伸
銅
ロロ
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日立無酸素銅(日立OFC)の開発‥
日立無酸素銅線の諸特性‥…
特
集
各種耐熱性高導電用銅合金の比較‥‥
耐高温酸化性導電用クラッド材の諸特性･……
はんだごて先用材料Hェクーロイ”の諸性能
金色合金``サンゴールド”の諸特性･‥…
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U.D.C.るる9.3.018.52
日
立無酸素銅(日
立OFC)の開発
Development
of HitachiOxygen-Free
Copper(HitachiOFC)
市
川
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HiroshiIchikaⅥ7a Rokur∂Kavanisbi要
旨
従来,純銅材料のなかの特殊な高級用途向と考えられていた無酸素銅を,午後の一般用純銅材料として普及 を図るため開発し量産を行なっているっ 本稿ではその特性,製造法,管理力式,品種区分,製品および用途について概要を述べた｡ 1.緒言(無酸素銅の工業的意義)
純銅材料はすぐれた電気伝導性および良好な加二l二性,耐食性を有 するため基礎的工業材料として各方面に広く使用されている｡導電 用材料としてはタフ･ピッチ銅が,またそれ以外の用途にほ憐脱酸 銅が普通に陵われている｡無酸素銅は特殊な高級品種として考えら れてきた｡ 元来タフ･ピッチ鍋の反射炉溶解一水平鋳造方式による溶製法は銅 の乾式精練法と結びついて19世紀の中ごろ,英国のウエールス地方 において形成され,発達した方法である｡この方法によるタフ･ピ ッチ銅の溶製には当時の比較的不純な乾式精練銅を班川し,かつ鋳 造技術も未発達であった状況のもとにおいては,一つは適度の酸素 の漆加により不純物を酸化物として銅基地中への固溶を防止し,比 較的安定した主として電気的性能を得られること,また一つには溶 銅中酸素一水素の平衡関係を利用して,押湯を要することなく容易に 加工用小形鋳塊を溶製し得ることからきわめて巧妙なる方法であ った｡ しかるに1920年以降湿式精練法としての電解精練方式が実用化 し急速に普及してきた｡もちろん電解精練法が他の市用金属の分離 回収に果した役割は高く評価さるべきであるけれども,この電解精 練銅の純度は99.996%程度にまで達することができた｡しかしこ のような精練方式における板木的革新にもかかわらず,以降の改鋳 方式は本質的にほなんらの進歩もせず今l二lまで1口態をとどめ精練方 式に追随してこなかった.｡すなわち電気銅を使用してもなお製品と して使用されてきたのは依然タフ･ピッチ銅種であって銅純度は 99.95%程度にとどまり酸素を0.030プ左程度合石しており,これ がむしろ種々の短所を折来している｡しかしながらタフ･ピ､ソチ 銅の主用途は電線用線材であり,この場合にはこれらの欠点も決 定的ではないので今口もなお導電用純銅種の主流を占めてきて いる(-_. 一方1930年ごろより銅の良好なる加工性,耐食性を主として利用 する用途に対しては燐脱酸銅が製造されるようになってきた｡この ものはタフ･ピッチ銅への憐の添加により電気伝導度を犠牲として, 加工性,耐水素ぜい性などの改善を図ったものである｡したがって 銅純度は99.95%程度である｡このものは従来の溶解鋳造技術をも って容易に溶製され今日では非導電用純銅種の代表的なもので ある｡ 無酸素銅は1931年より生産されてきた｡当時はタフ･ピッチ銅を木炭槽を通して脱酸する方式により製造されていた｡しかし1948
