鋼であるFe-1.8Ni-0.5Mo-0.3Cの焼結体および焼結-熱処理体の機械的特性，金属組織に及ぼすB添加の影響を調査し，以下の結論を得た．

1. B添加による液相焼結により，焼結密度が向上することが確認された．また，その焼結密度はB添加量の増加に伴い増加していた．

2. 焼結-熱処理体において，B添加量0.1mass%材はB未添加材と比較すると，伸びを維持したまま引張強度のみ35%程度向上しており，B添加液相焼結法は熱処理体の機械的特性向上に有効であることを実証した．

・B未添加材： 90.7mass%(密度)， 1060 MPa(引張強度), 1.5 %(伸び)

・0.1B材： 94.2mass%(密度)， 1386 MPa(引張強度), 1.5 %(伸び)

3. 焼結体に生成する B 化合物が Fe2B のみであるのに対し，焼結-熱処理体に生成する B Fig.2-13 The schematic diagram of the fracture mode of each material at the time of the tensile test.

The value in ( ) is the elastic modulus of each phase．

Matrix (267GPa) Fe₂B

(368GPa) Fe₂₃B₆

(231GPa)

Matrix (229GPa)

Crack Fe₂₃B₆

(278GPa)

(b) 0.2 - 0.6mass%B (a) 0-0.1mass%B

Crack

tensile stress tensile stress

(24)

- 20 -

化合物はB添加量0.1～0.2mass%を境に生成相の種類や析出形態が異なっていた．具体

的には以下のような金属組織を形成していた．

・0.0～0.10mass%B ：主相はマルテンサイトでFe23B6が粒界の一部として存在．

・0.20～0.60mass%B ：主相はマルテンサイトでFe2Bの周囲をFe23B6が縁取るような粒界相を形成

4. ナノインデンテーション法により焼結-熱処理体の各生成相の荷重-変位曲線を測定し，

Fe23B6 相の弾性率はマトリックスと比較して同程度，Fe2B 相の弾性率はこれらの相よりも高くなる結果が得られた．また，Fe23B6相はこの荷重-変位曲線で pop-inと言われる不連続点が確認され，脆性相であることが示唆された．

5. 焼結-熱処理体の引張試験後の試験片の断面観察により，0.4B 材は Fe23B6相と Fe2B 相の界面が剥離するような形でクラックが発生・進展し最終的には破断していることがわかった．0.1B材ではこのような破壊が確認されなかったことから，B添加量が0.1mass%

以下と 0.2mass%以上とで機械的特性が急激に変化するのは Fe23B6と Fe2Bの 2 相界面

の有無が大きく影響しているものと考えられる．

(25)

- 21 -

【参考文献】

2章

1) Karwan-Baczewska, J. and Rosso, M., Effect of boron on microstructure and mechanical properties of P/M sintered and nitride steels, Powder Metallurgy, Vol.44, No.3 (2001), pp.221 - 227.

2) Liu, J. Cardamaone, A. Potter, T. German, R. M. and Semel, F. J., Liquid phase sintering of iron - carbon alloys with boron additions, Powder Metallurgy, Vol.43, No.1 (2000), pp.57-61.

3) Selecka, M. Salak, A and Dudrova, E., Boron in sintered ferrous alloys – overview partⅠ. Iron- Boron, Powder Metallurgy Science and Technology, Vol.6, No.2 (1995), pp.3-12

4) Selecka, M. Salak, A and Dudrova, E., Boron in sintered ferrous alloys – overview partⅡ. Boron sintered alloyed steels, Powder Metallurgy Science and Technology, Vol.6, No.2 (1995), pp.13- 25

5) Kuroki, H., A review on the effect and behavior of boron in sintered iron and steel, Jou rnal of Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.48, No.4 (2001), pp.293–304.

6) Kohara, S and Tatsuzawa, K., Effect of Porosity on the Tensile Strength of Sintered Compacts (I), Journal of the Japan Society of Powder and Powder Metallurgy, Vol.22, No.4 (1975), pp.141- 146.

7) 徳永洋一, 焼結鉄における機械的性質の評価, 日本金属学会会報, Vol.11, No.5 (1972), pp.353-367.