年ごろより低周波誘導チャンネル形炉および連続鋳造設備からなる 連続溶解鋳造方式が確立され,電気銅を保護ふん囲気￣Fに溶解鋳造 することが行なわれるようになり安定量産もまた可能となった｡こ の無酸素銅は純度99.996%程度の電気銅と同じ銅純度に達してい R立電線株式会社 土浦工場 る｡したがってこの無酸素銅の量産こそ上述の銅精錬における根本 的革新すなわち電解精練法の普及に対応しその成果を生かすもので ある｡ かくして無酸素銅の製造には全速綻溶解鋳造方式はかならずしも 必要なものではない｡しかしその工業的安定量産はこの方式の均一 な操業条件により達成されたものである｡すなわち無酸素銅自体と してタフ･ピッチ銅を木炭脱酸する旧式法から連続溶解鋳造法i･こよ る新方式への移行により,その性格は特殊なタフ･ピ､ソチ銅の一変 種より,次の一般的品穫へと脱皮したと考えるべきであろう.rノ しかしながら連続鋳造方式による無酸素銅の溶製ほ従来のk統的 な溶解鋳造技術より飛躍したきわめて高度の技術を要するため,今 日までその製造者は限られ(-)ており,無酸素銅自体の性格の変ぼう にもかか才っらずなお依然として特殊な高級品種として考えられ続け てきた｡ 日立電線株式会社は次の一般的純銅品種としての無酸素銅の将来 性に着目してこの量産化に雌み切った｡いまやアルミニウム,プラ スティック材料および複合材料などの進出により一部の銅材料の分 野ほ代替えされつつある｡かかる状況のもとにおいて今後もなお銅 材料を使用分野としてとどまる範囲においてはより高度の諸性能が 要求されるであろう｡】ニの場合従来の純銅品種ではもはや進歩向_L の余地もなく,当然よりすぐれた無酸素銅の要求が高まるであろう｡ このような認識のうえに立って一般用純銅材料として無酸素銅の韮 産と普及を行なったのほ口立電線株式会社が最訊である｡2.無酸素銅の特性の概要
無酸素銅をタフ･ピッチ銅,燐脱酸銅と比較し,基本的性質,実 糊性能とその棚関についての概要を表1に示す｡表中には差異のあ る諸点について述べたが,いずれも純銅材料のなかの品1種区分であ る以上同一性能もかなりある｡主として冷問加工に依存する撥械的 諸性質などはそうである｡塞からわかるように無酸素銅はほかの純 銅材料の長所を兼ね術えすべての諸性能において同等またははるか にまさっており,劣っている点はまったくない｡無酸素銅はこれら の諸特性がすぐれており,それぞれの用途の要求に合致することは もちろんであるが,なかでも特に重視されるのは無酸素銅が高純度の均一相系の材料であり,かつまた鋳塊がきわめて健全であること
である｡後続加工はあくまで,本質的には成形法であるので最終製 品の品質の安定はほとんど材質の均一性と鋳塊の健全性にかかって いるといって過言ではない｡この点で無酸素銅製品がほかの純銅製 品に比べロットの均一性と信煩性がはるかに高いといえるしまた実 績でも示されているところである｡3.無酸素銅の製造
3.1無酸素銅の製造方式の概要 製造設備の概要を図1に,鋳造階および装入階の状況を図2にm57-1042 昭和42年10月 ホす｡ 電気銅を天井走行起重機により装入 階上へ運搬する｡そして電気銅装入橡, 装入コンベヤを経て溶解炉中に装入す る｡装入は溶i易温度指ホ記録計の指示 により行なわれ,溶拗温度力こ1,1600 ±5℃になるようにする｡ 連続的装入i･こ伴い装入量に仰応する 溶掛ま溶解炉より移送といを経て連続 l'伽こ保持炉に流入する｡移送といもま た炭化ケイ素発熱体を肺えた密閉形態 気炉であって,そのなかを溶湯は10 mm￠程度の流れとなって通過してい j.1三本的作れ 日