8) Selecka, M. Salak, A. and Danninger, H., The effect of boron liquid phase sintering on properties of Ni-, Mo- and Cr-alloyed structural steels, Journal of Materials Processing Technology, Vol.141, (2003), pp.379–384.

9) Oliver, W.C. and Pharr, G.M., An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, Journal of Materials Research, Vol.7, No.6 (1992), pp.1564–1583.

10) Wang, M.G. and Ngan, A.H.W., Indentation strain burst phenomenon induced by grain boundaries in niobium, Journal of Materials Research, Vol.19, No.8 (2004), pp.2478–2486.

(26)

- 22 -

第3章 Fe-Ni-Mo-B-C系焼結浸炭材の面圧疲労強度に及ぼすボロン添加の影響

3.1 緒言

本研究の目的はトランスミッション等に用いられる高負荷用歯車へ適用を目指した高強度液相焼結歯車の開発である．本章では，歯車の強度設計において特に重要な動的破壊特性値である面圧疲労強度に着目し，Fe-Ni-Mo-B-C系浸炭焼結材の面圧疲労強度に及ぼす B添加量の影響を評価した．特に，密度の影響を除いた B 添加効果のみを評価するために，各試験片の焼結密度が同一となるよう制御した．また，B添加量によって，疲労強度が変わるメカニズムについても，気孔組織と金属組織の観点で考察した．

3.2 実験方法

3.2.1 面圧疲労試験片作製方法

水アトマイズ法で作製した Fe-1.8mass%Ni-0.5mass%Mo プレアロイ粉に Fe-20mass%B 粉および黒鉛粉を所定量配合し，B添加量が異なる 3種類の混合粉を原料として準備した．各粉末を金型潤滑法によりφ75mm-20mmt 円板形状に 7.0g/cm³または 7.4g/cm³程度にプレス成形し，その後アルゴンガス雰囲気中にて 1523K×3.6ks 焼結した．この焼結材を図 3-1(a) に示す面圧疲労試験ローラ形状に切削加工を行い，1203K×10.8ks浸炭熱処理した後で油焼入れ，473K×4.8ks 焼戻しを行い，面圧疲労試験に供した．材料の分析には SEM (Scanning Electron Microscope), XRD (X-ray Diffraction), AES (Auger Electron Spectroscopy) およびナノインデンテーョン法を用いた．また比較材には，一般的な高負荷用歯車材料であるSCM415 を用いた．SCM415ローラについても焼結ローラと同じ加工工法および条件で作製した．表 3-1に各試験ローラの作製条件のまとめを，表 3-2に各試験ローラの密度および組成をそれぞれ示す．表3-2のCr,Ni,Mo,Mn,Bの濃度はICP(Inductively Coupled Plasma)により測定した値，C濃度は非分散型赤外吸収法(Leco)により測定した値である．

(27)

- 23 -

(a) Test roller (b) Mating roller Fig.3-1 Shapes and dimensions of test roller pair.

Table 3-2 Properties of test rollers.

Table 3-1 Manufacturing conditions for test rollers.

(28)

- 24 -

3.2.2 面圧疲労試験

面圧疲労試験には2円筒式面圧疲労試験機を用いた¹⁾．図 3-2に本研究で用いた疲労試験機の概略図を示す．本試験機を用い同じ直径である2つのローラを接触させて圧縮ばねで負荷を加え，電動モータで試験ローラ対を回転させることで，ローラの転がり疲れ試験を行うことができる．この試験機の軸間距離は60mmであり，試験ローラ・相手ローラ間に加える負荷はテンションバーに取り付けられたひずみゲージから静ひずみ計を通して検出される．また，電動モータの回転数はVベルト，プーリ，歯車列を通して，試験および相手ローラへ伝達される．主な試験条件を表3-3に示す．試験ローラの回転数は

1432rpm，相手ローラの回転数は1800rpmの一定の条件で行った．相手ローラとして図3-

1(b)の形状に加工したSCM415浸炭焼入れ鋼ローラを用いた．ローラ接触部に潤滑油を

25mL/secで供給した．本試験機には振動感知センサを設置しており，ローラにピッチング

面積2%以上の損傷が生じると，異常振動を感知し，自動停止するように調整している．

振動感受スイッチによって試験機が自動停止した時の試験ローラの繰り返し数Nfを疲労寿命とした．最大の繰り返し数はN=2×10⁷とした．

Fig3-2. Roller testing machine.