立評｢テ′▲
占冊 表1 無酸素銅と他の純銅棒との比較 (基本的性質および実用性能の概要) クス】二･′子釧 嶋脱枢引可 雑根よ封頚 組成 Cu 99.95グム 99.95プも 99.995?占 0 1J 0.035% (0.005ワ｡ノ･ 0.02ヲ去 (0.000節乙) 含有根黄 に就いて 過純朴て･￣ふ 嘩含:ltヒ￣･l 衡Lて作†【二 モj)〆)て少な■. 1てCu20 従--.て械性に1こ ±して仰1+ 飽抑てム去･ 飢 餓 祝酔いCu｡0カ∫.｢l＼ ￣′卜する 不均･川京 嬢引桃子与しJニ ト■1純J■と紺 銅ノ川J･川音こ 上ノ ▲FIは 持場グ) 征1‡什 1良二･く 1 水･卜鋳造粍て｢王上‡好 さメイーL￣二+:t叶 末向iぎさ湘某附ご+りL恥左;･一三■′こ1 f ンホー･レが存Tl二Lり￣乞朴二土工J 壬ち塊8,4､8.6 き■メf塊8.9r) 鉢塊 8.93 (g/′らm3) 加二】r■8.89 加卜ん-.8.94 r11.1‖】-8,94 縞塩に肘十 一言f土川/′訓】ヒ.才)ナ､一￣′' るカース.肘王さ 亡二′二･卿iドブ己 く｡保持炉は自動制御されており,こ のなかで溶湯温度を1,1900±1℃に調 整する｡溶湯はさらに保持炉炉体に接 続した鋳造といより鋳造されていく｡鋳造とい,給湯部お よび鋳型部の断面構造ほ図1左下に示すとおりである､〈 すなわち溶湯ほ鋳造とい中で崇鉛製ストッパとコランダ ム製ノズル間で流量の調整が行なわれながらカーボラン ダム梨￣F降管を経て鋳型中に注がれる｡ 鋳型ほ水冷ジャケツト形である.｡ライナは長さ400 mmの純銅製で,鋳型下には2段1組にて2組のシJ7ワ ーを備えでfゴり,鋳型装置全体は上】F動を行なっている｡. 鋳型中に流人した1,150℃の溶揚は周縁より凝固して殻 を形成し収締ルつつ￣F降していく｡鋳型￣F端においてほ とんど完全iこ凝固しシャワーにて常温まで冷却された鋳 塊は床面上にあるピンチロールにより引きとられ,さら に地下室古こ下降しトランジスタ制御の自動丸のこ機によ り設定長さに切断され,鋳塊傾倒枚,移送ローラ搬出コ ンベヤを経て床面上の検束台に至る｡ 溶解炉および保持炉中溶湯面は厚く木炭をもって被怒 きれ,さらに保持炉および移送とい中にはCO12%CO2 10%H22%残N2なる組成の還元性保護ガスを適してい る｡無酸素銅溶湯への脱酸は主としてこの還元性ガスが 移送とい中の細い溶湯流と接触することによって行なわ れている｡また鋳型中においてほ厚いカーボン層下iこて 鋳造が行なわれている｡かくしてまったく空気と遮断し た状態で電気銅を溶解鋳造している｡ 表2 設備 の 計 装 関 係記録計i露節穿
指調節言｢示 指示計 装 溶 入 装 僻 保 移 鋳 九の 搬 ガ ス 冷 花 白 送 造 址王 売 却 源 家 炉 持 と 装 切 装 生 水 開 発 計 匿 Ⅰ,Ⅱ 炉 い 匿 斬 装 機 定 置 系 係 乍E 1F ■ 7 l 5 E 3 288 稔 計 303 自動記録諸元 溶解炉内溶潟温度,装入口側,流出側 保持炉内溶を温度 保持炉,移送とい内ふん閉気ガス 組成 CO,CO2,H2 鋳 造 速 度 冷却水系使用水量 鋳型使用水量 鋳型,シャワー,冷却水入口温度 鋳型冷却水出口温度 シャワー冷却水出口温度 自動九のこ切断装置切断電流 電 源 電 圧 // ￣丁▲￣￣￣==≠) 二二// 一一享ミゝ