(29)

- 25 -

本試験では負荷の基準として，ヘルツの最大接触応力pmax2)を用いた．

𝑝𝑚𝑎𝑥= √1 𝜋

𝑝_𝑁 𝑏

1 𝑅₁+ 1

𝑅₂ 1 − 𝜈₁²

𝐸₁ +1 − 𝜈₂² 𝐸₂

式(3.1)中の pN：ローラ間の法線荷重，b：有効接触幅，R：ローラ半径，E：ローラ材料のヤング率，ν：ローラ材料のポアソン比であり，添字1は試験ローラ，添字2は相手ローラをそれぞれ示す．

3.2.3 応力解析

面圧疲労試験中の2円筒の評価材内部の応力状態を調べるために有限要素法を用いた数値解析を行った．解析にはNX/Nastran (Siemens Digital Industries Software)を用いた．図3-3 に2次元平面ひずみのFEMモデル例を示す．2つの円筒の形状および配置は実験と同じである．このモデルでは各試験ローラの熱処理後の断面組織写真を画像解析ソフトにより母相と気孔で2値化し，母相部分の応力評価領域である表面から1.6mmまでを4μmサイズの四角形のメッシュで分割した．相手ローラのヤング率を206GPa，ポアソン比を 0.3とした．評価材ローラの母相部分のヤング率も206GPa，ポアソン比を0.3とした．応力解析は負荷する荷重をヘルツ応力2000MPa相当の荷重とし，ローラ接触領域における摩擦係数を

0.035として行った．この応力解析では，ローラ表面の中心点を原点とし，x，y，z座標を

それぞれローラの軸方向，半径方向，円周方向に設定した．

Table 3-3 Rolling contact fatigue test condition of test roller.

(30)

- 26 - 3.3 実験結果と考察

3.3.1 成形圧力と密度

表3-4に各試験ローラの成形圧力，成形密度，焼結密度をまとめた表を示す．0.1B，

0.4Bは0.0Bと比較して焼結時の収縮率が大きい．これは，0.1B，0.4Bが焼結時に液相を伴うことによって，原子の拡散が速くなり，焼結が促進されるためである．このため，同じ密度の焼結体を作製するために必要な成形体密度および成形圧力は0.1B，0.4Bの方が 0.0Bよりも低くなる．本研究の試験ローラの密度である約7.5g/cm³の焼結体を作製するた

めに，0.0Bの場合，1030MPaの成形圧力が必要である．これに対し，0.1B,0.4Bの場合，

同じ密度の焼結体を得るための成形圧力はいずれも約700MPaであり，これは0.0Bの成形圧力と比較して30%程度低い．すなわち， B添加材はB未添加材よりも低い成形圧力で，同じ密度の焼結体を得ることができるメリットがあると言える．成形圧力を低減することは，工業的に様々なメリットがある．そのメリットとして，例えば，プレス機の総圧力を低減できるためプレス機を小型化できること，金型への負荷が小さくなるため，金型の小型化，長寿命化できることが挙げられる³^）

Fig.3-3 FEM simulation model for stress analysis.

(31)

- 27 -

3.3.2 面圧疲労試験

図3-4に各試験ローラの面圧疲労試験で得られたpmax-Nf線図を示す．図中の矢印は，繰り返し数が2.0×10⁷に達するまで試験ローラが損傷しなかったことを示す．また図中の直線は，面圧疲労試験で得られた各試験ローラのプロットを最小自乗法で近似したものである．本論文においては，破壊寿命2.0×10⁷に対するpmax値を各試験ローラの面圧疲労限 ((pmax)lim)と定義した．焼結材の場合，一般的に面圧疲労強度は焼結密度に依存する⁴⁾が，

各焼結ローラの密度は同一であるにもかかわらず，0.1B，0.4Bの (pmax)limは0.0Bと比較して著しく大きく，特に0.1Bの(pmax)limは溶製材であるSCM415に匹敵する極めて高い値であった．この結果は，液相焼結よる密度向上効果以外にBの微量添加そのものが面圧疲労強度の向上に有効であることを示している．3.3.3節以降では，0.1Bの面圧疲労強度が著しく高くなった要因について気孔組織，材料組織の両観点で評価した結果について論じる．

Fig. 3-4 Results of the rolling contact fatigue test (pmax-N curves).