ヽ) ヽ 第49巻= 第10号 り三川性能 無恨黄銅 タ1ビ ･ノナ糾 鳩】虹鴨釧 柑ノ占‡の 上土J･･作 惜 lり 山 せ益率 佗 f:珪 ￣イこ1■ミ -､i′均(%)101.8 101.2 78.0 射ごミ御空 俺 悼 下山 比較 100 100 78 耐水去 脆性 悼 イ･ハ 悼 血=Ji描件 酎i;ん回作 俺 l】+ J■主 血･+献腎什 拓き 叫 l上 探柁件 fl壬 1り J'と 川JI二作 f奄 ￣吋 J■‡ ろう什作 佗 吋 (壬んだ指推 ■■r■叫･コ￣r∴㌣■■l′･ノ′1T;.･ 上土 舵化打i‡ 洩こ前作 1■主 /.l-1: r七 イニハ †l二根性 悔 イこ1'ミ r■ゎ= 枚化ffhミ.性州l 紙= 】に′一湘い､悔 末′＼コン′′､三㌔-キム笥､､′㌍ノ竿ク′′
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=イ ン ダウク ルiTrJ三川J 岨恍fぎl■ l†こ.;i慌 樺戸たで㌻ 岡1 製造 設 備 の 概要 図2 鋳造階お よ び装入階口 上 無 3.2 遭遇した技術的問題点 3.2.1低周波誘導チャンネル形炉インダク タ耐火物の寿命 二の櫛のj￣馴岸iの稼動にとってはイソダクタ 耐火物の;寿命は決定的なものである｡一般に 銅に対しては8-12個月と言われている〔巳)√ しかしこれはある程度の技術水準に達した場 令のことである.｡日立電線株式会社の場合に も当糾耐火物小への銅浸透によるイソーダクメ ナJi.故には著しぐ悩まされた｡各部設計の政1送, 予熱起動および焼成作業の研究,政瀬 iこよF)現在では2年半を経てもなお異常なく 稼動を続けている段階に至った.｡ 3.2.2 溶銅の水素吸収 柄銅を還元していくと溶銅中酸素一水素の 平衡関係によりきわめて水素を吸収しやすい 状態となることはよく知られているし｡したが って無酸素銅の溶製にごおける冶金技術として はこの水素吸収の帆l二と水素含量の制御が問 越であった二.これについても独l二lの冶金耶危 により,桁銅小水素含有に対する管理方式を 確立し,現在では密度8.93g/cm3以上の鋳塊 を安嬉して生産し得るようになった.-, 3.2.3 連続鋳造における凝固過程 連続鋳造に二糾する添湯の凝固過程について は多くの理論や実験結果が発表されている･ しかしながら実操業においては決してすべて がこれらの理論どおりにいくものではなく, 多くの要【勾により多種多様の現象や鋳造欠陥 が発工Lした｡これらの原因を解明し,要田を 制御してほとんど完全な鋳塊を安定量産し得 る段階に達した｡これは一つには連続溶解鋳 造方式においてはすべての諸元を容易にかつ 品柄比で制御できることに起因している･1 3.3 生産と操業 無酸素銅連続溶解鋳造設陥は昭和40年初め より6月まで試壬染業され,それまでに._L記の技 術11加即日遡を解決し,同年7月より生産操業に ほいった〔.以後現在まで2年余無二尉女で順調な 1ミ産を続けている｡現在は溶解炉1蒐を使川し 1本鋳造を行なっているが月間1,500∼1,800t の各種無酸素銅ビレット,ケープおよびさお銅 を鋳造し累計35,000tに達している(〕 操業は鋳型内溶湯面位置制御以外は完全な計 器ないし口動操業を実施している｡設備の計装 関係を表2に示す｡ 操業は3交替24時間作業にて2週間連続し て行なわれる1〕月2回の休止口ほ炉関係を陳持 状態とし,鋳塊種類変更のための鋳型替作業お よび設備の昧寸点検に当てている｡2週間連続 操業の継続実施を可能ならしめるため設備全般 にわたり絶えざる改善を加えてきた｡ さらに無酸素銅の需要増大に対処して昭和 43年春より溶解炉2炉使用2本同時鋳造操業 を行ない月産3,000tの能力に引き上げるよう 準備中である｡ 恨