Table 3-4 Shrinkage of each material during sintering.

(32)

- 28 - 3.3.3 気孔組織

金属の疲労破壊は繰り返し負荷応力の下で生じるクラックの発生と伝播によって起きる．焼結材の場合，主に内部気孔がクラックの起点となるため⁵⁾，気孔組織は疲労強度へ大きく影響する．特に気孔率，気孔径，気孔形状は疲労強度に大きく影響するため⁶⁾，本研究でも各材料のこれらの値を調査した．表3-5に各試験ローラの断面SEM写真とその画像をもとにした気孔の画像解析結果を示す．ここで，気孔形状の評価には式(3.2)で示される形状値σ⁵⁾を用いた．式中のLは気孔周囲長さ(μm)，Sは気孔面積(μm²)をそれぞれ示す．

(3.2)

まず，0.1B,0.4Bと0.0Bとで気孔組織は大きく異なっている．特に気孔形状については，

0.0Bが不規則な形状なのに対し，0.1Bと0.4Bは球形と大きな違いがある．これはB添加材が焼結時に液相を生成することが影響している．一般に，焼結時には，気孔はその比表面積を小さくするよう凝集し，その形状は球形に近づく．0.1Bと0.4Bは焼結時に液相を伴うため，液相を伴わない0.0Bよりも拡散速度が速く，気孔の球状化，凝集が進み易い

7)．この結果，0.1B,0.4Bの気孔は0.0Bの気孔よりも径，形状値ともに大きくなったものと考えられる．また，密度が同一の場合，気孔は球形 (≒形状値が大きい)で，径が小さいほど応力が集中しにくく高疲労強度になることが知られている⁸⁾．

𝜎 = 𝑆 𝐿²

Table 3-5 Pore-structures of the test rollers.

the 0.0B pores.

(33)

- 29 - 3.3.4 応力解析

詳細は，3.3.7節で示すが，いくつかの試験ローラについて，内部気孔を起点として損傷したものも見られた．そこで，面圧疲労試験中の試験ローラ内部の応力状態を調べるために有限要素法を用いた数値解析を行った．面圧疲労試験中の試験ローラ内部に作用する直交せん断応力(τyz)分布計算結果を図3-5に示す．図中の矢印は τyzが最大のポイントである．焼結ローラ3種について，いずれのローラも表面から深さ150μm程度の気孔周囲でせん断応力は最大値を示した．この深さは、SCM415ローラのτyzが最大になる深さとほぼ同じであり，気孔の存在はτyzが最大になる深さには大きく影響しないことがわかった．

直交せん断応力の疲労強度への影響を評価するには，τyzの応力振幅であるΔτyzを用いて考察する必要がある．そこで，試験ローラを最大で6°回転させて上述の直交せん断応力解析を行った．図3-6に図3-5でτyzが最大となったポイントにおけるローラ回転角とτyz

の関係を示す．内部気孔が存在しないSCM415は通常の両振りのせん断応力であるのに対し，焼結材についてはいずれも正方向の片振りに応力振幅となっている．通常は両振りのせん断応力となるため，焼結材の応力は気孔の影響によるものと考えられる．各ローラの

Fig. 3-5 Orthogonal shear stress

τ

yz distributions of the test rollers.

(34)

- 30 -

応力振幅であるΔ_τ_yzの値を図3-7に示す．このΔ_τ_yzの大小関係は0.0B > 0.1B > 0.4B >

SCM415の順であり， 0.1B，0.4BのΔτyzは0.0Bよりも30~40%程度低い．これは0.1B，

0.4Bは0.0Bよりも内部クラックが発生し難いことを示しており，このせん断応力の低さ

が0.1B，0.4Bの疲労強度が高かった要因の一つと考えられる．この結果と表3-5に示す気

孔形状の結果より，0.1B，0.4Bの球形気孔がせん断応力集中の緩和に有効であったと考えられる．

Fig. 3-6 Relationships between orthogonal shear stress

τ

yz and rotation angle of each roller.

Fig. 3-7 The amplitude of orthogonal shear stress Δτyz of each roller.

(35)

- 31 - 3.3.5 金属組織

本節では，各試験ローラの金属組織を評価した結果について述べる．各試験ローラの表面から内部に向かっての硬さをマイクロビッカース硬度計(Mitutoyo)により測定した．その測定結果を図3-8に示す．この結果から，本研究で用いた焼結ローラ3種の表面～500um 程度までの硬度分布は同程度であることがわかる．

浸炭熱処理後のローラ表面生成物を評価するためXRD測定を行った．図3-9に各ローラの回折パターンを示す．0.0B，0.1Bではα-Feとγ-Feのピークのみが検出され，0.4Bではこれらのピークに加えてFe23B6のピークが検出された．図3-10に各試験ローラの表面付近のミクロ組織を示す．いずれも焼戻しマルテンサイトを有していたが，0.4Bには0.0B，

0.1Bに存在しない析出物のネットワークが観察された．この0.4Bの析出物周辺のAES分析結果を図3-11に示す．この析出物からは母相よりも高濃度のB,Mo,Cが検出された．図 3-9のXRDの結果をふまえると，この析出物は Fe23B6にMoおよびCが固溶した組織になっていると推察される．

Fig. 3-8 The subsurface hardness distribution of the test roller.

0 100 200 300 400 500 600 700 800

0 0.5 1 1.5 2

Vickers hardness (Hv)

Depth below surface (mm) 0.0B

0.1B 0.4B SCM415

(36)

- 32 -

Fig. 3-9 X-ray diffraction patterns of the surface of the test rollers.

0.4B 0.0B 0.1B

50 μm

Precipitates

SCM415

50 μm

50 μm 50 μm

Fig. 3-10 Microstructures of the test rollers.

(37)

- 33 -

次に，B含有量と浸炭後の試験ローラの析出物との関係を，計算状態図を用いて考察した結果について述べる．計算プロブラムには，CaTCalcソフトウェアを，熱力学データベースには，RICT-Feを用い，Fe-1.8Ni-0.5Mo-xB-0.8C焼結合金の状態図をシミュレーションした．本合金系の炭素含有量は，浸炭後の試験ローラ表面の組成を想定し，浸炭条件のカーボンポテンシャルと同じ0.8mass％とした．本計算には，フェライト相（BCC_A2），オーステナイト相（FCC_A1），液相（LIQUID）、Fe2B相（M2B_TETR），Fe3C相

（CEMENTITE），Fe23C6相（M23C6），Fe7C3相（M7C3）、およびFe6C相（M6C）を用いた⁹⁾．図3-12にその計算結果を示す．まず，本研究のB添加量である0～0.4mass%の範囲においては，Fe2Bがローラ試作時の焼入れ温度である 1123Kにおいて平衡するB化合物であることがわかる．すなわち，計算上は0.1B，0.4BともにFe2Bが形成されるべきであるが，図3-9のXRD結果とは異なる．これは焼結体の段階では，0.1B，0.4BともにFe2B が形成され，その後，熱処理による急冷でFe2Bが準安定相であるFe23B6へと変態し¹⁰⁾， 0.4BではFe23B6のネットワークが形成されたと考えられる．同様に0.1Bについても Fe23B6が形成しているものと考えられるが，0.1BはB含有量が少ないため，Fe23B6の生成量が少なく，XRDでは検出できなかったものと考えられる．