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ノミ3 無俄素恥蛸絹解鋳㌫捌i占の根菜および.設備菅原 1043 1i'! F】 竹 川 .rし_ 泉孟 ウヒ人側陳 一を§入 枯 刻 ,二法人帆ノ1訓明細 イニノポ使 川 一 桁 揚 縦.一江 作かざ≠子音坊ニロニ ′一に力lポ単位 与ヒ入‡【‡二,`トはノ〕打 ホ軒炉l与ミ順11三郎給′■壬;関係 Rrンダクタ間統 一i灯E流･･R. 1巨ノル訓叩二 .T.い.1こノJ｢■1: 41占/′炉) .T∴ル11ミ 二次電化￣二次塩練しS r.R.S.Tlコ丁′⊥冷却軌跡旦･■2/付
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良心員 ル附 紙粉技 米人作業古 紙造作菜 交替要員 リJ箆叩F業者 切断作業者 電気担当省 糾 艮 インダクタ性能台帳 各ナンダタメ,各タップ=力性能試験 rンダクタ鮎歴台帳 各インダクタ舷歴おユび解体時耐火物状況 鋳 型 台 帳 鋳型履歴,各部寸法およぴその変化 澗耐油管理台帳 老化状況調査 交換履歴 ∴f備品台帳 ]三要消耗品使用状況,在樺菅平旦 一59-畔 時 時 各3時l乙iに とtノたがっ て1時間こ とにだれか 【汁る 福 海 毎 毎 転 籍 紬 才女 術 員 如 月 技 術 員;毎 月技術員!任用前後
才女 術 員;3カ月ごと 技 術 員;随 時 材料管用卜11雑用ノ 装入作業管+チ【1 伯 .にちミ関節畢h肴の有無 唱1己関係矧苛の有無 イ ソメク 発熱体老化度管理 扶持炉とい巾ふん閉気,還 元作用管理 酪i造作業の管稚 切断rF渠管理 のこ刃状況の管理 純塊品田の管Jきlを R梯川,婿蛇管押用(1【丁】 分をノ[丁ソトするノ 夫2に′Jミした自記記録とあ わせて管j乱さ止鐘状況その他 全般状況を管理する 三上としで左気関係以外の枚 矧甥係の点検1044 昭和42年10月 ▼lエ
4.無酸素銅の生産管理
4･1操業および設備管理 設仰の高稼動率の維持,2週間操業の継続実施,また.芯貿の安 定した鋳塊の量産のために採用している操業および設備管理方式の 概要は表3に示すとおりである0長期安定操業実施のたぜ)には,設 肺および鋳塊状況における異常の半期発見と迅速なる処置が肝要で ある0このような意味でも表のような管町方式を実施しているが, 万一異常発見の際にも操業への影響のできるだけ少ない応急処置 法,工作法についても工夫,開発に努めてきた｡またこれらの各種 管理記録より得られるデータを集杭解析してたとえば,炉関係イン ダクタ性能の経峠変化,各種要田の変動の鋳塊状況,品質に及ぼす 影響とその限度,各種形批および梢造の鋳型における各書付法変化 と仕脚寺間の関係などの長期的課題の解明に努めている.丁 4.2 鋳塊品質管理 無酸素銅の鋳塊管理方式を表4に示す｡ 実体検査は全数について行なっているがそれ以外は一定時間ごと i･こ抜き取って行なっている｡しかし実際には鋳造品の大部分を社内 く･こおいて伸銅および線材まで加工しているので,その製品材質倹査 結果の推移と比べ合わせているが,その結尾によれば現在の鋳塊品 ア主管月山こおける抜取り回数は十分な精度を休証し得るものである｡5.日立無酸素銅の区分