3000 X 10.0 keV

F 2019/01/14

10.0 µm

0.1B_2-8.108.map: Company Name

2019 Jan 14 10.0 kV 10 nA FRR 3.28 min

Fe1 RSF

318.9

0.0

293.7

0.0

368.8

0.0

922.6

270.4 1 μm

1 μm

B1

1 μm

C1

1 μm

O1

1 μm

Fe1

2019 Jan 14 10.0 kV 10 nA FRR 4.37 min

Mo1 RSF

138.5

0.0

213.0

0.0 1 μm

1 μm

Ni1

1 μm

Mo1 50 μm

B

2019 Jan 14 10.0 kV 10 nA FRR 3.28 min

Fe1 RSF

318.9

0.0

293.7

0.0

368.8

0.0

922.6

270.4 1 μm

1 μm

B1

1 μm

C1

1 μm

O1

1 μm

Fe1 C

2019 Jan 14 10.0 kV 10 nA FRR 4.37 min

Mo1 RSF

138.5

0.0

213.0

0.0 1 μm

1 μm

Ni1

1 μm

Mo1 Ni Mo

2019 Jan 14 10.0 kV 10 nA FRR 4.37 min

Mo1 RSF

138.5

0.0

213.0

0.0 1 μm

1 μm

Ni1

1 μm

Mo1

Precipitates

High

Low

Fig. 3-11 Cross-sectional AES analysis results of the 0.4B.

(38)

- 34 -

3.3.6 ナノインデンテーション法による材料物性値測定

疲労強度と金属組織の関係性を考察する上で各生成相の硬度，弾性率および脆さのデータは重要である．図3-9および図3-10で示した通り，0.4Bについては母相のマルテンサイトと析出物であるFe23B6の2相が混在した組織となっている．そこで，2章と同様に，ナノインデンテーション法により0.4B のFe23B6相と母相の材料物性を測定した．図3-13に 0.4Bの各相をナノインデンターで測定した箇所の写真を示す．写真中の矢印で示した三角の圧痕部が各相の測定箇所である．図3-14に0.4Bの母相およびFe23B6相のナノインデンター測定結果を示す．Fe23B6相の荷重-変位曲線に着目すると，pop-inが確認され，測定箇所が脆性であることがわかる．このようなpop-inは母相の荷重-変位曲線では確認されないため，Fe23B6は母相と比べて脆性相であると考えられる．また，Fe23B6相の硬度は母相よ

りも20%程度大きい値となった．

1773

1073 1173 1273 1373 1473 1573 1673

Temperature (K)

1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

0.0

Boron content (mass%) γ-Fe + Fe₂B

γ-Fe + Liquid

γ-Fe + Fe₂B + Liquid Liquid

γ-Fe + Fe₂B + Fe₃C

Fe₂B + Liquid

Fig. 3-12 The simulated phase diagrams of Fe-1.8Ni-0.5Mo-0.8C-xB as a function of temperature.

(39)

- 35 -

3.3.7 試験ローラの損傷形態

損傷形態の分類方法に世界的な統一基準がないことから，本疲労試験で発生した損傷形態について分類する．図3-15は，後述する面圧疲労試験で発生した主な損傷形態を示したものである．ローラの表面損傷としてピッチングとスポーリングが挙げられる¹¹⁾．ピッチ

ングは図3-15(a)に示すように，ローラ円周面からの表面き裂が，表面下かつ転がり方向に

進展し，最終的に表面が剥離する損傷形態である．スポーリングは図3-15(b)に示すように，ローラ円周面下で発生したき裂がローラ円周方向に進展し，最終的に表面が剥離する損傷形態である．すなわち，ピッチングとスポーリングの大きな違いは表面き裂発生に起因するか，表面下き裂発生に起因するかである．

3000 X 10.0 keV

F 2019/01/14

10.0 µm

100 μm Fe23B6

Fe₂₃B₆

Matrix

Fig. 3-13 Nano-indentation measurement place of 0.4B.

0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

0 20 40 60 80 100 120

Load (μN)

Displacement (nm)

Fe₂₃B₆ Matrix Pop-in

0 2 4 6 8 10 12 14

NI Hardness(GPa)

0 50 100 150 200 250 300

Modules(GPa)

Fe₂₃B₆ Matrix Fe₂₃B₆ Matrix

(a) Load-displacement curve (b) NI hardness (c) Elastic modulus

Fig. 3-14 Nanoindentation measurement results of 0.4B.