5･1日立無酸素銅の材質仕様 日立無酸素銅は材質上1種と2種に区分されている｡それぞれの 材質仕様は表5に示すとおりである｡ 日立無酸素銅1種は従来の純銅材質,すなわちタフ･ピッチ鍬 燐脱慨銅では不十分である用途ならびに特に重要な用途に対するも のである｡[hヒ無酸素銅2種はそれ以外の一般的用途向けである｡ 表5に示した材質仕様はそれぞれの材質指定に対する保証性能を示 すものである｡日立無酸素銅の需要中1種関係は2種関附こ比べて まだ少ない｡一方上述の品質管理結果では1程合格品の比率は著し く大きい｡したがって日立無酸素銅2種指定製品であっても2種材 質仕様以上の材質の材料を使用しているものヰ)かなり大量にある｡ 5･2 日立無酸素銅1種と2種の差異 日立無酸素銅1種と2種は製造上,管理上また検査上完全に区分 されている｡すなわち1種製品の場合には特に精選した電気銅のみ を使用し,操業上最も条件の安定する操業中央期間の鋳塊を指定す る｡品質管軌こおいても特に抜取り回数を多くしている｡熱問加工 素材においてほさらにチェック試験を行ない材料に色別を施して冷 間加工工程を通していき,特別の管理を行なっている｡製品材質検 査においても特に抜取り本数を増し,また各種特殊試験を行なっ ている｡ 2種製品についてほ普通電気銅を使用し1種鋳造期間以外の鋳塊 を使用する｡品質管理,加工工粗･こおける管理,または製品材質検 査の方式はすべて通常規定に従っている｡しかしながら上述のよう に2種用として溶製した鋳塊においても品質管理結果ではかなり大 量に,1種に合格している｡これらの鋳塊はすべて2種鋳塊として 取り扱われ1種指定製品用には引き当てない｡る.日立無酸素銅製品
(1)日立電線株式会社において生産している純銅伸銅品中銅管 および銅粂にはすべて日立無酸素銅を使用している｡そのほかの 銅棒,鋼帯,厚物銅粂,整流子片および成形銅には原則として タフ･ピッチ銅を使用している｡燐脱酸銅はまったく使用されて いない｡ 詐 二三′入 日11り 2(州 第29巻 第10号 袈4 無酸素銅鋳塊材質の占一個管理 1,430⊂亘コ
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[二≡≡可
巨㌧-.1s.Sl-‥･l㌢ 綾化眼+三く撫占式験 8500cン301ナ 水l卜牧人 水卦馴じ掛与L伯げ試煉 8508cx307テ,H21い充中加熱 90●新生L曲げ試験1炉け
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l試料‥…｡三三諾3｡万舶
水素ぜい化試験 (1)政教鎧試験 水素ぜい化試験 (2)繰返し曲げ 試験 切取試料線を800∼875℃×30分H2気流中で加熱後試料を 200倍の頗徽鍬こて観察し亜酸化銅存在のこん跡である空孔,き 裂,介在物などの認められないこと｡ 2.6￠試料線を800∼875℃×30分H2気流中で加熱後90度曲 げ試験を行なう｡曲げR:6.5R(≒2.5D) 90度曲げ次に元に戻しこれをもって1回と数える 10回曲げても破断しないこと｡ 4回曲げても破断しないこと｡ 陀化掟ほく離試験 試料:2.6￠線 前処理:脱脂一酸洗一水洗一蒸崇留 水洗一乾燥 800∼875℃×30分空気中加熱 次いで水中に焼入する｡ 判定:髄酸化銅被瞭は銅に固 着し火ぶくれなどなく着色一 様であること｡ 参 考 規格:B･S･1954∼1964
!A.S.T.M.F68-66T B.S.1861∼1964 A.S.T.M.B170∼59 日立無酸素銅1種製品としてはすべての種鞍の伸銅品および線 材を製造している｡ (2)日立無酸素銅1種および2種鋳塊もまた製品の一部としてー60-日 立