(40)

- 36 -

図3-16に面圧疲労試験後のローラ損傷部の断面観察結果を示す．写真中の矢印は亀裂部を示している．0.0Bについて，破壊起点は内部気孔であり，そのき裂はローラ表面とほぼ平行に気孔を連結するように伝播して，スポーリング破壊していることがわかる．このき裂はローラ表面から深さ150～200μmを伝播しており，図3-5に示すτyzが最大となる深さと一致している．一方，0.1B，0.4Bは内部気孔を起点とする破壊ではなく，SCM415と同様に表面起点のピッチング破壊である．これらの破壊起点は図3-5の応力解析結果と一致していない．一般的に表面起点の破壊の場合，垂直応力が破壊の支配因子で，内部起点の場合，直交せん断応力が破壊の支配因子となる．すなわち，本研究において0.1B，0.4Bが表面起点の破壊だったのは，図3-7に示す通り，0.1B，0.4Bの内部気孔周囲に集中するΔ τyzが比較的小さく，相対的に表面の垂直応力の影響が大きくなったためと考えられる．更に，0.1Bや0.4Bは0.0Bよりも気孔間距離が大きいため，疲労試験中に内部気孔周囲で発生した亀裂同士は連結し難いと考えられ，このことも0.1Bや0.4Bが表面起点となった要因と考えられる．すなわち，0.1BがSCM415に匹敵する疲労強度になったのは，破壊起点が表面になり，疲労破壊に対し気孔の影響が非常に小さくなったためと考えられる．

一方，0.1B，0.4Bの破壊起点はいずれも表面であるが，き裂の進展経路は大きく異なっており，0.4Bは脆いFe23B6相をき裂が進展している．また，0.4Bの拡大SEM写真より，

母相/Fe23B6界面ではき裂進展が止まっていることがわかる．これらの結果から，マルテンサイト相はFe23B6よりき裂を進展させにくいことがわかる．この結果から，0.1Bの

(pmax)limが0.4Bよりも大きい理由は，0.1BにはFe23B6相が存在しないため，0.4Bと比較してき裂の伝播が起きにくいためと考えられる．

Fig.3-15 Failure mode of test roller.

(a) Pitting in case of roller (b) Spalling in case of roller

(41)

- 37 -

100 μm 1mm

1mm

Fe₂₃B₆ 5 μm

Matrix 0.0B

p_max=2000 MPa N = 1.0×10⁶

0.1B

p_max=2000 MPa N = 9.6×10⁶

0.4B

p_max=2000 MPa

N = 2.6×10⁶ 100 μm

100 μm 5 μm

SCM415 p_max=2000 MPa N = 1.2×10⁷

1mm

100 μm 5 μm 1mm

Rolling direction

pore

Fig. 3-16 Cross-section in the failed area of the test rollers.

(42)

- 38 - 3.4 結言

本研究では，同一密度に制御したB添加量が異なる3種類のFe-1.8Ni-0.5Mo-xB系焼結浸炭材(x=0.0，0.1，0.4)を用いて，面圧疲労試験を実施し，面圧疲労強度や破壊メカニズムに及ぼすB添加量の影響を評価した．その結果，以下の知見が得られた．

1. B 添加材は B 未添加材と比較して，焼結の収縮率が大きいことが確認された．その結果，B 添加材は B 未添加材よりも約 30%程度低い成形圧力で，同じ密度の焼結体を得ることができることがわかった．

2. 本研究の材料組成範囲では B添加量0.1mass%で面圧疲労強度は最大となった．その値

は1800MPaであり，溶製材に匹敵する極めて高い値であった．

3. B添加量0.1mass%で面圧疲労強度が高かった要因として以下の2つが考えられた．1つ

は液相焼結の気孔球状化作用により破壊起点である気孔周囲にかかる直交せん断応力が B未添加材と比較して 35%程度低下されたこと．もう 1つは，B 添加量が比較的少なく，脆いFe23B6相が形成されなかったことと考えられる．

4. B面圧疲労試験後の損傷したローラの断面観察により，各ローラの破壊メカニズムが以下の通りであることがわかった．

・0.0B：スポーリング破壊．破壊起点はせん断応力が最大となる内部気孔．き裂は気孔を連結するように伝播している．

・0.1B：ピッチング破壊．SCM415と同様の破壊メカニズム．

・0.4B：スポーリング破壊．破壊起点はローラ表面．き裂は脆い Fe23B6相を伝播している．

液相焼結歯車の 高強度化に関する研究

博士論文